方法文章

结构转换的原位和原位研究方法: 金属玻璃结晶的实例

DOI：

10.3791/57657

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2018年6月7日

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1Institute of Nuclear and Physical Engineering, Slovak University of Technology in Bratislava, Slovakia, 2Department of Nuclear Reactors, Czech Technical University in Prague, Czech Republic, 3Department of Experimental Physics, Palacky University Olomouc, Czech Republic, 4Institute of Physics, Slovak Academy of Sciences, Bratislava, Slovakia, 5Institute of Laboratory Research on Geomaterials, Faculty of Natural Sciences, Comenius University in Bratislava, Slovakia

本文内容

摘要

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在这里, 我们提出了一个协议, 以描述原位和原位调查的结构转换在金属玻璃。我们采用了以核为基础的分析方法来检查超精细的相互作用。在温度驱动实验中, 我们证明了穆斯堡尔光谱和同步辐射核前向散射的适用性。

摘要

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我们演示了采用两种基于核的分析方法, 可以遵循铁基金属玻璃的显微组织安排的修改。尽管它们的非晶性质, 超精细相互作用的识别揭示了微弱的结构修改。为此, 我们使用了两种技术, 利用核共振在稳定的57Fe 同位素的核水平, 即穆斯堡尔光谱和核前向散射 (NFS) 的同步辐射。利用原位试验和原位实验的结果, 讨论了热处理对 (Fe2.85Co1)77钼8铜1B14毫克的影响。由于这两种方法对超精细的相互作用都很敏感, 所以可以随时获得关于结构布置和磁性显微组织的信息。穆斯堡尔分光光度法对在一定条件下 (温度、时间) 退火后的室温下的结构布置和磁性显微结构的变化进行了描述, 从而使该技术检查稳定国家。另一方面, 在动态变化的温度和 nfs 检查瞬态状态时, 会在原位记录 nfs 数据。这两种技术的使用都提供了互补信息。一般情况下, 它们可以应用于任何合适的系统, 其中重要的是要知道它的稳定状态, 而且是瞬态状态。

引言

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由熔体快速淬火制备的铁基 mg 代表工业上有吸引力的材料与许多实际应用1。特别是因为它们的磁性能往往优于常规 (多晶硅) 晶体合金2,3。为了更好地从它们的有利参数中获益, 应该知道它们对高温的反应。随着温度的升高, 无定形结构松弛, 最终结晶开始。在某些类型的, 这可能导致其磁性参数的恶化, 因此, 性能较差。然而, 有几个家庭的铁基的铁人与特殊成分4,5,6,7 , 其中新形成的水晶谷物是非常精细的, 通常低于约30毫微米的大小。纳米晶能稳定结构, 从而在宽温度范围8、9保持可接受的磁性参数。这些是所谓的纳米晶合金 (NCA)。

在高温和/或恶劣条件下 (电离辐射、腐蚀等) 的长期性能可靠性要求对其行为和个别物理参数有透彻的了解。由于是无定形的, 分析技术的分类是相当有限的。例如, 衍射方法提供了广泛和无特色的反射, 只能....

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方案

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1. 镁的制备

注: 为了演示 NFS 与穆斯堡尔光谱的广泛诊断能力, 设计了适当的镁成分, 即 (Fe3Co1)76钼8铜1B15 (在 .%)。该系统显示了从铁磁向顺磁态过渡到结晶开始的磁场。此外, 晶粒在第一结晶过程中出现, 形成 bcc-铁, Co 相。因为钴在 bcc 格子的某些原子位置替换铁, 偏差在各自超精细相互作用发生。

  1. 熔体的制备
    注: 穆斯堡尔光谱和 NFS 扫描的地方原子安排通过超精细相互作用的57Fe 核是存在于调查样本。这稳定的核素的自然丰盈在所有 Fe 同位素之中是, 然而仅2.19%。为了减少原位NFS 实验的采集时间, 57铁同位素的相对含量应提高到约50%。
    1. 采用石英玻璃坩埚 (直径为15毫米的圆柱形), 用氮化硼覆盖其内壁, 以避免硅从墙壁中对其含量进行可能的污染, 并插入0.4050 克高浓缩57Fe (~ 95%) 和0.5267 克标准电解纯铁 (纯度 99.95%) 到这个坩埚。该混合物的总质量为0.9317 克, 保证了 50% 57Fe 的同位素富集。
      注: 由于稳定的57Fe 同位素的高价格, 优化其数量到尽可能低的质量。大....

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结果

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图 2中的 XRD 模式呈现出广泛的无特征衍射峰。观察到的反射表明, 所生产的带状 (Fe2.85Co1)77钼8铜1B14毫克是 XRD 无定形。

由于其灵敏度, XRD 在揭示表面结晶方面有一定的局限性。晶粒的存在不到2-3% 的毫克是不重要的。因此, 有时使用 "XRD 非晶" 一词。

在图 3中记录的 DSC 的初始减少是由于淬火镁的结构松弛引起的, 这是在热处理过程中, 温度达到摄氏400摄氏度时发生的。DSC 信号的以下明显的减退对应于结晶的第一步。结晶起始温度约为400摄.......

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讨论

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前现场穆斯堡尔效应实验描述了在应用热处理后, 在所研究的 MG 中遇到的稳态情况。每种光谱都是在室温下连续数小时收集的。因此, 最初的非晶态结构的演化是作为退火条件的函数来遵循的。由于穆斯堡尔光谱对共振核作用下的超精细相互作用很敏感, 所以可以揭示温度升高引起的结构和/或磁性修正的微弱细节。然而, 当临时改变的条件 (如温度升高) 的影响已经完成时, 在环境条件下检查被调查的样品。

就地NFS 实验研究了在不同温度下的动态模态中的 MG。这打开一个定性地新的洞察到兴趣系统的行为, 一个镁在这种情况下。值得注意的是, NFS 数据是在一分钟内获取的。这使得实时检查超精细交互的演化。这几乎是不可能的常规穆斯堡尔光谱分析。然而, 我们应该承认, 得到的参数是平均的每分钟的时间间隔内的数据记录。然而, 在如此短的时间跨度内, 个别参数的可能变化可以被认为是微不足道的。

穆斯堡尔光谱和 NFS 都通过超精细相互作用探测铁共振原子的局部邻域。因此, 有关结构安排和磁性显微结构的信息同时.......

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披露

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作者没有什么可透露的。

致谢

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这项工作得到斯洛伐克研究和发展局根据合同编号的支持。APVV-16-0079 和 APVV-15-0621, 赠款维加 1/0182/16 和维加 2/0082/17 和 Palacký大学的内部 IGA 赠款 (IGA_PrF_2018_002)。我们感谢 R. Rüffer (ESRF, 格勒诺布尔) 为同步辐射实验提供帮助。

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材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
稳定同位素，57FeIsoflex USA铁-57金属形式
标准电解铁，99.95 %Sigma Aldrich （Merck）1.03819细粉末
电解 Co，99.85 %Sigma Aldrich （Merck）1.12211细粉末
电解铜，99.8 %Sigma Aldrich （Merck）1.02703细粉末
电解 Mo，99.95 %Sigma Aldrich （Merck）1.12254细粉末
结晶 B，99.95 %Sigma Aldrich （Merck）266620结晶
校准箔，用于 Mössbauer 光谱仪，bcc-FeGoodFellow564-385-23箔 0.0125 mm，纯度 99.85 %
HNO3 acid，ANALPURE UltraAnalytika Praha，捷克共和国UAc0061a浓度 67 %，体积 500 mL
原子吸收光谱仪Perkin Elmer 1100，德国
耦合光学发射光谱仪等离子体Jobin Yvon 70 Plus，法国
X 射线衍射仪Bruker D8 Advance，美国
差示扫描量热仪Perkin Elmer DSC 7，德国
电感

参考文献

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. McHenry, M. E., Laughlin, D. E. Nano-scale materials development for future magnetic applications. Acta Mater. 48 (1), 223-238 (2000).
  2. Chang, Y. -H., Hsu, C. -H., Chu, H. -L., Chang, C. -W., Chan, W. -S., Lee, C. h-Y., Yao, C. -S., He, Y. -L. Effect of uneven surface on magnetic properties of Fe-based amorphous transformer. Int. J. Elect. Comp. Energetic, Electronic and Commun. Eng. <....

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