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一种具有三维网状核心结构的聚合物基压电振动能量收集器

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DOI：

10.3791/59067

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2019年2月20日

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1Gunma University, 2JST PRESTO

本文内容

摘要

本研究中，我们制备了一种柔性三维网状结构，并将其应用于双金属片悬臂梁式振动能量收集器的弹性层，以降低其共振频率并提高输出功率。

摘要

本研究中，我们采用三维光刻技术制备了一种具有周期性孔隙的柔性三维网状结构，并将其应用于振动能量收集器中，以降低其共振频率并提高输出功率。制备过程主要分为两个部分：用于加工三维网状结构的三维光刻工艺，以及压电薄膜与网状结构的键合工艺。通过所制备的柔性网状结构，我们同时实现了共振频率的降低和输出功率的提升。振动测试结果表明，网状核心型振动能量收集器（VEH）的输出电压比实心核心型VEH高出42.6%。此外，网状核心型VEH的共振频率为18.7 Hz，比实心核心型VEH低15.8%；其输出功率达到24.6 μW，比实心核心型VEH高出68.5%。该方法的优势在于，通过倾斜曝光法可在较短时间内相对容易地制备出具有三维孔隙的复杂柔性结构。由于网状结构可有效降低VEH的共振频率，未来有望将其应用于可穿戴设备和家用电器等低频场景中。

引言

近年来，振动能量收集器（VEH）作为无线传感器网络和物联网（IoT）应用中传感器节点的电力供应装置，受到了广泛关注1,2,3,4,5,6,7,8。在VEH的多种能量转换方式中，压电式转换具有较高的输出电压。由于该转换方式与微加工技术具有良好的兼容性，因此也适用于微型化设计。基于这些优势，研究人员已开发出多种采用压电陶瓷材料和有机聚合物材料的压电式VEH9,10,11,12,13。

在陶瓷压电能量收集器（VEH）中，采用高性能压电材料PZT（锆钛酸铅）的悬臂梁型VEH被广泛报道14,15,16,17,18，且此类VEH通常利用共振实现高效发电。一般而言，随着器件尺寸微型化，共振频率随之升高，因此难以同时实现器件的小型化与低共振频率。因此，尽管PZT具有优异的发电性能，但由于其材料刚度较高，在不进行纳米带组装等特殊处理的情况下19,20，开发适用于低频波段的小型PZT基器件仍存在困难。然而，我们周围环境中的振动，如家用电器、人体运动、建筑物和桥梁的振动，主要集中在30 Hz以下的低频范围21,22,23。因此，兼具低频高效发电能力与小型化特征的VEH更适用于低频应用场景。

降低共振频率最简单的方法是增加悬臂梁末端的质量。由于只需在末端附加高密度材料，因此制造过程简单易行。然而，质量越大，器件的脆弱性也随之增加。另一种降低频率的方法是延长悬臂梁的长度24,25。该方法通过二维蛇形结构来增加固定端到自由端的距离。利用半导体制造技术对硅基底进行刻蚀，以形成蛇形结构。尽管该方法能有效降低共振频率，但压电材料的面积随之减小，从而导致可获得的输出功率下降。此外，该结构在固定端附近较为脆弱，存在不利因素。对于某些聚合物器件，例如低频振动能量收集器（VEH），常采用柔性的压电聚合物PVDF。由于PVDF通常采用旋涂法成膜且薄膜较薄，因其刚度较低，可实现较低的共振频率26,27。虽然膜厚可在亚微米至数微米范围内调控，但由于厚度较薄，所能达到的输出功率较小。因此，即使能够降低频率，也无法获得足够的发电量，实际应用仍面临困难。

本文提出一种双膜片型压电悬臂梁（由两层压电材料和一层弹性层组成），其采用两种柔性压电聚合物薄膜，这些薄膜已预先经过拉伸处理以改善压电性能。此外，我们在双膜片悬臂梁的弹性层中引入柔性三维网状结构，以降低共振频率并同时提高输出功率。我们采用背侧倾斜曝光法28,29来制备该三维网状结构，因为该方法能够在短时间内高精度地制造精细图案。尽管3D打印也可用于制备三维网状结构，但其生产效率较低，且在加工精度方面不如光刻技术30,31。因此，本研究选用背侧倾斜曝光法作为微加工三维网状结构的方法。

方案

1. 3D 网格结构的制备

  1. 玻璃基底的清洗
    1. 准备尺寸为 30 mm × 40 mm 的玻璃基底。
    2. 将 150 mL 浓硫酸（浓度：96%）倒入玻璃烧杯中，然后缓慢加入 50 mL 过氧化氢溶液（浓度：30%），配制 Piranha 溶液。确保硫酸与过氧化氢水溶液的体积比为 3:1。
    3. 倾倒溶液时，请佩戴防护眼镜和防护服以确保安全。
    4. 将玻璃基底固定于聚四氟乙烯（Teflon）夹具中用于清洗，随后将其浸入 Piranha 溶液中 1 分钟。
    5. 在 Piranha 溶液中浸泡 1 分钟后，用纯水冲洗玻璃基底 2–3 次（溢流冲洗 2–3 次）。
    6. 用气流吹除玻璃基底表面的水滴。
  2. 在玻璃基底上制备用于背面曝光的 Cr 掩模图形
    1. 将玻璃基底放入射频（RF）磁控溅射设备的腔室中。设置射频功率为 250 W，Ar 气流量为 12 SCCM，腔室压力为 0.5 Pa，溅射时间为 11 分钟。通过射频磁控溅射在玻璃基底上沉积 100–200 nm 厚的铬膜。
      注：厚度通过溅射时间控制，需结合溅射速率条件进行调节。
    2. 将基底固定于匀胶机腔室的固定台上。在铬膜表面滴加正性光刻胶 S1813，并以 4,000 rpm 的转速旋涂 30 秒，形成 1–2 μm 的薄膜。
    3. 将涂有光刻胶的基底置于热板上，在 115 °C 下烘烤 1 分钟，以干燥光刻胶。
    4. 将掩模版与涂有光刻胶的基底紧密贴合，垂直照射紫外光。确保曝光剂量为 80 mJ/cm2，波长为 405 nm。使用如图 1所示的掩模版。
    5. 准备两个 500 mL 烧杯。向其中一个烧杯中加入 150 mL 四甲基氢氧化铵（TMAH：2.38%，溶剂：水）溶液，向另一个烧杯中加入 150 mL 铬刻蚀液（硝酸铈铵：16%，硝酸：8%）。
    6. 将基底浸入 150 mL TMAH 溶液中，显影 30 秒至 1 分钟。
    7. 用纯水冲洗基底。
    8. 将基底浸入 150 mL 铬刻蚀液中，刻蚀铬层约 1 至 2 分钟。
    9. 用纯水冲洗基底，并用气流吹除水滴。
    10. 将 150 mL 浓硫酸（浓度：96%）倒入玻璃烧杯中，然后缓慢加入 50 mL 过氧化氢溶液（浓度：30%），配制 Piranha 溶液。确保硫酸与过氧化氢水溶液的体积比为 3:1。
      注：倾倒溶液时请佩戴防护眼镜、防护服和手套以确保安全。Piranha 溶液会随时间失活，因此需每次现配现用。
    11. 将玻璃基底置于用于清洗的聚四氟乙烯夹具上，随后浸入 Piranha 溶液中 15–30 秒，以去除光刻胶。
  3. SU-8 涂覆前的准备
    1. 将基底固定于匀胶机腔室的固定台上。在基底的铬图形面滴加约 1 mL 丙烯酸树脂溶液（浓度：10%，溶剂：甲苯），作为牺牲层以便后续结构释放。然后以 2,000 rpm 的转速旋涂 30 秒，形成薄膜。
    2. 在 100 °C 下烘烤 10 分钟。
  4. SU-8 喷涂
    1. 启动喷雾涂胶机，并将丙酮溶液注入注射器中用于清洗。
    2. 通过喷射丙酮溶液清洗喷嘴内部并去除残留物。
      注：若清洗不充分，会导致喷涂时喷嘴堵塞。建议重复此步骤两次以确保彻底清洁。
    3. 将基底固定于喷雾涂胶机的载片板上。
    4. 使用边缘覆盖件覆盖基底，防止边缘堆积。
    5. 将负性光刻胶 SU-8 3005 注入注射器中。
    6. 设置喷嘴直径为 5 mm，喷嘴移动速度为 120 mm/s，雾化压力为 150 kPa，流体压力为 60 kPa，喷嘴与基底间距为 40 mm，步进间距为 3 mm，每层喷涂间隔时间为 45 秒。在基底上喷涂多层 SU-8，重复喷涂 10 次。
    7. 完成 10 次喷涂后，静置基底 5 分钟。
      注：静置期间，SU-8 薄膜将均匀展平，喷涂过程中混入的气泡也将释放。
    8. 在热板上以 95 °C 烘烤 60 分钟。
    9. 使用千分尺测量 10 层薄膜的总厚度，并计算单层厚度。
    10. 根据计算所得的单层厚度，确定还需喷涂的层数，继续进行多层喷涂以达到目标厚度。本研究中，为获得 200 μm 厚度，共喷涂 40 层。
    11. 完成多层喷涂后，静置基底 5 分钟。
    12. 在热板上以 95 °C 烘烤 240 分钟。
    13. 将涂有 SU-8 的基底留在热板上 60 分钟，随后缓慢冷却至室温。
  5. 三维网状结构的形成
    1. 将基底翻转后置于角度调节台上（即 SU-8 薄膜朝下），如图 2所示。
    2. 用胶带固定基底边缘。
    3. 将调节台角度倾斜至 45°。
      注：0° 表示基底处于水平状态。该角度根据斯涅尔定律确定，由光刻胶和空气的折射率计算得出。以 45° 入射角照射时，可制备出结构角度为 64° 的网状结构。
    4. 将角度调节台置于紫外光源下方。
    5. 以 150 mJ/cm2 的曝光剂量和 365 nm 的波长垂直照射基底。曝光完成后，将调节台角度恢复至 0°，再向相反方向倾斜至 45°，并以相同方式垂直照射紫外光。
      注：示意图见图 3a,b。
    6. 将基底置于热板上，设定温度为 95 °C 进行曝光后烘烤（PEB）。待温度达到 95 °C 后，烘烤 8 分钟。
    7. 关闭热板电源，等待其温度降至约 40 °C。
    8. 向 500 mL 玻璃烧杯中加入 150 mL SU-8 显影液，并将基底置于用于显影的聚四氟乙烯夹具中。
    9. 向另一只 500 mL 玻璃烧杯中加入 150 mL 异丙醇（IPA）。
    10. 显影约 20 至 30 分钟。注意：若显影时间不足，会导致网孔未充分打开。
    11. 将带夹具的基底浸入 IPA 中，冲洗 2 分钟。
      注：若 SU-8 表面明显呈白色浑浊状，表明显影不充分，应重复显影和冲洗步骤。完全显影后将形成网状结构，如图 3c所示。
  6. 结构从玻璃基底上的释放
    1. 向 500 mL 玻璃烧杯中加入 150 mL 甲苯溶液，并用铝箔覆盖烧杯口，因为甲苯在室温下易挥发。
    2. 将基底浸入甲苯溶液中约 3–4 小时。确保丙烯酸树脂牺牲层被刻蚀，SU-8 网状结构从基底上释放，如图 3d所示。
    3. 用气流吹干基底并去除水分，随后将其存放于干燥器中，直至步骤 4.3 使用。

2. 压电薄膜的制备

  1. 准备一张PVDF薄膜。同时，准备一把带有不锈钢刀片的裁切刀和切割垫。
  2. 根据设备形状裁剪PVDF薄膜，制成面积为360 mm2的片状（悬臂部分为10 mm × 30 mm，电连接部分为6 mm × 10 mm），如图3a所示。
  3. 将裁好的PVDF薄膜放置在培养皿中，并用纤维素擦拭纸垫底。将其存放在干燥器中。

3. 用于键合网状结构和压电薄膜的基底制备

  1. 将10 mL的PDMS主剂和1 mL的固化剂倒入离心管中（即体积比约为10:1）。
  2. 将离心管放入行星式搅拌脱泡机中，混合两种溶液1分钟。
  3. 准备两片尺寸为30 mm × 40 mm的玻璃基底。
  4. 将玻璃基底固定在匀胶机腔室内的固定台上，滴加PDMS溶液至玻璃基底表面，然后以4,000 rpm的转速进行旋涂，形成PDMS薄膜，如图3e所示。
  5. 将基底置于加热板上，在100 °C下烘烤60分钟，以干燥PDMS薄膜。
  6. 关闭加热板电源，等待加热板温度降至约40 °C。

4. 双金属片振动能量收集器的制备

  1. 如图3f所示，将切割好的PVDF薄膜逐个放置在两个不同的PDMS基底上。确保仅通过将PVDF薄膜放置在PDMS表面即可实现彼此粘附。若观察到PVDF薄膜表面出现褶皱，可用滚轮将其展平。
    注意：为便于说明，这两个PVDF薄膜分别称为PVDF flm1和PVDF flm2，两个PDMS基底分别为PDMS sbs1和PDMS sbs2。
  2. 将SU-8 3005滴涂在置于PDMS sbs1上的PVDF flm1上，然后以4,000 rpm的转速进行旋涂，形成SU-8薄膜，如图3g所示。
    注意：该SU-8薄膜将作为网格结构与PVDF flm1之间的粘附层。未滴加SU-8 3005的区域用于引线以获取电能。
  3. 将SU-8网格结构放置在PVDF flm1上，并如图3h所示进行键合。
  4. 将SU-8 3005滴涂在置于PDMS sbs2上的PVDF flm2上，然后以与步骤4.2相同的方式在4,000 rpm下旋涂形成SU-8薄膜。
  5. 将PVDF flm2从PDMS sbs2上剥离，然后放置在位于PVDF flm1上的SU-8网格结构上方，如图3i,j所示进行粘合。将键合后的器件存放在低湿度环境（如干燥器）的容器中，静置约12小时。
  6. 将镊子插入最底层的PVDF flm1底部，同时将粘合在一起的三层结构（PVDF flm1、SU-8网格结构和PVDF flm2）从基底上整体剥离，如图3k所示。

结果

我们制备了一种双膜型VEH，其由两层PVDF薄膜和一个中间的SU-8网状结构层组成，如图4所示。上下PVDF层的电极以串联方式连接，以获得输出电压。光学图像和两幅SEM图像显示的是具有网状结构的弹性层。根据图像结果，通过背面倾斜曝光工艺加工的弹性层呈现出精细的三维网状结构，且无显影失败现象。

图5展示了振动测试的结果。在振动测试中，两种振动能量收集器（VEH）——一种采用网格化磁芯结构，另一种采用实心磁芯结构——作为弹性层进行评估，以验证网格化磁芯型VEH的有效性。将VEH置于振动台之上，并施加1.96 m/s2 (0.2 G)的振动加速度进行激励。网格化磁芯型和实心磁芯型VEH均表现出与正弦输入同步的正弦输出。网格化磁芯型VEH的输出电压比实心磁芯型高出42.6%。图5b显示了最大输出功率的频率响应。网格化磁芯型VEH的共振频率为18.7 Hz，比实心磁芯型VEH低15.8%，其输出功率为24.6 μW，比实心磁芯型VEH高出68.5%。

网状结构的线与间距图案示意图，显示夹持区域和固定端线。
图1： 用于光刻法制备具有三维网状核心结构弹性层的光掩模版图。光掩模分为两个部分：一部分为夹持区域，另一部分包含用于网状结构图案化的线与间距图案。请点击此处查看该图的放大版本。

紫外光刻工艺；显示在角度调节台上倾斜基底在紫外光下的示意图。
图2：倾斜曝光装置示意图。 紫外光垂直照射至放置在角度调节台上的倾斜基底，基底上带有铬（Cr）图案。 请点击此处查看该图的放大版本。

压电传感器组件示意图，显示 SU-8 网格结构和 PVDF 薄膜制备。
图 3：具有三维网格核心结构的压电振动能量收集器的示意图及其制备工艺。 制备过程可分为三个部分：(a)-(d) 表示三维网格结构的制备过程，(e)-(g) 表示在玻璃基底上制备 PVDF 薄膜的过程，(h)-(j) 表示形成双端固支悬臂梁的键合过程。（这些图像以金色开放获取方式发布，遵循知识共享许可协议，改编自 [21]。）请点击此处查看此图的放大版本。

制备的器件及扫描电镜图像，突出显示聚合物-电极界面和微观结构细节。
图4： (a) 制备的双膜片网状核心振动能量收集器的照片，(b) 三维网状核心结构的横截面光学图像，(c) 和 (d) SU-8 网状核心弹性层的扫描电镜图像。 （这些图像根据金色开放获取的Creative Commons许可发布，并改编自[21]。） 请点击此处查看此图的放大版本。

共振频率分析；电压-时间图，功率-频率图；网状铁芯与实心铁芯。
图 5: (a) 在每种共振条件下负载电阻的正弦输出电压（网状铁芯 18.7 Hz，实心铁芯 22.2 Hz）；(b) 在最优负载电阻（网状铁芯 17 MΩ，实心铁芯 13 MΩ）和 0.2 G 加速度下，最大输出功率随振动频率的变化关系。 （这些图像以金色开放获取方式发布，遵循知识共享许可协议，改编自 [21]。） 请点击此处查看此图的放大版本。

讨论

上述三维网状结构及所提出的双形态振动能量收集器（VEH）的成功制备基于四个关键且独特的步骤。

首个关键步骤是采用背面倾斜曝光进行加工。原则上，可以使用接触式光刻技术从上表面进行倾斜曝光来制备网格结构。然而，背面曝光相比接触式光刻具有更高的加工精度，且在显影过程中更不易产生缺陷28,29。这是由于光刻胶表面的不平整可能导致光掩模与光刻胶之间出现间隙，从而引起光衍射，导致加工精度下降。因此，本研究采用背面倾斜曝光方法制备网格结构。此外，所制备网格结构的结构角度实测值约为65°，与设计值64°相比仅存在1%的误差。根据该结果，我们认为采用背面倾斜曝光方法制备网格结构是合适的。

第二个关键步骤是SU-8的显影过程。如果出现显影缺陷，网格结构将失去其固有的柔韧性。对于较厚的SU-8薄膜，通常采用10–15分钟的显影时间。然而，这一显影时间不足以完成三维网格结构的显影。三维网格结构不同于通过光刻工艺制备的二维图案，因其膜内部存在大量孔隙。如果显影时间过短，显影剂无法充分渗透至网格结构内部，导致图案化失败。因此，必须采用相对较长的显影时间，通常为20–30分钟32。若需要更精细的图案，可能需要更长的显影时间。但此时必须考虑长时间显影所引起的溶胀问题33。

接下来，在PVDF薄膜与SU-8网状结构的键合过程中，利用PDMS成型基底的方法具有独特性。该方法使得旋涂成为可能，从而可以通过旋涂一层SU-8薄胶粘层，实现PVDF与SU-8的简便粘接。尽管也可使用市售的瞬干胶来粘合PVDF与SU-8，但瞬干胶在固化后会硬化，且难以形成均匀的薄层。若瞬干胶层较厚，将增加整个器件的刚性；而刚性增加会导致共振频率升高（即不利于降低共振频率，而降低共振频率正是本研究的主要目的）。相比之下，采用旋涂法制备的SU-8薄膜作为粘接层，由于成膜较薄，对整体刚性的增加影响较小。此外，由于网状结构本身由SU-8构成，使用相同材料作为粘接层还有助于提高粘接强度。因此，SU-8粘接层具备足够的粘接强度以牢固结合SU-8网状结构与PVDF薄膜。此外，从器件可重复性的角度来看，采用旋涂法制备SU-8薄膜作为粘接层也具有优势，因为旋涂工艺能够实现稳定的薄膜厚度。

第四，SU-8 的涂覆方法具有独特性。我们为 SU-8 厚膜选用了喷雾多层涂覆法。尽管可以通过旋涂法形成厚膜，但会产生较大的表面波纹，难以实现均匀涂覆34。而采用喷雾多层涂覆法可减小波纹度，并抑制基底上薄膜厚度的误差34。尤其需要注意的是，若 3D 网格结构的厚度不均匀，局部增厚或减薄会改变器件的振动特性和刚度，因此必须特别关注较大的表面波纹问题。

原则上，由于光刻技术使用紫外光，可制备的形状受到限制。虽然通过倾斜曝光等方法可以制备如三维网状结构等复杂结构，但沿薄膜厚度方向具有曲面形状的任意三维结构仍难以形成35,36。3D打印技术能够制造任意的三维形状，设计灵活性高；然而其制备通量较低，加工精度和大规模生产能力不如光刻技术，因此不适合在短时间内制备具有精细图案的结构。此外，3D打印需要处理三维CAD数据，构建三维模型耗时较长。相比之下，光刻技术特别是倾斜曝光方法中，所需掩模版的CAD数据为二维，设计相对简便。例如，如图3所示，三维网状结构的定向设计仅需二维线-空间图案即可实现。鉴于上述情况，本研究采用3D光刻技术来开发一种柔性的三维网状结构。

本研究中，我们制备了一种柔性三维网状结构，并将其应用于双端固支悬臂梁型振动能量收集器（VEH）的弹性层，以降低其共振频率并提高输出功率。由于所提出的方法在降低共振频率方面具有优势，因此在面向低频应用的振动能量收集器中具有良好的应用前景，例如可穿戴设备、公共建筑与桥梁的监测传感器、家用电器等。通过结合先前其他文献中提出的梯形结构、三角形结构以及厚度优化方法37,38,39，有望进一步提升输出功率。

披露

我们无任何利益冲突需要披露。

致谢

本研究部分得到了日本学术振兴会（JSPS）科学研究费补助金JP17H03196和科学技术振兴机构（JST）PRESTO资助项目编号JPMJPR15R3的支持。衷心感谢文部科学省（MEXT）纳米技术平台项目（东京大学微加工平台）在光掩模制备方面的支持。

材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
SU-8 3005Nihon Kayaku负性光刻胶
KF压电薄膜Kureha压电PVDF薄膜，40 mm
振动台IMV CORPORATIONm030/MA1振动台
喷雾涂布机Nanometric Technology Inc.DC110-EX
溅射设备Canon Anelva CorporationE-200S
PDMSDow Corning Toray Co. LtdSILPOT 184 W/C二甲基聚硅氧烷
旋涂机MIKASA Co. Ltd1H-DX2
数字示波器Teledyne LeCroy Japan CorporationWaveRunner 44Xi-A
扫描电子显微镜JEOL Ltd.JCM-5700LV
数码显微镜Keyence CorporationVHX-1000

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SU 8 PVDF
一种具有三维网状核心结构的聚合物基压电振动能量收集器
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