方法文章

功能表面用印迹纳米纤维聚合的多尺度结构

DOI：

10.3791/58356

⸱

2018年9月11日

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1Department of Mechanical Engineering, Changwon National University, 2Department of Mechanical Engineering, Massachusetts Institute of Technology, 3Printed Electronics Research Team, Korea Institute of Machinery and Materials

* These authors contributed equally

本文内容

摘要

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本文介绍了一种利用阳极氧化铝过滤器制备纳米微尺度结构的简易方法--功能表面。

摘要

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

多尺度表面结构引起了越来越多的兴趣, 因为一些潜在的应用在表面设备。然而, 目前在这一领域存在的一个挑战是采用轻便、经济高效和高通量的方法制造混合微纳米结构。为了克服这些挑战, 本文提出了一种用阳极氧化铝 (氧化铝) 过滤器和纳米纤维的蒸发自聚过程来制造多尺度结构的协议。不像以前试图理顺纳米纤维的尝试, 我们展示了一种独特的制造方法, 多尺度聚合纳米纤维的高纵横比。此外, 研究了这些结构在各种液体中的表面形貌和润湿性, 以利于它们在多功能表面的应用。

引言

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纳米颗粒、纳米管和纳米纤维等纳米结构已引起科学界的关注, 因为它们在各种应用中表现出独特的特性, 包括电子、生物医学、光学和表面工程1,2,3,4,5,6,7,8。特别是, 纳米纤维广泛应用于可伸缩和透明电极9, 耐磨传感器10,11, 互连12,13, 和纳米光学应用14. 在制造纳米结构的各种方法中, 如溶胶-凝胶方法、自组装、光刻和复制15、16、17、18, 19、20, 使用模板进行直接复制目前被认为是一种有希望的方法, 因为它简单、经济高效, 适用于各种可固化材料21、22,23,24,25,26。

由于其多尺度结构具有大量的纳米孔隙和微尺度高度, 因此, 氧化铝被广泛用作制备纳米纤维和纳米管的模板, 具有高长宽比27、28、29,30. 然而, 由于表面张力在如此高的纵横比, 纤维容易地聚集31,32,33。现有的研究已经证明, 长宽比大于15:1 的纳米纤维不直立, 而是聚合, 而比不到5:1 的人则单独隔离, 没有聚集33,34。毛细管力和表面张力对氧化铝的去除起着重要的作用, 蚀刻是碳纤维制造过程中的工艺之一。当长宽比增加时, 纤维间的表面张力会使它们相互靠近, 导致聚集。一些研究集中在防止这种聚合的方法35, 这在聚合物和金属纳米纤维中特别被观察到。其中, 碳纤维表面的水化可以减少团聚, 因为当液体占据纳米纤维之间的空隙时, 表面张力就会减小。此外, 冻干法还可以降低纤维间的表面张力, 从而减少聚集。然而, 尽管作出了各种努力, 高纵横比的纳米纤维的矫直仍然是一个挑战。

为此, 我们报告了一种独特的方法来制造复杂的碳纤维的多尺度结构, 利用聚集现象的积极方式。在这里, 碳纤维结构是用氧化铝过滤器和聚氨酯丙烯酸酯 (PUA) 型树脂, 粘度为 257.4 cP。在 uv 纳米压印 (uv-零) 进行后, 模具用氢氧化钠溶液蚀刻。为了表征所提出的多尺度结构, 我们研究了聚合纳米纤维样品的模式行为和表面润湿性, 如自组装单层涂层和紫外线臭氧处理等表面处理。.此外, 我们建议, 多孔表面可以简单地转化为一个光滑的表面使用润滑剂注入过程。

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方案

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1. 利用氧化铝过滤器制备纳米微尺度结构表面 (图 1)

  1. 购买一个氧化铝过滤器的孔径大小, 高度, 直径为200毫微米, 60 µm, 和25毫米, 分别。
  2. 1.2. 清洗具有100微米厚度的聚对苯二甲酸乙二醇酯 (PET) 膜的表面, 使用丙酮与99.8% 和异丙醇 (IPA) 99.9% 为5分钟, 并使用气枪完全干燥3分钟。
  3. 将 PET 薄膜放置在无污染物的平坦表面上, 并添加0.1 毫升的 UV 固化聚氨酯丙烯酸酯 (PUA) 型树脂, 其粘度为 257.4 cPs 到表面。
  4. 将阳极氧化铝过滤器放在树脂上, 均匀压匀, 使用直径为32毫米的橡皮滚筒。树脂的传播在视觉上被证实, 因此必须反复地和仔细地推挤在压下的滚筒。
    注意: 阳极氧化铝过滤器是脆的, 如果施加过多的作用力, 可能会断裂。
  5. 轧制后, 将与 PET 和氧化铝过滤器 (附使用树脂) 制成的试样暴露于三十年代的波长为 365 nm 的紫外光以固化树脂。
  6. 将固化试样浸泡在100毫升2米氢氧化钠溶液中, 10 分钟即可溶解过滤器。
    注: SEM 图像显示结构的横断面和表面 (图 2)。
  7. 用空气枪清洗试样, 然后用气枪完全干燥3分钟。
    注: EDX 分析证实 Na 和 Al 未被检测到并被完全蚀刻 (图 3)。

2. 表面处理

  1. 紫外线臭氧处理
  2. 用纳米微尺度结构清洁试样, 使用 IPA 和 DI 水5分钟, 然后用气枪干3分钟。
  3. 使用 UV 射线 (波长为 185-254 nm) 照射到试样多尺度结构的一侧 (侧面有多尺度结构), 60 分钟。
    注: 紫外线臭氧设备的强度为25兆瓦/厘米2。
  4. Octadecyltrichlorosilane 自组装
  5. 在手套箱内放置一个热板, 并保持一个2的环境, 用于蒸气沉积过程。
  6. 用胶带将试样的边缘固定在玻璃或平板上。确保玻璃或板材的尺寸足够大, 足以覆盖烧杯的顶部 (直径为8毫米, 高度为13毫米)。
  7. 将烧杯放在 5 "x7" 的热板上, 用吸管在烧杯中加入2毫升的溶液。
  8. 用玻璃或板面覆盖烧杯, 试样朝下进入烧杯。
  9. 处理60分钟在100摄氏度, 然后从手套盒中取出标本。
    注: 在涂布工艺后, 必须清洗烧杯和手套盒。

3. 注射润滑剂制备功能表面

  1. 将大约0.2 毫升 的氟碳 (PFC) 液体存入涂覆的自聚集碳纤维组件上。
  2. 用物镜的光学显微镜观察 PFC 的润湿过程, 5 x-20。
  3. 将样品放置在垂直位置几个小时, 卸下多余的 PFC 液体。

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结果

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用氧化铝过滤器作为印迹模, 演示了一种快速、简便的制备多尺度纳米微混合结构的方法。整个过程花费了30分钟 (图 4)。据指出, 在使用氢氧化钠进行蚀刻过程后, 由于表面张力引起的聚集碳纤维装配, 结果表面呈现出与原氧化铝过滤器相似的不透明颜色。进一步, EDX 分析的结果证实了氧化铝过滤器被湿化学蚀刻完全去除 (图 3)。

通过将接触角滴入水滴 5 ul 的试样表面来测定其表面特征。由于在氧化铝过滤介导的压印过程中所使用的材料呈现 superhydrophilicity, 而由于自聚合的纳米纤维, 制备的多尺度结构具有高孔隙网络, 水滴往往是瞬间吸收到基体。然而, 亲水性可以改成疏水性使用适当的表面处理。如图 5所示, 我们展示了印迹多尺度结构的表面被改成一个疏水性表面, 在...

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讨论

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制备自聚集碳纤维总成的关键步骤是确保在胶辊上应用树脂时, 脆性氧化铝过滤器不会断裂。事实上, 应该确保氧化铝过滤器在蚀刻步骤之前的任何一点都不会断裂。由于氧化铝过滤器直径为25毫米, 基体的尺寸约为 30 x 30 毫米。

自聚集碳纤维组件允许我们通过适当的表面处理提供各种功能表面。在印迹后, 原表面是亲水性的, 但经涂膜后, 受紫外线臭氧处理和表面能量的变化, 可对其进行改性和疏水性。此外, 所提出的多尺度孔隙结构可以通过液体润滑剂注入过程转化为光滑的表面。

纳米微尺度结构的表面是不透明的, 可能是由于聚合纤维的不规则性, 这种特性可以在光学应用中使用。因此, 在随后的研究中, 我们将利用紫外-可见光谱仪研究基体的光学特性。我们期望这种表面的光学特性可以应用到需要光反射的工业中。

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披露

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作者没有竞争的金融利益来披露。

致谢

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这一材料的基础是通过由科学、信息和通信技术和未来规划部 (NRF-2017R1A2B4008053) 和贸易、工业和能源部 (NRF) 资助的韩国国家研究基金会为基础科学研究项目提供支助的工作 (MOTIE, 韩国) 根据工业技术创新计划10052802号和韩国技术进步研究所 (永吉), 通过鼓励方案为工业的经济合作区 (N0002310)。

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材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
MINS 511RMMinuta Tech紫外线固化树脂
十八烷基三氯硅烷 （OTS）奥德里奇表面处理
氧化二钠SAMCHUN蚀刻液
Anopore Inoganic 膜Whatman25mm/0.2µm
MT-UV-A 47明治科技UV 固化设备
UVC-30Jaesung 工程UVO 处理设备
Smart Drop PlusFEMTOFAB接触角测量
氟惰性 FC-703M完全氟化脂肪族化合物的液体混合物
聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜Sunchem基材
丙酮 （99.8%）大中清洗液
异丙醇 （99.9%）大中清洗液
橡胶辊华红树脂应用
康宁搅拌热板康宁热板设备 （5" x 7"）

参考文献

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