制备青瓷矿电子源并估算其亮度

摘要

本文介绍了一种制备青金石源并评估其亮度的方案，用于长距离成像低能电子点源投影显微镜。

摘要

本文所述的叶蜡石电子源在低能电子点源投影显微镜的长距离成像中表现出良好的性能。与尖锐金属针尖相比，该电子源具有显著优势。其结构坚固，使用寿命可达数月，并可在相对较高的压力下使用。叶蜡石晶体沉积于碳纤维顶端，并由同轴结构固定，确保电子束呈球形，且便于机械定位，以对齐电子源、样品与电子光学系统的轴线。晶体沉积通过微移液管生成含叶蜡石的水滴实现。可采用扫描电子显微镜观察以验证沉积效果，但该步骤会增加额外操作，从而提高损坏电子源的风险。因此，制备完成后，电子源通常直接在真空条件下插入投影显微镜中。通过第一路高压电源施加启动电压，以激发电子发射。随后测量所涉及的场致发射过程；此前已对数十个采用此方法制备的电子源观察到类似的发射行为。由于对电子源尺寸、单一能量下的发射强度以及投影系统中测得的电子束锥角存在高估，导致亮度被低估。

引言

由于金属/绝缘体结构具有较低的宏观电场，其电子发射特性已被研究了近20年¹。其所涉及的电场强度仅为若干 V/µm 量级^2,3,4，相比之下，传统的场致发射需要使用尖锐金属针尖并施加 V/nm 量级的电场^5,6,7。这一特性可能解释了此类结构中易于引发的等离子体放电现象，而该现象在电子源技术中具有重要应用价值。数年前，我们尝试通过在电子透射用碳膜上沉积天然绝缘体薄膜，以研究这种低场发射行为⁸。实验选用了翡翠云母（celadonite）——一种产自巴西南里奥格兰德州阿梅蒂斯塔迪苏尔矿区巴拉那玄武岩中的绝缘矿物。

当研磨海绿石时，其晶体呈微米级尺寸的矩形薄片，厚度小于100 nm（典型尺寸：1,000 nm × 500 nm × 50 nm）。该晶体表面完全平整，在扫描电子显微镜下易于识别（图1）。薄膜通过将含有海绿石的水滴沉积在碳层上形成。随着施加电压的升高，其按照福勒-诺德海姆（F....

方案

1. 源的制备

注意：在我们的显微镜中，光源支撑部分由一块可加工的玻璃陶瓷板构成，一块内径为90 µm的不锈钢管从该板伸出1 cm，且板上设有电连接。

1. 纤维的制备
   1. 将光源支架固定在光学显微镜下。
   2. 将直径为10 µm的碳纤维插入不锈钢管中，并用银漆将碳纤维粘接固定在管上。
   3. 使用剪切镊子（在双目显微镜下）切割纤维，使伸出不锈钢管外的长度在100 µm至3 mm之间。
      注意：碳纤维较脆；若伸出长度超过1 cm，在操作过程中结构断裂的风险将增加。
2. 含海绿石水溶液的制备
   1. 使用研钵和研杵将海绿石研磨成粉末。
   2. 称取0.2 mg海绿石粉末，溶于10 mL去离子水中。
   3. 将超声探头直接插入含海绿石的10 mL水溶液中，以打碎聚集体。通常使用30 kHz超声频率，功率50 W，处理30 s。
3. 沉积环境的准备
   1. 将毛细管支架连接至压力控制器。
   2. 使用多向微操纵器将毛细管支架固定在光学显微镜下。
   3. 将带有碳纤维的一端朝向毛细管支架的支撑物置于光学显微镜下。
4. 海绿石沉积
   1. 拉制一根末端内径为2–10 µm的微移....

结果

按照本方案详细步骤制备的碳纤维样品，在扫描电子显微镜（SEM）中于15 kV条件下获得了多张扫描电子显微图像。这些源在其顶端表现出一个，有时为两个晶体（图1）。然而，使用SEM需要将碳纤维固定在另一种支撑物上，而该支撑物在安装和拆卸过程中容易断裂。因此，尝试直接电子发射更为安全。通过投影显微镜测试（图2）表明，以这种方式制备的每个源均能发射电子。启动电压仅需施加一次。对于使用过的旧源，有时可将其启动电压用于另一个新源。

这些光源大多显示为一个单一的点光源（图3）：发射谱图仅显示一个连续的图像，无其他光斑。该光束的锥角约为1srd。

福勒-诺德海姆（Fowl.......

讨论

该方案并非关键步骤，因为在微观尺度上，不同光源的几何形状各不相同。难点在于碳纤维较脆，切割时可能导致长度不合适。合适的长度约为 500 µm；切割面的微观形貌并不关键。关键步骤是在导电金属丝尖端沉积极少量晶体（理想情况下为单个晶体）。调整晶体浓度与沉积体积是最重要的环节。若晶体过多发生聚集，则会抑制发射。本文介绍了一种控制该过程的方法。由于起始过程的特性，即使沉积了少量晶体，最终也仅有一个晶体负责发射。另一个要求是构建凸起结构，以便接近阳极并实现定向发射。如果像以往研究那样将海绿石晶体沉积在碳膜上，则无法实现这一目标。

目前，电子青瓷源已常规用于低能电子点源投影显微镜中，并与单透镜系统相结合。由于该光源具有高亮度，在600 µm这一较大的工作距离下，通常可获得约30 nm的分辨率¹²。在点投影显微镜中，如此大的源-样品距离操作方便且具有优势。此外，较大的工作距离可避免样品受到任何电场效应的影响。该光源提供的高发射强度使得图像采集速度可达约每秒500帧的视频速率，且其结构稳定性相较于传统的场发射金属尖端更具实用性。除在我们的显微镜中使用.......

材料

本文使用的材料清单

姓名	公司	目录编号	评论
碳纤维丝	Goodfellow	C 005711
碳纤维丝	三菱化学	DIALEAD
碳纤维丝	Solvay	THORNEL P25
碳纤维丝	Zoltek	PX35 Continuous Tow
钠云母			维罗纳绿土／颜料
双级微通道板与荧光屏组件	滨松光子	F2225-21S
流量控制器	Elveflow	OB1
可加工玻璃陶瓷	Macor
微量移液器拉制仪	Sutter Instruments	P2000
压电致动器	Mechonics	MS30
石英毛细管	Sutter Instrument	B100-75-15
银漆	DODUCO GmbH	AUROMAL 38
超声波处理器	Hielscher / sonotrode MS3	UP50H