我们提供了一项详细方案，阐述如何对软材料进行非线性振荡剪切流变学测试，以及如何运行SPP-LAOS分析，以将材料响应解析为一系列物理过程。
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本文内容
摘要
摘要
我们研究了聚环氧乙烷（PEO）在二甲基亚砜（DMSO）中以及黄原胶在水中这两种浓聚合物溶液在大振幅振荡剪切（LAOS）过程中所表现出的物理过程序列——这些溶液常被用作食品、提高石油采收率和土壤修复中的增稠剂。理解软物质的非线性流变行为对于许多消费品的设计与可控制造至关重要。本文展示了如何将这些聚合物溶液在LAOS下的响应解释为在一个周期内从线性粘弹性到粘塑性变形再返回的清晰转变过程。对LAOS结果的分析 通过 完全定量的物理过程序列（Sequence of Physical Processes, SPP）技术，采用基于免费MATLAB的软件实现。本文提供了使用商用流变仪进行大振幅振荡剪切（LAOS）测量、利用免费软件分析非线性应力响应以及在LAOS条件下解释物理过程的详细实验方案。进一步表明，在SPP框架下，LAOS响应包含了关于线性粘弹性、瞬态流动曲线以及引发非线性行为的临界应变的信息。
引言
浓聚合物溶液被广泛应用于多种工业领域，主要用于增加黏度，包括食品1及其他消费品2、提高石油采收率3以及土壤修复4。在加工和使用过程中，这些溶液必然会在不同时间尺度上经历大变形。在此类过程中，它们表现出丰富而复杂的非线性流变行为，且这些行为依赖于流动或变形条件1。理解这些复杂的非线性流变行为对于成功控制工艺过程、设计更优产品以及最大化能源效率至关重要。除工业应用价值外，学术界对远离平衡态的聚合物材料流变行为也具有极大的研究兴趣。
由于振荡剪切测试中应变和应变速率的正交施加5，以及通过调节振幅和频率可独立控制所探测的长度和时间尺度，因此该测试是每项全面流变学表征中的基本组成部分。在小振幅振荡剪切应变下，材料的应力响应（应变足够小，不会扰动材料内部结构）可分解为与应变同相和与应变速率同相的两个分量。与应变同相和与应变速率同相分量的系数统称为动态模量6,7，分别称为储能模量
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方案
1. 流变仪设置
- 将流变仪设置为 SMT 模式（参见注释），安装上部和下部驱动夹具。为尽可能保持均匀的剪切场，使用 50 mm 平板（PP50）作为下部夹具，使用 2 度锥形夹具（CP50-2）作为上部夹具。
注释：我们使用的流变仪（见材料表）可配置为组合式电机-传感器（CMT）或分离式电机-传感器（SMT）模式。当流变仪头部仅集成一个电机时，其作为传统的 CMT 应力控制型流变仪运行，所获得的数据需要进行惯性校正。当采用 SMT 模式并配备两个电机时，上部电机仅作为扭矩传感器，下部电机则作为驱动单元，从而将流变仪转变为典型的应变控制型流变仪。- 安装底部和顶部夹具。
- 点击控制面板中的零间隙按钮。
- 在顶部的测量设置选项卡下，进入启动服务功能，并在下拉菜单中运行上部和下部测量系统的惯性校准。
- 对上部和下部电机执行调整。
- 在控制面板中设定所需温度。
注释：黄原胶（XG）和聚环氧乙烷（PEO）溶液实验的测量温度分别为 25 ± 0.1 °C 和 35 ± 0.1 °C。
- 使用刮刀或移液器将待测样品加载至底部夹具表面，确保样品中无夹带气泡。
注释：完全填充夹具所....
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结果
XG 和 PEO/DMSO 溶液在振荡剪切测试中 SPP 分析的代表性结果如图 4和图 5所示。我们首先在图 4a、4b、5a和5b中展示原始数据，即弹性（
）和黏性（
）Lissajous-Bowditch 曲线。为了充分理解单.......
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讨论
我们已演示了如何使用商用流变仪正确执行大振幅振荡剪切流变测试，并运行SPP分析免费软件来解释和理解两种不同聚合物溶液的非线性应力响应。SPP框架此前已被证明可与结构变化相关联，并有助于理解多种胶体体系，同样适用于聚合物体系。本研究采用SPP方案考察了两种浓聚合物溶液对大振幅振荡剪切（LAOS）的响应，结果显示其流变响应呈现出复杂的动态过程序列。这些瞬态的单周期内解释提供了关于聚合物溶液非线性非平衡行为的关键信息，为工程师改进具有理想特性的消费品或更高效地优化输送系统提供了指导。
凝胶状的XG溶液与高浓度缠结的PEO溶液表现出不同的物理过程，从而使其各自的非线性行为具有明显区别。尽管XG的最大瞬态弹性模量在所施加的应变振幅范围内基本保持不变，表现出类似软玻璃态材料的笼效应动力学特征，但PEO溶液则呈现出局部刚化特性，更适合用通常应用于聚合物体系的有限伸展性理论来描述。因此，针对这两种材料的行为，分别采用玻璃态模型和有限伸展非线性弹性（FENE）型模型进行近似最为合适。除了最大弹性随应变振幅的变化外，两种体系的瞬态微分黏度也表现出相似的行为，在剪切变稀之前均观察到明显的过冲现象。然而，.......
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披露
作者无任何利益冲突需要披露。
致谢
作者感谢安东帕公司通过其VIP学术研究项目提供MCR 702流变仪的使用权限。我们还感谢Abhishek Shetty博士在仪器设置方面的意见和建议。
....访问受限。请登录或开始试用以查看此内容。
材料
| 姓名 | 公司 | 目录编号 | 评论 |
|---|---|---|---|
| SPP 分析软件 | Simon Rogers Group (UIUC) | SPPplus_v1p1 | 作为补充文件附上 |
| MATLAB | MathWorks | ||
| 流变仪 | Anton Paar | MCR 702 TwinDrive | |
| 50 mm 2 度锥形转子 | Anton Paar | CP50-2 | 上部测量系统 |
| 50 mm 平板 | Anton Paar | PP50 | 下部测量系统 |
| 黄原胶（XG） | Sigma-Aldrich | 11138-66-2 | |
| 聚环氧乙烷（PEO） | Sigma-Aldrich | 25322-68-3 | Mv=1,000,000 |
| 二甲基亚砜（DMSO） | Sigma-Aldrich | 67-68-5 |
参考文献
- Dolz, M., Hernández, M. J., Delegido, J., Alfaro, M. C., Muñoz, J. Influence of xanthan gum and locust bean gum upon flow and thixotropic behaviour of food emulsions containing modified starch. Journal of Food Engineering. 81 (1), 179-186 (2007).
- Gupta, N., Zeltmann, S. E., Shunmugasamy, V. C., Pinisetty, D.
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重印与许可
