介绍了高质量块体和薄膜(Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O及(Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O熵稳定氧化物的合成方法。
需要JoVE订阅才能观看此内容。 请登录或开始免费试用
本文内容
摘要
摘要
本文介绍了一种用于合成块体和薄膜多组分（Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O（Co 变体）和（Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O（Cu 变体）熵稳定氧化物的实验方法。通过该方法合成了物相纯净且化学成分均匀的（Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O（x = 0.20、0.27、0.33）和（Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O（x = 0.11、0.27）陶瓷靶材，并将其用于制备高质量、物相纯净、单晶结构的目标化学计量比薄膜。文中详细描述了在（001）取向的 MgO 衬底上，采用脉冲激光沉积法生长表面平整、化学均匀的熵稳定氧化物薄膜的具体工艺。通过 X 射线衍射对块体材料和薄膜材料的物相结构与结晶性进行了表征；利用 X 射线光电子能谱和能量色散 X 射线光谱验证了其化学成分与均匀性；采用扫描探针显微技术测量了薄膜的表面形貌。高质量单晶熵稳定氧化物薄膜的制备，为研究这一类高度无序氧化物材料中界面、尺寸、应变和无序效应对材料性能的影响提供了可能。
引言
自2004年发现高熵金属合金以来，高熵材料因其硬度1,2,3、韧性4,5和耐腐蚀性3,6等优异性能而受到广泛关注。近年来，高熵氧化物7,8和高熵硼化物9相继被发现，为材料研究者提供了广阔的研究空间。其中，氧化物尤其能够展现出铁电性10、磁电耦合性11,12、热电性13和超导性14等有用且动态的功能特性。尽管存在显著的结构无序性，最近研究表明熵稳定氧化物（ESOs）仍具有有趣的、依赖于成分的功能特性15,
访问受限。请登录或开始试用以查看此内容。
方案
警告：请穿戴必要的个人防护装备（PPE），包括防滑鞋、长裤、护目镜、颗粒物过滤口罩、实验服和手套，因为氧化物粉末可能引起皮肤接触刺激和眼睛接触刺激。实验开始前，请查阅所有相关的材料安全数据表，以了解额外的个人防护装备要求。合成操作应在通风橱等工程控制设备中进行。
1. 熵稳定氧化物的批量合成
- 组分氧化物粉末的质量计算
- 通过将所需体积乘以组成二元氧化物的平均密度来估算目标物的总质量。
其中
- 通过将所需体积乘以组成二元氧化物的平均密度来估算目标物的总质量。
访问受限。请登录或开始试用以查看此内容。
结果
对制备的 (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O（x = 0.20、0.27、0.33）和 (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O（x = 0.11、0.27）块体陶瓷（图4a）以及沉积的薄膜（图4b）进行了X射线衍射（XRD）谱分析。这些数据表明样品为单相，可用于晶格常数、晶体质量和薄膜厚度的测定。采用X射线光电子能谱（XPS）（图5）和原子力显微镜（AFM）（图6）分析，以确定靶材和薄膜的名义成.......
访问受限。请登录或开始试用以查看此内容。
讨论
我们描述并展示了一种用于合成体相高质量单晶薄膜的方案，材料为(Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O（x = 0.20、0.27、0.33）和(Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O（x = 0.11、0.27）的熵稳定氧化物。我们预计，随着该领域的不断发展和拓展，这些合成技术可广泛适用于更多新发现的熵稳定氧化物体系。此外，成分可调的熵稳定氧化物的合成，为研究结构无序和化学无序对功能特性的影响提供了有效平台。
尽管本方案可制备出单相且高质量的熵稳定氧化物，但该技术仍存在一定的局限性，且可对合成方法进行改进，以更深入地理解材料特性并提高合成的可重复性。以下将概述该方案中的关键步骤、可能的改进方法、故障排除措施、技术局限性、相对于现有方法的意义，以及该.......
访问受限。请登录或开始试用以查看此内容。
披露
我们没有需要披露的内容。
致谢
本工作部分由美国国家科学基金会资助，项目编号为 DMR-0420785（XPS）。我们感谢密歇根大学材料表征中心（MC）2 在XPS测试方面提供的帮助，以及密歇根大学Van Vlack实验室在XRD测试方面的支持。我们还要感谢Thomas Kratofil在块体材料制备过程中提供的协助。
....访问受限。请登录或开始试用以查看此内容。
材料
| 姓名 | 公司 | 目录编号 | 评论 |
|---|---|---|---|
| 氧化镁 99.95% | Fisher | AA1468422 | |
| 氧化钴(II)，99.995% | Fisher | AA4435414 | |
| 氧化镍(II) 99.998% | Fisher | AA1081914 | |
| 氧化铜(II) 99.995% | Fisher | AA1070014 | |
| 氧化锌 99.99% | Fisher | AA8781230 | |
| 三氯乙烯 半导体级 9 | Fisher | AA39744K7 | |
| 丙酮 半导体级 99.5% | Fisher | AA19392K7 | |
| 2-丙醇 ACS 99.5% | Fisher | A416S4 | |
| 矿物油，纯品 | Acros Organics | AC415080010 | |
| 氧化铝坩埚 | MTI Corporation | eq-ca-l50w40h20 | |
| 氧化锆（YSZ）研磨介质 | Inframat Advanced Materials | 4039GM-S010 | |
| 碳化硅砂纸 320/600/800/1200 | South Bay Technology | SDA08032-25 | |
| MgO (100) 基片，5×5×0.5 mm，1SP | MTI Corporation | MGa050505S1 | |
| 高纯压缩氧气，99.999% | Cryogenic Gases | OXYUHP | |
| 超干燥压缩氮气 | Cryogenic Gases | NITEX |
参考文献
- Tsai, M. H., Yeh, J. W. High-Entropy Alloys: A Critical Review. Mater Res Lett. 2 (3), 107-123 (2014).
- Yeh, J. W., et al. Nanostructured high-entropy alloys with multiple principal elements: Novel alloy design concepts and outcomes. Adv Eng Mater. 6 (5), 299-303 (2004).
- Gao, M. C., Carney, C. S., Dogan, N., Jablonksi, P. D., Hawk, J. A., Alman, D. E.
访问受限。请登录或开始试用以查看此内容。
重印与许可
