使用数字图像相关法对微结构小疲劳裂纹扩展进行全场应变测量

摘要

采用一种结合裂纹扩展速率测量与应变场分析的新方法，研究微结构尺度下疲劳短裂纹的扩展行为，以揭示晶粒尺度以下的累积变形场。

摘要

采用一种新颖的测量方法，揭示晶粒内部尺度下的累积变形场，并研究微观结构对微结构短疲劳裂纹扩展的影响。所提出的应变场分析方法基于一种独特的散斑图案技术，其特征散斑尺寸约为10 µm。该方法被应用于研究体心立方（bcc）Fe-Cr铁素体不锈钢中短疲劳裂纹的行为，该材料具有相对较大的晶粒尺寸，可在晶粒内部尺度实现高空间分辨率的精确测量。该方法能够测量短疲劳裂纹扩展过程中的减速事件，以及裂纹尖端前方相关的间歇性剪切应变局域化区域。此外，这些结果可与晶粒取向和晶粒尺寸相关联。因此，该方法可为多晶材料中短疲劳裂纹 扩展行为提供更深入的基础性理解，这对于建立可靠的理论模型至关重要。

引言

为了提高船舶等交通工具的能源效率，需要开发新型轻量化解决方案。通过使用先进钢材，可以实现大型钢结构的减重。而要高效利用新材料并实现轻量化，必须具备高质量的制造工艺和可靠的结构设计方法^1,2。可靠的结构设计方法是指在真实载荷条件下进行结构分析，例如针对邮轮所受的波浪载荷，同时进行响应计算以确定变形和应力。许用应力水平需根据关键结构部位的强度来确定。对于大型结构而言，这些关键部位通常是具有非均匀微观组织的焊接接头。新型轻量化解决方案面临的关键设计挑战之一是疲劳问题，因其具有累积性和局部性特征，常发生在焊缝缺口处。在制造质量较高的情况下，疲劳行为主要由小疲劳裂纹（SFC）扩展主导，因为制造过程中引入的缺陷尺寸非常小^1,3。因此，深入理解金属材料中小疲劳裂纹的扩展机理，对于在高性能结构中可持续地应用新型钢材至关重要。

在多晶金属材料中，疲劳裂纹扩展是一种极为复杂的过程，若无对伴随疲劳断裂机制的物理过程的清晰理解，便无法对其进行有效建模。研究界已投入大量努力，通过视觉观察和统计分析来研究疲劳裂纹的扩展。迄今为止，由于实验技术的局限性，小疲劳裂纹（SFC）的扩展行为主要依赖理论方法进行研究。SFC异常的疲劳裂纹扩展速率减缓现象通常与晶界（GB）相关^4,5,6,7,8,9。然而，导致SFC异常扩展的原因仍在讨论之中。采用离散位错方法进行理论建模所得的结果表明，由疲劳裂纹尖端发射的位错会形成位错墙，或导致短程小角度晶界的产生，从而影响疲劳裂纹的扩展速率^10,11,12,13。直到最近，对小疲劳裂纹扩展行为进行精确的实验分析仍面临挑战。发展基于物理原理的计算模型亟需实验观测的支持。

为了在微尺度下分析循环载荷引起的材料变形行为，理想情况是能够使用标准力学测试设备在循环加载过程中原位进行全场变形测量，且空间分辨率至少比材料微观结构的特征长度尺度低一个数量级。为了理解疲劳裂纹扩展速率的变化，通常将测得的应变场与材料微观结构的电子背散射衍射（EBSD）测量结果相关联。Carrol 等人¹⁴ 对一种镍基高温合金中正在扩展的长疲劳裂纹附近的塑性应变进行了定量的非原位全场测量，揭示了在疲劳裂纹扩展过程中其塑性尾迹中形成非对称叶状结构的现象。在更高放大倍数下，电子显微镜数字图像相关（DIC）技术揭示了与滑移带上的应变局域化相关的应变不均匀性，而孪晶界和晶界会影响疲劳裂纹的扩展行为。然而，所采用的非原位测量方法无法捕捉疲劳裂纹扩展过程中的实时应变场。Peralta¹⁵ 采用原位 DIC 方法对商用纯度镍（99.6%）中的长疲劳裂纹扩展过程中的塑性钝化现象进行了实验研究。结果表明，塑性变形的累积主要由沿滑移带的剪切主导，这些滑移带位于裂纹前方，并相对于裂纹扩展方向呈倾斜分布。在滑移带上观察到的应变局域化现象可能是由过载引起的，因为在低应力强度因子条件下，变形呈现出混合特征（剪切应变与正应变并存）^14,15。对于粗晶铝合¹⁶ 和双相钢¹⁷，已在亚晶粒尺度上观察到非均匀的应变场分布，其中位错滑移系统的激活与施密德定律相关^16,17。

Malitckii¹⁸最近开展的一项研究表明，异常的小疲劳裂纹（SFC）扩展行为受晶粒结构相关的应变不均匀性控制，特别是受裂纹前沿剪切应变局域化区域累积的控制。通过高质量的微米级图案以及尺寸大于100 µm的晶粒，光学显微镜数字图像相关法（DIC）首次实现了原位亚晶粒变形测量。然而，在Malitckii¹⁸的研究中，用于在数十万次载荷循环中原位测量塑性应变场的这一新颖方法并未被详细呈现或讨论。因此，本文的目的是介绍一种用于研究多晶材料在高周疲劳 regime 下小疲劳裂纹扩展行为的全新实验方法。该方法的创新之处在于结合了原位全场应变测量（采用一种独特的图案技术）与裂纹扩展速率测量。由于该方法使用光学图像传感器，可在疲劳试验期间捕获数千帧图像。电子背散射衍射（EBSD）用于显微组织表征，并与DIC测量结果相结合，以揭示晶界对小疲劳裂纹扩展迟滞的影响¹⁸。该方法应用于体心立方（bcc）18%Cr铁素体不锈钢中小疲劳裂纹扩展的测量¹⁸，以模拟大型结构应用中结构钢的行为。本文将阐述测量过程的主要步骤，并对主要研究结果进行简要讨论。

方案

1. 样品制备与退火

1. 使用厚度为 3 mm 的原始铁素体不锈钢板（参见材料表），铣削加工成尺寸约为 200 mm × 15 mm × 1 mm 的试样板。
2. 将制备好的钢板放入石英管中，并用泵抽真空（参见材料表），直至压力降至约 10^-6 mbar。
3. 向石英管中通入氩气（参见材料表），使压力升至约 0.2 mbar。
4. 加热石英管至其熔化温度，将装有试样的石英管密封¹⁹。
   注意：密封操作具有危险性。须采取适当防护措施，如佩戴护目镜等²⁰。
5. 将密封在石英管内的钢板试样放入箱式炉中（参见材料表），在 1200 °C 下退火 1 h，随后水淬。
   注：退火处理可使所研究的铁素体钢平均晶粒尺寸增大至约 350 µm，且不会大量形成碳化铬颗粒²¹。
   注意：退火操作具有危险性。须采取适当防护措施，并遵循箱式炉使用手册中的操作说明。
6. 利用电火花线切割机（EDM，参见材料表）从退火后的铁素体钢试样板上切割出带缺口的试样（厚度为 1 mm）。试样示意图见图 1。
   注意：电火花线切割操作具有危险性。须采取适当防护措施，并遵循 EDM 使用手册中的操作说明。
7. 对试样表面进行研磨和抛光。
   1. 使用砂纸（参见材料表）在研磨机上对试样表面进行研磨，直至表面均匀。
   2. 使用抛光机配合 3 µm 和 1 µm 的金刚石抛光膏（参见材料表）对试样表面进行抛光，每种粒径各抛光 10 分钟。
   3. 使用 0.02 µm 的胶体二氧化硅振动抛光（参见材料表）对试样表面抛光约 4 小时；此步骤为进行 EBSD 分析所必需。

2. 疲劳预裂

1. 实验确定位移控制疲劳试验的参数。
   1. 调节伺服液压机（见材料表）的位移极限 ε_min 和 ε_max，使 σ_min 和 σ_max 分别处于约 -50 MPa 和 300 MPa 的范围内。
      警告：伺服液压机具有危险性。应采取适当预防措施，并遵循伺服液压机操作手册中的说明。
   2. 在完成 2,000、5,000 和 10,000 次循环后，使用光学显微镜（见材料表）检查初始裂纹的形成情况，以确定最佳疲劳循环次数，避免裂纹过度扩展。
2. 对试样施加指定循环次数的位移控制单轴循环载荷。
3. 使用光学显微镜在指定循环次数后检查初始裂纹的形成情况。在缺口尖端会产生长度达约 20 µm 的初始裂纹。
4. 若未形成初始裂纹，则增加疲劳加载循环次数。
5. 若初始裂纹长度超过 50 µm，则更换试样。

3. 微观结构表征

1. 清洁预制裂纹试样。
   1. 使用超声波清洗机，以丙酮对预制裂纹试样进行清洗，持续 20 分钟（参见 材料表）。
   2. 使用超声波清洗机，以乙醇对预制裂纹试样进行清洗，持续 20 分钟（参见 材料表）。
2. 使用维氏显微压痕标记研究区域，如 图 2a 所示。
   1. 按照维氏显微压痕仪的说明书（参见 材料表）进行显微压痕标记。
   2. 将试样放入显微维氏硬度计中（参见 材料表）。
   3. 设定压痕力为 500 N。
   4. 调整位置，在缺口尖端侧向约 500 µm 处进行第一个维氏压痕标记，并在另一侧准备第二个压痕标记。
   5. 调整位置，使第三个压痕标记位于缺口尖端侧向约 500 µm、纵向约 400 µm 处。
3. 利用电子背散射衍射（EBSD）分析技术，对试样缺口附近侧表面区域的钢微观结构进行分析（参见 材料表）。
   1. 按照扫描电子显微镜的操作手册进行 EBSD 分析。
   2. 设定放大倍数为 200 倍。
   3. 调整试样在 EBSD 探测器下的位置，确保缺口尖端及三个维氏显微压痕标记均位于 EBSD 扫描范围之内（参见 图 2b）。
   4. 设定 EBSD 扫描步长为 2 µm，扫描时间约为 1 小时。

4. 图案装饰

1. 使用超声波清洗机，以乙醇（参见材料表）清洁样品表面，持续10分钟。
2. 使用风扇干燥样品。
3. 用浸有乙醇的纸巾（参见材料表）清洁显微镜载玻片。
4. 在显微镜载玻片的玻璃表面涂上一层薄薄的墨水。使用永久性记号笔可手动在玻璃表面形成均匀的墨水层。
5. 将带有图案的硅胶印章压在玻璃表面，使墨水层转移到印章表面。
6. 将沾有墨水的硅胶印章压在样品表面。
7. 使用光学显微镜检查散斑图案质量。图3展示了散斑图案的示例。有关图案及微接触印刷的详细信息，请参见参考文献^22,23。
8. 确保散斑图案的尺寸至少比所研究材料的晶粒尺寸小10倍。
   ​注意：步骤2、3和4应在足够短的时间内完成，以避免墨水干燥。干燥时间需通过实验确定。

5. 采用数字图像相关法进行疲劳测试

1. 将试样放入伺服液压机中（参见材料表）。
   注意：伺服液压机具有危险性。请采取适当的预防措施，并遵循伺服液压机使用手册中的说明。
2. 使用控制软件设置载荷控制的疲劳试验参数，其中R = 0.1（σ_min = 35 MPa，σ_max = 350 MPa），试验频率为10 Hz。
3. 配备一台带有16倍精密变焦镜头的光学显微镜（参见材料表），用于观察试样缺口区域。
4. 为光学显微镜配备分辨率至少为2,048像素 × 1,536像素的数字相机。
5. 手动调节光学显微镜的放大倍数。
   1. 确保试样的整个缺口区域均位于数字相机的成像范围内。
   2. 确保像素尺寸至少比图案尺寸小5倍。
6. 开始疲劳试验，并与图像记录系统同步。
   1. 在疲劳试验每进行500个循环时，暂时停止试验（10秒），并在此期间采集图像。
   2. 确保在图像采集过程中载荷保持恒定，平均应力约为210 MPa。
7. 继续疲劳试验，直至裂纹长度接近临界值，或净截面塑性开始起主导作用。

6. 结果分析

1. 使用所获得的原始图像，借助商业软件进行裂纹扩展速率（CGR）和数字图像相关（DIC）分析（参见 材料表).
   1. 使用操作手册进行裂纹扩展速率（CGR）分析。请注意，裂纹扩展速率分析可使用商业软件自动或手动完成。
   2. 使用原始图像数据集，通过在每500个循环后测量裂纹长度的增量，手动进行CGR分析。
2. 使用商业软件分析研究区域的剪切应变变形。
   1. 使用操作手册进行剪切应变变形分析。
   2. 确保软件时间序列设置中的相关性模式已选择为 "相对于第一个".
3. 使用开源的 MTEX 工具箱对 EBSD 数据进行施密德因子和晶粒取向差分析（参见 材料表).
   注意：关于Schmid因子和晶粒取向差分析的详细信息可在MTEX工具箱的用户指南中获取²⁴.
4. 对获得的结果进行累积分析。
   注意：累积分析详见参考文献[1]。¹⁸.
   1. 利用维氏显微压痕标记将晶界图、取向差图和施密德因子图与剪切应变变形场进行匹配¹⁸.
   2. 定义CGR、应变场与微观结构（取向差和施密德因子图）之间的相关性¹⁸.

结果

利用所提出的方法，我们能够分析在循环载荷下小疲劳裂纹扩展过程中积累的亚晶粒变形场。该表征在亚晶粒尺度上进行，揭示了材料在疲劳载荷下即使在单个晶粒内部也存在的细微行为特征。特别是，如图4所示，观察到了剪切应变局域化场的形成。为验证所观察到的现象，已开展了一系列实验。

变形场可轻松与晶界图像结合，以全面表征导致小疲劳裂纹异常生长行为的特征（见图5）。对变形场、微观结构、裂纹扩展速率和裂纹路径的累积分析表明，小裂纹扩展速率的减缓与剪切应变局域化区的累积之间存在关联¹⁸，如视频所示。

图1：所研究的铁素体不锈钢疲劳试验试样的示意图（尺寸单位为 mm）。 请点击此处查看此图的放大版本。

图 2：铁素体不锈钢试样缺口区域附近侧面的扫描电子显微镜（SEM）图像（a）及其反极图（IPF）图（b），插图为IPF标尺。 数字图像相关（DIC）应变场与电子背散射衍射（EBSD）图像的对齐通过虚线圆圈所示的维氏显微压痕辅助完成（a）。请点击此处查看该图的放大版本。

图3．带有图案修饰的样品侧面的光学显微镜图像。

图 4。小疲劳裂纹扩展过程中剪切应变局域化区的间歇性累积。 请点击此处查看此图的放大版本。

图 5．两个疲劳测试钢样剪切应变场与显微结构的综合视图示例（a 和 b）。 请点击此处查看此图的放大版本。

图6．用于试样图案装饰的自制气动装置。 请点击此处查看该图的放大版本。

讨论

本文介绍了一种新型的原位测量方法，用于在晶粒微观尺度上测量累积变形场。为了验证该方法的能力，研究了含18%铬的铁素体不锈钢中微观结构微小疲劳裂纹的扩展行为。所研究的钢材以热轧板材形式提供，厚度为3 mm（见材料表），平均晶粒尺寸约为17 µm²¹。

成功的测量要求在试样缺口尖端产生初始疲劳裂纹，以便进一步分析裂纹扩展行为。为了研究微观结构尺度上的小裂纹，初始裂纹的长度应显著小于所研究钢的晶粒尺寸。疲劳试验采用位移控制，以防止疲劳裂纹萌生后继续扩展。研究发现，随着应力比（R）的降低，疲劳裂纹萌生时间显著减少。因此，在应力比R为-0.16的条件下进行试验时，仅需10,000次循环即可实现疲劳裂纹萌生；而在R为0.1的条件下，即使经过100,000次循环，疲劳裂纹仍未萌生。采用载荷比R = -0.16可将应力幅值从315 MPa提高至350 MPa，同时其预裂过程的最大应力仍低于实际疲劳试验中的最大应力。

间歇性微小疲劳裂纹的扩展通常与显微组织相关。特别是晶界被广泛认为是导致微小裂纹扩展减缓的显微组织特征^{4,5,6,7,8,9,10,11,12}。Hansson 等人¹³在边界元中提出的位错模型表明，位于裂纹扩展路径上的低角度晶界可能导致裂纹扩展速率的增加或降低；然而，高角度晶界则不会影响裂纹扩展速率。导致异常裂纹扩展行为的物理机制尚不明确。为了揭示引起微小裂纹扩展减缓的显微组织特征，在试样进行疲劳试验前进行了显微组织表征。步骤1中所述的抛光程序对于使用EBSD进行可靠的显微组织分析至关重要。在步骤3中，EBSD分析前仅允许使用乙醇对试样进行清洗，因为丙酮蒸气对EBSD探测器具有危害性。

为了揭示单个晶粒内部的变形过程，散斑图案的尺寸必须显著小于所研究钢材的晶粒尺寸。由于退火后钢材的平均晶粒尺寸约为 350 µm，因此为数字图像相关法（DIC）计算所选择的散斑图案特征尺寸约为 10 µm^22,12。为正确执行步骤 5，散斑图案的尺寸必须至少比所研究钢材的晶粒尺寸小 10 倍。试样表面通过硅胶印章制备散斑图案。我们使用自制的气动工具（见图 6）来快速且精确地操作该印章。

在使用预裂纹试样进行载荷控制的疲劳试验时，研究小疲劳裂纹的扩展行为，试验条件为R比值0.1（σ_min = 35 MPa，σ_max = 350 MPa），频率10 Hz。疲劳试验同时结合数字图像相关（DIC）测量进行。采用光学显微镜配备16倍精密变焦镜头，以2 µm/像素的分辨率监测感兴趣区域。图像在疲劳试验临时停止（10秒）期间，每隔500个循环采集一次。图像采集过程中，载荷保持恒定，平均应力约为210 MPa，以确保所有图像具有相同的加载条件，稳定塑性变形，并避免疲劳裂纹闭合以及分别伴随最小和最大载荷产生的显著蠕变。该方法的创新之处在于采用高分辨率原位DIC图像记录，能够揭示小疲劳裂纹扩展过程中形成的微小变形区。实验成功的关键在于正确实施预裂纹程序，合理选择图像采集间隔和放大倍数，以防止诸如观察到的剪切应变局域化区域等微小特征模糊。因此，如实验方案第5步所述，相机分辨率、光学放大倍数和散斑图案尺寸的恰当选择，对于应变局域化现象的研究至关重要。然而，剪切应变局域化区域的形貌仍不清晰，需进一步改进散斑图案以及图像记录设备的分辨率。

本文所述的方法学适用于粗晶材料中微小疲劳裂纹扩展的分析。通过结合裂纹扩展速率测量与晶粒亚结构尺度的应变场分析，有助于揭示导致微小疲劳裂纹异常扩展的机制¹⁸，此外还可阐明广泛存在的晶界对微小疲劳裂纹（SFCs）的影响。对疲劳断裂机制的深入理解，有助于发展新的理论方法，从而为未来设计更轻质、更高能效的结构提供可能。

材料

本文使用的材料清单

姓名	公司	目录编号	评论
丙酮	Sigma-Aldrich	STBH7695	丙酮纯度 ≥ 99.5 %
氩气	Oy AGA Ab, 工业气体（芬兰）	UN 1006	气体纯度 ≥ 99.9999 %
箱式炉	Lenton	4934	加热范围 20-1200 oC
商用软件 DaVis 8	LaVision 公司		用于裂纹扩展速率和应变场分析的商业软件
定制气动冲压工具	阿尔托大学		由阿尔托大学制造
金刚石抛光膏	Struers 公司	DP-Mol. 3 µm, DP-Nap. 1 µm	用于抛光的膏体
砂纸	Struers 公司	FEPA P #800, FEPA P #1200, FEPA P #2500	用于研磨的纸张
乙醇	Altia 工业	ETAX Ba	乙醇纯度 ≥ 99.5 %
FEG-SEM 扫描电子显微镜	ZEISS	ULTRA 55	用于 EBSD 分析
铁素体不锈钢	奥托昆普不锈钢有限公司（芬兰）	Core 441/4509 (ASTM UNS S43940)	3 mm 轧制板材
用于真空泵	Leybold-Heraeus	D4B/WS
研磨机	Struers 公司	LaboPol-21	手动研磨
MasterMet 2 非结晶胶体二氧化硅抛光悬浮液	Buehler 公司	40-6380-064	0.02 µm 胶体二氧化硅
MatLab 软件	MathWorks 公司		作为 MTEX 工具箱平台使用的 MatLab 软件
显微维氏硬度计	Buehler 公司	1600-6400
MTEX 软件	开源		基于 MatLab 的开源工具箱，用于 EBSD 数据分析（http://mtex-toolbox.github.io/）
光学显微镜	尼康公司	EPIPHOT 200
抛光机	Struers 公司	LaboPol-5	手动抛光
伺服液压机	MTS 系统公司	858 台式系统
涡轮分子泵	Leybold-Heraeus	Turbovac 50
振动抛光机	Buehler 公司	VibroMet 2	自动抛光
线切割放电加工机	TamSpark 公司	Charmilles robofil 400	线径 0.15 mm