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方法文章

一种使用可视化恒体积气固耦合测试系统的含 CO2 煤样单轴压缩实验

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DOI：

10.3791/59405

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2019年6月12日

 ,  ,  ,  , 
1Research Center of Geotechnical and Structural Engineering, Shandong University

本文内容

摘要

本方案演示了如何制备煤样并使用可视化恒体积气固耦合试验系统，在不同CO2压力下对煤样进行单轴压缩实验。同时旨在研究CO2吸附引起的煤体物理力学性质的变化。

摘要

将二氧化碳（CO2）注入深部煤层对于降低大气中温室气体浓度以及提高煤层气采收率具有重要意义。本文介绍了一种可视化恒体积气固耦合实验系统，用于研究CO2吸附对煤体物理与力学性质的影响。该系统能够在保持体积恒定的同时利用摄像头对样品进行实时监测，有助于提高仪器测量精度，并采用分形几何方法分析裂隙演化过程。本文详细阐述了使用该气固耦合实验系统，在不同CO2压力条件下对煤质型煤样品开展单轴压缩实验的全部步骤。实验中将由原煤与腐殖酸钠胶结剂冷压成型的型煤样品置于高压CO2环境中，并通过摄像头实时监测其表面变化。然而，型煤与原煤之间的相似性仍有待进一步提高，且该系统无法注入甲烷（CH4）等可燃气体进行测试。实验结果表明，CO2吸附会导致型煤的峰值强度和弹性模量降低；型煤在破坏状态下的裂隙演化表现出分形特征。强度、弹性模量和分形维数均与CO2压力相关，但并非呈线性关系。该可视化恒体积气固耦合实验系统可作为研究考虑多场耦合效应下岩石力学问题的实验平台。

引言

大气中不断升高的 CO2 浓度是导致全球变暖效应的直接因素。由于煤具有较强的吸附能力，将 CO2 封存在煤层中被视为一种切实可行且环境友好的减少温室气体排放的方法1,2,3。同时，注入的 CO2 可以置换出 CH4，从而提高煤层气开采（ECBM）中的气体产量4,5,6。CO2 封存的生态与经济前景近年来在全球范围内引起了研究人员、国际环保组织以及各国政府机构的广泛关注。

煤是一种非均质、结构各向异性的岩石，由孔隙、裂隙和煤基质组成。孔隙结构 具有较大的比表面积，能够吸附大量气体，在气体封存中起着至关重要的作用；而裂隙则是游离气体流动的主要通道7,8。这种独特的物理结构使煤对CH4和CO2具有很强的气体吸附能力。矿井瓦斯在煤层中的赋存形式有多种：（1）吸附在微孔和较大孔隙的表面；（2）吸收于煤的分子结构中；（3）以游离气形式存在于裂隙和较大孔隙中；（4）溶解于赋存水中。煤对CH4和CO2的吸附行为会引起基质膨胀，进一步研究表明，该过程具有非均质性，并与煤的岩相类型相关9,10,11。此外，气体吸附还可能导致煤体本构关系的损伤12,13,14。

在煤与CO2耦合实验中，通常使用原煤样品。具体而言，样品由煤矿工作面获取的大块原煤切割制备而成。然而，由于煤层中天然孔隙和裂隙在空间上呈随机分布，原煤的物理和力学性质不可避免地具有较高的离散性。此外，含气煤质地较软，难以重塑。根据正交实验方法的原理，由原煤粉与水泥重新压制而成的煤饼被视为煤吸附试验中的理想材料15,16。通过金属模具冷压成型，通过调节水泥用量可预先设定并保持其强度稳定，有利于单因素效应的对比分析。此外，尽管煤饼样品的孔隙率约为原煤样品的4至10倍，但在实验研究中发现其具有相似的吸附与解吸特性以及应力-应变曲线17,18,19,20。本文采用含气煤相似材料的配比方案制备煤饼样品21。所用原煤取自中国安徽省淮南市新庄孜煤矿4671B6工作面。该煤层埋深约450 m（地下），海拔约-360 m，倾角约15°，厚度约为1.6 m。煤饼样品的高度和直径分别为100 mm和50 mm，此尺寸符合国际岩石力学学会（ISRM）推荐的标准22。

在实验室条件下，以往用于含瓦斯煤的单轴或三轴加载试验仪器存在一些不足与局限性，具体表现为23,24,25,26,27,28：（1）在加载过程中，随着活塞移动，容器体积减小，导致瓦斯压力波动并干扰气体吸附过程；（2）在高瓦斯压力环境下，难以实现对试样的实时图像监测以及周向变形测量；（3）仅限于对预加载试样施加动态载荷扰动，以分析其力学响应特性。为提高在气固耦合条件下的仪器精度与数据采集能力，已研制出一种可视化恒体积试验系统29（图1），该系统包括：（1）具有恒定体积腔体的可视化加载容器，为核心部件；（2）配备真空通道、两个充气通道和一个放气通道的气体充注模块；（3）由电液伺服万能试验机和控制计算机组成的轴向加载模块；（4）数据采集模块，包含周向位移测量装置、气体压力传感器以及安装在可视化加载容器窗口处的摄像机。

核心可视化容器（图2）经过专门设计，使两个调节气缸固定在上板上，并通过横梁与加载活塞同步运动，且加载活塞的截面积等于两个调节气缸截面积之和。容器内的高压气体通过内部孔道和软管与两个气缸连通。因此，当容器加载活塞向下运动并压缩气体时，该结构可抵消体积变化，消除压力干扰。此外，该设计在测试过程中避免了活塞承受巨大的气体反作用力，显著提高了仪器的安全性。容器三侧安装有钢化硼硅酸盐玻璃观察窗，可直接对样品进行拍摄观察。该玻璃已通过成功测试，证实能够耐受高达10 MPa的气体压力，且具有低膨胀率、高强度、高透光率和良好的化学稳定性29。

本文介绍了使用新型可视化恒体积气固耦合试验系统对含CO2煤样进行单轴压缩实验的步骤，包括利用原煤粉和腐殖酸钠制备煤饼样品的全过程，以及后续注入高压CO2并实施单轴压缩的连续操作步骤。整个样品变形过程通过摄像设备进行监测。该实验方法为定量分析含气煤在吸附作用下产生的损伤及裂纹演化特征提供了一种替代性研究途径。

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方案

1. 样品制备

  1. 从新庄子煤矿4671B6工作面采集原煤块。需注意，由于原煤结构强度低且较为疏松，容易破碎并可能混入杂质。为避免这些内外部因素的影响，并尽可能降低煤样的不均匀性，应选取较大的煤块（长约15 cm、宽约10 cm、高约10 cm）。
  2. 使用镊子去除煤中混入的杂质，并用脱脂棉和乙醛清洗破碎机腔体。
  3. 用颚式破碎机将煤块破碎成小块，随后放入配备6目和16目标准筛网的振筛机中进行筛分。根据粒径大小分别收集筛分后的煤粉。
  4. 分别称取粒径分布为0–1 mm的煤粉1,000 g和1–3 mm的煤粉300 g，按质量比例0.76:0.24一同放入烧杯中，并用直径为6 mm的玻璃棒充分搅拌混合。
    注：根据连续堆积理论中的Gaudin-Schumann函数，当粒径分布指数（m）约为0.25（即1–3 mm粒径煤粉质量与总质量之比为0.24）时，压块的强度最大30。
  5. 配制胶结剂时，将4 g腐殖酸钠粉末（纯度99.99%）放入烧杯中，加入约96 mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌，确保所有腐殖酸钠完全溶解。
    注：胶结剂浓度直接影响压块的抗压强度。表1列出了压块制备的具体配比，其中2号样品用于代表性结果的展示。
  6. 将230 g混合煤粉与20 g腐殖酸钠溶液一同加入烧杯中，充分混合。
    注：根据以往制样经验，采用冷压法以250 g物料制成的压块可满足标准岩石样品的尺寸要求22，其中煤粉占92%，胶结剂占8%。
  7. 使用与压块尺寸相匹配的成型模具进行冷压成型（图3）。
    1. 为制备标准尺寸压块，先在模具内表面涂抹润滑油脂。组装图3中的模具部件#2、#3和#4，并向其中填充250 g混合物料。
    2. 将图3中的部件#1置于物料上方，整体放入电液伺服万能试验机的活塞下。
    3. 启动控制软件WinWdw（或等效软件），在软件中点击Force Range，将最大载荷设为50 kN，点击Reset清零位移值。
    4. 左键选择力加载控制模式，设定加载速率为0.1 kN/s，目标载荷为29.4 kN，保载时间为900 s，然后点击Start开始加载。
    5. 加载完成后取出模具，倒置在橡胶板上，使用橡胶锤按顺序拆卸部件#4、#2、#3和#1。
  8. 将压块放入40 °C恒温培养箱中干燥48 h。干燥后，使用电子天平（精度0.01 g）称量其质量，并用游标卡尺（精度0.02 mm）测量其高度和直径。
  9. 在温度20 °C、相对湿度65%条件下，使用工业分析仪（见材料表）测定压块的水分含量、灰分含量和挥发分含量（依据标准GB/T 212-2008）。对抛光后的压块使用光度显微镜测定镜质组反射率（依据标准GB/T 6948-2008）。
  10. 使用万能试验机和应变控制式直剪仪测定压块的单轴抗压强度、抗拉强度、黏聚力和内摩擦角（依据标准GB/T 23561-2010）。使用电阻应变片测定泊松比（依据标准GB/T 22315-2008）。
  11. 使用等温吸附仪对原煤和压块进行吸附性能测试（依据标准GB/T19560-2008）。

2. 实验方法

  1. 实验室设置
    1. 将测试系统放置在洁净实验室中安静、无振动且无电磁干扰的区域。测试期间室温应保持稳定。
    2. 将可视化容器置于电液伺服万能试验机的平台上。使用专用工具将试验机的活塞与可视化容器的活塞连接（见图4）。
    3. 在气罐喷嘴处安装手动减压阀。通过软管（内径为5 mm，最大压力为30 MPa）将该阀与可视化容器底板上的充气通道连接。使用相同管道连接真空通道与真空泵。
    4. 使用高强度螺栓固定可视化容器的后门。将计算机、数据采集箱（DAQ箱）和嵌入式气体压力传感器连接至后门。
  2. 气密性测试与空白测量
    1. 为获取可视化容器内的气体压力数据，启动软件DAQ Sensor-16（或等效软件），并在软件中点击开始。
    2. 启动真空泵。打开阀门V1（图2），关闭V2、V3和V4（图2），对可视化容器腔体抽真空。关闭V1并继续抽真空，直至达到真空状态。
    3. 打开V2和气罐（含氦气）。使用手动减压阀调节气罐出口压力至约2 MPa（相对压力）。
    4. 仔细观察DAQ Sensor-16上显示的气体压力曲线。当压力接近2 MPa时，关闭V2和气罐。
      注：24小时后，若气体压力下降小于5%，则表明可视化容器的密封性良好。
    5. 为测量加载活塞向下运动时的摩擦力，启动软件WinWdw以控制电液伺服万能试验机。
    6. 在软件中点击力值范围，将最大力设置为5 kN，点击复位以清零位移值。左键点击选项位移加载速率，设置移动速率为1 mm/min，然后点击开始。
    7. 当WinWdw显示的位移值约为5 mm时，点击停止。左键点击数据保存以保存力-位移曲线。
    8. 打开V4，将氦气排入大气。拆卸可视化容器的后门，并关闭V4。
      警告：由于存在窒息风险，排气过程中应打开门窗进行通风。
  3. 单轴压缩实验
    1. 使用游标卡尺（精度0.02 mm）测量压块的高度（h）和直径（d）。使用电子天平（精度0.01 g）称量压块的质量（m）。根据以下公式计算其表观密度（静力平衡方程 ΣFx=0 图示，说明光学力学与力平衡分析。）：
      ​密度公式 ρ=4m/πd²h；表示物体密度计算的方程。
    2. 将周向变形测试装置的链条滚轮安装在压块的中部位置（图5，#1），并固定夹具支架（图5，#2）。通过可视化容器内的航空插头（图2）将传感器（图5，#3）连接至DAQ箱，并将其置于加载活塞下方。
      注：为确保数据采集的准确性，应调整链条滚轮和样品上表面，使其与加载活塞平行。
    3. 启动WinWdw以控制万能试验机。在软件中左键点击选项位移加载速率，设置移动速率为10 mm/min。按下万能试验机遥控器上的下降按钮，直至活塞与样品之间剩余距离为1–2 mm。然后组装可视化容器的后门。
    4. 重复步骤2.2.1–2.2.2。打开V3和气罐（CO2，纯度=99.99%）。使用手动减压阀调节气罐出口压力至某一设定值。
    5. 仔细观察DAQ Sensor-16中显示的气体压力曲线。当压力接近目标值时，关闭V3和气罐（CO2）。
      注：当气体压力曲线保持稳定时，压块已达到吸附与解吸动态平衡状态。通常压块完全吸附需要6–8小时。本实验中吸附时间设定为24小时。
    6. 24小时后，将相机架设三脚架置于可视化容器窗口旁。调整高度和角度，确保样品图像位于相机屏幕中央。
    7. 启动软件SDU变形采集V2.0（或等效软件）以监测压块的周向变形。点击开始。
    8. 在WinWdw中点击新建样品，输入压块的高度和直径，点击截面面积，然后点击确认。点击力值范围将最大力设置为5 kN，点击复位以清零位移值。
    9. 左键点击选项位移加载速率，设置移动速率为1 mm/min。点击开始以压缩样品，同时按下相机上的开始按钮开始视频录制。
    10. 当样品完全破坏后，依次在WinWdw和SDU变形采集V2.0中点击停止和数据保存。再次按下相机上的开始按钮以停止视频录制。
    11. 重复步骤2.2.8以释放容器腔体内的CO2。断开气体压力传感器和周向变形测试装置的航空插头。
    12. 在WinWdw中左键点击选项位移加载速率，设置移动速率为10 mm/min。按下万能试验机遥控器上的上升按钮。当容器的加载活塞升至压块上方约2–3 mm时，取出压块并从链条滚轮上卸下。
    13. 拆卸活塞之间的连接工具。使用真空吸尘器清洁可视化容器。
  4. 完成
    1. 根据从WinWdw和SDU变形采集V2.0获得的应力-轴向应变曲线和周向应变曲线，使用以下公式计算样品的体积应变：
      静力平衡方程，εv=ε1+2ε2，公式分析，力学原理。
      ​其中，静力平衡；ΣFx=0，ΣFy=0，MA=0；图示；力矢量说明；物理教学。 = 体积应变；静力平衡图示；ΣFx=0，MA=0；说明力与力矩平衡。 = 轴向应变；静力平衡，ΣFx=0，图示，机械系统分析，力平衡，工程研究 = 周向应变。
    2. 从应力-轴向应变曲线中获取峰值强度。强度降低率按以下公式计算：
      静力平衡，公式：a=(1-σ_max/σ_0)*100%，百分比降低，数学方程。
      ​其中，色谱符号，ΣFx=0，图示，说明分离过程中的静力平衡 = 强度降低率；σ_max 公式，应力分析符号，适用于静力平衡研究。 = 样品在不同CO2压力下的峰值强度；静力平衡，ΣFx=0，ΣFy=0，Στ=0，力与力矩图示，机械平衡分析。 = 样品在大气空气中的峰值强度。
    3. 根据应力-轴向应变曲线的线性阶段，使用以下公式计算弹性模量：
      弹性模量公式，E=Δσ/Δε，说明材料科学中的应力-应变关系。
      其中，静力平衡，ΣFx=0，图示；显示力平衡与矢量分解，用于物理教学。 = 样品的弹性模量；Δσ 符号，静力平衡方程，教育用途，机械分析。 = 线性阶段的应力增量（单位：兆帕）；静力平衡 ΣFx=0 ΣFy=0 图示；力分析与系统平衡方程 = 线性阶段的应变增量。弹性模量降低率按以下公式计算：
      百分比误差公式：\(b = \left(1 - \frac{E}{E_0}\right) \times 100\%\) 方程
      ​其中，静力平衡；ΣFx=0，MA=0 图示；力处于平衡；物理教育概念。 = 弹性模量降低率，静力平衡，ΣFx=0，图示；显示力平衡与矢量分解，用于物理教学。 = 样品在不同CO2压力下的弹性模量；平衡方程 ΣFx=0 图示；静止物体受力分析；物理教育概念。 = 样品在大气空气中的弹性模量。
    4. 选择测试过程中的样品照片，使用程序（例如MATLAB编写）根据方格计数法统计裂纹覆盖面积：
      分形维数方程 lgN(δ)=lgk+Dlgδ，数学公式，方法，教育用途。
      ​其中，正态分布公式 N(δ)，数学中的统计符号，教育图示。 = 在正方形网格边长为静力平衡概念，ΣFx=0 图示，用矢量表示力的平衡。时覆盖裂纹区域的网格数量；静力平衡；ΣFx=0；图示；自由体设置；物理教育分析。 = 常数；热力学；方程 W=−PΔV；物理图示；活塞-气缸做功过程；压力-体积。 = 分形维数；静力平衡概念，ΣFx=0 图示，用矢量表示力的平衡。 = 正方形网格的边长。本实验中最小网格尺寸等于像素尺寸。
      1. 根据以下公式计算相关系数：
        相关系数公式，R²，方程，显示协方差与方差，统计分析。
        其中，相关系数符号 \(R^2\) 分析，统计数据分析拟合，方程表示。 = 相关系数；协方差公式，COV(lgN(δ), lgδ)，用于统计数据的分析。 = 对数表示法，数学方程，表示教育背景下的lgN(δ)。 与 对数方程 lg(δ) 符号；用于数学和科学计算。 的协方差；方差公式 Var[lgN(δ)]，统计分析方程，研究方法。 = 对数表示法，数学方程，表示教育背景下的lgN(δ)。 的方差；方差公式 Var[lgδ] 用于统计数据的分析，数学符号。 = 对数方程 lg(δ) 符号；用于数学和科学计算。 的方差。

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结果

压块样品的平均质量为230 g。根据工业分析，该压块的水分含量为4.52%，灰分含量为15.52%。此外，挥发分含量约为31.24%。由于腐殖酸钠是从煤中提取的，压块的组分与原煤相似。物理特性如表2所示。

原煤与煤砖之间力学性能的比较如表3所示，等温吸附试验表明二者具有相似的气体吸附能力（图6）。试验所用煤砖样品的强度存在一定波动（图7）。然而，与CO2吸附引起的强度降低相比，这种波动较为轻微，对实验结果分析的影响很小。

在不同 CO2 压力条件下，应力-轴向应变曲线表现出明显的压密、弹性及塑性变形阶段（...

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讨论

考虑到高压气体的危险性，测试过程中一些关键步骤至关重要。阀门和O形圈应定期检查并及时更换，实验室内严禁存在任何点火源。使用手动调压阀时，实验人员应缓慢旋转阀门，使可视化容器内的压力逐步升高。测试过程中切勿拆卸容器。实验结束后，必须在高压气体完全释放后，方可打开容器的后门；否则，存在造成伤害的危险。使用真空吸尘器清除容器内所有煤样碎片，以免影响下一次测试的气体吸附量。

设计了CO2-煤耦合实验方法，以提高测试精度，并为含瓦斯煤实验提供摄影监测。煤样具有多种优点，如成本低、无毒、易于制备、性能稳定以及强度可调，其等温吸附曲线与原煤吻合良好。煤与瓦斯突出的模型试验也证明，人工压结煤样能够模拟含瓦斯煤的吸附与解吸行为29,31。此外，经过五代改进，实验装置现已具备高精度、高准确性、高稳定性与高安全性，符合高压实验安全标准。对样品种类无特殊要求，只要属于多孔岩石即可，包括原煤和页岩。

CO的主要局限...

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披露

作者无任何利益冲突需要披露。

致谢

本工作得到了中国国家重大科学仪器研制项目（项目编号：51427804）和山东省自然科学基金（项目编号：ZR2017MEE023）的资助。

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材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
3Y-Leica MPV-SP 光度计显微光度系统Leica,德国M090063016用于镜质体
反射率测量
自动等温吸附仪北京贝士德仪器科技有限公司3H-2000PH等温吸附试验
电液伺服万能试验机济南时代试金试验机有限公司WDW-100EIII用于提供
轴向压力
气体压力传感器北京星仪传感器技术有限公司CYYZ11气体压力监测
气体钢瓶（二氧化碳/氦气）合肥恒隆气体有限公司气体来源
高速摄像机索尼公司FDR-AX30图像监测
培养箱余姚市远东数字仪器厂XGQ-2000煤饼干燥
颚式破碎机鹤壁市天科仪器有限公司EP-2煤炭研磨
手动减压阀上海萨尔根仪器有限公司R41出口气体压力调节
工业分析仪长沙开元仪器有限公司5E-MAG6700煤炭工业分析
电阻应变片济南思格玛科技有限公司ASMB3-16/8泊松比测量
筛分振荡器（6、16目）鹤壁市天冠仪器有限公司GZS-300煤粉筛分
软管济南全兴高压管业有限公司内径=5 mm
最大压力=30 MPa
标准岩石样品周向变形测试装置淮南市清达机械有限公司周向变形
数据采集
应变控制式
直剪仪		北京航天华宇测试仪器有限公司ZJ-4A抗拉强度、黏聚力、内摩擦
角测量
真空泵Fujiwara,日本750D用于对容器抽真空
阀门江苏苏北阀门有限公司S4 NS-MG16-MF1气体密封
可视化加压容器淮南市清达机械有限公司用于样品
加载及实时监测的装置

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