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方法文章

柔性单向复合材料层合板的切割工艺、拉伸试验与老化

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DOI：

10.3791/58991

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2019年4月27日

 ,  ,  ,  , 
1Material Measurement Laboratory, National Institute of Standards and Technology, 2Theiss Research, 3Chemical and Biomolecular Engineering Department, University of Maryland

本文内容

摘要

本研究的目的是开发制备高强芳纶或超高摩尔质量聚乙烯基柔性单向复合材料层压板试样的标准化方案，以实现准确的力学性能测试，并描述对这些材料进行人工老化的实验方案。

摘要

许多防弹衣设计都采用了单向（UD）层压板。UD层压板由薄的（<0.05 mm）的高性能纱线层构成，每一层中的纱线相互平行排列，并通过粘合树脂和薄聚合物膜固定。防弹装甲通过将这些单向排列的层以不同取向堆叠而成。迄今为止，针对单向层压板中所用粘合树脂的老化特性及其对性能影响的研究仍处于非常初步的阶段。例如，在美国国家司法研究所标准-0101.06所采用的 conditioning 协议开发过程中，单向层压板已出现肉眼可见的分层现象以及V₅₀值的下降50，即在老化后预计有半数弹丸能够穿透装甲的速度。为了理解由这些材料制成的装甲的长期性能，有必要深入了解单向（UD）层压板材料性能的变化。目前尚无推荐用于机械检测单向（UD）层压材料的标准。本研究探讨了准确测试这些材料力学性能的方法与最佳实践，并提出了一种针对此类材料的新测试方法。同时，本文还描述了这些材料老化处理的最佳实践。

引言

美国国家标准与技术研究院（National Institute of Standards and Technology，NIST）通过开展针对防弹衣中使用的高强度纤维长期稳定性的研究项目，协助执法机构和刑事司法机构确保其采购的设备和使用的技术安全、可靠且高效。以往的研究1,2重点关注由聚对苯二噁唑（poly(p-phenylene-2,6-benzobisoxazole)，简称PBO）材料制成的防弹衣在实际使用中的失效问题，该问题促使美国司法研究所（NIJ）对其防弹衣标准进行了重大修订3。自该修订版标准发布以来，NIST持续开展研究，探讨其他常用纤维（如超高摩尔质量聚乙烯（UHMMPE）4和聚对苯二甲酰对苯二胺（poly(p-phenylene terephthalamide)，简称PPTA），后者通常称为芳纶）的老化机制。然而，这些研究主要集中于纱线和单根纤维的老化行为，这主要适用于机织织物。但许多防弹衣设计采用了单向（UD）层压板。UD层压板由极薄的纤维层（<0.05 mm）构成，每层中的纤维相互平行5,6,7，并通过将薄片以交替方向堆叠形成防弹结构，如补充图1a所示。这种设计高度依赖粘结树脂来保持每层内纤维的大致平行排列（见补充图1b），并维持堆叠织物名义上的0°/90°取向。与机织织物类似，UD层压板通常也由两种主要类型的纤维制成：芳纶或UHMMPE。UD层压板为防弹衣设计者提供了多项优势：与使用机织织物的系统相比，可实现更轻的重量（因机织过程会导致强度损失），无需复杂的机织工艺，并可利用更小直径的纤维在减轻重量的同时达到与机织织物相当的防护性能。已有研究表明PPTA对温度和湿度引起的降解具有较强抵抗力1,2，但粘结剂可能在UD层压板的整体性能中起重要作用。因此，使用环境对基于PPTA的防弹衣整体性能的影响尚不明确8。

迄今为止，针对这些单向纤维复合材料（UD层压板）中所用粘结树脂的老化特性及其对层压板弹道性能影响的研究仍处于非常初步的阶段。例如，在制定NIJ标准0101.06所采用的老化条件方案过程中，发现UD层压板在老化后出现明显的分层现象，且其V50值有所下降1,2,8。这些结果表明，为了评估材料的长期结构性能，必须深入理解材料在老化过程中的性能变化。而这又要求建立标准化的方法，以系统研究此类材料的失效特性。本研究的主要目标是探索准确测试UD层压板材料力学性能的方法与最佳实践，并为这类材料提出一种新的测试方法。本文还描述了对UD层压板材料进行老化处理的最佳实践方案。

文献中已有多个实例，通过将多层材料热压成硬质样品后测试单向层压板的力学性能9,10,11。对于刚性复合层压板，可采用 ASTM D303912 标准进行测试；然而，在本研究中，材料厚度约为 0.1 mm，不具备刚性。某些单向层压板材料被用作前驱体，用于制造刚性 ballistic 防护制品，如头盔或防弹板。但这种薄而柔韧的单向层压板也可用于制作防弹衣9,13。

本研究的目的是开发用于评估软质防弹衣材料性能的方法，因此未采用热压成型相关方法，因为其不能代表材料在软质防弹衣中的实际使用方式。美国材料与试验协会（ASTM International）制定了多项与织物条带测试相关的标准方法，包括 ASTM D5034-0914《纺织织物断裂强力和伸长率的标准测试方法（抓样法）》、ASTM D5035-1115《纺织织物断裂强力和伸长率的标准测试方法（条样法）》、ASTM D6775-1316《纺织带状物、带条和编结材料断裂强力和伸长率的标准测试方法》，以及 ASTM D395017《非金属捆扎带（及其连接方法）的标准规范》。这些标准在所用测试夹具和试样尺寸方面存在若干关键差异，如下所述。

ASTM D5034-0914 和 ASTM D5035-1115 中描述的方法非常相似，主要针对标准织物而非高强度复合材料进行测试。在这两项标准的测试中，夹具的夹面是光滑且平整的，尽管对于断裂应力大于 100 N/cm 的试样允许进行修改，以尽量减少基于粘滑效应的破坏。建议用于防止滑移的改进方法包括在夹具上加垫、在夹具下的织物表面涂覆材料，以及修改夹面结构。在本研究中，试样的断裂应力约为 1,000 N/cm，因此使用此类夹具会导致试样发生过度滑移。ASTM D6775-1316 和 ASTM D395017 则适用于强度更高的材料，且均依赖于绞盘式夹具（capstan grips）。因此，本研究重点采用绞盘式夹具。

此外，这四项ASTM标准之间的试样尺寸差异显著。织带和捆扎带标准ASTM D6775-1316和ASTM D395017规定需测试材料的全幅宽度，其中ASTM D677516规定最大宽度为90 mm。相比之下，织物标准14,15要求试样横向裁剪，并规定宽度为25 mm或50 mm。试样的总长度在40 cm至305 cm之间，标距长度在75 mm至250 mm之间，不同ASTM标准中均有变化。由于ASTM标准在试样尺寸方面差异较大，本研究考虑了三种不同的宽度和三种不同的长度。

本方案中涉及的试样制备术语定义如下：卷材 > 前驱材料 > 材料 > 试样。其中，“卷材”指单向层压板的整卷材料，“前驱材料”指从卷材上展开但仍与卷材相连的单向织物部分，“材料”指从卷材上分离下来的单向层压板片段，“试样”指用于测试的单个样品。

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方案

1. 沿垂直于卷轴方向切割经向试样的操作步骤

  1. 确定一卷待测试的单向材料。
    注意：由于此处使用的材料并非编织而成，因此不存在传统纺织意义上的经纱（用于描述垂直于卷轴轴线的方向）和纬纱（用于描述平行于卷轴轴线的方向），但为表述清晰起见，仍借用这些术语。
  2. 手动展开该卷材料，以暴露前驱体材料（即从卷材上展开但仍与卷材相连的材料）。
    注意：该卷材的宽度将变为材料的总长度（参见补充图1b），因此对于300 mm的标距长度（对应600 mm的试样总长度），采用下文所述的程序和拉伸夹具时，从卷材上裁取的材料应宽600 mm。该段材料的长度即为卷材上材料卷绕方向的宽度（本例中约为1,600 mm）。如补充图1b所示。
  3. 目视确认主纤维方向与卷材宽度方向平行，如补充图1b所示。材料顶层的纤维方向（即观察者俯视试样时所见的层面）称为主纤维方向。
  4. 使用手术刀在前驱体材料上切出一个约3 mm宽的小标签，标签长度方向大致与前驱体材料的主纤维方向平行，如补充图1c所示。
  5. 用手捏住标签并向上拉，使标签撕开，暴露出下一层垂直于标签方向的纤维。持续拉动标签，直至在整个前驱体材料长度上完全分离两层（补充图1d）。
    注意：此步骤将产生一个仅可见横向纤维的区域，如补充图1d所示。
  6. 清除暴露的横向纤维附近残留的松散纤维。
    注意：在当前的单向层压板系统中观察到，纤维并非完全平行（如图1所示），且可能跨越邻近纤维。因此，在分离过程中，邻近被分离纤维的其他纤维也常会被带开。变得松动的邻近纤维可能距离用于分离的标签预期路径达1–2 mm远。
  7. 使用手术刀沿暴露的横向纤维进行切割，从而将前驱体材料从卷材上分离。
    1. 确定导致刀刃变钝（造成切割不整齐）的切割距离（例如，切割该材料约400 cm后，手术刀可能变钝并出现划痕，如补充图2和补充图3所示）。在刀刃变钝或受损前及时更换刀片。测试不同类型材料时，应检查多种切割工具以确定最佳选择。
      警告：操作所有锋利刀具或切割工具时必须小心，避免受伤。本步骤可佩戴防割手套以降低受伤风险。
  8. 将材料翻转，使主纤维方向变为经向。
    注意：由于主纤维方向指的是被观察的层面（即顶层），因此翻转材料会使其主纤维方向由纬向变为经向（见补充图1b）。
  9. 在材料上标记与纬向对齐的夹持线。
    注意：这些线从制造边缘延伸至另一制造边缘，与切割边缘平行且距离切割边缘115 mm。其具体用途将在步骤4.4.1中进一步说明，夹持线用于在将试样（后续裁切）装入拉伸测试夹具时定位。
  10. 使用步骤1.3的方法确定将从材料上裁切的试样的主纤维方向。
    注意：需注意纤维取向可能并不完全垂直于制造边缘；若如此，应严格沿实际纤维走向对齐。应避免靠近制造边缘的区域，因其可能无法准确反映体相材料的性能。
  11. 将材料放置于足够大的自修复网格切割垫上，确保其能容纳材料宽度（两切割边缘之间）以及至少300 mm的长度（纬向方向），具体参见步骤1.16。
    1. 仔细将纤维方向与切割垫上的网格线对齐。可利用材料的切割边缘作为对齐参考，但最重要的是确保试样纤维方向的精确对齐。
    2. 用胶带将材料固定在切割垫上。
      注意：胶带绝不能贴在试样中心区域，而应仅用于材料两端（即未来将被裁切出的试样端部）。这些端部在测试时将被夹具夹持，因此胶带造成的任何损伤影响最小。仅在远离切割位置的材料角部贴胶带，可确保材料不会移动，同时在裁切试样时刀片不会同时切割胶带。低粘性胶带（如美工胶带）效果良好，因其足以固定织物而不致在移除时损伤材料。
  12. 使用刀片和直尺从材料上裁切试样，所形成的条状即为试样。此过程中不得让材料移动；否则需重新确定纤维方向并相应调整材料方位。
    1. 将直尺置于所需位置，对应适当的试样宽度（例如30 mm）。注意手术刀足够薄，无需为补偿切割位置而在直尺放置时留出偏移量。将直尺与切割垫上的网格线或用户设定的其他参考线对齐。
    2. 通过夹紧直尺两端将其固定。夹紧后检查直尺位置，因其可能在夹紧过程中发生位移。
  13. 使用手术刀沿直尺边缘将试样从材料上裁下。确保切割过程单一、干净、平滑，并保持恒定速度和压力。
    注意：可适当将刀片压向直尺，以确保刀片精确沿直尺边缘切割。
    警告：必须注意避免受伤，建议在使用手术刀时佩戴防割手套。此外，由于朝向身体方向切割可获得最平滑的切口，建议穿戴防割围裙或实验服。
  14. 在显微镜下检查条状试样的切割边缘。若与新锐利刀片切割出的边缘相比，该边缘有明显更多突出纤维或其他缺陷，则应更换刀片。
  15. 松开直尺夹具时注意防止材料移动。若材料发生位移，需重新确定纤维方向并相应调整材料方位。
  16. 重复步骤1.12–1.15，直至从300 mm长的材料中获得最大数量的试样。
    注意：对于宽度为30 mm的试样，300 mm材料可得10个试样；对于宽度为70 mm的试样，则可得4个试样。本研究中的单向层压板采用300 mm限制效果良好，但其他层压板可能有所不同。
  17. 根据需要重复步骤1.10–1.11（即在继续裁切更多试样前，重新确定主纤维方向并调整材料方位）。
    注意：此处可暂停本方案。若试样不立即使用，应将其储存在阴暗、常温环境中。

2. 沿卷材轴线裁取纬向试样的切割步骤

注意：此处所用材料并非编织而成，因此不存在传统纺织意义上的经纱与纬纱，但为表述清晰起见，借用了这些术语。

  1. 根据待切割试样的数量和尺寸，确定所需材料的宽度和长度。
    注意：对于这种单向层压板以及标距长度约为 300 mm 的试样，可将两个试样首尾相接沿织物幅宽方向进行切割。因此，在从卷材上裁下材料之前，可如补充图4所示，以每列20个试样、共两列的方式切割出40个试样。若试样宽度为30 mm，则材料切割宽度应为试样宽度的20倍（因每列包含20个试样），并预留额外空间（即610 mm）。
    1. 按照步骤1.4–1.6中的说明，确定与目标宽度方向相对应的纬向纤维方向。
    2. 使用刀片切割暴露的横向纤维（即垂直于经向纤维的方向），从而将前驱体材料从整卷织物上分离。
      警告：操作所有锋利刀具或切割工具时必须小心，以防受伤。此步骤可佩戴防切割手套以降低受伤风险。
  2. 准备切割与目标试样长度相匹配的材料段（即沿经向按目标试样长度进行切割）。若需获得300 mm的标距长度（对应总试样长度为600 mm），并结合下文规定的操作程序和测试夹具，在此应注意当前材料尺寸应为600 mm × 610 mm。
  3. 按照步骤1.9–1.17切割出所需试样。
    注意：此处可暂停实验流程。若试样不立即使用，应将其存放在阴暗、常温环境中。

3. 通过扫描电子显微镜分析切割方法

  1. 通过扫描电子显微镜（SEM）分析样品时，将样品切割成边长约5 mm的正方形，保留至少两条来自目标切割技术的边缘。这些保留的边缘应被明确标识，并作为显微镜下观察评估的区域。
  2. 使用镊子将样品粘附在合适的双面导电碳胶带上，固定于SEM样品台。
  3. 在样品表面镀上一层薄的导电材料（如金钯合金（Au/Pd）），厚度约为5 nm，以减少扫描电子显微镜下产生的表面电荷效应。
  4. 将样品装入扫描电子显微镜，以约2 kV的加速电压和50–100 pA的电子束流进行成像。必要时启用电荷中和设置，以抵消电荷积累效应。

4. 单向层合板试样的拉伸试验

  1. 测量夹具，以确定横梁初始位置值与试样在微小张力下接触上下夹具位置之间距离的差值。从测试软件中读取横梁位置。通过测量该横梁位置下的有效标距长度，计算出有效标距长度。将偏移量（位移量）加到横梁位置上，以确定有效标距长度（测得的有效标距长度减去横梁位置）。
  2. 使用尖端柔软的永久性记号笔对按照第1和第2节制备的试样进行编号，以便明确其制备顺序。同时标记其他信息，如制备日期和取向。
    注：本研究中使用的试样尺寸为 30 mm × 400 mm——但其他材料的试样尺寸可能有所不同——试样是根据第1节或第2节制备的。如果试样不立即使用，应将其储存在阴暗、常温环境中。
  3. 若应变将通过视频引伸计测量，则使用模板手动用永久性记号笔标记标距点，如补充图5a所示，为视频引伸计提供可追踪的点，从而测量应变。若应变将根据横梁位移计算，则跳过此步骤。
  4. 将试样加载至鼓轮夹具的中心位置。
    1. 将试样一端穿过鼓轮夹具的间隙，并将试样端部置于第1.9步所画的夹具线位置，如补充图5b所示。注意将试样在鼓轮夹具上居中，使试样中心与鼓轮夹具中心对齐，偏差控制在约1 mm以内。
    2. 将鼓轮旋转至所需位置，同时确保试样保持居中。使用张紧装置——例如，若夹具具有磁性，可在试样上放置磁铁——轻轻固定试样位置，并用锁紧销固定鼓轮。
    3. 对试样的另一端重复步骤4.4.1和4.4.2。
  5. 施加2 N的预载荷，或其它适当的小载荷。
  6. 记录横梁位移/实际标距长度。
  7. 设定仪器以10 mm/min的恒定拉伸速率进行拉伸试验，使用视频引伸计或横梁位移记录应变，然后按下启动按钮开始试验。
  8. 监测显示结果，当试样断裂（表现为显示屏上观察到的载荷下降90%）时停止试验。记录最大应力（由于材料特性，该值即为断裂应力）及相应的断裂应变。对剩余试样重复步骤4.3–4.8。
  9. 保存断裂后的试样以供进一步分析。
  10. 检查断裂应力随试样编号及原始材料中试样位置的变化情况，以及其他数据异常迹象，例如明显偏离Weibull18分布的数据点，并在继续实验前调查可能的原因，如试样在制备或操作过程中受损。

5. 衰老实验样本的制备

  1. 开始老化实验
    1. 根据每种环境条件以及为期12个月、每月一次的样品提取计划，计算研究所需的材料总量。
      注：本研究中，计划每次提取40个样品，共进行12次提取。
    2. 裁剪每种条件下所需总量的材料。每条样品带应足够宽，以容纳所需数量的样品，并额外留出至少10 mm的余量。
      注：在进行拉伸测试前，将从每个样品的两侧各修剪掉5 mm的额外材料。预留这部分材料是因为在老化实验过程中，样品边缘可能因操作处理而受损。
    3. 将裁剪好的老化样品条放入托盘中，准备置于环境试验箱内，如补充图5c所示。本研究所用托盘每个可容纳约120条样品条。
    4. 根据材料预期的使用和储存环境，选择环境试验的暴露条件2。
      注：本研究采用的条件为约70 °C、相对湿度（RH）76%。
    5. 将环境试验箱程序设定为干燥、室温条件（例如，约25 °C、25% RH）。待箱内条件稳定后，将样品托盘放置于箱内支架上，远离箱壁以及箱内易产生冷凝水的区域。
    6. 按照步骤5.1.4确定的目标温度，对环境试验箱进行编程设定，同时保持湿度约为25% RH。
    7. 当试验箱在步骤5.1.4设定的目标温度下稳定后，将程序设定为将湿度升至步骤5.1.4中确定的所需水平。
    8. 每天检查试验箱，确保供水和过滤系统正常运行，并记录任何超出容许范围的情况。在每个试验箱前方的日志本或附近笔记本中记录偏差和中断情况，是一种良好的操作实践。
    9. 对所有其他感兴趣的样品重复执行步骤5.1.5–5.1.8。
  2. 提取老化后的材料条用于分析
    1. 当准备从环境试验箱中取出老化后的材料条进行分析时，首先将试验箱程序设定为将相对湿度降至约25% RH。
    2. 待环境试验箱在低湿度条件下稳定后，设定温度降至室温或约25 °C。此步骤可防止打开箱门时产生冷凝水。
    3. 当环境试验箱在步骤5.1.5的条件下稳定后，打开箱门，取出装有目标老化材料条的托盘，取出所需样品条，并将其放入已标记的容器中。
    4. 将托盘放回环境试验箱中。
    5. 若继续进行老化研究，则按照步骤5.1.6和5.1.7所述程序，将试验箱恢复至目标条件；若不再继续，则可保持在常温常湿状态。
    6. 如使用日志记录，应在试验箱日志中记录此次提取操作。
    7. 按照步骤1.7–1.17的方法，从老化后的材料条上切割制备老化样品。
    8. 按照第4节所述方法对样品进行测试。

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结果

进行了多次切割与测试的迭代，以研究若干不同变量。所考察的变量包括切割技术与切割工具、测试速率、试样尺寸以及夹具。其中一个关键发现是将试样与纤维方向对齐的重要性。下文将讨论数据分析方法（一致性分析、Weibull 方法、异常值判定等）以及与老化相关的考虑因素。

切割技术/器械

切割工具可能会影响测得的断裂应力，因为不同类型的切割工具具有不同的精确度水平。文中提及的试样 图2, 图3，以及 图 4 均使用电动布料切割机进行切割。相比之下，所有其他样本均按照本方案第1节中所述的步骤进行切割，这些样本的结果如下所示 图8 和 图10...

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讨论

正确确定纤维方向至关重要。该方案中第1.4–1.6步所述方法的优势在于，能够完全控制用于启动分离过程的纤维数量。然而，这并不意味着可以完全控制最终分离区域的宽度，因为纤维并非完全平行，可能会相互交叉。在分离一批纤维的过程中，由于这种交叉现象，邻近正在分离的纤维也常常会被一同分离。因此，为了准确判断纤维方向，必须清除邻近的松散纤维，直至形成一个无任何突出纤维的清晰边缘。

样本之间的一致性同样至关重要。在实验方案的步骤1.9中，应在切割样本前先画出夹持线，以确保各样本在夹持线之间的长度一致，从而有助于保证各样本的标距长度一致。从样本边缘到夹持线的理想距离取决于材料本身的摩擦系数、夹具的摩擦系数以及夹具的物理尺寸。该距离的最佳值应通过实验确定，即测试不同距离，以找到在拉伸测试过程中既足够短又不会发生滑动的距离。在实验方案的步骤1.12.1中，重要的是使用切割垫作为样本宽度的参考基准，以确保样本的平均宽度达到预期值。若从材料边缘开始测量，可能引入误差，且无法保证这些误差会使样本的平均宽度符合预期。有关此问题的进一步讨论，请参见代表性结果部分。

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披露

本文所用实验步骤的完整描述涉及某些商业产品及其供应商的认定。提供此类信息绝不意味着美国国家标准与技术研究院（NIST）认可这些产品或供应商，或由NIST推荐，也不意味着这些产品或供应商是所述用途的最佳材料、仪器、软件或供应商。

致谢

作者谨此感谢Stuart Leigh Phoenix提供的有益讨论，感谢Mike Riley在力学测试装置方面的协助，以及感谢Honeywell公司捐赠的部分材料。Amy Engelbrecht-Wiggans的研究资助来自编号为70NANB17H337的项目。Ajay Krishnamurthy的研究资助来自编号为70NANB15H272的项目。Amanda L. Forster的研究资助来自美国国防部通过机构间协议R17-643-0013提供的支持。

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材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
卡盘夹具Universal grip company20kN wrap grips测试中使用的卡盘夹具
陶瓷刀Slice10558
陶瓷精密刀片Slice00116
夹钳Irwinquick grip mini bar clamp
共聚焦显微镜
切割垫Rotatrim A0规格自修复切割垫
Denton Desktop sputter coater 溅射镀膜仪
FEI Helios 660 双束FIB/SEMFEI Helios扫描电子显微镜
电动旋转切割器Chickadee
旋转切割器Fiskars49255A84
体视显微镜NationalDC4-456H
直边尺McMaster Carr1935A74
外科手术刀片Sklar Instruments
外科手术刀柄Swann Morton
万能试验机Instron4482万能试验机
utility knifeStanley99E

参考文献

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