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方法文章

Ex Situ 与 In Situ 结构转变研究方法：以金属玻璃结晶为例

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DOI：

10.3791/57657

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2018年6月7日

 ,  ,  ,  ,  , 
1Institute of Nuclear and Physical Engineering, Slovak University of Technology in Bratislava, Slovakia, 2Department of Nuclear Reactors, Czech Technical University in Prague, Czech Republic, 3Department of Experimental Physics, Palacky University Olomouc, Czech Republic, 4Institute of Physics, Slovak Academy of Sciences, Bratislava, Slovakia, 5Institute of Laboratory Research on Geomaterials, Faculty of Natural Sciences, Comenius University in Bratislava, Slovakia

本文内容

摘要

本文介绍了一种用于研究金属玻璃中结构转变的ex situ和in situ实验方案。我们采用了基于核的分析方法，用于探测超精细相互作用。我们展示了在温度驱动实验过程中，穆斯堡尔光谱法和同步辐射核共振向前散射技术的应用可行性。

摘要

我们展示了两种基于核分析的方法，可用于追踪铁基金属玻璃（MGs）微观结构排列的变化。尽管金属玻璃具有非晶态特性，但通过识别超精细相互作用，仍可揭示其微弱的结构变化。为此，我们采用了两种利用稳定同位素57Fe核能级间核共振的技术，即穆斯堡尔谱学和同步辐射核共振前向散射（NFS）。本文分别通过原位（in situ）和离位（ex situ）实验结果，讨论了热处理对(Fe2.85Co1)77Mo8Cu1B14金属玻璃的影响。由于这两种方法均对超精细相互作用敏感，因此可直接获得有关结构排列及磁性微观结构的信息。离位（ex situ）条件下进行的穆斯堡尔谱学测量描述了在特定退火条件（温度、时间）下处理后，室温时的结构排列和磁性微观结构状态，因此该技术用于研究稳态。另一方面，NFS数据是在温度动态变化过程中原位（in situ）采集的，用于探测瞬态过程。这两种技术的结合使用可提供互补的信息。总体而言，这些方法可应用于任何需要同时了解其稳态和瞬态状态的合适体系。

引言

通过熔体快速淬火制备的铁基金属玻璃（MGs）是一类具有众多实际应用价值的工业材料1。尤其是其磁学性能通常优于传统的（多）晶合金2,3。为了更充分地利用其优异的参数，需明确其在高温条件下的响应行为。随着温度升高，非晶结构发生弛豫，最终开始结晶。在某些类型的金属玻璃中，这可能导致其磁性参数退化，从而性能下降。然而，存在若干类具有特殊成分的铁基金属玻璃4,5,6,7，其中新形成的晶粒非常细小，通常尺寸低于约30 nm。这些纳米晶能够稳定材料结构，从而在较宽的温度范围内保持可接受的磁性参数8,9。这类材料即所谓纳米晶合金（NCA）。

金属玻璃在高温和/或严苛条件（电离辐射、腐蚀等）下的长期性能可靠性， 等等。) 需要对其行为和个体物理参数有全面的了解。由于金属玻璃（MGs）为非晶态，适用于其表征的分析技术种类较为有限。例如，衍射方法仅能提供宽而无特征的衍射峰，只能用于验证非晶态结构。

值得注意的是，存在多种通常为间接的方法，可对金属玻璃（MGs）进行快速且无损的表征（例如，磁致伸缩延迟线传感原理）。该方法可快速表征材料的结构和应力状态，包括检测非均匀性的存在，已成功应用于非晶合金带材全长范围内的快速、无损表征10,11.

通过超精细相互作用，可以更深入地了解无序结构排列，这些相互作用能够灵敏地反映共振原子局域原子排列情况。此外，还可以揭示拓扑和化学短程有序性的变化。在这方面，应考虑采用核磁共振（NMR）波谱法和/或穆斯堡尔波谱法，二者均在57Fe原子核上进行12,13。前者方法仅对磁偶极超精细相互作用产生响应，而后者对电四极相互作用也具有灵敏性。因此，穆斯堡尔波谱法可同时提供有关共振铁原子核的结构排列和磁态的信息14。

然而，为了获得合理的统计结果，获取一幅穆斯堡尔谱通常需要数小时。在计划进行温度依赖性实验时，尤其应考虑这一限制。实验过程中施加的高温会导致所研究的金属玻璃在结构上发生改变15。因此，只有在样品先于特定温度下退火、再恢复至环境条件后，在室温下进行的原位外实验才能提供可靠的结果。

热处理过程中金属玻璃结构演变的常规研究通常采用能够快速获取数据的分析技术，例如同步辐射X射线衍射（DSR）、差示扫描量热法（DSC）或磁性测量。尽管如此 原位 实验虽然可行，但所获得的信息仅涉及结构特征（DSR、DSC）或磁性特征（磁性数据）。然而，在DSC（以及磁性测量）的情况下，无法确定在晶化过程中形成的（纳米）晶粒类型。另一方面，DSR数据不能反映被研究体系的磁性状态。解决这一问题的方法是利用超精细相互作用的技术：同步辐射核共振散射（NFS）。16它属于一类利用核共振散射过程的方法。17由于第三代同步辐射源产生的辐射亮度极高，可在极低温下进行NFS实验 原位 条件变得可行18,19,20,21,22,23.

穆斯堡尔谱学和核共振荧光光谱均遵循相同的物理原理，涉及原子核能级间的核共振现象 57铁原子核。然而，前者在能量域中扫描超精细相互作用，而后者则在时间域中提供干涉图样。因此，这两种方法所得结果具有等效性和互补性。为了评估NFS数据，必须建立一个合理的物理模型。这一具有挑战性的任务可通过穆斯堡尔谱学提供的初步估算来协助完成。这两种方法之间的互补性意味着 原位 NFS 检测瞬态，而穆斯堡尔谱学反映稳定态。 即 所研究材料的初始和/或最终状态 离体.

本文详细描述了这两种较为少见的核共振方法的若干应用：在此，我们将这些方法应用于研究（Fe2.85Co1)77Mo8Cu1B14 金属玻璃在热处理过程中发生的结构变化。我们希望本文能够引起研究人员对这些技术的兴趣，将其用于研究类似现象，并最终拓展至其他类型的材料。

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方案

1. MG的制备

注意：为了展示核频率谱（NFS）与穆斯堡尔谱联用的广泛诊断能力，设计了一种合适的非晶合金（MG）成分，即 (Fe3Co1)76Mo8Cu1B15（原子百分比）。该体系在晶化开始之前即表现出从铁磁态到顺磁态的磁性转变。此外，在初次晶化阶段析出的晶粒形成体心立方结构的 Fe,Co（bcc-Fe,Co）相。由于钴取代了部分体心立方晶格中的铁原子位置，相应的超精细相互作用会出现偏差 。

  1. 熔体的制备
    注意：穆斯堡尔谱学和NFS通过超精细相互作用探测局域原子排列 57样品中所含的铁原子核。该稳定核素在所有铁同位素中的自然丰度仅为2.19%。为缩短采集时间 原位 NFS 实验中，相对含量的 57铁同位素丰度应提高至约50%。
    1. 取一个石英玻璃坩埚（圆柱形，直径15 mm），在其内壁涂覆氮化硼以避免坩埚壁中的硅对内容物造成可能的污染，然后加入0.4050 g高富集度的 57Fe（约95%）和0.5267 g标准电解纯铁（纯度99.95%）加入该坩埚中。混合物总质量为0.9317 g，可确保同位素富集度约为50% 57Fe
      注意：由于稳定同位素标记物价格较高 57Fe同位素，将其用量优化至尽可能低的质量。约500 mg 57Fe 的用量应足以使熔体总重量达到约 1.5 g，这是制备设备的技术下限。
    2. 将0.3245 g电解钴（Co，99.85%）、0.0184 g铜（Cu，99.8%）、0.2222 g钼（Mo，99.95%）和0.0470 g结晶硼（B，99.95%）加入同一石英玻璃坩埚中。混合物总质量为1.5438 g，粉末的预期成分为（Fe3Co1)76摩尔8铜1B15.
    3. 在保护性氩气（4N8）气氛下，将获得的标准电解质材料混合物置于石英玻璃坩埚中，通过感应加热熔融，并施加90–120 kHz的射频场。
      注意：射频场可确保坩埚中各组分的充分混合。当形成熔体后，在涡流作用下，混合过程将进一步进行。需留出足够时间使粉末混合物完全熔化并形成液态。通过目视观察即可判断，无需测量所得液体的温度。
    4. 从坩埚中取出所得的小铸锭，目视检查其表面是否残留炉渣斑点。若存在，需通过机械抛光去除。
  2. 带状样品的制备
    1. 使用平面流铸装置。此类设备的一个示例如下所示 图1.
      注意：熔体在石英管内被氩气流吹出，喷射到在空气中旋转的淬火轮上。淬火轮的操作无需特殊气氛条件。例如，熔体的这种成分需要在真空或惰性气体环境中进行。
    2. 由于铸锭重量较轻（约1.5 g），选择带有直径为0.8 mm圆形孔径喷嘴的石英管。将铸锭放入管内，利用感应加热将其熔化，并将熔体温度维持在1,280–1,295 °C。
    3. 将冷却转轮的表面线速度调节至 40 m/s。
    4. 在常温条件下，将熔体浇注到旋转的淬火轮上， 即， 在空气中
      注意：所得条带宽约1.5–2 mm，厚25–27 µm，长5 m。条带的空气面在制备过程中暴露于周围空气中，光学上呈光泽（光亮）；而相对的轮面因直接接触淬火轮，呈哑光（无光泽）。这些细微的条带特性源于熔体质量较低。因此，由于各元素投入质量较小，验证所制备的淬火态条带的最终化学成分至关重要。
  3. 带材最终化学成分的验证
    1. 准备若干段（最多五段）条带，每段质量约为 0.70 mg。应从所制备条带的不同位置沿其长度方向选取。
    2. 将每一片带状物分别溶于1 mL浓硝酸（67%）中3 加酸并加水至溶液总体积为50 mL。
    3. 采用电感耦合等离子体发射光谱法（OES-ICP）测定 Mo 和 B 的含量。按照仪器说明书提供的外标法进行校准。记录以下波长处的信号：Mo 在 203.844 nm 和 204.598 nm，B 在 249.773 nm。
    4. 采用火焰原子吸收光谱法（F-AAS）测定铁、钴和铜的含量。按照仪器说明书提供的外标法进行，选择以下波长：铁为248.3 nm，钴为240.7 nm，铜为324.7 nm。
  4. 所制备带状物的结构表征
    1. 通过在布拉格-布伦塔诺几何条件下进行X射线衍射（XRD）分析，检测所制备 ribbon 的非晶态性质；采用波长为0.154056 nm的Cu靶阳极，记录2Θ角范围为20–100°的衍射图谱，角度步长为0.05°，每点采集时间为20 s。
      注意：非晶样品的XRD衍射图谱特征为宽化的衍射峰，如图所示。 图2不应出现表明结晶体存在的细线。
    2. 准备约3-5 mg的所得带状材料小片，放入差示扫描量热仪（DSC）的石墨坩埚中。
      注意：可用剪刀从条带上剪下长约2毫米的小段。
    3. 在氩气气氛下，以10 K/min的升温速率，在50–700 °C温度范围内进行DSC实验。
    4. 确定结晶起始温度 Tx1，取自DSC曲线中最显著峰的拐点处。
      注意：结晶起始温度 Tx1 如所示 图3 由箭头指示。
    5. 选择五个退火温度，覆盖DSC曲线上结晶前区域和结晶区域，以进行后续实验 离体 退火。
      注意：在本实验中，合适的温度分别为 370、410、450、510 和 550 °C，如图所示 图3.
  5. 离体 退火
    1. 准备五组长度约为 7 cm（总长度）的淬火态带材，每组中的单根带材长度应至少为 1 cm。
    2. 对于 离体 退火，使用炉子（图4设定目标温度，等待15分钟以使其稳定。
      注意：该炉具设计可确保等温退火的最短起始时间。该炉具由上下两个圆形的镀镍铜块组成，用作温度均热体。Kanthal A 电热丝对铜块进行加热，实现快速的温度调节与稳定。目标温度为步骤 1.4.5 中所确定的温度。
    3. 将带状样品插入已抽真空并达到热稳定状态的区域。操作时，在两个块体之间打开7-10 mm的缝隙，将带状样品直接滑入加热区域的中心。
    4. 立即闭合间隙。通过这种方式，样品温度可在不到5秒内达到炉温，且差异小于0.1 K。
    5. 在真空条件下，分别于 370、410、450、510 和 550 °C 退火 30 分钟，以防止表面氧化。
    6. 退火后，将加热的带材从真空系统中取出并置于系统内的冷基底上，以确保样品快速冷却至室温。
      注意：对淬火态带材进行热处理会引发结构变化，最终导致原本非晶态的材料发生结晶。

2. 研究方法

  1. 穆斯堡尔谱学
    注意：使用铁元素富集至约50%的 57Fe用于所研究的MG的生产，可确保足够短的采集时间 原位 NFS实验。另一方面，条带的有效厚度显著增加，这会导致在常规透射几何实验中记录的吸收穆斯堡尔谱线出现极大幅度展宽的问题。因此，应考虑采用对表面敏感的穆斯堡尔谱学技术，即转换电子穆斯堡尔谱学（CEMS）和转换X射线穆斯堡尔谱学（CXMS）。CEMS可探测深度约为200 nm的次表面区域，而CXMS则能提供来自更深层区域的信息，探测深度可达约5–10 µm。
    1. 为CEMS/CXMS实验准备样品；每个样品使用6-8段长约1 cm的条带。
    2. 将带状物并排固定在铝制支架上，形成约1 × 1 cm的紧凑区域2；用胶带粘住丝带的两端；所有丝带必须将朝向空气的一面朝上放置。
      注意：确保带状物与支架之间有电接触，并确保样品中心区域（约 8 x 10 mm）2）无任何表面污染， 例如，粘性胶带的残留物。
    3. 将装有样品的铝制样品架插入CEMS/CXMS检测器中。
    4. 测量前，用检测气体充分冲洗探测器内部体积，以排出所有残留空气。此过程需持续10至15分钟。
    5. 通过针阀调节流经检测器的气体流量至3 mL/min。
    6. 将高压连接至检测器：CEMS 的典型值约为 1.2 kV，CXMS 则比此值高约 200 V。
    7. 使用配备恒定加速度谱仪的设备记录CEMS和CXMS穆斯堡尔谱 57Co/Rh 放射源。根据说明书，在室温下使用气体探测器操作能谱仪。
    8. 通过填充有 He+CH 的气体探测器实现转换电子和 X 射线的探测4 和 Ar+CH4 气体混合物。分别保持CH的量4 在两种情况下均为10%。
    9. 对中国台湾地区研究人员提供的源文本进行翻译时，需严格遵循上述规范。以下是符合要求的译文： 重复步骤 2.1.2 至 2.1.8，对所研究的带材的轮侧进行相同操作。
    10. 进行速度校准14 使用薄（12.5 µm）α-Fe箔校准仪器。
    11. 评估CEMS/CXMS谱图；以校准用α-Fe箔在室温下的穆斯堡尔谱为参考，报告所获得的同质异能移值。
      注意：所获得的穆斯堡尔谱可使用任何合适的拟合程序进行分析，例如 Confit 软件24.
  2. NFS
    1. 使用合适的核共振光束线在同步辐射装置上完成NFS实验。一个可行的选择是位于法国格勒诺布尔的欧洲同步辐射设施（ESRF）的ID 18光束线。25
    2. 将光子束的能量调谐至 14.413 keV，带宽约为 1 meV。
    3. 将一段长约6 mm的待测MG条带放入真空炉中。
    4. 以10 K/min的升温速率持续加热样品至最高700 °C，记录此过程中NFS时域图谱。在整个实验过程中，以1分钟为时间间隔采集实验数据。 原位 退火过程。
      注意：NFS 实验的透射几何结构确保了可获得样品本体中关于超精细相互作用的信息。
    5. 使用合适的软件评估NFS实验数据（例如，www.nrixs.com）
      注意：在一次 原位 实验过程中，通常会记录多达100个NFS时域模式。随后由CONUSS软件包对其进行评估。26,27，可以考虑使用一种名为 Hubert 的特殊免费软件，该软件能够以半自动模式评估如此庞大的数据量28.

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结果

XRD 图谱在 图2 呈现宽而无特征的衍射峰。所观察到的衍射峰表明，制备的（Fe2.85Co1)77莫8铜1B14 MG 为 XRD 非晶态。

由于XRD具有较高的灵敏度，其在揭示表面结晶方面存在一定的局限性。当晶粒含量低于约2-3%的金属玻璃（MG）时，通常不会产生显著影响。因此，有时会使用“XRD非晶”这一术语。

在图3中记录的DSC初始下降是由淬火态金属玻璃在加热过程中发生的结构弛豫引起的，该过程发生在最高约400 °C的中等温度热处理期间。随后DSC信号的显著下降对应于结晶的第...

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讨论

原位外 Mössbauer 效应实验描述了在施加热处理后所研究的金属玻璃（MG）中达到的稳定状态。每个谱图均在室温下采集数小时。因此，可依据退火条件追踪最初非晶结构的演变过程。由于 Mössbauer 谱学对作用于共振核的超精细相互作用敏感，因而能够揭示高温诱导的结构和/或磁性细微变化。然而，所研究的样品是在环境条件下检测的，此时暂时改变的条件（例如，温度升高）的影响已经结束。

原位 NFS 实验以动态模式研究金属玻璃（MG）在变温条件下的行为。这为理解所关注体系（此处为金属玻璃）的行为提供了全新的定性视角。值得注意的是，NFS 数据在一分钟内即可获得，从而实现了对超精细相互作用演化过程的实时观测，而这一点通过传统的穆斯堡尔谱学几乎无法实现。然而需要指出的是，所获得的参数是在数据采集的一分钟时间间隔内的平均值。尽管如此，在如此短的时间范围内，各个参数可能发生的变动可视为微不足道。

穆斯堡尔谱学和核共振荧光散射（NFS）均通过探测铁共振原子局域环境的超精细相互作用来获取信息。因此，可...

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披露

作者无任何利益冲突需要披露。

致谢

本工作由斯洛伐克研究与发展署资助，合同编号为 APVV-16-0079 和 APVV-15-0621，VEGA 1/0182/16 和 VEGA 2/0082/17 基金，以及帕拉茨基大学校内研究资助项目（IGA_PrF_2018_002）。我们感谢 R. Rüffer（欧洲同步辐射设施，格勒诺布尔）在同步辐射实验中提供的帮助。

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材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
稳定同位素 57FeIsoflex USA铁-57金属形态
标准电解铁，99.95 %Sigma Aldrich（默克）1.03819细粉
电解钴，99.85 %Sigma Aldrich (Merck)1.12211细粉
电解铜，99.8 %Sigma Aldrich（默克）1.02703细粉
电解钼，99.95 %Sigma Aldrich（默克）1.12254细粉
结晶B，99.95%Sigma Aldrich（默克）266620晶体的
M 校准箔ö穆斯堡尔谱学，体心立方铁GoodFellow564-385-23箔片，0.0125 mm，纯度99.85 %
HNO3 酸，ANALPURE Ultra捷克共和国，布拉格，Analytika PrahaUAc0061a浓度 67 %，体积 500 mL
原子吸收光谱法用光谱仪Perkin Elmer 1100，德国
电感耦合等离子体光学发射光谱仪Jobin Yvon 70 Plus，法国
X射线衍射仪Bruker D8 Advance，美国
差示扫描量热仪Perkin Elmer DSC 7，德国

参考文献

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