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方法文章

金属腐蚀及腐蚀抑制剂在低导电性介质中的效率

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DOI：

10.3791/57757

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2018年11月3日

 ,  ,  , 
1Department of Petroleum Technology and Alternative Fuels, University of Chemistry and Technology Prague, 2Department of Power Engineering, University of Chemistry and Technology Prague

本文内容

摘要

与材料腐蚀相关的过程测试通常较为困难，尤其是在非水环境中。本文介绍了针对非水环境（特别是含生物乙醇的生物燃料）中腐蚀行为的短期和长期测试方法。

摘要

材料腐蚀在许多应用中可能是限制不同材料性能的一个因素。因此，有必要更好地理解腐蚀过程，防止其发生并尽量减少由此带来的损害。腐蚀过程最重要的特征之一是腐蚀速率。腐蚀速率的测量通常非常困难，甚至在导电性较差的非水环境（如生物燃料）中根本无法实现。本文介绍了五种用于测定生物燃料中腐蚀速率及抗腐蚀保护效率的方法：（i）静态试验，（ii）动态试验，（iii）带回流冷凝器的静态试验，以及电化学测量方法（iv）双电极体系和（v）三电极体系。静态试验的优势在于对材料和仪器设备的要求较低。动态试验可在更严苛的条件下测试金属材料的腐蚀速率。带回流冷凝器的静态试验可在较高温度下，于氧化性或惰性气氛中测试高粘度环境（例如，发动机油）中的腐蚀行为。电化学测量可提供对腐蚀过程更全面的认识。本文所介绍的电解池几何结构与电极配置（双电极和三电极系统）使得在无需添加可能对结果产生负面影响并引入测量误差的基体电解质的情况下，仍可在生物燃料环境中进行测量。这些方法可用于研究环境的腐蚀侵蚀性、金属材料的耐腐蚀性以及腐蚀抑制剂的效率，并获得具有代表性和可重复性的结果。通过这些方法获得的结果有助于更深入地理解腐蚀过程，从而最大限度地减少腐蚀造成的损害。

引言

腐蚀在全球范围内造成了巨大的材料和经济损失。由于材料的部分或完全解体，导致了显著的材料损耗。释放出的颗粒可被视为杂质，可能对周围环境的组成或各种设备的功能产生负面影响。此外，腐蚀还会引起材料外观的不良变化。因此，有必要更深入地了解腐蚀过程，以制定防腐措施并尽量降低其潜在风险1。

鉴于环境问题和化石燃料储量的有限性，人们对替代燃料的兴趣日益增加，其中来自可再生资源的生物燃料发挥着重要作用。目前有多种潜在可用的生物燃料，但由生物质生产的生物乙醇是替代（或与汽油混合）汽油的最合适选择。在欧盟，生物乙醇的使用受到指令2009/28/EC的规范2,3。

乙醇（生物乙醇）与汽油相比具有显著不同的性质。它具有高极性、导电性强，并且与水完全互溶。 等等。 这些性质使得乙醇（以及含有乙醇的燃料混合物）在腐蚀性方面具有较强侵蚀性4对于乙醇含量较低的燃料，少量水的污染可能导致水-乙醇相与烃相分离，这种分离相具有强腐蚀性。无水乙醇本身对某些较不耐腐蚀的金属也具有侵蚀性，并可能引起 "干腐蚀"5对于现有汽车而言，与燃料接触的某些金属部件（尤其是铜、黄铜、铝或碳钢）可能发生腐蚀。此外，极性污染物（特别是氯化物）可能作为污染源促进腐蚀；而氧的溶解性及氧化反应（可能在乙醇-汽油混合物（EGBs）中发生并产生酸性物质）也可能起重要作用。6,7.

保护金属免受腐蚀的方法之一是使用所谓的缓蚀剂，这类物质能够显著减缓（抑制）腐蚀过程8。缓蚀剂的选择取决于腐蚀环境的类型、腐蚀促进剂的存在情况，尤其是特定缓蚀剂的作用机制。目前尚无通用的数据库或分类体系可用于对缓蚀剂进行简便的归类与识别。

腐蚀环境可分为水性和非水性两类，因为在这两类环境中，腐蚀过程的强度和性质存在显著差异。在非水性环境中，典型的腐蚀形式是伴随多种化学反应的电化学腐蚀；而在水性环境中，仅发生电化学腐蚀（不伴随其他化学反应）。此外，电化学腐蚀在水性环境中的强度要大得多9。

在非水性液态有机环境中，腐蚀过程取决于有机化合物的极性程度。这与某些官能团中的氢被金属取代有关，导致腐蚀过程的特性从电化学性质转变为化学性质，而化学性质的腐蚀过程通常比电化学过程的腐蚀速率更低。非水性环境通常具有较低的电导率9。为了提高有机环境中的电导率，可以添加所谓的支持电解质，例如四烷基氟硼酸铵或高氯酸盐。然而，这些物质可能具有抑制腐蚀的作用，或者相反，会加速腐蚀速率10。

有多种方法可用于短期和长期测试金属材料的腐蚀速率或缓蚀剂的效率，包括在有或无环境循环条件下的测试， 即静态和动态腐蚀试验11,12,13,14,15对于这两种方法，金属材料腐蚀速率的计算均基于试样在一定时间内的质量损失。近年来，由于电化学方法具有高效性和测量时间短等优点，在腐蚀研究中正变得越来越重要。此外，这些方法通常能够提供更丰富的信息，对腐蚀过程给出更全面的认识。最常用的电化学方法包括电化学阻抗谱（EIS）、动电位极化以及腐蚀电位随时间稳定性的测量（可在平面、双电极或三电极体系中进行）。16,17,18,19,20,21,22,23.

本文介绍了五种用于评估环境腐蚀性强弱、金属材料耐腐蚀性以及缓蚀剂效率的短期和长期测试方法。所有方法均针对非水环境中的测量进行了优化，并以EGBs为例进行了演示。这些方法可获得具有代表性且可重复的实验结果，有助于更深入地理解腐蚀过程，从而预防和最大限度地减少腐蚀损害。

在金属-液体体系的静态浸泡腐蚀试验中，可在一种简易装置中进行静态腐蚀试验，该装置由一个250 mL的瓶子组成，瓶内配有用于悬挂待测样品的挂钩，见图1。

对于带有液体循环的动态腐蚀测试，可在液体介质循环流动的装置中测试金属缓蚀剂或液体（燃料）的腐蚀性，该装置如图2所示。该流动装置由一个控温部分和一个待测液体储液罐组成。在控温部分中，待测液体在空气氧存在下或惰性气氛中与金属样品接触。气体（空气）通过一根延伸至烧瓶底部的砂芯管进行供给。盛有约400–500 mL待测液体的储液罐与一个回流冷凝器相连，从而实现装置与大气的连通。在冷凝器中，液体蒸发部分在-40 °C下被冷凝冻结。通过蠕动泵，可将液体以约0.5 L·h-1的适宜流速，经由闭合回路从由化学性质稳定且惰性材料（例如，聚四氟乙烯、氟橡胶、泰康管）制成的储液部分泵送至控温部分，随后液体经溢流返回储液部分。

在存在气态介质和腐蚀抑制剂的条件下，使用带有回流冷凝器的静态浸没腐蚀测试装置，可测试金属材料的耐腐蚀性或液体环境的侵蚀性，如图3所示。该装置由两部分组成。第一部分为一个双口、经调温处理的500 mL烧瓶，内置温度计，烧瓶中装有足量的液体环境介质。第二部分包括：(i) 带有磨砂接口的回流冷凝器，以实现与烧瓶的紧密连接；(ii) 用于放置金属样品的挂架；(iii) 带有气体（空气）输送管的烧结玻璃砂芯，管子延伸至烧瓶底部。该装置通过冷凝器与大气相连，从而避免液体蒸发。

在双电极构型中用于电化学测量的装置如图4所示。电极由金属片（3 × 4 cm，低碳钢制成）加工而成，其中一侧完全嵌入环氧树脂中，以保护其免受周围腐蚀性环境的影响。两个电极均通过螺钉固定在基体上，电极之间的间距约为1 mm22。

三电极体系中的电化学测量包括工作电极、参比电极和辅助电极，这些电极置于测量池中，确保电极之间保持较小的距离；参见图5。参比电极可采用甘汞电极或银-氯化银电极，并配备盐桥，盐桥内可含有（i）3 molL-1的硝酸钾（KNO3）溶液，或（ii）乙醇中的1 molL-1氯化锂（LiCl）溶液。辅助电极可采用铂丝、铂网或铂片。工作电极由（i）测量部分（带螺纹的待测材料）和（ii）与腐蚀环境隔离的螺纹连接部分组成，参见图6。电极必须通过防渗漏密封实现充分隔离。

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方案

1. 金属-液体体系中的静态浸泡腐蚀试验

  1. 加入100–150 mL待测液体腐蚀环境，用于测试金属材料的耐蚀性或缓蚀剂的效率 即，含有水及微量氯化物、硫酸盐和乙酸的腐蚀性乙二醇单丁醚（EGB））转移至一个配有悬挂待分析样品钩子的250 mL广口瓶中（图1).
  2. 使用砂纸（1200目）打磨金属样品表面，并在流水下进行抛光，使表面均匀一致。随后，用约25 mL丙酮和约25 mL乙醇彻底脱脂样品表面，自然晾干或用纸巾擦干，然后用精度为四位小数的分析天平称量样品质量。
    注意：样品处理必须始终以相同方式进行，否则测量结果可能因操作误差而产生偏差。必须始终使用相同粒径的砂纸，且所用砂纸应为一次性使用。 即，每个样品和每次测量各使用一张砂纸。表面必须均匀打磨，不得含有划痕、凹坑等任何表面缺陷， 等等。
  3. 表面处理后，将金属样品悬挂在瓶中的液体里，确保其不接触瓶底，参见 图1将瓶盖拧紧，以防止液体蒸发和空气进入。
  4. 选择测试液体的体积，使液体/金属表面的比值约为10 cm3/1 厘米2 轻微地。
  5. 定期将金属样品从瓶中取出，用约25 mL丙酮冲洗，并用纸巾擦干以去除表面多余的腐蚀产物。随后，使用精度为四位小数的分析天平称量样品质量。称量完毕后，将样品放回瓶中。
    注意：应根据测试过程中对样品表面变化的目视评估，为每种被测样品 individually 选择取出和称重的时间间隔。较短的间隔（例如，当观察到明显的表面变化时，应缩短至8小时或更短，而间隔时间可逐渐延长（例如，24 小时，48 小时）时，表面变化较不明显或无可见变化。当需要对样品进行比较时，测试持续时间必须保持一致。
  6. 根据金属样品的质量，计算在给定暴露时间内相对于样品表面自实验开始起的质量损失。当金属-液体体系达到稳态（未观察到质量损失随时间增加）时，终止实验。
  7. 根据所提供的程序计算腐蚀速率 步骤 4 （腌制前）或在 步骤 5 （在去除表面腐蚀产物后）。
    注意：酸洗去除表面腐蚀产物后获得的腐蚀速率用于评价缓蚀剂的效率，详细信息参见 代表性结果.

2. 带液体循环的动态腐蚀试验

  1. 将500 mL待测液体腐蚀环境加入装置储存部分的四颈烧瓶中。用硅脂润滑烧瓶的磨口接头，并在烧瓶颈部依次安装（i）回流冷凝器、（ii）温度计、（iii）连接至泵的抽气毛细管，以及（iv）连接至温控部分的溢流管，具体如图2所示。
  2. 启动连接至冷凝器的低温恒温槽，将温度设定为-40 °C。向封闭的冷却回路中注入乙醇。
  3. 使用毛细管将泵与温控部分的预热螺旋管连接，使预热后的燃料通过测量池底部进入系统。启动泵并设定所需的燃料流速（500 mL×h-1）。开启温控部分的恒温装置，并将温度设定至所需值（40 °C）。
  4. 当温控部分充满燃料，且燃料开始通过溢流部分回流至储存烧瓶后，打开由两个部分通过磨口接头连接而成的测量池，将已打磨、抛光、脱脂并称重的样品（具有适当尺寸的金属片）悬挂在挂具上。
    注：样品处理应按照步骤1.2中所述程序进行。
  5. 通过压力调节器和流量计，将烧结玻璃滤板与带压气源的供气管连接，并在流量计上设定所需的气体流速（20–30 mL×min-1）。
  6. 按固定时间间隔，从温控部分取出金属样品，并按照步骤1.5中所述说明进行操作。
  7. 按照步骤1.6和步骤1.7中所述说明进行操作。

3. 存在气相介质条件下带回流冷凝器的静态浸泡腐蚀试验

  1. 将200–300 mL的待测样品（例如，含有腐蚀性E100燃料的待测发动机油）加入恒温烧瓶中。
  2. 将经过研磨、抛光、脱脂并称重的样品悬挂在冷凝器的挂钩上。用硅脂润滑冷凝器的磨口接头，并将冷凝器固定在烧瓶上。
    注意：样品处理应按照步骤1.2中所述程序进行。
  3. 通过压力调节器和流量计，将砂芯漏斗连接至供气管路，并连接至压力容器，然后在流量计上设定所需的气体流速（80 mL×min-1）。
  4. 将恒温器温度设定为80 °C，用于烧瓶恒温；将连接至冷凝器的低温恒温器温度设定为-40 °C。
  5. 经过适当时间（例如，14天）后，从装置中取出金属样品，并按照步骤1.5中所述说明进行操作。
  6. 按照步骤1.6和1.7中所述说明进行操作。

4. 根据质量损失计算腐蚀速率

  1. 根据步骤1-3所述方法获得的腐蚀失重数据，按照公式1和公式2计算腐蚀速率的数值。
    流体动力学方程 vLr=8.76(vPm/ρ)；速度计算公式。            (1)
    静态平衡；方程 νPm=Δm/(T·S)；用于物理或工程研究的公式分析。                (2)
    其中 nPm 为腐蚀速率，单位为 g·m−2·h−1，ρ 为金属材料的密度，单位为 g·cm−3，Δm 为平均失重量，单位为 g，S 为金属材料的表面积，单位为 m2，T 为从试验开始至取出金属板进行测量的时间，单位为小时。

5. 金属表面腐蚀产物的酸洗处理

  1. 将低碳钢的腐蚀样品在50 °C条件下，于10 wt. %的Chelaton III溶液中浸渍5分钟。随后将样品从溶液中取出，在流动水下用刷子清洗，再用丙酮冲洗，干燥并称重。之后将样品重新放入Chelaton溶液中，重复该操作，直至获得恒定重量。
  2. 将黄铜、青铜或铜的腐蚀样品在氮气鼓泡（以去除溶解的氧气）条件下，于10 vol. %的硫酸溶液中浸渍1分钟。随后将样品从溶液中取出，在流动水下用刷子清洗，再用丙酮冲洗，干燥并称重。之后将样品重新放入酸溶液中，重复该操作，直至获得恒定重量。

6. 双电极构型中的电化学测量

  1. 从测量池中取出电极系统，将其拧开，按照步骤1.2所述程序调整电极表面（无需称重），然后重新组装电极系统。
  2. 向测量池中加入80 mL待测液体腐蚀环境，并通过电极系统将其密封。将整个测量池放入接地的法拉第笼中。将恒电流仪和恒电位仪连接至电极系统，使系统中的一个电极作为参比电极，另一个电极同时作为工作电极和辅助电极。
  3. 在仪器软件中设置包含开路电位测量（OCP，即在开路条件下腐蚀电位的稳定）和电化学阻抗谱（EIS）测量的序列。开路电位稳定时间至少设置为30分钟，以最小化电位变化。
  4. 根据腐蚀环境（燃料）的电导率，采用足够高的振幅进行EIS测量。
    注：燃料电导率越低，所需振幅越高。对于乙醇含量超过80 vol.%的燃料，选择5–10 mV范围内的振幅值；对于乙醇含量在10–80 vol.%范围内的燃料，选择10–50 mV范围内的振幅值；对于乙醇含量低于10 vol.%的燃料，选择50–80 mV范围内的振幅值。
  5. 在足够宽的频率范围（1–5 mHz）内进行阻抗测量，以便能够评估谱图的低频和高频部分。
  6. 通过在正庚烷中进行测量，确定每个电极的池常数Ks，正庚烷的介电常数约为1.92，计算公式如下：
    静态平衡方程 \(K_s = \dfrac{\varepsilon_r \cdot \varepsilon_0}{C}\)，公式分析。                (3)
    其中C为在正庚烷-金属体系的平板电极装置中测得的阻抗谱高频部分获得的电容，εr为正庚烷的相对介电常数，ε0为真空介电常数。
  7. 利用所获得的池常数，根据以下公式计算燃料的介电常数ε，并重新计算电阻率R：
    介电常数公式，ε=Ks·Cv/ε0，说明静态平衡原理。                (4)
    静态平衡方程；Rs=Rv/Ks公式；与物理力学研究相关。                (5)

7. 三电极体系中的电化学测量

  1. 根据所提供的程序，调整工作电极的测量部分与被测金属材料的关系。 步骤 1.2 （无需称重）并将其拧到电极延长杆上。
  2. 用量筒量取100 mL待测液体腐蚀环境，倒入测量池中，并用带有密封盖的盖子封闭。将待测材料制成的工作电极和铂丝对电极穿过盖子引入测量池内。将铂丝拧成螺旋状， 即，辅助电极均匀地环绕工作电极。通过电解池的侧向入口插入带有盐桥的参比电极，使其尽可能靠近工作电极。
    注意：电极之间不得相互接触。
  3. 将细胞放入接地的法拉第笼中，并通过电缆系统将电极连接至配备相应软件的恒电流仪和恒电位仪。
  4. 在所用测量设备的软件中，设置测量序列，包括以下步骤：（i）开路电位（OCP）测量，持续足够长的时间（至少60分钟）；（ii）电化学阻抗谱（EIS）测量，频率范围约为1 MHz–1 mHz，振幅值为5–20 mV；（iii）极化特性（Tafel扫描）测量，扫描范围为相对于腐蚀电位的200–500 mV。
  5. 计算电流密度 jcorr 根据Stern-Geary方程：
    腐蚀速率计算公式，\( j_{\text{corr}} = \frac{B}{R_p} \)，方程，电化学                (6)
    静力平衡公式，\( B = \frac{b_a \cdot b_b}{2.3 \cdot (b_a + b_b)} \)，方程。                (7)
    其中 jcorr 是腐蚀电流密度， ba 和 bk 是Tafel常数，且 Rp 由EIS测量估算极化电阻。此外，根据材料的重量损失计算瞬时腐蚀速率。根据法拉第定律，由电流密度确定材料的重量损失，如下所示：
    电解沉积方程示意图：m=A·I·t，用于说明质量沉积的计算。                (8)
    电化学方程式，A = M/zF；摩尔电导率计算示意图。                (9)
    其中 m 是该物质的质量，单位为 g； I 是电流； t 是时间； A 是称为该物质电化学当量的比例常数，单位为 kg·C−1; F 是法拉第常数（9.6485 × 104 C·mol−1）；以及 z 是排除一个分子所需的电子数。22

8. 腐蚀抑制剂效率的计算

  1. 利用测得的极化电阻或腐蚀速率值，根据以下公式计算缓蚀剂的效率：
    静态平衡公式，Ef=(100*(Ri-R0))/Ri，用于科学分析的公式，教育用途。                (10)
    或
    Ef 效率公式；\((\nu_i - \nu_0)/\nu_i\)；用于性能分析的公式；计算用。                (11)
    其中 Ef 为缓蚀剂的效率，单位为%；Ri 为含缓蚀剂时材料的极化电阻；nI 为金属-燃料体系中含缓蚀剂时材料的腐蚀速率；R0 为不含缓蚀剂时材料的极化电阻；n0 为金属-燃料体系中不含缓蚀剂时的腐蚀速率。

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结果

采用上述方法测量了低碳钢（成分为0.16 wt. % C、0.032 wt. % P、0.028 wt. % S，其余为Fe）22在含10 vol. %和85 vol. %乙醇（分别为E10和E85）的乙醇-汽油混合燃料（EGBs）环境中的腐蚀数据。制备这些EGBs所用的汽油符合EN 228标准，其中含有57.4 vol. %饱和烃、13.9 vol. %烯烃、28.7 vol. %芳香烃以及1 mgkg-1硫。通过添加水以及微量氯化物（3 mgkg-1）、硫酸盐（3 mgkg-1）和乙酸（50 mgkg-1）来提高这些燃料的腐蚀性。E10燃料中含有0.5 vol. %的水，以防止发生水-乙醇相与烃相的分离。E85燃料则被6 vol. %的水污染22。所测试的缓蚀剂含有十八胺，其在燃料中的浓度为200 m...

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讨论

动态试验和两种静态试验的基本原理是评估金属样品在金属-腐蚀环境（燃料）体系中随时间变化的重量损失，直至达到稳态即，不再发生进一步的质量损失）。根据质量损失和时间计算金属在腐蚀环境中的腐蚀速率。长期静态腐蚀试验的优点是步骤 1可靠性高、操作简便且对材料和仪器设备要求低是该方法的优点。另一方面，该方法耗时较长，因为需要较长时间才能使金属-燃料体系达到稳态，以评估腐蚀速率。

与静态测试相比，本研究所提出的动态测试主要优势在于显著缩短了金属-燃料体系达到稳态所需的测量时间。该装置设计简洁，便于操作并易于处理被测材料。测试可在氧化性（空气）或惰性（氮气）气氛中进行。另一优点是能够在不同测试条件（温度、腐蚀环境及气体介质的流速）下对金属-燃料体系进行评估。此外，该装置还可用于预测燃料老化、评价燃料质量，或测试燃料对金属与非金属材料的影响。与静态测试相比，金属与环境在更为严苛的条件下接受测试。该方法的主要缺点是对材料、仪器设备以及能耗的要求更高。

在回流冷...

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披露

作者无任何利益冲突需要披露。

致谢

本研究由捷克共和国教育、青年和体育部为研究机构的长期概念化发展提供的机构支持（公司注册号 CZ60461373）、布拉格—竞争力运营计划（CZ.2.16/3.1.00/24501）以及"国家可持续发展计划"（NPU I LO1613）MSMT-43760/2015）资助。

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材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
硫酸Penta s.r.o., 捷克共和国20450-11000p.a. 96 %
CAS: 7664-93-9
http://www.pentachemicals.eu/
乙酸Penta s.r.o., 捷克共和国20000-11000p.a. 99 %
CAS: 64-19-7
http://www.pentachemicals.eu/
无水硫酸钠Penta s.r.o., 捷克共和国25770-31000p.a. 99,9 %
CAS: 7757-82-6
http://www.pentachemicals.eu/
氯酸钠Penta s.r.o., 捷克共和国p.a. 99,9 %
CAS: 7681-52-9
http://www.pentachemicals.eu/
去矿物质水-
乙醇Penta s.r.o., 捷克共和国71250-11000p.a. 99 % 
CAS: 64-17-5
http://www.pentachemicals.eu/
汽油馏分Ceská rafinerská a.s., 克拉卢皮-纳德-弗尔塔瓦, 捷克共和国符合 EN 228 标准（饱和烃 57.4 vol. %，烯烃 13.9 vol. %，芳烃 28.7 vol. %，硫含量 1 mg/kg）
丙酮Penta s.r.o., 捷克共和国纯度 99 %
甲苯Penta s.r.o., 捷克共和国纯度 99 %
名称公司目录编号备注
恒电位仪/恒电流仪/零电阻安培计
Reference 600Gamry Instruments, 美国https://www.gamry.com/
1250 频率响应分析仪Solarthrone
SI 1287 电化学干扰仪Solarthrone
名称公司目录编号备注
软件
Framework 5.68Gamry Instruments, 美国https://www.gamry.com/
Echem Analyst 5.68Gamry Instruments, 美国https://www.gamry.com/
Corrware 2.5bScribnerhttp://www.scribner.com/
CView 2.5bScribnerhttp://www.scribner.com/
Zview 3.2cScribnerhttp://www.scribner.com/
MS Excel 365Microsoft
名称公司目录编号备注
研磨机
Kompak 1031MTH (Materials Testing Hrazdil)

参考文献

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