方法文章

胶体半导体纳米晶系统研究的模块化微流控技术

DOI：

10.3791/57666

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2018年5月10日

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1Chemical and Biomolecular Engineering, North Carolina State University, 2Chemical Engineering, Massachusetts Institute of Technology

本文内容

摘要

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本文详细介绍了一种用于胶体半导体纳米晶合成系统表征的模块化微流控屏蔽平台的操作和组装协议。通过完全可调的系统安排, 高效率的光谱收集可以在一个质量转移控制取样空间内跨4级的反应时间尺度进行。

摘要

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胶体半导体纳米晶, 称为量子点 (QDs), 是一个快速增长的类材料在商业电子, 如发光二极管 (led) 和光伏 (PVs)。在这一物质群中, 无机/有机 perovskites 在高电荷载流子导纳和寿命的情况下, 对高效、低成本的光伏制造具有显著的改善和潜力。尽管钙钛矿 QDs 在大型光伏发电和 LED 应用方面有机会, 但缺乏对其生长途径的基本和全面的了解, 阻碍了它们在连续纳米制造战略中的适应能力。传统的烧瓶筛选方法一般是昂贵的, 劳动密集型的, 不精确的, 以有效地表征广泛的参数空间和合成品种有关的胶体的反应。在这项工作中, 开发了一个全自主的微流控平台, 系统地研究了在连续流格式中与纳米晶胶体合成相关的大参数空间。该系统通过应用一种新的三端口流单元和模块化反应器扩展单元, 可快速采集 3-196 厘米范围内的荧光光谱和吸收光谱。可调整的反应器长度不仅分离的停留时间从速度依赖的传质, 它也极大地提高采样率和化学消耗量由于40唯一光谱的描述在一个单一平衡系统。采样率每天可达3万种独特的光谱, 条件涵盖 100 ms-17 分钟不等的居住时间4级。该系统的进一步应用将大大提高今后研究中材料发现和筛选的速度和精确度。本报告中详细介绍了系统材料和组装协议, 其中概述了自动取样软件和离线数据处理。

引言

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半导体纳米晶, 特别是量子点的出现, 推动了电子材料研究和制造领域的重大进步。例如, 量子点指示灯1已经在商用的 "QLED" 显示中实现。最近, 在这类半导体中, perovskites 已经引起了对高效率和低成本光伏技术的大量兴趣和研究。自从2009年第一次以钙钛矿为基础的光伏演示以来,2在历史上的任何光伏技术中, 以钙钛矿为基础的太阳能电池的实验室规模功率转换效率都以无与伦比的速度增长。3,4除了以钙钛矿为基础的 PVs 的驱动兴趣外, 最近的各种方法描述了钙钛矿纳米晶的简便胶体合成, 为钙钛矿 QDs 的低成本、溶液相处理创造了机会。商用电子产品。5,6,7,8,9,10,11,12<....

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方案

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1. 反应堆总成

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图 1.示例平台程序集过程的分步说明.这些面板显示了一个示例平台装配过程的分步演示, 详细介绍了 (i) 在安装面包宽上的平移阶段和光学后端的初始排列, (ii) 前置管安装阶段的安装和流单元到光学柱上, (iii) 将微流控管附着在具有透明度的自定义交叉路口上, 以显示流动通路, (iv) 在同时定位第一取样单元时, 确保前体油管的安全 (v)随后, 附加取样单位与反应堆油管的连接贯穿每个模块, (vi) 反应堆延伸单元的油管通路, (vii) 确保最后取样单元的安全, 以支持结构和光学哨所。请单击此处查看此图的较大版本.

注: 由于多种可能的配置, 微流控平台的精确装配过程可能会有所不同;然而, 所有安排的一般方法都是相同的。下面和

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结果

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示例频谱:利用所讨论的微流控平台, 通过监测其吸收和荧光光谱的时间演化, 可以直接研究胶体半导体纳米晶在合成温度下的成核和生长阶段。在均匀混合条件下形成的纳米晶。图 5A显示一组在三端口流单元格的单个传递中获得的光谱示例。虽然单独的发射波长分布为高品质 LED 制造的应用提供了宝贵的洞察力, 但在实验验证的有效质量逼近模型中, 拟合吸收和发射带隙能量能够在整个合成过程中连续监测纳米粒的分布。14在不同流速和反应器长度的情况下获得了等效的谱集, 允许在100毫秒-17 分钟的居住时间内进行数据收集。

动力学可调谐纳米晶: 在多相流的液段内形成的轴对称回流模式, 实现了速度依赖性的传质控制。21关于速度.......

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讨论

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自动取样系统:采用中央控制有限状态机进行屏蔽平台的自主运行。这些状态之间的移动依次与多个递归段一起进行, 以允许在不同的采样条件下进行操作。一般系统控制可分为3个核心阶段。首先, 系统从初始化步骤开始, 通过每个 USB 控制组件建立通信, 自动定义文件保存路径, 并提示输入初始用户。然后, 该程序在采样过程中对每个进入的反应条件运行, 直到收集到所有所需的数据为止。最后, 终止过程会在结束脚本操作之前将所有硬件返回到起始位置。此软件中的常规移动在图 6中详细说明。

端口检测:在主要的自动化框架内有几个关键的 subfunctions, 使有效和有效的反应刻画。首先,图 7显示了 "初始化" 部分的一部分, 其中为转换阶段定义了取样端口位置。端口检测功能首先通过模拟反应器上的流动单元运动来稳定反应堆段8个完整的刀路。然后, 它通过在估计位置周围的1毫米窗口取样荧光强度, 并选择最大强度的位置来检测.......

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披露

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北卡罗来纳州立大学在讨论的微流控平台上提交了一项临时专利 (#62/558155)。

致谢

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作者感激地感谢北卡罗来纳州立大学提供的财政支持。米拉德 Abolhasani 和罗伯特 w. 无害技术有限公司感激地承认从 unc 研究机会倡议 (unc ROI) 赠款的财政支持。

....

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材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
甲苯Fisher ScientificAC36441001099.85% 额外分子筛
油酸Sigma Aldrich364525 ALDRICH工业级 90%
氢氧化铯（50 wt% 水溶液）SigmaAldrich 232041 ALDRICH50 wt% 水溶液 > 99.9% 痕量金属
氧化铅 （II）Sigma Aldrich211907 SIGMA-ALDRICH99.9% 痕量金属基础
四辛基溴化铵Sigma Aldrich294136 ALDRICH98%
1/16" 外径，0.04" 内径 FEP 管MicroSolv48410-40
1/16" 外径，0.02" 内径 ETFE 管MicroSolv48510-20
0.02" 通孔 PEEK 三通IDEX Health &科学P-712
1/4-28 ETFE 无法兰密封垫圈，用于 1/16 英寸IDEX Health 和ScienceP-200N
1/4-28 PEEK 无法兰螺母，用于 1/16 英寸IDEX Health 和ScienceP-230
4 通 PEEK L 型阀IDEX Health &科学V-100L
注射泵哈佛仪器70-3007
8 mL 不锈钢注射器哈佛仪器70-2267
25 mL 玻璃注射器科学玻璃工程25MDF-LL-GT
光学面包板ThorLabsMB1224
300 mm 平移台ThorLabsLTS300
光学柱ThorLabsTR2-4TR2、TR3 或 TR4
光学柱支架ThorLabsPH4-6PH4 或 PH6
365 nm LED ThorLabsM365LP1
LED 驱动器ThorLabsLEDD1B
600 微米跳线Ocean OpticsQP600-1-SR
氘卤光源Ocean OpticsDH-2000-BAL
微型光谱仪Ocean OpticsFLAME-S-XR1-ES
多功能 I/O 设备 （DAQ）National InstrumentsUSB-6001
虚拟仪器软件NationalInstruments LabVIEW 2015 SP1
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参考文献

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  1. Tan, Z. -K., Moghaddam, R. S., et al. Bright light-emitting diodes based on organometal halide perovskite. Nature Nanotechnology. 9 (9), 687-692 (2014).
  2. Kojima, A., Teshima, K., Shirai, Y., Miyasaka, T. Organometal halide perovskites as visible-light sensitizers for photovoltaic cells. Journal of the American Chemical Society.

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