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水泥孔隙液的提取及其化学成分与电阻率的X射线荧光分析

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DOI：

10.3791/58432

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2018年9月23日

 ,  ,  , 
1Civil and Construction Engineering, Oregon State University, 2SES Group and Associates LLC, Turner-Fairbank Highway Research Center, 3Civil, Architectural and Environmental Engineering, University of Miami

本文内容

摘要

本方案描述了从水泥基体系中提取新鲜孔隙溶液，并利用X射线荧光法测定其离子组成的方法。通过离子组成可计算孔隙溶液的电导率，结合混凝土的电导率，可用于确定形成因子。

摘要

该方法的目的是测定从新鲜浆体样品中挤出的水泥基孔隙溶液的化学组成和电阻率。采用加压氮气系统从新鲜浆体样品中挤出孔隙溶液。挤出后立即转移至注射器中，以最大限度减少蒸发和碳酸化。随后，使用组装好的测试容器进行X射线荧光（XRF）测量。这些容器由两个同轴的塑料圆筒和一片聚丙烯薄膜组成，薄膜用于密封两个开口端之一。孔隙溶液在XRF测量前立即加入容器中。XRF经过校准，可检测孔隙溶液中的主要离子种类，特别是钠离子（Na+）、钾离子（K+）、钙离子（Ca2+）和硫离子（S2-），并通过化学计量关系计算硫酸根（SO42-）。氢氧根离子（OH-）可通过电荷平衡计算得出。为计算溶液的电阻率，需结合主要离子种类的浓度以及Snyder et al. 提出的模型。孔隙溶液的电阻率可与混凝土的电阻率结合，用于确定混凝土的形成因子。XRF有望替代当前测定孔隙溶液组成的方法，在节省时间和成本方面具有优势。

引言

混凝土的传输特性由其形成因子决定，形成因子是表征其微观结构的基本参数1。形成因子定义为混凝土的连通性与孔隙率乘积的倒数2。根据公式1，形成因子可通过混凝土的电阻率与孔隙溶液电阻率的比值计算得出3。

浮力公式：F=ρb/ρo，流体力学研究方程。  (1)

此处，

静力平衡，ΣFx=0，ΣFy=0，示意图，力平衡系统，物理教学概念 = 体相或混凝土的电阻率（Ωm）；

静力平衡；ΣFx=0，ΣFy=0，力矩平衡；示意图；物理学；受力分析；力学。 = 孔隙溶液的电阻率（Ωm）。

根据 AASHTO PP84-17 附录 X2 及其他文献4,5 中所述方法，可使用电阻率仪轻松测定硬化混凝土的整体电电阻率。本文旨在提供从新鲜浆体中提取孔隙溶液并利用X射线荧光（XRF）光谱法分析溶液离子成分的操作指南。所提取的孔隙溶液可使用市售材料（圆柱容器和薄膜）在XRF仪器中进行检测。通过XRF检测到的离子成分可用于多种混凝土耐久性相关应用，也可用于计算孔隙溶液的电阻率，进而确定形成因子6。

目前测定孔溶液化学成分的方法，如电感耦合等离子体（ICP）7、原子吸收光谱法（AAS）8和离子色谱法（IC）9，可能成本较高、耗时较长，且操作繁琐。此外，在某些情况下，必须结合多种方法才能对孔溶液中的主要离子种类进行完整表征10。X射线荧光光谱法（XRF）可作为这些方法的替代方案，相较于传统方法，能够以相对较低的成本和更短的测试时间获得孔溶液的成分信息。

XRF 是水泥工业中常用的一种技术，主要用于分析生产材料的化学成分，以在水泥生产过程中进行质量控制和质量保证11,12。因此，本方法将描述如何利用该技术帮助水泥制造商获取不同批次水泥孔隙溶液组成方面的更多信息。总体而言，将 XRF 应用于孔隙溶液分析，有望拓展该技术在多种应用中的使用，并可在工业中相对较快地实现推广。

方案

1. 孔隙溶液提取13

  1. 确保孔溶液提取器的各个部件清洁且干燥。
  2. 每次压榨操作均使用新的纤维素滤膜（平均孔径为 0.45 µm）。
  3. 按照 图1 所示组装孔溶液提取器。
  4. 检查纤维素滤膜无可见变形。
  5. 将新鲜水泥浆体加入主腔室中，顶部预留至少 1 cm 的空余空间。
    注：新鲜浆体指仍处于塑性状态的任何水泥基浆体。水泥基浆体通常由水泥、辅助性胶凝材料、水和化学外加剂混合而成，其各组分的体积比可根据所需性能而变化。
  6. 将孔溶液提取器连接至氮气源，并密封主腔室。
  7. 将压榨装置与塑料收集罐对齐，用于临时收集提取出的孔溶液。
  8. 打开氮气瓶阀门，并通过压力调节器调节压力，使主腔室内浆体承受约 200 kPa 的压力。
    注：出于安全考虑，必须使用压力调节器。
  9. 保持恒定压力 5 分钟，在此期间孔溶液将被收集至塑料收集罐中。
  10. 从压榨开始 5 分钟后，关闭主阀门，使主腔室内的压力降至大气压。
  11. 取下提取器下方的收集罐，将孔溶液转移至 5 mL 注射器中，确保过程中不吸入任何气泡。
  12. 用针帽密封注射器，并将其置于 5 ± 1 °C 的环境中保存，直至测试时使用。
  13. 等待压力表显示主腔室内无残余压力后，拆卸孔溶液提取器。
  14. 使用去离子水和纸巾清洁孔溶液提取器的各部件。
  15. 丢弃使用过的纤维素滤膜。

2. 溶液容器的组装

  1. 确保塑料圆筒清洁且干燥。
  2. 将聚丙烯膜（市售，厚度为 0.4 µm，直径为 90 mm）平整地放置在较大圆筒（市售，直径为 35 mm）的顶部。
  3. 将较小的圆筒（市售，直径为 32 mm）完全插入并压在较大圆筒的上方，向下按压，使聚丙烯膜夹在两个圆筒之间，形成一个以聚丙烯膜为底部的塑料容器。
  4. 确保膜面平整，无撕裂或变形。

3. XRF 应用开发与溶液校准

  1. 在XRF软件中创建一个应用文件。该应用文件需适用于溶液样品，并能够检测孔隙溶液中的主要离子种类：钠（Na+），钾（K+），钙（Ca2+），以及硫化物（S2-).
  2. 使用已知浓度的溶液校准溶液施加系统。
    1. 使用不同浓度的溶液配制标准溶液 > 99% 纯度的氯化钠（NaCl）、氯化钾（KCl）、氯化钙（CaCl2）和硫酸铝（Al2[SO4]3以准确量化所研究的元素。
      注意：标准品的浓度可根据目标物质的不同而有所变化。例如，已观察到 Na 的浓度+ 在 0 至 0.5 mol/L 之间变化，K 的浓度+ 在 0 到 0.9 M 之间，Ca 的浓度2+ 在 0 到 0.05 M 之间，以及 S 的浓度2- 介于 0 到 0.25 M 之间；然而，根据具体体系的不同，也可能出现超出此范围的例外情况14。校准应用时定义和测量的元素必须包括校准标准品中使用的所有元素：钠（Na+），钾（K+），钙（Ca2+），硫化物（S2-）、钙（Cl-）和铝（Al3+).
    2. 对于每种校准溶液，称取6 g该溶液置于组装好的测试容器中。
    3. 用相应的盖子密封容器。
    4. 将装有标准溶液的测试容器置于纸巾上静置2分钟，以确保薄膜无泄漏，避免可能对XRF设备造成的损坏。
    5. 将装有标准溶液的密封测试容器放入XRF样品架中，并关闭XRF仪器。
    6. 使用XRF测量每种标准溶液。XRF检测各溶液中元素的特征荧光X射线强度，以每分钟计数（cpm）表示。
      注意：不同元素组需要采用不同的条件设置。有关测量时间、激发能量等参数，请参考之前发表的文章。6.
    7. 记录软件中定义的各标准溶液中每种元素的浓度（以百万分率，ppm 表示），并将其与 X 射线荧光（XRF）测得的每分钟计数（cpm）强度相关联。
    8. 标准溶液测定完成后，使用所用XRF软件中的基体校正模型（线性、阿尔法系数、基本参数法（FP）），选择能使校准中各元素的相对均方根（%）最小的模型，以获得最佳的线性拟合校准曲线。
    9. 通过测试已知浓度的氢氧化钠（NaOH）、氢氧化钾（KOH）和氢氧化钙（Ca[OH]₂）溶液，验证该方法能否获得准确结果。2）和硫酸铝（Al2[SO4]3在校准范围内不同浓度水平下
      注意：如果误差在5%以内，该方法应能获得准确结果。

4. X射线荧光分析

  1. 在组装好的测试容器中注入至少 2 g 的孔隙溶液样品。
  2. 用相应的盖子密封容器。
  3. 将装有溶液的容器置于纸巾上静置 2 分钟，以确保薄膜无泄漏，避免可能对 XRF 设备造成损坏。
  4. 将装有溶液的测试容器放入 XRF 样品架中，并关闭 XRF 仪器。
  5. 在 XRF 软件中选择先前开发好的 XRF 应用程序。
  6. 使用软件中的应用程序界面，选择将进行 X 射线荧光分析的 XRF 样品架。
    注意：建议根据待测溶液为每个选定的样品架命名新文件。
  7. 启动 XRF 应用程序以测定溶液中的离子浓度。
    注意：XRF 分析结果将显示钠 (Na+)、钾 (K+)、钙 (Ca2+) 和硫化物 (S2-) 的浓度。

5. 离子浓度计算

  1. 利用化学计量学，根据公式 2 计算硫酸根（SO42-）的浓度。
    硫酸根离子浓度公式，CsO4，分析化学中的化学方程式。  (2)
    其中，
    阳离子交换，Cs^2− 符号在光谱学中的表示，化学图示。 = XRF 测得的硫离子质量浓度，单位为 ppm；
    M₂S²⁻ 离子表示，化学，分子结构，分子式，教育用途，示意图。 = 硫的分子量，单位为 g/mol；
    上标表示法，硫酸根离子（SO₄²⁻），化学式，教育资源。 = XRF 测得的硫酸根离子质量浓度，单位为 ppm；
    硫酸根离子分子式 \( M_{\text{SO}_4^{2-}} \)，化学符号，教育参考。 = 硫酸根的分子量，单位为 g/mol。
  2. 利用电荷平衡，根据公式 3 计算氢氧根（OH-）的浓度。
    氢氧根离子浓度方程，离子平衡示意图，化学教育公式。  (3)
    其中，
    氢氧根离子分子式 [OH⁻]，化学符号，静态平衡，化学教育。 = 氢氧根离子的质量浓度，单位为 ppm；
    钠离子浓度符号 [Na⁺]，化学式，离子表示，教育用途。 = 钠离子的质量浓度，单位为 ppm；
    钾离子浓度符号 [K⁺]，用于化学方程式和反应中。 = 钾离子的质量浓度，单位为 ppm；
    静态平衡公式 [Ca2+] 浓度，生物学与化学研究中的化学方程式。 = 钙离子的质量浓度，单位为 ppm；
    硫酸根离子分子式 [SO4^2-]；化学方程式；化学教育示意图。 = 硫酸根离子的质量浓度，单位为 ppm。
  3. 利用公式 4 将离子浓度从 ppm 转换为 mol/L，并假设溶液密度（ρ）为 1,000 g/L。如需更高精度，可从教科书15或热力学软件中获取更准确的密度数据并代入计算。
    静态平衡公式 \(C_i = \frac{c_i \times \rho}{M_i \times 10^6}\)，示意图。  (4)
    其中，
    色谱过程 ΣF=0；示意图显示蛋白质纯化装置及数据分析结果。 = 单一离子物种的摩尔浓度，单位为 mol/L；
    色谱示意图，Σcᵢ=x，液体分离，分析化学，蛋白质纯化。 = 由 XRF 测得的单一离子物种质量浓度，单位为 ppm；
    静态平衡；ΣF=0 方程；示意图；受力平衡分析。 = 溶液的密度，单位为 g/L；
    静态平衡；ΣFx=0，ΣFy=0；方程；受力平衡；静力学分析方法。 = 单一离子物种的分子量，单位为 g/mol；
    衍射图样，公式：i=∑e^(iθ)，光学装置；研究干涉与波叠加效应。 = 单一离子物种。

6. 电阻率计算

  1. 采用Snyder et al.16提出的模型（见公式5-7），计算孔溶液的电阻率。
    使用求和公式的计算密度方程，科学图示中的变量。 (5)
    化学稳定性分析的平衡方程 λi=λi°/(1+GiIM^1/2)；公式上下文。 (6)
    惯性矩方程，科学公式，物理学，转动动力学，Σi z²ci 计算。 (7)
    其中，
    密度泛函理论，ρ 计算，公式，计算化学，理论模型。 = 溶液的电阻率，单位为 Ωm；
    λ 下标 i；线性代数方程中的特征值符号，表示缩放因子。 = 单一离子物种的当量电导，单位为 cm2 S/mol；
    静力平衡；ΣF=0；受力图；力学力；物理学；力平衡分析。 = 单一离子物种的价态浓度；
    色谱图，Σcᵢ=x，液体分离，分析化学，蛋白质纯化 = 单一离子物种的摩尔浓度，单位为 mol/L；
    数学模型和微积分中稳定性分析的特征值符号 λ_i^∘ 公式。* = 无限稀释条件下离子物种的当量电导，单位为 cm2 S/mol；
    色谱过程，G_i 公式，色谱图，蛋白质纯化系统* = 单一离子物种的经验电导系数，单位为 (mol/L)-1/2；
    静力平衡，ΣFx=0，结构图，力平衡，矢量分解，系统分析 = 离子强度（以摩尔为基础），单位为 mol/L；
    衍射图样，公式：i=∑e^(iθ)，光学装置；研究干涉和波叠加效应。 = 单一离子物种。
    经验数值见表1。
    注：随后可通过混凝土电阻率与孔溶液电阻率之比估算形成因子（公式1）3。由于形成因子是混凝土微观结构的基本表征参数，因此确定形成因子是推动传统规定性行业向基于性能的规范转变的重要步骤。形成因子已与多种传输现象（如扩散、吸收和渗透性）相关联，并可用于预测混凝土的服役寿命1,2,4,5,17,18。

结果

本部分展示了方法学中每个主要步骤的代表性结果，旨在帮助读者了解各步骤结束时的预期结果，并提供实用建议，以确保方法的正确应用。

第一个重要步骤是从新鲜浆体样品中压出孔隙溶液。图2展示的是正确提取并密封在5 mL注射器中的孔隙溶液。图中的孔隙溶液是从水灰比为0.36的新鲜普通硅酸盐水泥浆体中压出的，样品在拍摄图像前10分钟完成搅拌。孔隙溶液应为澄清状态，但其颜色可能因所用水泥基材料的种类以及压出时样品的龄期不同而有所变化。

在对提取的孔隙溶液进行XRF测量之前，必须对仪器进行校准。特别是，每种需要测定其离子浓度的元素都必须进行校准。图示为钾（K）元素的一个代表性校准曲线+) 离子的示意图如图所示 图3图中显示了软件对XRF测得的强度进行的拟合结果。请注意，拟合的均方根（RMS）误差应保持在5%以下。

校准后，建议测试已知离子浓度的溶液以确定仪器的准确性。使用XRF测定的离子成分将与两种溶液的理论成分进行比较。根据我们的经验，假设离子溶液制备正确，此检查步骤的误差百分比应低于±5%。 图4 显示溶液抽查的成分分析结果。当抽查结果显示误差百分比高于±5%时，需重新校准XRF设备。

表2展示了一组具有代表性的成分与电阻率结果。尽管孔隙溶液中的离子浓度会因水泥的化学组成、水灰比以及是否含有辅助性胶凝材料19而有较大变化，但主要离子的参考值可从文献中获得20，如表1所示。

最后，在计算样品电阻率时，通常预期早期孔隙溶液的电阻率值在 0.05 至 0.25 Ωm14 之间。现在已知孔隙溶液的电阻率，便可结合其他方法（如单轴电阻率法）获得整体电阻率，进而计算出通常高于 2,000 的胶结形成因子，该数值对应于高质量混凝土4,5,18。

带有氮气源、过滤器和收集罐的色谱装置示意图。
图1：孔隙溶液提取系统的组装示意图。 该系统由一个主要加压装置、一个氮气瓶及带安全压力表和调压阀的导管，以及一个收集容器组成。请始终参考所用具体系统的制造商说明书及相关安全注意事项。 请点击此处查看该图的放大版本。

网格背景上的注射器；用于液体提取或注射的测量工具。
图2：在5 mL注射器中正确提取并密封的孔隙溶液。 提取的孔隙溶液应呈透明状（即，无可见颗粒），并在注射器内密封，不得含有气泡。

XRF 校准曲线，线性方程为 y=0.357x，R²=1.0，显示强度与浓度的关系。
图3：钾离子（K+）的代表性校准曲线图。横轴显示输入的（已知）浓度（单位为 ppm），纵轴显示 XRF 检测到的（实测）强度（单位为 cpm）。根据本方案第3节所述，应从软件中的一个校正模型计算出校准线，并使其均方根误差（RMS，%）最小。 请点击此处查看该图的放大版本。

静态平衡图；Na+ 与 K+ 浓度比较；数据点，1:1 相关线。
图4钠离子（Na+）和钾离子（K+验证图虚线代表1:1比例。验证图应显示钠离子和钾离子的已知浓度与XRF检测浓度之间具有良好的相关性（接近1:1关系，且R²值较高）。 请点击此处以查看此图的放大版本。

离子种类 (i)无限稀释时的当量电导率（λ˚i）经验电导系数 
(i)(zλ°i)(Gi) 
厘米2 S/mol(mol/L)-1/2
钠（Na+)50.10.733
钾（K+)73.50.548
钙（Ca2+)590.771
氢氧根（OH⁻）-)1980.353
硫酸根（SO₄²⁻）42-)790.877

表1：来自文献的每种离子物种的无限稀释当量电导率（静态平衡公式，\(z_i\lambda_i^\circ\)，力学平衡分析方程。）和经验电导系数（静态平衡 ΣF=0 方程，力平衡示意图，物理学教育概念​）11。这些数值用于计算孔溶液的电阻率。

离子种类 浓度 
(i)(mol/L)
钠（Na+)0.16
钾（K+)0.39
钙（Ca2+)0.02
氢氧根（OH⁻）-)0.18
硫酸根（SO₄²⁻）42-)0.2
电阻率（Ωm）0.156

表2：水灰比为0.36的水泥净浆在10分钟时的组成与电阻率的代表性结果。 本表中的数值为采用该方法获得结果的示例。

讨论

由于这是一种灵敏的化学分析方法，必须采取防止污染的实验室操作规范。对于本方法而言，使用高纯度化学试剂（> 99%）专门配制校准标准溶液至关重要。将孔溶液转移至注射器时，应确保溶液中无可见的水泥颗粒，以避免孔溶液成分发生任何改变。当孔溶液在密封注射器中于 5 ± 1 °C 的恒定温度下储存时，其化学组成可保持稳定长达 7 天。

本方案的主要局限性之一在于，所述的提取方法仅适用于新鲜的浆体试样，不适用于龄期较长的试样。对于龄期较长或已硬化的试样，需要采用高压提取模具进行提取的方法20。另一个局限性是，XRF 测试需要至少 2 g 的溶液，因为少于 2 g 的样品无法保持恒定的样品高度，无法完全覆盖容器底部。此限制仅适用于本研究中所使用的特定实验装置。若采用不同的装置，可能可以减少测试所需的孔溶液最小用量。另一个局限性是，该模型可能不适用于含有高炉矿渣水泥的体系，因为如 Vollpracht et al.14 所讨论的，此类体系中可能存在如硫氢根离子（HS-）等物种。

由于XRF是水泥行业中常用的技术，该方法有望使水泥制造商能够利用现有工具获取更多关于水泥孔隙溶液的信息，例如化学成分和电阻率，从而应用于多种场景，并且相较于传统方法成本更低、测试时间更短。例如，在比较ICP（一种常用于孔隙溶液成分分析的测试方法）与XRF的样品制备和测试时间时，使用XRF可将每份样品的测试时间从50分钟减少至8分钟。该方法可拓展XRF的应用范围，并有望在行业内较快实现推广应用。

X射线荧光光谱法（XRF）可用于测定孔隙溶液中的主要元素浓度。这表明XRF可应用于以下方面：（i）测定孔隙溶液的组成，以研究水泥基相的溶解动力学21；或（ii）测定化学外加剂的影响22。早期孔隙溶液及混凝土电阻率的测量可作为混凝土水灰比的评估指标，有望用于质量控制。

披露

作者无任何利益冲突需要披露。

致谢

作者谨此感谢Kiewit交通运输研究所和美国联邦公路管理局（FHWA）通过项目DTFH61-12-H-00010提供的部分财政支持。本文所述所有实验工作均在俄勒冈州立大学Kiewit交通运输研究所完成。

材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
能量色散X射线荧光台式光谱仪Malvern PANalyticalEpsilon 3XLE 或 Epsilon 4
液体用35 mm样品杯Malvern PANalytical9425 888 000242016年Panalytical X射线荧光附件与耗材目录
4 微米聚丙烯薄膜Malvern PANalytical9425 888 000292016年Panalytical X射线荧光附件与耗材目录
注射器，5 mLVWR53548-005HSW Norm-Ject 无菌鲁尔滑动式注射器，Air-Tite
针头，16Gx1″VWR89219-334优质兽用皮下注射针头，无菌，Air-Tite
容器VWR 15704-092VWR 样品容器，聚丙烯材质带聚乙烯盖
加压滤器支架EMD MilliporeXX4004700容量100 mL，滤膜直径47 mm
MCE膜滤器PALL63069直径47 mm，孔径0.45 μm
硅胶漏斗SpiceLuxeSLP-122513-F1上口直径2 1/2″，下口直径3/4″，高度2 3/4″

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