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在氮化硅薄膜上制备磁性纳米结构以用于透射电镜技术研究磁涡旋

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DOI：

10.3791/57817

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2018年7月2日

 ,  , 
1CEITEC BUT, Brno University of Technology

本文内容

摘要

本文介绍了一种用于制备磁性微米和纳米结构的方案，其自旋构型可形成适用于透射电子显微镜（TEM）和磁性透射X射线显微镜（MTXM）研究的磁涡旋。

摘要

电子和X射线磁学显微技术可实现高达数十纳米分辨率的磁成像。然而，样品必须制备在透明的薄膜上，而这些薄膜非常脆弱且难以操作。本文介绍了一种制备具有磁性微纳结构样品的工艺流程，其自旋构型可形成适用于洛伦兹透射电子显微镜和磁性透射X射线显微镜研究的磁涡旋。样品制备在氮化硅薄膜上，工艺包括旋涂、紫外光和电子束光刻、抗蚀剂的化学显影、磁性材料的蒸发以及随后的剥离工艺，最终形成所需的磁性结构。用于洛伦兹透射电子显微镜的样品由磁性纳米圆盘构成，通过单步光刻工艺制备而成。用于磁性X射线透射显微镜的样品则用于时间分辨的磁化动力学实验，磁性纳米圆盘被放置在波导上，通过向波导通入电流以产生可重复的磁场脉冲。波导通过额外的光刻步骤制备而成。

引言

过去二十年中，随着技术向微型化方向发展，纳米结构的磁性受到了广泛深入的研究。当结构的横向尺寸变得越来越小时，铁磁结构的磁性不仅取决于磁性材料本身的性质，还开始受到结构几何形状的影响。从块体材料到微结构，不同磁性单元的行为已得到详细综述（例如， 由 Hubert 和 Schäfer 提出1最著名的非平凡磁化基态实例之一是磁涡旋——这种卷曲的磁化结构出现在微米及亚微米尺度的磁性薄膜圆盘和多边形中。在此类结构中，磁化在面内围绕一个垂直于膜面的涡旋核呈旋涡状排列2,3磁性涡旋的磁化反转在静态条件下已被广泛研究4,5,6 和动态的7,8,9,10 磁涡旋的可能应用包括， 例如， 多比特存储单元11，逻辑电路12射频设备13或自旋波发射器14.

为了成像磁涡旋，特别是涡旋核心，显微技术的空间分辨率应尽可能接近基本的磁性长度尺度（低于10 nm）。洛伦兹透射电子显微术15（LTEM）和磁性透射X射线显微术16（MTXM）是成像磁涡旋的理想选择，因为它们具有高空间分辨率，而MTXM还具备高时间分辨率，适用于磁化动力学研究。这些技术的缺点在于样品制备过程复杂，这也是本文所讨论的主题。

本文所述方法解释了用于通过透射电子显微镜（TEM）成像磁涡旋的样品制备过程17 和MTXM10,11两种技术均具有透射特性，因此需要在薄膜上制备结构。这些薄膜通常由氮化硅制成，厚度范围从几十纳米到几百纳米。这两种方法各自需要不同的支撑框架几何形状。对于MTXM，框架尺寸为5 × 5 mm2 窗口较大，为 2 x 2 mm2在透射电子显微镜（TEM）的情况下，样品载网的几何形状为直径3 mm的圆形，窗口尺寸则根据实验需求而定，通常为250 × 250 µm2膜材料在所有光刻工艺中会带来样品处理更加困难的挑战，并存在窗口破裂的风险。

样品的制备可通过正性胶和负性胶光刻技术实现18。正性胶光刻工艺使用正性光刻胶；光刻胶的化学结构在辐照后发生变化，曝光区域在化学显影液中变得可溶。曝光区域将被洗去，而未曝光区域则保留在基底上。对于负性胶光刻工艺，辐照会使光刻胶硬化，曝光区域保留在基底上，而未曝光区域则在化学显影液中被洗去。两种技术均可用于样品的制备，但我们更倾向于使用正性胶光刻，因为与负性胶光刻技术相比，其所需的制备步骤更少。此外，该方法更易于操作、速度更快，且通常能获得更优的结果。

方案

我们展示了一种用于透射电子显微镜（TEM）和磁透射X射线显微镜（MTXM）样品制备的方法。在30 nm厚的SiN膜上制备用于TEM的坡莫合金纳米圆盘，在200 nm厚的SiN膜上制备用于MTXM的坡莫合金纳米圆盘，其直径范围为250 - 4000 nm，厚度为20 - 100 nm。SiN膜的照片如图1所示。

半导体制造中的微芯片与尺子刻度，用于尺寸测量对比。
图1：用于MTXM（左）和TEM（右）样品的氮化硅（SiN）薄膜基底照片。 图像显示了与尺子的尺寸对比。MTXM样品框为5 × 5 mm的矩形，窗口厚度为200 nm；TEM样品框直径为3 mm的圆形，窗口厚度为30 nm。 请点击此处查看该图的放大版本。

1. 透射电镜样品的制备

注意：本节描述用于观察磁涡旋成核过程的透射电子显微镜（TEM）样品的制备方法17。选择膜作为基底，是因为其可为磁性结构的光刻制备提供稳固支撑。一个重要参数是膜窗口的厚度。较高的加速电压允许穿透更厚的样品，但任何不必要的厚度都会导致信号损失19。因此，我们采用供应商提供的最薄膜（30 nm）。

  1. 基底制备与旋涂
    注意：旋涂是一种广泛使用的方法，用于在基底上获得所需厚度的光刻胶薄膜。通过将少量光刻胶滴加到基底表面，然后以极高速度旋转，从而形成所需厚度的涂层。透射电镜（TEM）膜的旋涂过程较为特殊，原因如下：(i) 若将膜片置于旋涂仪轴心处旋转，由于膜片直径较小，会导致光刻胶分布不均匀；(ii) 无法使用真空夹具，因为其可能导致膜片破裂。为此，我们设计了3D打印的适配器（见图2），可将膜片偏心固定，且无需真空即可牢固固定样品。
    1. 将氮化硅（SiN）膜片置于加热板上，在180 °C下预烘15分钟，以去除任何水分。
    2. 将适配器安装到旋涂仪上，然后将膜片放入适配器中。
    3. 以3,000 rpm的转速旋涂950 K PMMA（聚甲基丙烯酸甲酯）光刻胶1分钟，形成约200 nm厚的薄膜。
    4. 将样品在加热板上于180 °C后烘3分钟，以固化PMMA层。

用于分离分析的培养皿中的薄层色谱样品。
图 2：3D打印适配器的照片，用于在旋涂过程中将透射电镜膜偏轴固定。 可同时涂覆多个膜。 请点击此处查看该图的放大版本。

  1. 电子束光刻（EBL）
    1. 以图形数据库系统（GDS）格式绘制所需的圆盘图案，并将其上传至电子束（e-beam）光刻系统。
    2. 将样品装入电子束写入系统，设置样品台和电子束。
    3. 在20 keV的束能下，对圆盘区域施加260 µC/cm2的电子剂量。
      注：曝光过程的合适参数为束流250 pA，步长10 nm。由于薄膜上背向散射显著降低，该剂量比体相基底约高30%。
  2. 化学显影
    1. 曝光后，将样品在以甲基异丁基酮（MIBK）为基础的显影液中显影2分钟，然后用异丙醇（IPA）冲洗30秒以终止显影。
    2. 每片样品用去离子水清洗30秒，并用镊子夹持后以氮气吹干。
    3. 首先在低倍率（使用5X物镜）下用光学显微镜检查样品显影情况，然后在高倍率（使用100X物镜）下观察；已显影样品的光学显微镜图像见图3。
  3. 电子束蒸发
    注：电子束蒸发20是一种物理气相沉积方法，在高真空条件下，利用带电钨丝产生的高能电子束轰击靶材阳极。电子束使靶材原子转化为气相，这些原子随后凝结成固态，从而在真空腔内所有物体表面沉积一层靶材的薄膜。对于剥离工艺而言，使用电子束蒸发系统更为理想，因为它可在圆盘边缘形成清晰的轮廓，而不会在圆盘边界处沉积额外材料。
    1. 小心地使用聚氧二苯基吡咯二酰亚胺（例如，Kapton）胶带将薄膜固定在样品托上，并通过负载锁将其转移至电子束蒸发仪的沉积腔室。
    2. 使用电子束蒸发系统沉积一层厚度为20至100 nm的坡莫合金（Ni80Fe20）薄膜，沉积速率约为1 Å/s。加速电压设为8 kV，束流约为120 mA。
  4. 剥离
    1. 将薄膜放入盛有丙酮（纯度至少99.5%）的烧杯中浸泡1小时。
    2. 用镊子夹持薄膜，同时喷洒丙酮，直至去除多余的金属。
    3. 若样品上仍有残留金属，需将薄膜重新放回烧杯并重复上述步骤。
      注：可选使用兆声波清洗浴辅助剥离过程。注意不可使用常规超声波清洗浴，因其会导致薄膜破裂。
    4. 使用扫描电子显微镜（SEM）在5 kV加速电压和100 pA束流下对磁性圆盘的最终阵列进行成像，以完成最终检测。放大倍数为100,000X的图像见图3b。
  5. 洛伦兹透射电子显微镜（LTEM）成像
    1. 将样品安装至透射电子显微镜（TEM）样品 holder，并插入显微镜中。
    2. 调整样品高度，并按照显微镜的标准操作程序，在所需的加速电压（本实验为300 kV）下将显微镜校准至洛伦兹模式。
    3. 通过离焦洛伦兹透镜引入磁信号。
    4. 继续实验，倾斜样品以引入面内磁场分量（例如，合适倾角为30°，请参考样品 holder 的规格确认最大倾角）。
    5. 通过激励物镜（通常在洛伦兹模式下关闭）施加磁场。
      注：磁场校准曲线应由TEM制造商提供。
    6. 使样品磁饱和后，逐步降低物镜激励以减小磁场，并用相机采集图像。示例结果见图3c。

微阵列结构及放大的纳米颗粒分布；包含扫描电镜分析和图案细节。
图3：通过光学和电子显微镜成像的最终样品。（a）该图显示电子束曝光并显影后，光刻胶中圆盘阵列在氮化硅薄膜窗口上的结构。（b）该图显示磁性圆盘阵列的最终结构，由扫描电子显微镜（SEM）成像。（c）该图显示磁性纳米圆盘阵列中磁涡旋成核态的透射电子显微镜（LTEM）图像。请点击此处查看该图的放大版本。

2. MTXM 样品的制备

注意：在MTXM测量中，可以利用该技术的时间分辨率优势。为了引入高频激发磁涡旋，首先制备金波导，然后通过第二次光刻步骤将磁性圆盘置于波导顶部。整个结构制备在厚度为200 nm的SiN膜上，该膜对软X射线具有足够的透射性21。详细步骤如下文所述，工艺示意图见图4。MTXM样品的制备过程包含了上述TEM样品制备的全部步骤，但需要额外增加一个光刻步骤以制备波导。

波导在氮化硅薄膜上通过电子束曝光制备的工艺示意图。
图4：用于MTXM时间分辨实验的含圆盘和波导的氮化硅薄膜样品制备步骤示意图。 该过程涉及两步光刻以获得最终结构。请点击此处查看此图的放大版本。

  1. 样品制备与旋涂
    注意：MTXM所用膜为5 × 5 mm2的框架，中央有一个3 × 3 mm2宽、200 nm厚的窗口。该膜无法直接放置在旋涂机的真空吸盘上，否则会破裂。因此，我们将膜粘附在一块10 × 10 mm2的硅片上，以便于操作。
    1. 将SiN样品在热板上于180 °C预烘15分钟，以去除样品中的任何水分。
    2. 以3,000 rpm的转速旋涂正性光刻胶CSAR 1分钟；所得薄膜厚度约为500 nm。
      注意：选择此类光刻胶是因为其灵敏度较高，可缩短写入时间。光刻胶厚度与转速的关系可参考其数据表。
    3. 将样品在热板上于150 °C后烘1分钟，以硬化光刻胶层。
  2. 波导的电子束光刻
    1. 在GDS格式中设计所需的波导及对准标记（用于第二次光刻步骤）图案，并上传至电子束光刻系统。
    2. 将样品装入电子束光刻系统，设置样品台和电子束参数。
    3. 在束能20 keV、束流10 nA、步长200 nm的条件下，对圆盘区域进行65 µC/cm2电子剂量的曝光。
      注意：我们使用CSAR正性光刻胶曝光波导和对准标记。该光刻胶在20 keV束能下所需电子剂量为65 μC/cm2，灵敏度高于PMMA，因此有利于加快曝光速度。
  3. 化学显影
    1. 曝光后，将样品在显影液中显影1分钟，随后用终止剂（异丙醇，IPA）处理30秒。
    2. 用去离子水清洗样品30秒，并用镊子夹持样品，以氮气吹干。
  4. 电子束蒸发
    1. 使用电子束蒸发设备在波导和对准标记上沉积Ti(3 nm)/Au(100 nm)双层结构。
    2. 以10 rpm的速率连续旋转样品，以提高薄膜的均匀性。
      注意：3–5 nm厚的钛层可在SiN样品与金层之间形成良好的粘附界面。金层厚度通常在80–120 nm之间，此厚度范围适用于将样品与定制印刷电路板进行引线键合，以便向波导注入电流脉冲。
    3. Ti的沉积速率为0.5–0.7 Aͦ/s，Au的沉积速率约为2.5 Aͦ/s。保持电子束系统的本底真空度在约10-7 mbar或更优。
    4. 可选方案：为提高对软X射线的透明度，可用Cu替代Au制备波导。
  5. 剥离工艺
    1. 沉积Ti/Au薄膜后，将样品置于丙酮中1小时。
    2. 用镊子夹持膜片，喷洒丙酮，直至去除多余的金属。
    3. 若样品上仍有残留金属，将其放回盛有丙酮的烧杯中并重复该过程。
      注意：可选使用兆声波清洗浴辅助剥离过程。带有Ti/Au波导结构和对准标记的样品将再次经历相同的光刻步骤，以在波导上制备磁性圆盘。
  6. TiO2沉积
    1. 将带有波导和对准标记的样品放入原子层沉积系统，沉积20 nm厚的TiO2层，作为波导与圆盘之间的绝缘层。
    2. 采用钛前驱体四(二甲氨基)钛（TDMAT）和H2O，通过氧等离子体进行TiO2沉积，生长速率为0.51 Aͦ/循环。
  7. 样品旋涂
    注意：我们采用双层光刻胶以提高圆盘边缘质量。在电子束曝光过程中，底层光刻胶被过量曝光，显影后形成良好的底切结构。
    1. 将样品在热板上于180 °C预烘15分钟，以去除水分。
    2. 以4,000 rpm的转速旋涂共聚物光刻胶1分钟。
      注意：所得薄膜厚度约为30 nm。
    3. 将样品在热板上于180 °C后烘3分钟，以硬化光刻胶。
    4. 以4,000 rpm的转速旋涂PMMA 950K光刻胶1分钟，所得薄膜厚度约为270 nm。
    5. 将样品在180 °C后烘3分钟，以硬化光刻胶。
  8. 圆盘的电子束光刻
    1. 在GDS格式中创建第二步光刻的圆盘图案，并上传至电子束光刻系统。
    2. 利用全局标记对紫外对准系统与样品进行对准。
    3. 利用局部标记对写入场进行对准，校准写入场的尺寸、旋转和偏移，以确保圆盘在波导上的位置准确。
    4. 在束能20 keV、束流200–300 pA、步长10 nm的条件下，对圆盘区域进行220 µC/cm2电子剂量的曝光。
  9. 化学显影
    1. 将样品在基于MIBK的显影液中显影1分钟，随后用终止剂（IPA）处理30秒。
    2. 然后用去离子水冲洗样品30秒，并用镊子夹持样品，以氮气吹干。
  10. 离子束溅射沉积
    1. 将样品装入离子束溅射系统。
    2. 将样品台相对于溅射材料方向倾斜30°，以通过遮蔽效应实现圆盘的锥形轮廓。
      注意：锥形结构用于调控涡旋循环方向的切换11。
    3. 在工作气压约10-5 mbar的条件下，以0.5–0.7 Aͦ/s的沉积速率沉积20–50 nm厚的坡莫合金（Ni80Fe20）层。
      注意：本底真空度应达到10-7 mbar或更优。
  11. 剥离工艺
    1. 将样品置于丙酮中1小时。
    2. 用镊子夹持膜片，喷洒丙酮，直至去除多余的金属。
    3. 若样品上仍有残留金属，将样品放回盛有丙酮的烧杯中并重复该过程。
      注意：可选使用兆声波清洗浴辅助剥离过程。我们最终获得了如图5所示的SiN膜上Ti/Au波导上覆盖坡莫合金圆盘的结构。

微尺度机械谐振器的扫描电子显微镜图像。
图5：位于带有对准标记的金波导上的30 nm厚、2 µm宽坡莫合金圆盘最终结构的扫描电镜图像。 样品将用于后续的时间分辨MTXM实验。请点击此处查看该图的放大版本。

结果

图1展示了用于MTXM和LTEM显微镜的SiN框架和薄膜的照片。图2展示了在旋涂过程中用于固定TEM薄膜使其偏离轴线的3D打印适配器的设计。图3展示了LTEM样品制备的各个步骤（显影后和剥离工艺后）以及通过LTEM观察到的最终图像。 图4展示了为MTXM时间分辨实验在SiN薄膜上制备圆盘和波导的制备步骤示意图。图5展示了包含放置在波导上的圆盘的最终MTXM样品。

讨论

我们已展示了用于洛伦兹透射电子显微镜（LTEM）和磁透射X射线显微镜（MTXM）的样品制备方法。这些样品必须制备在薄氮化硅（SiN）膜上，以便在LTEM中电子束和在MTXM中软X射线能够穿透样品。这些样品可通过以下两种方法之一进行制备：1）正性光刻胶光刻法，或 2）负性光刻胶光刻法。

我们采用了正性光刻技术，因为该方法所需的样品制备步骤较少，加工流程更简单，且更易于操作。此外，该技术允许研究人员利用阴影效应，我们正是利用这一效应实现了对圆盘形状的精确控制（即圆盘一侧的锥形 tapering）。这种形状被用于调控磁涡旋在成核过程中的循环行为10,11。

该技术的缺点是剥离工艺较为复杂，因为薄膜材料有时会沉积在抗蚀剂边缘，导致无法通过剥离法去除。我们通过使用双层抗蚀剂解决了这一问题。这种方法虽然略微限制了光刻工艺的分辨率（约20 nm），但对于磁成像应用而言仍足够满足需求。

负性光刻胶光刻技术能够实现更高的分辨率，可将分辨率达到7 nm的结构写入光刻胶中。随后，材料通过湿法刻蚀或离子束刻蚀被去除。该方法的问题在于刻蚀后光刻胶难以去除。常用的氧气等离子体去胶方法在薄坡莫合金结构的情况下不可行，因为此类结构极易氧化。这一因素，加上需要使用阴影掩模技术，使得正性光刻工艺更具优势，因此本研究全程采用了正性光刻工艺。

我们使用本文所述方法制备的样品，通过磁透射X射线显微镜（MTXM）观察磁涡旋在环流切换过程中的动力学行为10,11，以及多种成核态的结构17。该方法可进一步拓展至其他需要在薄膜上通过光刻技术制备结构的实验类型。

披露

作者无任何利益冲突需要披露。

致谢

本研究得到了捷克共和国科学基金会（项目编号：15-34632L）以及 CEITEC Nano+ 项目（项目编号：CZ.02.1.01/0.0/0.0/16 013/0001728）的经费支持。样品制备和透射电子显微镜（LTEM）测量在 CEITEC Nano 研究基础设施（项目编号：LM2015041，捷克共和国教育部，2016–2019）完成。Meena Dhankhar 获得了布尔诺博士人才奖学金的支持。

材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
氮化硅膜 - 透射电子显微镜SilsonSiRN-TEM-200-0.25-500透射电镜膜
氮化硅膜 - MTXMSilsonSiRN-5.0-200-3.0-200MTXM 膜
用于旋涂的3D适配器3D 打印适配器的模型可从以下网址下载：https://www.thingiverse.com/thing:2808368
PMMA 950k 电子束光刻胶AllresistAR-P 679.04用于透射电镜样品
电子束光刻胶显影液AllresistAR 600-56用于透射电子显微镜样品
高对比度电子束抗蚀剂AllresistAR-P 6200.13用于MTXM样品波导
高对比度电子束抗蚀剂显影液AllresistAR-600-546用于MTXM样品波导
四(二甲基氨基)钛(IV)Sigma Aldrich669008 Aldrich 用于通过原子层沉积（ALD）制备二氧化钛（TiO₂）薄膜 
用于纳米光刻的电子束抗蚀剂AllresistAR-P 617.02用作双层抗蚀剂的底层，以简化剥离工艺
PMMA 950k 电子束抗蚀剂AllresistAR-P 679.04用作双层抗蚀剂的顶层，以简化剥离工艺
电子束光刻胶显影液AllresistAR 600-56用于波导上圆盘的制备
坡莫合金颗粒Kurt J LeskerEVMPERMQXQ-D用于磁性层的沉积
钛颗粒Kurt J LeskerEVMTI45QXQD用作金波导的粘附层
金颗粒Kurt J LeskerEVMAUXX40G用于波导的沉积

参考文献

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