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方法文章

用于光谱分析池的光学池干燥装置的制备

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⸱

DOI：

10.3791/58518

⸱

2019年1月8日

 ,  , 
1Department of Physics, Graduate School of Science, Tokyo University of Science

本文内容

摘要

介绍了一种用于同时干燥多个光学池的装置的制备方案。

摘要

光学池是一种实验仪器，为一侧密封的小型方形管。将样品置于该管中，并使用分光光度计进行测量。光学池的常用材料包括石英玻璃或塑料，其中价格较高的石英玻璃通常通过去除附着在容器内壁上、除待分析液体以外的物质后重复使用。在这种情况下，需先用清水或乙醇清洗光学池，然后进行干燥，再加入下一个样品并进行测量。光学池可通过自然晾干或使用手动吹风机干燥。然而，干燥过程耗时较长，成为延长实验时间的因素之一。本研究旨在通过专用的自动干燥仪，实现多个光学池同时快速干燥，从而大幅缩短干燥时间。为实现这一目标，设计了微电脑控制电路，并自主设计和制造了相应的硬件设备。

引言

比色皿作为实验室仪器被广泛应用于多个领域。在生命科学研究中，核酸和蛋白质等生物大分子常被用于实验，而光谱分析方法则被广泛用于定量分析。准确量化实验样品对于获得更精确且可重复的实验结果至关重要。分光光度计所获得的吸收光谱常被用于核酸和蛋白质等生物大分子的定量1,2,3,4。此外，已有研究利用DNA分散的碳纳米管（CNT），通过其吸收光谱和光致发光的变化来研究氧化还原特性5,6,7,8,9,10。这些测量均需使用比色皿，但若比色皿未彻底清洗并干燥，则无法实现准确测量。

在测量吸收光谱或光致发光时，无法在脏污的光学池中进行精确测量11,12,13,14,15。为避免清洗和污染问题，常使用由聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯制成的一次性经济型光学池。然而，当需要精确测量时，通常采用石英玻璃，因其具有极佳的光学性能，例如高透光率。此时，光学池在样品测量后需清洗并重复使用。通常情况下，用清水或乙醇清洗光学池后，会自然晾干。当需要快速干燥时，则需使用吹风机或类似设备逐个干燥。清洗光学池是实验中最令人不悦且耗时的步骤之一。随着样品数量的增加，干燥时间也随之延长，进而增加了实验与研究所需的时间。在以往的研究中，尚未有关于光学池外围装置的报道。本研究旨在通过同时干燥多个光学池来缩短研究时间。

我们调查了是否存在其他类似产品。市面上已存在具有温度控制功能和定时功能的箱式恒温干燥器；然而，尚未发现具有相同结构的商业化产品。

本文描述了该装置的制作过程。首先，使用丙烯酸板制作箱式外壳。在外壳顶部固定尼龙网。其上放置塑料网格，用于固定光学池。控制电路置于外壳内部，并用塑料板覆盖，以防止水滴进入电路。控制电路包含一个中央处理器（CPU），由软件进行控制。在外壳背面安装有鼓风机，鼓风机提供的气流进入倒置放置的光学池中。鼓风机通过前面板上的开关启动，并由定时器自动关闭。根据需要干燥的光学池数量，可选择启动两台或四台鼓风机。从光学池滴落的水滴在鼓风机气流作用下蒸发。石英池用水或乙醇清洗后，将其干燥时间与自然干燥时间进行比较。

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方案

1. 设计

  1. 参见图1了解设计图纸的详细信息。
  2. 将一块3 mm厚的亚克力板切割为210 mm（宽）× 60 mm（高）× 104 mm（深），使用亚克力胶粘合后组装外壳。
  3. 安装最多30个尺寸为12.5 × 12.5 mm的光学池。
  4. 在外壳正面安装启停开关和指示灯，以及用于设定干燥时间的可调旋钮。
  5. 参见图2查看设备外部视图及组件布局。
  6. 外壳和网架分别采用亚克力和尼龙材料。将网固定在框架上，并安装至外壳上部。
  7. 光学池安装格栅使用亚克力材料，将其固定在网架顶部。
  8. 将风机安装在外壳背面。
  9. 使用半透明亚克力作为防结露隔板。

2. 硬件设计概述

  1. 参见 图3 有关电路图的详细信息。
  2. 使用三端稳压器将电压从 12 V 降至 5 V，以供单片机工作。
  3. 启动鼓风机 通过 一个NPN晶体管（25 V，500 mA）。
    注意：由于单片机的输出引脚为 5 V。
  4. 通过输出引脚的脉宽调制（PWM）操作控制风机的转速。
    注意：风机正在运行，转速受控，且风力强度周期性变化。
  5. 将启动按钮开关连接到数字输入引脚。
  6. 将风机的运行时间设定旋钮连接至模拟输入引脚，以根据旋转位置改变电压。
  7. 将用于运行时间显示的有机发光二极管（OLED）通过集成电路间总线（I2C）连接至两个数字输出引脚。
  8. 将操作期间点亮的 LED 连接到数字输出引脚。

3. 软件设计概要

  1. 使用微型计算机控制鼓风机。
    注：开发环境采用Arduino构建，这是一种被称为开源硬件的开发环境之一，其所有电路和软件均向公众开放。
  2. 手术步骤概述
    1. 按下启动开关。
    2. 读取前面板上指定选择按钮的状态，并根据该状态启动鼓风机。
    3. 读取前面可变电阻器设定的干燥时间作为电压信号，并开始倒计时。
    4. 调高LED灯的亮度，并在OLED屏幕上显示剩余时间。
  3. 详细说明
    1. 读取模拟输入引脚连接的电位器位置作为电压值；随后，将其转换为鼓风机的运行时间并显示在OLED屏幕上。
    2. 按下启动开关时，检测电路图中J1-9、10引脚连接的ON/OFF开关，开启鼓风机驱动引脚，激活鼓风机，并在操作期间点亮LED。
    3. 通过脉宽调制控制鼓风机。检测10千Ω 可变电阻器连接至电路图 J1-5、6、7，并使用相应输出驱动鼓风机。
    4. 检测 10-k 的位置Ω 可变电阻器连接至电路图J1-1、2、3引脚，通过设定干燥时间并激活鼓风机，使其运行相应时长。
    5. 将电源LED连接至电路图J1-15、16引脚。将启动LED连接至电路图J1-12、13引脚。
      注意：电源开启时，电源指示灯亮起；鼓风机启动时，启动指示灯亮起。
    6. 将OLED通过I2C连接到CPU的PB4、PB5引脚。
      注意：OLED显示屏上显示的操作时间每秒倒计时一次。当操作时间达到0时，鼓风机的驱动引脚被设置为0，鼓风机停止运行，操作指示灯熄灭，系统切换至初始待机状态。
    7. 使用 Adafruit SSD1306 库驱动 Arduino 的 OLED 显示屏。
      注意：当电源开关打开时，请按照初始化和信息显示的步骤顺序操作。以下展示部分源代码，作为该库使用示例。
      包含 "Wire.h";
      #include <Adafruit_SSD1306.h>
      #define OLED_RESET -1
      Adafruit_SSD1306 显示屏(OLED_RESET);
      figure-protocol-1
      figure-protocol-2
      void setup() {
      Serial.begin(115200);
      当串口未就绪时，
      // 等待串口连接。仅适用于 Leonardo。
      }
      Wire.begin(SDA, SCL); // (SDA, SCL)
      延迟(1000);
      display.clearDisplay(); // 清除缓冲区。
      display.setTextSize(1);
      display.clearDisplay();
      显示屏打印(F("SD ")); // 唤醒消息显示(版本)
      display.println(ver);
      显示。
      figure-protocol-3
      figure-protocol-4
      }

4. 操作方法

  1. 外部视图的详细信息请参见图2。
  2. 打开编号10的主电源开关，编号11的运行指示灯将亮起。
  3. 将光学细胞放置在编号1的塑料件的格栅部分的编号2金属网架上。
    注意：可安装的光学细胞数量与格栅数量相同。
  4. 选择双风扇运行或四风扇运行模式。根据驱动状态，编号5和编号6的运行指示灯将亮起。
    注意：编号3为控制右侧风扇运行的开关，编号4为控制左侧风扇运行的开关。
  5. 使用编号9的定时器设置运行时间。
  6. 打开编号7的开关。
    注意：编号12的风扇将启动，同时编号8的运行指示灯亮起。

5. 测定干燥时间的方法

  1. 自然干燥的情况
    1. 用水或乙醇彻底清洗光学池。使用厚吸水纸吸收光学池上的水分，然后将光学池移至厚吸水纸上另一位置，静置直至完全干燥。
  2. 使用光学池干燥器的情况
    1. 用水或乙醇彻底清洗光学池。
      注意：使用厚吸水纸临时吸除水分。
    2. 将光学池放入光学池干燥器中，静置直至干燥。
    3. 对每个光学池重复测量干燥时间3次。
  3. 平均值的比较
    1. 在30个不同位置各测量3次干燥时间，以获得时间分布。
      注意：此举旨在检测光学池在干燥器内不同位置所导致的干燥时间差异。
    2. 采用全部30个位置的平均值与用水清洗的情况进行比较。
      注意：若使用水清洗，应随机确定光学池的位置，然后在10个点测量干燥时间。

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结果

如表1所示，在乙醇清洗的情况下，自然干燥的平均干燥时间为426.4 s，光学镜片干燥器的平均干燥时间为106 s。在水清洗的情况下，自然干燥的平均干燥时间为1481.4 s，光学镜片干燥器的平均干燥时间为371.6 s。在两种情况下，干燥时间均缩短至约四分之一。光学镜片干燥器的干燥时间分布如图4所示。在30个位置的平均干燥时间为106 s。上一行的数字表示镜片的位置，下一行的数字表示干燥时间的平均值。

鼓风机的风量为31 m3/小时·单位，四个单位的总量为124 m3h. 空气温度为室温，未进行温度控制。

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讨论

光学池可与吹风机同时进行干燥，从而显著缩短干燥时间。即使未执行停止操作，也可通过定时器的自动停止功能安全地停止。根据干燥时间分布的测量结果，由于光学池安装位置的不同，干燥时间并无显著差异。

该方案的关键步骤是外壳的设计。难点在于如何使外壳结构紧凑。同时，还需要解决如何防止多余的乙醇或水滴入鼓风机的问题。

为缩短干燥时间，可增大鼓风机的风量，但存在光学池跳出的风险。为了提高鼓风机的性能并缩短干燥时间，有必要设计相应的防护措施，例如为固定光学池加装夹具，或为干燥器加装盖子使其成为封闭箱体。另一种缩短干燥时间的方法是提高鼓风机的进气温度。为此，需增加温度控制功能，以避免对光学池造成损伤。然而，由于需要更复杂的设备和控制电路，这将是后续需要完成的任务。

另一种缩短干燥时间的方法是振动水滴使其滴落，但这也是一个未来的研究方向。

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披露

作者无任何利益冲突需要披露。

材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
鼓风机ebm-papst422JNMulfingen, Germany
微控制器Atmel CorporationATmega 328 PCA, USA
鼓风机选择按钮Sengoku Densyo Co., Ltd.MS-358 (red)Tokyo, Japan
鼓风机运行指示灯Akizuki Denshi Tsusho Co., Ltd.DB-15-T-ORTokyo, Japan
鼓风机启动按钮Sengoku Densyo Co., Ltd.MS-350M (white)Tokyo, Japan
定时器Akizuki Denshi Tsusho Co., Ltd.SH16K4A105L20KCTokyo, Japan
电源开关Marutsuelec Co., Ltd.3010-P3C1T1G2C01B02BKBK-EITokyo, Japan
电源指示灯Akizuki Denshi Tsusho Co., Ltd.DB-15-T-GTokyo, Japan
OLED 模块Akihabara Co., Ltd.M096P4WTokyo, Japan

参考文献

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