对出溶片晶的形态、成分和间距进行分析，可为理解与火山作用和变质作用相关的地质过程提供重要信息。本文展示了原子探针层析技术（APT）在表征此类片晶中的新应用，并将该方法与传统的电子显微镜及基于聚焦离子束（FIB）的纳米断层扫描技术进行比较。
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本文内容
摘要
摘要
元素扩散速率以及温度和压力控制着一系列基本的火山作用和变质过程。这些过程通常被记录在从寄主矿物相中出溶形成的片晶中。因此，对出溶片晶的取向、尺寸、形态、成分及间距的分析是地球科学领域的一个活跃研究方向。传统上，这些片晶的研究主要通过扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）进行，近年来也开始应用聚焦离子束（FIB）纳米断层扫描技术，但其化学信息仍较为有限。本文中，我们探讨了原子探针层析技术（APT）在分析源自苏弗里埃尔山火山（蒙特塞拉特，英属西印度群岛）喷发火山灰中火成钛磁铁矿内赤铁矿出溶片晶的纳米尺度特征中的应用。APT能够精确测定片晶间的间距（14–29 ± 2 nm），并揭示出溶片晶与寄主晶体之间铁和钛/氧交换过程中平滑的扩散轮廓，无明显的相界。我们的结果表明，这种新颖的方法可实现对片晶成分和片晶间距的纳米级测量，有望为估算熔岩穹丘的温度提供依据，进而用于模拟熔岩挤出速率和熔岩穹丘失稳过程——这两者在火山灾害减缓工作中均起着关键作用。
引言
一个世纪以来，化学矿物学的研究一直是地球科学领域的重要信息来源，因为矿物在其结晶过程中及结晶后会主动记录地质过程。这些过程的物理化学条件，例如火山作用和变质作用期间的温度变化，会在矿物成核和生长过程中以化学环带、条纹和片晶等形式被记录下来。出溶片晶是在固态条件下一种物相分离为两种不同物相时形成的。对这类出溶片晶的取向、尺寸、形态和间距进行分析，可为理解火山作用和变质作用过程中的温度与压力变化1,2,3以及矿石矿物矿床的形成提供关键信息4。
传统上，出溶片晶的研究主要通过简单的扫描电子显微成像观察显微图像来进行5。近年来，这一方法已被能量过滤透射电子显微镜（TEM）所取代，后者可在纳米尺度上提供更详细的观察结果1,2,3。然而，这两种方法均局限于二维（2D）观察，而无法充分表征出溶片晶所具有的三维（3D）结构。纳米断层扫描技术6正逐渐成为一种用于矿物颗粒内部纳米尺度特....
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方案
1. 矿物颗粒的获取、筛选与制备
注意：样品取自蒙特塞拉特火山观测站（Montserrat Volcano Observatory, MVO）的馆藏样本库，来源于2009年10月5日苏弗里耶尔火山（Soufrière Hills Volcano）一次强烈喷发灰烬事件的降落沉积物；该事件是为期三天内发生的13次类似喷发活动之一14。此次喷发灰烬活动发生于新一轮熔岩穹丘生长阶段（第5阶段）开始之前，该阶段始于10月9日。此前对该样品的分析表明，其成分为致密的穹丘岩石碎片、玻璃质颗粒以及偶然捕获的岩屑14。
- 将1 g火山灰样品倒入直径为10 cm的玻璃培养皿中。
- 用一小片称量纸（3 cm × 3 cm）包裹一个10 G的磁铁。
- 使用包有称量纸的磁铁从火山灰样品中提取富含磁铁矿、粒径在100 µm至500 μm之间的颗粒，并将其置于一个孔径为32 μm（5 φ）、直径为8 cm的不锈钢筛网中。
- 使用挤压瓶以去离子水冲洗20–30秒，以去除较小且附着的火山灰颗粒（这些颗粒会通过筛网），然后在空气中干燥24小时。
- 将清洁且干燥的火山灰颗粒固定在适用于二次电子显微镜（SEM）的样品台上。在15–20 kV加速电压和10 mm工作距离下以二次电子模式成像，从中选出5–10个最适合进一步分析的颗粒....
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结果
与苏弗里埃尔山火山（SHV）喷发不同阶段的许多钛磁铁矿晶体类似，本文分析的晶体含有析出片晶 <10 µm 厚度，在二次电子显微镜图像中可见（图1d），这些区域将富钛磁铁矿分隔开来，表明发生了C2阶段的氧化作用18根据扫描电镜图像，这些片层之间的间距范围为2至 6 µm (n = 15）。从该单晶中成功提取了四个钛磁铁矿样品尖端，编号为207、217、218和219，并通过APT进行了分析（图5）。其中两个样本（207 和 218）在整个区域内显示出均匀分布的 Fe 和 Ti 浓度（图5a），表明未切割到片层结构。另外两个样本（217 和 219）显示出 Fe、O 和 Ti 浓度不同的区域（图5b- e。这些特征相互平行，且具有逐渐变细的末端，表明为格状钛铁矿18.......
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讨论
3D APT 数据重建能够以比传统 SEM 图像测量结果高出三个数量级的分辨率，精确测定所分析晶体中的层间间距。这表明，化学成分的原子级变化发生在比光学上可观察到的矿物学变化小三个数量级的空间范围内。此外，测得的层间距离（29 nm 和 14 nm）与氧化出溶的长度尺度一致，而非对应于新相的形核与生长过程，后者的发生尺度通常要大一个数量级。19,20. 此处研究的钛磁铁矿的出溶作用可能源于岩浆房内因岩浆混合作用导致的温度升高，或在上升通过通道并喷出至地表过程中因暴露于大气而引发的氧化作用。本研究所用的钛磁铁矿晶体显示出大量尺度在 10 µm 或更小的直径，表明已有足够时间使整个0.06 mm范围发生部分出溶2 晶体。该观察结果结合样品的喷口排灰成因，表明这些片状结构是在熔岩穹丘喷发后暴露于喷口处发生氧化反应时形成的。
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披露
作者无任何利益冲突需要披露。
致谢
本工作获得了美国国家科学基金会（NSF）资助项目 EAR-1560779 和 EAR-1647012、研究与经济发展副校长办公室、艺术与科学学院以及地质科学系的经费支持。作者还感谢 Chiara Cappelli、Rich Martens 和 Johnny Goodwin 提供的技术支持，以及蒙特塞拉特火山观测站提供火山灰样品。
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材料
| 姓名 | 公司 | 目录编号 | 评论 |
|---|---|---|---|
| InTouchScope 二次电子显微镜（SEM） | JEOL | JSM-6010PLUS/LA | |
| 聚焦离子束（FIB）二次电子显微镜（SEM） | TESCAN | LYRA XMU | |
| 局域电极原子探针（LEAP） | CAMECA | 5000 XS | |
| 集成可视化与分析软件（IVAS，版本 3.6.12） | 处理软件 |
参考文献
- Kasama, T., Golla-Schindler, U., Putnis, A. High-resolution and energy-filtered TEM of the interface between hematite and ilmenite exsolution lamellae: Relevance to the origin of lamellar magnetism. American Mineralogist. 88, 1190-1196 (2003).
- Hofer, F., Wabichler, P., Grogger, W.
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重印与许可
