Method Article

大面积地下纳米化的可控、可定制金纳米粒子通过包盖湿法

DOI:

10.3791/58827

⸱

February 26th, 2019

 , 
1Mechanical and Aerospace Engineering, Utah State University

In This Article

Summary

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该协议详细介绍了一种新的纳米制造技术, 该技术可用于在封盖金属薄膜脱湿的基础上, 在大面积范围内制造可控和可定制的纳米粒子薄膜。

Abstract

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最近在利用金属纳米粒子提高能量转换效率、提高光学器件性能和高密度数据存储方面取得的科学进展表明, 它们在工业中的应用具有潜在的好处应用。这些应用需要精确控制纳米颗粒的尺寸、间距, 有时还需要精确的形状。由于这些要求, 需要使用时间和成本密集的加工步骤来生产纳米颗粒, 从而使向工业应用的过渡变得不现实。与目前的技术相比, 该协议将为大面积生产纳米颗粒薄膜提供一种可扩展且经济实惠的方法, 并改进纳米颗粒的控制。在本文中, 该过程将与黄金进行演示, 但也可以使用其他金属。

Introduction

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大面积纳米粒子薄膜的制备对于采用最近在太阳能转换和高密度数据存储方面的技术进步至关重要, 使用的是等离子体纳米颗粒1,2,3 个,4 个,5. 有趣的是, 正是这些等离子体纳米粒子中的一些的磁性能, 为这些纳米粒子提供了在纳米尺度上操纵和控制光线的能力。这种光的可控性为提高入射光在纳米尺度上的光夹闭和提高表面的吸收性提供了可能性。基于这些相同的特性, 并具有在磁化和非磁化状态下拥有纳米粒子的能力, 科学家们还在为高密度数字数据存储定义一个新的平台。在上述每一种应用中, 开发大面积和经济实惠的纳米制造技术至关重要, 该技术允许控制纳米颗粒的尺寸、间距和形状。

生产纳米粒子的现有技术大多以纳米光刻为基础, 具有显著的可扩展性和成本问题。已经有多种不同的研究试图解决这些技术的可伸缩性问题, 但迄今为止, 还没有任何工艺能够提供纳米粒子制造所需的控制水平, 而且成本和时间足够有效。在工业应用中采用 6、7、8、9、10、11。最近的一些研究工作提高了脉冲激光诱导脱湿 (plid) 和模板化固体脱湿 12、13、14的可控性, 但它们仍然需要大量的要求光刻步骤, 从而解决可伸缩性问题。

在本手稿中, 我们介绍了一种纳米制造方法的协议, 该方法将解决这种可扩展性和成本问题, 这种问题一直困扰着纳米粒子薄膜在广泛的工业应用中的采用和使用。这种处理方法允许通过操纵决定所形成的纳米粒子自组装的表面能量来控制产生的纳米粒子的大小和间距。在这里, 我们演示了使用这种技术使用一个薄金薄膜生产金纳米粒子, 但我们最近发表了一个略有不同的版本, 这种方法使用镍薄膜, 因此这种技术可以用于任何所需的金属。这种方法的目的是生产纳米粒子薄膜, 同时最大限度地降低工艺的成本和复杂性, 因此我们修改了以前的方法, 即在 Ni-alumina 系统上使用原子层沉积和纳秒激光辐照, 并更换它们与物理气相沉积和一个热板。我们在镍氧化铝系统上的工作成果也显示出对脱湿15后表面形态的可接受控制水平.

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Protocol

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注: 可控和可定制的金纳米粒子薄膜的大面积制造是按照详细的协议实现的。该协议遵循三个主要领域, 即 (1) 基板制备、(2) 脱湿和蚀刻以及 (3) 表征。

1. 基板准备

  1. 使用丙酮冲洗后使用异丙醇冲洗清洁基板 (在 si 上的100纳米 sio2), 然后使用 n2 气体流干燥.
  2. 将基板加载到热蒸发器系统中, 并撤离以达到金属膜沉积所需的压力。确保将室内疏散到 10-6 torr 的压力下, 以去除室内的空气和水汽。
  3. 使用热蒸发器, 将金膜按所需厚度 (在这种情况下为5纳米) 沉积。金源材料以0.5 毫米直径的金丝 (99.99 纯) 的形式获得。请注意, 所有沉积阶段的厚度控制都是通过校准机器来完成的, 同时考虑到所有重要的参数和厚度的后测量。在这两个沉积阶段, 氩压力为几毫米 (1-5 mtorr), 在选择不同压力来校准沉积速率时给出了范围。
  4. 从热蒸发器系统中取出并取出沉积的金属膜的基板。协议可以在这里暂停。
  5. 将沉积金属膜的基板加载到直流电 (dc) 磁控溅射沉积系统中, 并撤离以达到所需的压力, 用于沉积封盖膜 (材料表)。
    1. 要在机器中定位样品, 请将样品放入负载锁, 并将样品转移到主沉积室, 以确保足够的真空水平。请注意, 氧化铝封盖层的沉积放置在下一步, 这一步解释了将样品放置在仪器中的过程, 以及样品如何转移到主沉积室。
  6. 将所需材料和厚度的封盖层沉积。请注意, 氧化铝的沉积遵循类似的程序和条件的黄金层沉积, 可变厚度氧化铝在这种情况下。氧化铝源材料的形式为 50.8 mm 直径、6.35 mm 厚的氧化铝溅射靶 (99.5% 纯)。
  7. 将直流磁控溅射沉积室取出, 取出制备的样品。(材料表)。协议可以在这里暂停。

2. 润湿和蚀刻

  1. 将制备的样品放在预热的热板上。对于用氧化铝覆盖的5纳米金膜, 请将样品加热至 300°c, 并使样品脱湿1小时。协议可以在这里暂停。
  2. 将氧化铝蚀刻, 同时将黄金和底层 sio/硅基板与 3: 1xh 2 o:n4oh: h2o2 (以 wt% )在80°c 下的溶液 1小时. 请注意, 该工艺是在引擎盖内进行的, 应采取一切预防措施处理腐蚀性和环境上的危险材料。协议可以在这里暂停。

3. 特性

  1. 准备样品与真空兼容, 方法是冲洗与丙酮和异丙醇, 然后与n2干燥。
  2. 利用扫描电子显微镜 (sem) 在高真空和高放大倍率下 (在这种情况下为 50, 000x 放大倍率, 以解决最小尺寸的纳米颗粒) 对纳米粒子薄膜进行成像。协议可以在这里暂停。
  3. 执行图像分析以获取纳米粒子尺寸和间距分布的信息。图像分析是使用基于 matlab 的代码进行的, 该代码可对灰度图像进行阈值设置,执行降噪和粒子填充例程15。

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Results

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这里描述的协议已被用于多种金属, 并已显示出在大面积基板上产生纳米粒子的能力, 具有可控的尺寸和间距。图 1显示了具有代表性的结果, 显示了控制所制造的纳米粒子尺寸和间距的能力。在遵循该协议时, 其结果将取决于金属的选择、基板的选择、封盖层材料的选择、金属厚度和封盖。层厚度。通过调整这些参数中的任何一个, 预计这些分布都会发生变化。例如, sio2 上的5纳米金膜,其铝2o3 封盖层厚度为0纳米、5纳米、10纳米和20纳米, 平均导致纳米颗粒半径为14.2 纳米、18.4 纳米、17.3 纳米和15.6 纳米, 平均纳米粒子间距分别为36.9 纳米、56.9 纳米、56.9 纳米和472个纳米。

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Discussion

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该协议是一种可行、简便的纳米制造工艺, 用于在具有可控特性的大面积基板上生产纳米粒子。脱湿现象是基于脱湿层实现最小表面能量的趋势而产生的。对粒子大小和形状的控制目标是在主层沉积第二表面以调整表面能量, 以及在粘附和弯曲颗粒上的封盖层所需的能量之间的最终平衡决定不同的脱湿状态, 从而导致不同的表面形态。该协议是根据设备和工艺设计和演示的, 这些设备和工艺通常可供任何具备基本微细制造设备和工艺能力的人使用。在所演示的方法中, 通过改变金属膜厚度、盖层厚度、基板材料和盖层材料, 可以实现对最终纳米颗粒分布的额外控制。在这些工艺变量之间, 可以实现广泛的纳米粒子尺寸和间距。

添加额外的步骤或替换当前协议中使用的技术可以提供对工艺的额外修改, 从而更好地控制纳米颗粒的分布, 包括更广泛的纳米颗粒大小和间距, 缩小纳米粒子的分布, 或产生多模态纳米粒子薄膜的能力。该协议的设计和演示强调了可访问性和低成本。如果需要更多的范围, 使用快速热退火系统或激光照射将改变加热速率, 并提供更多的纳米颗粒控制。如果需要多模态纳米颗粒分布, 则可以在金属沉积之前或盖层沉积之前添加光刻的中间步骤 (电子束光刻或...

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Disclosures

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作者没有什么可透露的。

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

我们感谢犹他州立大学显微镜核心设施对 sem 结果的支持。我们还感谢 dc 磁控管飞溅系统的国家科学基金会 (#162344 奖)、(现场电子和离子电池) fei quanta 650 的国家科学基金会 (#133792 奖) 以及核能大学能源部fei nova nanolab 600 的计划。

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Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
100 nm SiO2/Si 衬底大学晶片热氧化物晶
氧化铝溅射靶材 （99.5%）Kurt J. Lesker氧化铝靶
材 金线 （99.99%）Kurt J. Lesker金线
H2O2Sigma-Aldrich
热板Thermo ScientificCimarec
NH4OHSigma-Aldrich
扫描电子显微镜FEIQuanta 650
扫描电子显微镜FEINova Nanolab 600
溅射沉积系统AJA InternationalOrion-5
热蒸发仪Edwards360
片 度

References

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