最近，在微重力环境下，利用功能化的半导体-电催化剂系统在不来梅落塔的落舱内实现了高效的光电化学半电池产氢。本文报道了半导体-电催化剂器件的制备实验步骤、落舱内实验装置的详细信息以及自由下落过程中的实验流程。
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摘要
摘要
长期太空飞行和近月科研平台需要一种可持续、轻量化的生命支持设备，能够在地球大气层外可靠运行。目前，为实现地球可持续能源经济而开发的所谓“太阳能燃料”装置，通过光电化学水分解和氢气生产，为国际空间站（ISS）现有的空气再生系统提供了极具前景的替代方案。在低重力环境下，水分解（光电催化）面临的一个障碍是缺乏浮力，导致气体气泡难以从电极表面脱离。这会在电极表面附近形成气泡泡沫层，因反应物和产物向电极的传质受阻，导致欧姆电阻增加和电池效率下降。最近，我们利用集成的半导体-电催化剂系统，在微重力环境下实现了高效的太阳能制氢，该系统采用p型磷化铟作为光吸收材料，并以铑作为电催化剂。通过采用阴影纳米球光刻技术对电催化剂进行纳米结构化处理，从而在光电极表面形成催化“热点”，我们克服了气泡聚并和传质限制问题，在低重力条件下高电流密度下实现了高效的氢气生成。本文详细描述了此类纳米结构器件的制备实验步骤，以及随后在微重力环境中对其进行测试的流程，该测试在不来梅落塔通过9.3秒自由下落实现。
引言
地球上的大气层是通过产氧光合作用形成的，这是一种已有23亿年历史的过程，可将太阳能转化为富含能量的碳氢化合物，以水和CO2为底物，并释放氧气作为副产物。目前，基于天然光合作用中催化和电荷转移的Z型能量机制的人工光合系统已在半导体-电催化剂体系中实现，其太阳能到氢气的转化效率迄今已达到19%1,2,3。在这些系统中，半导体材料被用作光吸收剂，并在其表面涂覆一层薄而透明的电催化剂4。由于全球对可再生能源系统的需求日益增长，氢气和长链碳氢化合物作为替代燃料的理想候选者，推动了该领域的深入研究。类似的问题也存在于长期太空任务中，在这些任务中无法从地球补给资源，因此需要可靠的生命支持设备，其中包括高效的空气再生装置，每年需为每名乘员提供约310 kg的氧气，此数值尚未包括舱外活动的消耗5。一种能够高效利用太阳能分解水、产生氧气和氢气，或在单片系统中辅助还原二氧化碳的太阳能装置，将为目前国际空间站（ISS）所采用的技术提供一种更轻便的替代方案：当前的空气再生单元由独立的系统组成，包括碱性电解槽、固体胺二氧化碳浓缩器以及用于CO2还原的萨巴蒂尔反应器。
我们首次在微重力环境下实现了高效的太阳能产氢，该环境由德国不来梅坠落塔（ZARM）提供的自由下落过程中的9.3秒失重状态实现6。采用p型磷化铟作为半导体光吸收材料7,8，并在其表面涂覆纳米结构的铑电催化剂，克服了在低重力环境下由于缺乏浮力而导致的反应物和产物向光电机极表面传质受限的问题9,10。在光电机极表面直接应用阴影纳米球光刻技术11,12，形成了铑催化的“热点”，有效防止了氢气泡的聚并以及电极表面附近泡沫层的形成。
本文提供了p-InP光电极制备的实验细节，包括表面蚀刻与处理，随后在电极表面应用阴影纳米球光刻技术，并通过聚苯乙烯小球进行铑纳米颗粒的光电沉积。此外，描述了在不来梅落塔的落舱内实验装置的设置，并给出了在9.3秒自由下落期间实验序列的具体细节。文中还概述了每次下落前后样品的安装与操作流程，以及落舱及其设备的准备工作，以便根据指令控制光源、恒电位仪、快门装置和视频摄像机的运行。
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方案
1. p-InP 光电极的制备
- 使用单晶 p 型 InP（晶向 (111 A)，Zn 掺杂浓度为 5 × 1017 cm-3）作为光吸收材料。在制备背接触时，在晶圆背面依次蒸发 4 nm Au、80 nm Zn 和 150 nm Au，并在 400 °C 下加热 60 秒。
- 使用银浆将欧姆接触连接至一根薄镀铜导线上。将导线穿入玻璃管中，用黑色耐化学腐蚀的环氧树脂对样品进行封装，并将其密封固定在玻璃管上。
- 为去除天然氧化物，将 p-InP 抛光后的铟面（面积 0.5 cm2）在 10 mL 溴/甲醇溶液（0.05 % w/v）中刻蚀 30 秒，随后分别用乙醇和超纯水各冲洗 10 秒，并在氮气流下干燥样品。溶液需使用超纯水和分析纯试剂配制，有机杂质含量应低于 50 ppb。
警告：溴具有吸入急性毒性、皮肤腐蚀性以及对水生生物的急性毒性。操作时需佩戴防护装备，如护目镜、手套和实验服，并在通风橱内操作。甲醇易燃，经口、皮肤或吸入途径均具有急性毒性，且可导致特定靶器官毒性。操作时需佩戴防护装备，如护目镜、手套和实验服，并在通风橱内操作。 - 随后，在标准三电极恒电位系统中对 p-InP 电极进行光电化学预处理。使用带石英窗口的硼硅酸盐玻璃电解池作为光电化学池，以便在实验过程中用白光钨卤素灯（100 mW/cm2）照射样品。
- 使用经校准的硅参考光电二极管调节光照强度。
- 配制 0.5 M HCl 溶液，并在光电化学池中通入纯度为 5.0 的氮气吹扫 15 分钟。
- 在持续光照条件下，以 50 mV s-1 的扫描速率在 -0.44 V 至 +0.31 V 之间进行 50 次循环的动电位扫描，对样品进行光电化学预处理。
警告：盐酸可导致严重眼损伤、皮肤腐蚀，并对金属具有腐蚀性。此外，单次接触可能引起特定靶器官毒性。操作时需佩戴防护装备，如护目镜、手套和实验服，并在通风橱内操作。
2. 铑纳米结构的制备
- 采用阴影纳米球光刻技术（SNL）11,12 在p-InP光电极上构建铑纳米结构。为在p-InP电极上形成聚苯乙烯掩模，取粒径为784 nm、浓度为5%（w/v）的单分散聚苯乙烯（PS）微球，将其溶解于超纯水中。
- 将300 μL聚苯乙烯微球分散液与300 μL含有1%（w/v）苯乙烯和0.1%硫酸（v/v）的乙醇混合，得到最终体积为600 μL的溶液。
- 使用带弯曲尖端的巴斯德移液管将溶液滴加至水面上。为增大单晶结构的面积，轻柔旋转培养皿。小心地将溶液铺展，使空气-水界面的50%被密排六方（hcp）单层覆盖。预留应力松弛空间，避免在后续制备步骤中晶格产生裂纹。
- 用Parafilm薄膜保护经光电化学处理的p-InP电极上的铜导线。将电极小心地置于漂浮的密排聚苯乙烯球掩模下方，并用胶带将其固定在显微镜载玻片上，防止样品旋转。用移液管轻轻吸除残留水分，并通过蒸发进一步干燥，使掩模随后沉积到电极表面。
- 将电极从培养皿中取出，并用N2轻柔吹干表面。在氮气环境中储存电极，直至进行铑的光致电沉积（例如置于干燥器中）。
注意：本实验方案可在此处暂停，最长可暂停一周。
3. 铑纳米颗粒的光电沉积
- 通过PS微球掩模进行铑纳米颗粒的光电化学沉积时，将电极置于含有5 mM RhCl的电解液溶液中3，0.5 M NaCl 和 0.5% (v/v) 2-丙醇，并施加 V 的恒定电位去甲基化酶 = +0.01 V，持续5秒，同时用钨灯（100 mW/cm²）照射2）。电化学参数，如电化学池、参比电极和对电极，与光电化学处理步骤中所用的相同。
- 用超纯水冲洗光电极，并在温和的氮气流下吹干2.
- 为了去除电极表面的聚苯乙烯微球，将电极置于含有10 mL甲苯的烧杯中，在温和搅拌条件下处理20分钟（确保电极被甲苯完全覆盖）。随后，依次用丙酮和乙醇各冲洗电极20秒。
- 通过 O 去除表面残留的碳2- 在0.16 mbar的工艺压力、65 W功率以及O₂气体流量条件下进行等离子清洗，持续6分钟2 分别为 2 sccm 和 1 sccm 的 Ar。
- 在落塔实验前一周内准备好样品，并在氮气环境下保存至实验开始2 在黑暗环境中（例如在手套袋或干燥器中）保持气氛稳定。
注意：此处可暂停本实验方案，暂停时间约为1-2周。
4. 微重力条件下的光电化学实验
- 在微重力环境下进行实验时，请联系主要的落塔设施之一（例如德国不来梅的应用空间技术与微重力中心（ZARM））。
注：通过使用弹射系统，ZARM 可产生约 9.3 秒的微重力环境，最低接近的重力水平约为 10-6 m·s-2 13。采用液压控制的气动活塞-气缸系统将落舱（图 1A）从塔底向上发射。在自由下落期间，落舱将在放置于气缸系统上方的容器中再次减速。 - 为实现微重力环境下并行开展两项光电化学实验，使用双室光电化学池（每个池的填充体积：250 mL）。每个池的前部应设有光学石英玻璃窗口（直径：16 mm），用于照射工作电极（见 图 1B）。
- 每个池中采用三电极体系进行光电化学测量，其中对电极为 Pt 电极，参比电极为 Ag/AgCl（3 M KCl），电解质为 HClO4（1 M）。向电解质中加入 1%（v/v）异丙醇，以降低表面张力并促进气泡释放。使用 W-I 白光光源通过光学窗口照射每个池室。
注意：高氯酸浓溶液为强氧化剂。氧化反应生成的有机、金属及无机盐类对冲击敏感，具有严重的火灾和爆炸危险。实验时须佩戴护目镜、手套和防护实验服，在通风橱内操作，并尽量减少台面存放时间。 - 为研究气泡行为，通过光学镜和分束器将两台相机连接至每个池（例如，前部安装彩色相机，侧面安装单色相机，见 图 1），以记录实验自由下落期间的气泡生成过程。每次下落时，将记录的数据存储在落舱内的集成板载计算机中。以一定帧率（例如，25 fps（彩色相机）和 60 fps（单色相机））采集单幅图像。
- 落舱配备多个安装板（图 1）。将光电化学装置和相机安装在光学板上，并将其固定在舱体中部的某一安装板上。其余安装板用于安装其他设备，如恒电位仪、光源、快门控制器和板载计算机。在舱体底部安装板上连接电池电源，为自由下落期间的实验装置供电（图 1）。
- 编写自动化下落实验程序，用于控制和执行微重力环境中的各项实验步骤。每次下落前启动该程序。进入微重力环境后，程序应自动启动相机、照明光源和电化学实验，持续时间为 9.3 秒，同时通过气动系统将工作电极浸入电解质中（见 图 1，表 1）。
- 通过光电化学测量（例如循环伏安法和计时安培法）研究样品在光照辅助下的产氢性能。
- 通过落舱内的两台恒电位仪控制电化学参数。为在 J-V 测量中获得最佳分辨率，在循环伏安实验中采用 218 mV/s 至 235 mV/s 的扫描速率，完成 3 个扫描周期，电压范围为 +0.25 V 至 -0.3 V vs Ag/AgCl（3 M KCl）。初始电位 Ei = +0.2 V vs Ag/AgCl（3 M KCl），终止电位 Ef = +0.2 V vs Ag/AgCl（3 M KCl）。为比较记录的 J-V 曲线，分析时采用每次实验的第二个扫描周期。
- 在计时安培法测量中，利用微重力环境产生的 9.3 秒时间尺度，记录样品产生的光电流。施加 -0.3 V 至 -0.6 V vs Ag/AgCl（3 M KCl）的电位范围，以比较不同样品的光电流输出。
- 每次下落结束，当落舱减速至零速度时，通过下落实验程序控制使样品从电解质中移出，并关闭相机、恒电位仪和照明光源。
- 从减速容器中取出落舱后，拆除舱体保护罩。从气动支架上取下样品，用超纯水冲洗，并在温和的氮气流下干燥。将样品保存在 N2 气氛中，直至进行光学和光谱学表征。
- 更换两个池中的电解质，确保所有仪器功能正常后，安装新的样品，并准备进行下一次下落实验。
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结果
在文献中，使用 Br2/甲醇溶液对 p-InP 表面蚀刻 30 秒，并通过在 HCl 中循环极化对样品进行连续的光电化学预处理，这一方法已被广泛确立并有所讨论（例如，Schulte & Lewerenz (2001)14,15）。该蚀刻过程可去除表面残留的天然氧化层（图 2），而在 HCl 中的电化学循环进一步显著提高了电池性能的填充因子，同时使 p-InP 的平带电位从 +0.56 V 正移至 +0.69 V15。此外，在 HCl 中进行循环极化时形成的钝化层，可在光电阴极条件下保护 InP 表面免受阳极腐蚀。经过预处理后，在 p-InP 表面自组装 784 nm 的聚苯乙烯乳胶纳米微球，形成单层胶体粒子，该单层在后续 Rh 沉积过程中作为光刻掩模（图 3
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讨论
在制备光电极时，重要的是在刻蚀和活化步骤之间尽量减少氧气暴露，并在使用前用氮气对0.5 M HCl溶液吹扫约10 - 15分钟。样品活化后，可在15 mL锥形管中充入氮气氛围保存数小时，以便进行样品转移或聚苯乙烯微粒掩模的准备工作。为了在电极基底上获得均匀排列的PS微球，关键是在水面上形成一层连续的PS微球掩模，该掩模可观察为一层连续且具有反射性的薄膜。掩模形成后，应于2 - 3小时内紧接着进行后续的铑光辅助电沉积步骤。在电极表面获得均匀单层PS微球的最佳效果是通过缓慢蒸发水分实现的，而非通过移液小心地去除水分。该掩模在电极表面可稳定保持数天，但仍建议尽快直接进行铑的光辅助电沉积。必须注意，带有PS掩模的电极仅应在沉积前短时间内浸入水相RhCl3溶液中，并在沉积完成后立即取出，以防止PS微球溶解。为了去除因SNL处理以及从电极表面去除PS微球后可能残留的表面氧化物，建议在去除聚苯乙烯微粒后，按照上述相同方案，在HCl溶液中重复约10次循环伏安步骤。
在9.3秒自由下落期间进行光电化学测量时，需考虑若干因素。实验时序至关重要，在将搭载实验装置的下落舱转移至落塔之...
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披露
作者无任何利益冲突需要披露。
致谢
K.B. 感谢德国国家科学院利奥波第那科学院博士后项目（资助号 LPDS 2016-06）以及欧洲航天局提供的经费支持。此外，她谨向 Leopold Summerer 博士、先进概念团队、Alan Dowson、Jack van Loon 博士、Gabor Milassin 博士、Robert Lindner 博士（ESTEC）、Robbert-Jan Noordam（Notese）以及加州理工学院 Harry B. Gray 教授致以诚挚谢意，感谢他们提供的大力支持。M.H.R. 感谢加州理工学院 Nathan S. Lewis 教授给予的慷慨支持。K.B. 与 M.H.R. 感谢加州理工学院贝克曼研究所及分子材料研究中心提供的支持。 光电化学 研究团队衷心感谢德国航空航天中心（Deutsches Zentrum für Luft- und Raumfahrt e.V.）对项目编号50WM1848的资助。此外，M.G. 感谢广东省创新科研团队计划项目的资助 "用于光电设备中光管理的等离激元纳米材料与量子点" （编号：2016ZT06C517）。此外，作者团队衷心感谢来自ZARM团队的Dieter Bischoff、Torsten Lutz、Matthias Meyer、Fred Oetken、Jan Siemers、Dr. Martin Castillo、Magdalena Thode以及Dr. Thorben Könemann所付出的努力与支持。同时感谢与早稻田大学Yasuhiro Fukunaka教授、北海道大学Hisayoshi Matsushima教授以及Lam Research的Dr. Slobodan Mitrovic进行的富有启发性的讨论。
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材料
| 姓名 | 公司 | 目录编号 | 评论 |
|---|---|---|---|
| 12.7 毫米 XZ 燕尾平移台，带基板，M4 螺纹孔（4 个） | Thorlabs | DT12XZ/M | |
| 分束器（2 个） | Thorlabs | CM1-BS013 | 50:50，400–700 纳米 |
| 分束器（2 个） | Thorlabs | CM1-BS014 | 50:50，700–1100 纳米 |
| 欧姆背电极：4 纳米金，80 纳米锌，150 纳米金 | Out e.V., Berlin, Germany | https://www.out-ev.de/english/index.html | 该公司提供定制欧姆背电极 |
| 玻璃管，长约 10 厘米，内径约 4 毫米 | 例如，Gaßner Glasstechnik | 定制 | |
| p 型 InP 晶圆，晶向 111A，锌掺杂浓度：5 × 10^17 cm^-3 | AXT Inc. Geo Semiconductor Ltd. Switzerland | 定制 | |
| 用于地面实验的光电化学池 | 例如，玻璃/材料加工车间 | 定制 | |
| Matrox 4Sight GPm（板载计算机） | Matrox imaging | Ivy Bridge，7 个 Cable Ace 电源 I/O HRS 6 针，开放式 10 米，Matrox 4Sight GPm 电源适配器，Samsung 850 Pro 2.5" 1 TB 固态硬盘，替换原 250 GB 硬盘 | |
| 2-丙醇 | Sigma Aldrich | I9516-500ML | |
| 35 毫米 Kowa LM35HC 1" 传感器 F1.4 C 接口镜头（2 个） | Basler AG | ||
| 丙酮 | Sigma Aldrich | 650501-1L | |
| Ag/AgCl（3 M KCl）参比电极 | WPI | DRIREF-5 | |
| 铝制光学平台，450 毫米 × 450 毫米 × 12.7 毫米，M6 螺纹孔（2 个） | Thorlabs | MB4545/M | |
| 烧杯，100 毫升 | VWR | 10754-948 | |
| 黑色环氧树脂 | Electrolube | ER2162 | |
| 溴 | Sigma Aldrich | 1.01945 EMD Millipore | |
| 彩色相机（2 台） | Basler AG | acA2040-25gc | |
| 导电银环氧树脂 | MG Chemicals | 8331-14G | |
| 铜线 | 例如，Sigma Aldrich | 349224-150CM | |
| 乙醇 | Sigma Aldrich | 459844-500ML | |
| 15 毫升 Falcon 管 | VWR | 62406-200 | |
| 手套袋 | Sigma Aldrich | Z530212 | |
| 盐酸（1 M） | Sigma Aldrich | H9892 | |
| 磁力搅拌器 | VWR | 97042-626 | |
| 甲醇 | Sigma Aldrich | 34860-100ML-R | |
| 显微镜载玻片 | VWR | 82003-414 | |
| MilliQ 水 | |||
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| 氮气，5N 级 | Airgas | NI UHP300 | |
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| Parafilm 封口膜 | VWR | 52858-000 | |
| 巴斯德移液管 | VWR | 14672-380 | |
| 高氯酸（1 M） | Sigma Aldrich | 311421-50ML | |
| 培养皿 | VWR | 75845-546 | |
| 用于微重力实验的光电化学池 | 例如，玻璃/材料加工车间 | ||
| 聚苯乙烯微粒，784 纳米，5%（w/v） | Microparticles GmbH | 0.1–0.99 µm 尺寸（50 毫克/毫升）：10 毫升、15 毫升、50 毫升 | |
| 电化学工作站（2 台） | Biologic | SP-200/300 | |
| 铂对电极 | ALS-Japan | 12961 | |
| 三氯化铑 | Sigma Aldrich | 520772-1G | |
| 快门控制系统（2 套） | |||
| 硅参考光电二极管 | Thorlabs | FDS1010 | |
| 氯化钠 | Sigma Aldrich | 567440-500GM | |
| 用于固定相机的支架和杆 | VWR | ||
| 硫酸（0.5 M） | Sigma Aldrich | 339741-100ML | |
| 远心高分辨率 WD110 系列 MML1-HR110 型镜头 | Basler AG | ||
| 甲苯 | Sigma Aldrich | 244511-100ML | |
| 用于落塔实验的各类备用烧杯和容器，用于盛放剩余高氯酸等 | VWR | ||
| 带导光管的 W-I 灯（2 套） | Edmund Optics | Dolan-Jenner MI-150 光纤照明器 | |
| CM-12 电子显微镜，配备双物镜、CCD 相机系统（Gatan）和 X 射线能谱仪（EDS）系统 | Philips | ||
| Dimension Icon 原子力显微镜，旋转对称 ScanAsyst-Air 探针（氮化硅），标称针尖半径 2 纳米 | Bruker |
参考文献
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