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方法文章

利用光杠杆法测量液滴与超疏水基底间的相互作用力

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DOI：

10.3791/59539

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2019年6月14日

 ,  ,  ,  ,  , 
1State Key Laboratory of Precision Measuring Technology and Instruments, Tianjin University

本文内容

摘要

该方案旨在研究液滴与空气中超疏水基底之间的相互作用。包括校准测量系统，并测量在具有不同网格分数的超疏水基底上的相互作用力。

摘要

本文旨在研究液滴与超疏水基底在空气中的相互作用力。设计了一种基于光杠杆法的测量系统，采用毫米级悬臂梁作为该测量系统中的力敏感元件。首先，利用静电力对光杠杆的力灵敏度进行标定，这是测量相互作用力的关键步骤。其次，使用纳米颗粒和铜网制备了三种具有不同网格分数的超疏水基底。最后，利用该系统测量了液滴与不同网格分数的超疏水基底之间的相互作用力。该方法可实现亚微牛顿量级的力测量，分辨率达纳牛顿量级。对液滴与超疏水结构接触过程的深入研究，有助于提升涂层、薄膜和印刷等领域的生产效率。本文设计的力测量系统也可应用于其他微力测量领域。

引言

液滴与超疏水表面的接触在日常生活和工业生产中十分常见：例如水滴从荷叶表面滑落1,2，以及水黾在水面快速移动3,4,5,6。在船舶外表面涂覆超疏水涂层有助于降低船舶腐蚀程度，并减小航行阻力7,8,9,10。研究液滴与超疏水表面之间的接触过程，对工业生产和仿生学研究具有重要意义。

为了观察液滴在固体表面的铺展过程，Biance 使用高速相机拍摄了接触过程，发现惯性阶段的持续时间主要由液滴尺寸决定11。Eddi 从底部和侧面利用高速相机拍摄了液滴与透明板之间的接触过程，全面揭示了黏性液滴接触半径随时间的变化规律12。Paulsen 将电学方法与高速相机观测相结合，从而将响应时间缩短至 10 ns13,14。

原子力显微镜（AFM）也被用于测量液滴/气泡与固体表面之间的相互作用力。Vakarelski 使用 AFM 悬臂梁测量了在微米至纳米尺度上受控碰撞过程中，水溶液中两个小气泡（直径约 80–140 μm）之间的相互作用力15。Shi 采用原子力显微镜与反射干涉对比显微镜（RICM）相结合的方法，同时测量了空气泡与具有不同疏水性的云母表面之间相互作用力以及薄水膜的时空演化过程16,17。

然而，由于原子力显微镜（AFM）中使用的商用悬臂梁尺寸过小，照射在悬臂梁上的激光光斑会被液滴或气泡淹没，导致AFM难以在空气中测量液滴与液滴或液滴与基底之间的相互作用力。

本文设计了一种基于光杠杆方法的测量系统，用于测量液滴与超疏水基底之间的相互作用力。通过静电力对光杠杆的力灵敏度（SOL）进行标定18，然后利用该测量系统测定液滴与不同超疏水基底之间的相互作用力。

测量系统的示意图如图1所示。激光器和位置敏感探测器（PSD）构成了光杠杆系统。系统中采用微米级硅悬臂梁作为敏感元件。基底固定在纳米定位Z轴平台上，该平台可在垂直方向移动。当基底接近液滴时，相互作用力使悬臂梁发生弯曲，从而导致激光光斑在PSD上的位置发生变化，PSD的输出电压也随之改变。PSD的输出电压Vp 与相互作用力Fi成正比，如公式（1）所示。

用于力平衡分析的静力平衡方程 Fi=SOLVp。 (1)

为了获得相互作用力，必须首先对 SOL 进行校准。在 SOL 的校准过程中，使用静电力作为标准力。如图2所示，悬臂与电极构成一个平行板电容器，可在垂直方向上产生静电力。静电力Fes 由直流电源电压Vs 决定，如公式(2)19,20,21所示。

电泳力公式，F_es=1/2V_s²dC/dz，与浓度梯度分析相关。 (2)

其中，C 为平行板电容器的电容，z 为悬臂梁自由端的位移，dC/dz 称为电容梯度。电容可通过电容电桥进行测量。C 与 z 之间的数学关系可用二次多项式拟合，如公式（3）所示。

二次方程 C=Qz²+Pz+CT 公式，用于计算的数学表达式。 (3)

其中，Q、P 和 CT 分别为二次项、一次项和常数项的系数。因此，静电力Fes 可表示为公式（4）。

静电作用力方程 \(F_{es}=\frac{1}{2}V_s^2(2Qz+P)\)，数学公式。 (4)

由于电容器两极板的重叠面积非常小，根据胡克定律，作用在悬臂梁上的弹性力可表示为公式（5）：

静力平衡方程：Fi=kz，弹性力计算符号，物理公式。 (5)

其中 k 为悬臂梁的刚度。

当施加在悬臂梁上的弹性力与静电力相等时（即，Fi = Fes），悬臂梁处于平衡状态。公式（6）可由公式（1）、（2）和（5）推导得出：

流体动力学中的能量平衡方程；V² 表示速度，Q 表示热量，SOL 表示溶解度常数。 (6)

为了降低校准结果的不确定性，采用差分法计算 SOL。将两次实验的结果记为 Vs1、Vp1 和 Vs2、Vp2，并代入公式 (6)：

静力平衡方程；力平衡公式。 (7)

将方程（7）中的两个方程进行变换，并将下方程从上方程中减去，可消除参数 Q 和 k。随后得到 SOL 的校准公式，如方程（8）所示：

溶解度的热力学方程；关联溶解度与蒸气压差的公式。 (8)

通过进行一系列实验，以 P(1/Vp1-1/Vp2) 为纵坐标，2(1/Vs12-1/Vs22) 为横坐标绘制曲线。该曲线的斜率为 SOL。

获得 SOL 后，将用不同的超疏水基底替换电极。通过图1所示系统测量液滴与超疏水基底之间的相互作用力。

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方案

1. SOL 校准系统的组装

  1. 根据图2所示的示意图组装SOL校准系统。
  2. 将激光器固定在支架上，使激光器与水平方向的夹角为45°。
  3. 将PSD固定在另一支架上，使PSD与激光束垂直。将PSD连接至数据采集设备，并将数据采集设备连接至计算机。
    注意：这些角度由实验人员通过目测确定，无需精确为45°或90°。
  4. 将悬臂梁较宽的一端固定在夹持装置上，另一端保持悬空。将夹持装置固定在二维高精度位移平台上。
    注意：悬臂梁的尺寸如图3所示。
  5. 通过夹紧装置将平板电极固定在纳米定位z轴平台上。
    注意：纳米定位z轴平台可使电极沿z轴方向移动，位移分辨率为1 nm。
  6. 将电容电桥的正极与悬臂梁连接，负极与平板电极连接。
  7. 安装一台高速相机，其视线方向与悬臂梁垂直。
  8. 调节平板电极的位置，使平板电极与悬臂梁之间的垂直距离约为100 μm，重叠长度约为0.5 mm。
    注意：这些距离通过图像处理进行校验。

2. 电容梯度的测量

  1. 使用计算机控制电容桥，实时采集平板电极与悬臂梁之间的电容变化。将采样率设置为 0.5 Hz。
  2. 通过计算机控制纳米定位 z 轴平台，驱动平板电极以 10 μm 为步长、共 6 步向上移动，每次移动后停留 10 s。
  3. 将平板电极的移动方向改为向下，重复步骤 2.2。
  4. 根据测量结果确定电容与平板电极位移之间的关系，并根据公式 (3) 计算得到 P 的值。
  5. 重复步骤 2.1–2.4 共 5 次，计算 P 的平均值。

3. 光学杠杆的校准

  1. 断开电容桥与悬臂梁/平板电极之间的连接。
  2. 将直流电源的正极与悬臂梁连接，负极与平板电极连接。
  3. 调节激光器、PSD 和悬臂梁之间的相对位置，使激光经悬臂梁反射后照射到 PSD 上。
    注意：激光光斑为直径约 2 mm 的圆形。
  4. 通过计算机控制直流电源，在平行板电容器上施加随时间变化的电压。同时，利用数据采集设备实时采集 PSD 的输出电压。
    1. 将数据采集设备的采样率设置为 1,000 Hz。
    2. 将直流电源的初始电压设为 0 V，并保持 5 秒。
    3. 将电压以 25 V 为步长增加，并保持 5 秒。
    4. 重复步骤 3.4.3 共 4 次，直至电压升至 125 V。
    5. 将电压以 25 V 为步长减小，并保持 5 秒。
    6. 重复步骤 3.4.5 共 4 次，直至电压降至 0 V。
  5. 根据测量结果确定 PSD 输出电压与直流电源电压之间的关系，并依据公式 (8) 计算 SOL 的值。
  6. 重复步骤 3.4–3.5 共 5 次，计算 SOL 的平均值。

4. 超疏水基底的制备

  1. 准备三个直径均为 3 mm 但网格分数不同的圆形铜网。它们的网格分数分别为 46.18%、51.39% 和 58.79%。
    注：这些铜网为购买的商用产品。
  2. 将纳米颗粒喷涂到三个铜网上，以获得具有微结构和疏水性的超疏水基底。
    1. 将底漆喷涂到铜网上。
    2. 待第一层涂层干燥后，将面漆喷涂到铜网上。
      注：纳米颗粒封装在带有喷头的罐体中。使用时按压喷头即可喷出纳米颗粒。
  3. 将铜网粘附在直径为 3 mm 的圆柱侧面，以获得曲率为 1/3 mm-1 的表面超疏水结构。

5. 液滴与超疏水基底间相互作用力的测量

  1. 断开直流电源与悬臂梁/板电极之间的连接。将板电极从纳米定位Z轴平台上取下。
  2. 将一个板状支撑件固定到纳米定位Z轴平台上。
  3. 安装一台高速相机，使其视线方向与悬臂梁垂直。
  4. 在悬臂梁自由端的下表面悬挂一个液滴。
    1. 将一个接触角接近180°的超疏水结构放置在板状支撑件上。
    2. 使用微量移液器在该超疏水结构上放置一个2 μL的液滴。
    3. 通过软件（例如PIMikroMove）控制纳米定位Z轴平台，驱动液滴向上移动。
      1. 在对话框中将速度设置为10 μm/s。
      2. 点击前进按钮，液滴开始向上移动。
      3. 当液滴接触到悬臂梁自由端时，点击停止按钮。
    4. 保持1至2秒，然后控制纳米定位Z轴平台，使超疏水结构远离悬臂梁。
      注：由于硅悬臂梁具有亲水性，液滴会悬挂在悬臂梁自由端的下表面，形成直径约为0.5 mm的半球形液滴。
    5. 将接触角接近180°的超疏水结构从板状支撑件上移除。
  5. 将网格分数为46.18%的超疏水基底放置在板状支撑件上。
  6. 调节板状支撑件的位置，使超疏水基底与半球形液滴之间的垂直距离约为100 μm。
    注：该距离通过图像处理进行确认。
  7. 打开PSD、激光器和高速相机。
  8. 通过计算机控制数据采集设备，实时采集PSD的输出电压，并将采样率设置为100 kHz。
  9. 在软件中将速度设置为10 μm/s，然后点击前进按钮，使超疏水基底逐渐靠近液滴。
  10. 当超疏水基底与液滴接触时，点击停止按钮。
  11. 在软件中将速度设置为10 μm/s，然后点击后退按钮，驱动超疏水基底向下移动。
  12. 当超疏水基底与液滴分离时，点击停止按钮。
  13. 绘制PSD输出电压随时间变化的曲线。
  14. 使用网格分数分别为51.39%和58.79%的超疏水基底重复步骤5.4–5.13。
  15. 分析相互作用力与超疏水基底网格分数之间的关系。

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结果

一次实验中测得的平板电极位移以及悬臂与电极之间的相应电容值如表1所示。电容C与位移z之间的关系通过MATLAB中的polyfit函数拟合为二次多项式，结果如图4所示。拟合函数可得到一阶系数P。P的最终值为0.2799 pF/mm，该值由十次实验结果计算得出的平均值。

一次实验中电源电压及PSD的相应输出电压如表2所示。PSD输出电压Vp与电源电压Vs之间的关系通过线性函数拟合，如图5所示，其中Vp1和Vp2为测量值与Vp0（当Vs=0时PSD输出电压的初始值）之间的差值。SOL可通过

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讨论

在本实验方案中，组装并校准了一种基于光学杠杆方法的测量系统，用于测定液滴与超疏水基底之间的相互作用力。在整个流程中，使用静电力校准 SOL 至关重要。校准实验结果验证了公式（8）：P(1/Vp1-1/Vp2) 与 2(1/Vs12-1/Vs22) 成正比，从而可通过位置敏感探测器（PSD）的输出电压获得待测力的数值。通过测量液滴与不同疏水性能的超疏水基底之间相互作用力的实验发现，随着基底疏水能力的增强，相互作用力逐渐减小，这验证了基底疏水性与表面能之间的关系。

基于毫米级硅悬臂梁的力测量方法是对传统方法的重要补充。与高速相机法相比，光杠杆法能够精确测量纳牛顿量级的力。原子力显微镜（AFM）通常用于测量微米尺度物体之间的相互作用力，而本文设计的系统可用于空气中毫米尺度物体的力测量。该方法可实现亚微牛顿量级的力测量，其分辨率可达纳牛顿量级。

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披露

作者无任何利益冲突需要披露。

致谢

作者感谢天津市自然科学基金（编号：18JCQNJC04800）、摩擦学 国 家 重 点 实 验 室 摩擦学科学基金（编号：SKLTKF17B18）以及国家自然科学基金（资助号：51805367）对本研究的支持。

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材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
相机深圳安盾科技有限公司数字显微镜 A1帧率：30 帧/秒；焦距：5 mm - 30 mm
电容电桥Andeen-HagerlingAH2550A电容电桥用于测量悬臂与板电极之间的电容。
数据采集设备国家仪器公司USB-4431数据采集设备用于读取输出电压数据。
直流电源吉时利2410电压范围：±5 μV；精度：0.012%
网格电子显微镜中国AGH100, AGH150, AGH300AGH100、AGH150 和 AGH300 的网格分数分别为 46.18%、51.39% 和 58.79%
激光器深圳红外激光技术有限公司HW650AD100-10BD激光波长：650 nm
纳米颗粒Rust-Oleum274232NeverWet 多表面液体排斥处理是一种革命性的超疏水涂层。
纳米定位 Z 轴平台Physik InstrumenteP622.ZCD行程范围 50 µm 至 250 µm（开环 350 µm）；分辨率可达 0.1 nm；线性误差仅 0.02%
位置敏感探测器滨松光子学株式会社S1880二维位置敏感探测器（PSD）用于将光信号转换为电信号。

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