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方法文章

界面过渡区（ITZ）中集料表面形貌的测定

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DOI：

10.3791/60245

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2019年12月16日

 , 
1School of Materials Science and Engineering, Southeast University, 2State Key Laboratory of High Performance of Civil Engineering Materials

本文内容

摘要

本文提出了一种用于阐明集料表面形貌对界面过渡区（ITZ）微观结构影响的实验方案。通过数字图像处理对扫描电镜-背散射电子（SEM-BSE）图像进行定量分析，以获得ITZ的孔隙率梯度，并进一步采用K-means聚类算法建立孔隙率梯度与表面粗糙度之间的关系。

摘要

本文介绍了一种综合方法，用于揭示集料周围界面过渡区（ITZ）分布的不均匀性，以及集料表面形貌对ITZ形成的影响。首先，制备一种模型混凝土试样，在水泥基体的大致中心位置嵌入一个球形陶瓷颗粒，用作普通混凝土/砂浆中的粗集料。养护至预定龄期后，采用X射线计算机断层扫描技术对试样进行扫描，以确定陶瓷颗粒在水泥基体内的相对位置。选取ITZ的三个位置：集料上方、集料侧面和集料下方。经过一系列处理后，使用扫描电镜背散射电子（SEM-BSE）探测器对样品进行扫描。所得图像进一步通过数字图像处理方法（DIP）进行分析，以获取ITZ的定量特征。基于数字图像，在像素级别上对表面形貌进行表征。随后，采用K-均值聚类方法揭示表面粗糙度对ITZ形成的影响。

引言

在介观尺度上，水泥基材料可被视为由水泥浆体、骨料以及两者之间的界面过渡区（ITZ）组成的三相复合材料1,2。ITZ 通常被认为是薄弱环节，因其较高的孔隙率可能成为有害物质侵入的通道3,4，或为裂纹扩展提供更易通行的路径5,6,7,8,9,10,11。因此，精确表征 ITZ 的性质，对于评估和预测水泥基材料的宏观性能具有重要意义。

为了研究界面过渡区（ITZ），已有大量研究通过实验和数值方法对其微观结构特征、形成机制及影响因素进行了探讨12,13,14。多种技术已被联合用于ITZ的表征，包括：力学测试、传输性能测试、压汞法（MIP）测试15,16以及纳米压痕技术17。普遍认为，ITZ的形成主要归因于壁面效应，以及水膜、微泌水、单侧生长和凝胶收缩等因素18。

随着近二十年来数字图像处理方法（DIP）的发展19，界面过渡区（ITZ）的形态特征（如体积分数、厚度和孔隙率梯度）可被定量测定。通过使用配备背散射电子探测器（BSE）的扫描电子显微镜（SEM）观察平面截面，可基于体视学理论从二维（2D）结果推导出ITZ的三维（3D）特征20。与SEM-BSE技术类似，纳米压痕技术也基于对抛光表面的检测，但更侧重于现有相的弹性模量21。然而，在SEM-BSE分析和纳米压痕测试中，由于被检测的截面很少恰好沿骨料表面法线方向切割，可能导致ITZ厚度被高估22。然而，若结合荧光三维共聚焦显微镜技术，便可消除这种高估，从而获得真实的ITZ孔隙率以及未水化水泥含量23。

以往关于影响因素的研究主要集中在水泥浆体上，忽略了骨料及其表面纹理的作用24,25,26。尽管已有大量研究基于扫描电子显微镜（SEM）或X射线计算机断层扫描（X-CT）获得的数字切片的定量分析，对骨料的形状和形态特性进行了详细描述27,28，但尚未开展针对骨料表面纹理对界面过渡区（ITZ）形成影响的研究。

本文提出了一种基于扫描电镜-背散射电子（SEM-BSE）图像的定量分析和K均值聚类算法，研究集料表面形貌对界面过渡区（ITZ）微观结构形成影响的实验方案。实验制备了以球形陶瓷颗粒作为粗集料的模型混凝土样品。在将样品切开之前，采用X射线计算机断层扫描（X-CT）粗略确定不透明水泥基体中颗粒的相对位置。经过处理获得SEM-BSE图像后，观察到单个集料周围界面过渡区（ITZ）分布不均的现象。此外，定义了一个描述集料表面纹理（以像素级别表征）的表面粗糙度指数（SR）。K均值聚类算法最初应用于信号处理领域，现已被广泛用于图像聚类29,30，本文引入该算法以建立表面粗糙度（SR）与孔隙率梯度（SL）之间的关系。

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方案

1. 含单个陶瓷颗粒的模型混凝土制备

  1. 模具准备
    1. 使用刷子清洁模具（25 mm × 25 mm × 25 mm），确保模具内表面无杂质。
    2. 使用另一把刷子将柴油均匀涂刷在模具内表面，以便于脱模。
      注意：此处我们未使用常规的砂浆或混凝土试件模具。由于陶瓷颗粒直径约为15 mm，因此采用边长约30 mm的立方体塑料模具制备试样。请确保塑料模具的尺寸大于陶瓷颗粒。
  2. 模型混凝土成型
    1. 使用电子天平称取1,000 g水泥和350 g水（设计水灰质量比为0.35）。
    2. 用湿毛巾擦拭5 L搅拌锅内壁以润湿，依次加入350 g水和1,000 g水泥。将搅拌锅安装至搅拌机上，并升至搅拌位置。
    3. 以65 rpm转速搅拌90 s，静置30 s。在此期间，刮下粘附在锅壁上的浆体，然后以130 rpm转速继续搅拌60 s。
    4. 将搅拌锅从搅拌机上取下，将陶瓷颗粒放入浆体中，手动充分搅拌，使其与水泥浆混合均匀。
    5. 用充分混合的新鲜水泥浆填充模具至一半高度。
    6. 将陶瓷颗粒放置在水泥浆顶部表面，再用水泥浆填满模具剩余空间。用刮刀刮除多余浆体，并将模具置于振动台上以50 ± 3 Hz频率振动1 min。
    7. 用保鲜膜密封模具表面，防止水分蒸发。
  3. 养护
    1. 将试样置于养护室中养护24 h（温度20 ± 1 °C，相对湿度95% ± 5%）。
    2. 将试样从模具中取出，在相同环境条件下继续养护28 d。

2. 扫描电子显微镜样品制备

  1. 确定基体内的陶瓷颗粒
    1. 使用X射线计算机断层扫描对样品进行扫描，以获得一系列切片图像31。
    2. 粗略选择陶瓷颗粒表观尺寸最大的切片。用圆形拟合陶瓷颗粒的边界，并将该圆的圆心确定为陶瓷颗粒的几何中心。由于水泥基体与陶瓷颗粒之间的灰度值存在差异，每个CT切片上均可观察到颗粒的粗略边界（图1）。
  2. 切割
    1. 在切割机中通过陶瓷颗粒的几何中心将立方体样品切割为两部分。图132为显示切割方向的示意图。
      注：陶瓷颗粒被均分为两部分，而样品本身并未被精确地切成两个相等的半块。如果陶瓷颗粒恰好位于立方体样品的正中心，则样品将被均分为两半。但在实际情况下，陶瓷颗粒通常并不位于样品的精确中心。
  3. 终止水化
    1. 将两部分样品浸入异丙醇（≥99.5%）中，在室温下放置3天，以去除未结合水并终止内部水化过程。每24小时更换一次异丙醇溶液。
    2. 将两部分样品置于真空干燥箱中，在40 °C温度下干燥7天。
  4. 固定微观结构
    1. 用手指将脱模膏均匀涂抹在两个圆柱形塑料模具（直径31 mm，高25 mm）的内表面。所有模具均为底部可拆卸型。
    2. 将每块样品放入模具中，待检测表面朝下放置。
    3. 在纸杯中称取50 g低粘度环氧树脂，加入5 g固化剂，用木棒手动搅拌2分钟。
    4. 将模具连同装有混合物的纸杯一起放入冷镶嵌机中。
    5. 启动冷镶嵌机的真空系统，将环氧树脂倒入模具中，直至树脂完全浸没每块样品。
    6. 将模具保留在冷镶嵌机中24小时，直至环氧树脂完全固化。
    7. 拆除模具底部，推出样品，并将样品存放在真空干燥箱中。
  5. 研磨与抛光
    1. 在自动抛光机上使用碳化硅砂纸和酒精作为润滑剂，以300 rpm的转速依次进行以下研磨步骤，每步3分钟：180目、300目、600目和1200目。
    2. 将绒布固定在自动抛光机的转盘上。
    3. 在绒布上分别使用3 μm、1 μm和0.25 μm的金刚石抛光膏对样品进行抛光，每次抛光15分钟，转速为150 rpm。
    4. 每次研磨和抛光步骤后，使用酒精作为清洗溶剂，在超声波清洗器中去除残留碎屑。
    5. 将每块样品存放于与样品尺寸相近的塑料盒中，待检测表面朝上放置，以避免测试表面产生划痕。
    6. 将装有样品的盒子置于真空干燥箱中32。
      注：研磨与抛光过程可在自动抛光机上完成，最多可同时处理6个样品。应谨慎选择研磨和抛光时间，以获得极光滑的SEM观察表面，同时避免水泥浆体与骨料之间出现高度差异。典型样品如图232所示。

3. 背散射图像的采集与处理

  1. 采集
    1. 在真空环境中，使用自动溅射镀膜仪在待检测表面喷镀一层薄金箔。
    2. 在样品侧面贴上一条胶带，以连接测试面与对侧表面，并将样品放置于测试台上，测试面朝上。
    3. 移动样品，使镜头聚焦于 图232 中标注的区域1。
    4. 对扫描电镜（SEM）抽真空并切换至背散射电子模式。将放大倍数设为1,000倍，在采集图像前仔细调节亮度和对比度。
    5. 沿集料边界的走向移动镜头至集料的另一位置，并拍摄另一幅图像。重复此移动与成像过程至少15次，以获取足够数量的图像用于统计分析。
    6. 将镜头移至区域2和区域3，并重复成像过程。
      注：每幅图像应包含三个相态：基体、集料和界面过渡区（ITZ）。由于ITZ是存在于另外两相之间的狭窄区域，难以分辨，因此每幅图像应同时包含水泥基体和集料。
  2. 处理
    1. 在ImageJ软件中对图像进行预处理，采用最佳拟合并连续三次应用3×3中值滤波器，以降低噪声并增强不同相态之间的边界。
    2. 使用ImageJ手动勾勒陶瓷颗粒的边界，并从原始图像中裁剪出该部分。
    3. 通过设置不同的阈值并对图像进行分割，与原始图像对比，粗略确定孔隙相的上限阈值。
    4. 获取图像剩余部分的灰度分布。在孔隙相粗略确定的上限阈值附近，选取分布曲线上近似呈线性的两个部分，对其进行线性拟合，其交点即设定为该图像的精确上限阈值（见 图3c32）。
    5. 使用该阈值进行图像分割，并将二值化图像与原始灰度图像对比，以最终确定阈值。
    6. 将灰度图像转换为二值图像，其中白色（灰度值 = 255）代表孔隙相，黑色（灰度值 = 0）代表固相。
      注：该精确阈值确定方法称为溢出点法33，因为从同一样品获得的不同图像均保持相同的亮度和对比度。一旦精确确定了上限阈值，该值即可应用于同一样品获得的其他图像。

4. 数据处理

  1. ITZ 厚度测定
    1. 沿采集到的边界，从集料表面开始向浆体内部方向，划分二十条连续的、宽度为 5 μm 的条带（使用附带的 strip_delineation.m 文件）（见 图 3d32）。
    2. 统计每条条带中灰度值低于阈值的像素数量，并将该数值除以该条带所包含的体素总数进行归一化。每个归一化后的值将被视为该条带的孔隙率。
    3. 对所有图像重复上述计数和归一化过程。对不同图像中相同编号条带的孔隙率分布取平均值。
    4. 绘制孔隙率随距集料表面距离变化的分布图。确定曲线上孔隙率趋于稳定的拐点，该点对应的距离即为 ITZ 的厚度。
      注：条带数量和每条条带的宽度可调整；需确保所划分条带的总宽度覆盖整个 ITZ 区域。根据先前研究，ITZ 厚度范围在 20–50 μm13之间。即使在某些 ITZ 被放大的模型混凝土样品中，该值也不超过 70 μm34,35。
  2. 集料表面粗糙度（SR）表征
    1. 将手动采集的边界保存为一条曲线。根据最小二乘算法，分别用直线和圆弧对不规则边界进行拟合，拟合公式见公式（1）和公式（2）。
      圆方程 (x-a)²+(y-b)²=R²，几何公式，数学概念 （1）
      线性方程公式 Ax+By+C=0，数学概念，代数学习图示 （2）
      其中 (a,b) 为拟合圆的圆心坐标。
    2. 将原始不规则边界与拟合光滑曲线之间的偏差定义为表面粗糙度（SR）。
    3. 对于直线拟合，通过计算边界上每个像素中心到拟合直线的垂直距离的绝对值的平均值来计算 SRs：
      统计分析公式，SR_S 方程显示加权和，用于数据拟合过程 （3）
      其中 n 为每条边界所包含的像素数量，(xi, yi) 为边界上第 i 个像素的坐标。
    4. 对于圆弧拟合，定义 SRC 为：
      数据分析中的聚类分离方程；公式：Σ(n)√((x-a)²+(y-b)²)-R/nR （4）
    5. 对每条边界分别比较 SRS 和 SRC 的数值，并将较小值确定为该曲线的最终表面粗糙度（使用附带的 surface_roughness_calculation.m 文件）。
      注：边界表面粗糙度应相对于一条光滑的基准曲线进行定义。此处同时采用直线和圆弧拟合的原因如下：尽管球形陶瓷颗粒的边界在二维图像中呈圆形，但某些局部区域更接近直线形态。
  3. K-均值聚类分析
    1. 定义一个斜率指数（SL），用于描述界面过渡区（ITZ）内的孔隙率梯度，计算公式见公式（5）。
      静态平衡；公式 ΣL= (φmax−φmin)/φmin；用于载荷分布分析 （5）
      其中 φmax 为第一条带（0 μm 至 5 μm）的孔隙率值，φmin 为第六条带（25 μm 至 30 μm）的孔隙率值。
    2. 将每条边界的 SR 和 SL 值组合为一个观测值。对于总共 n 条边界和 ITZ 区域，可得到 n 个观测值，构成一个聚类集合 {(SR1,SL1),(SR2,SL2), ... , (SRn,SLn)}。
    3. 对所有观测值应用 K-均值聚类36,37算法（使用附带的 k_means_clustering.m 文件），将其划分为两个聚类：集料表面粗糙组和光滑组。
    4. 分别对粗糙组和光滑组中 ITZ 的孔隙率分布取平均值，并比较两组之间的平均孔隙率分布差异。
      注：K-均值聚类是一种向量量化方法，最初用于信号处理，现广泛应用于数据挖掘中的聚类分析。该方法的目标是将观测值划分为两个或多个子群组。

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结果

对骨料上方、骨料侧面以及骨料下方的界面过渡区（ITZ）孔隙率分布进行了比较，结果如图432所示。骨料上表面区域的ITZ孔隙率似乎小于骨料侧面或骨料上方区域，表明该处ITZ微观结构更为致密，而骨料下方的ITZ由于微泌水作用始终具有最高的孔隙率。图432显示，即使在同一骨料周围，孔隙分布也不均匀。

为了研究集料表面形貌的影响，分别使用直线和圆弧对人工采集的不规则边界进行拟合，如图532所示。蓝色线表示原始的不规则边界，而拟合曲线由红色线表示。对于所选边界，其形状更接近于一条直线。

根据定义的 SR 和 SL 参数的计算结果，将从不同相对位置到骨料表面的界面过渡区（ITZ）视为一个整体 {(SR<...

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讨论

采用X-CT技术粗略确定陶瓷颗粒的几何中心，以确保所分析的表面通过颗粒的赤道面，从而避免因二维伪影导致的界面过渡区（ITZ）厚度高估38。因此，所得结果的准确性在很大程度上取决于被检表面的平整度。通常情况下，更长的研磨和抛光时间有助于获得足够光滑的测试表面。然而，由于水泥浆体与陶瓷颗粒之间的硬度不同，过长的研磨和抛光时间容易在两相之间产生高度差，在所得的背散射电子（BSE）图像上表现为100%孔隙率的间隙。为消除这一影响，应根据材料特性谨慎选择研磨和抛光策略21,39。一旦图像上出现此类间隙，我们选择沿水泥浆体的轮廓捕捉边界，而非精确的骨料表面。

ITZ 的特性由孔隙率梯度推导得出。实际上，还可以从图像中确定水化产物和未水化熟料的体积分数。通过结合使用能量色散光谱（EDS），可以获得该区域内 Ca/Si 比值的变化情况，从而有助于确定 ITZ 的特征参数。本文中获得的 ITZ 厚度约为 70 μm，大于以往研究中报道的...

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披露

我们在此确认，本稿件为我们的原创作品，所有署名作者均已批准该稿件，且对本文无任何利益冲突。

致谢

作者衷心感谢国家重点项目研发计划（National Key R&中国国家重点研发计划（2017YFB0309904）、国家自然科学基金（项目编号：51508090 和 51808188）、973 计划（2015CB655100）、高性能土木工程材料国家重点实验室（2016CEM005）。同时，衷心感谢江苏建筑科学研究院有限公司和高性能土木工程材料国家重点实验室对本研究项目的资助。

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材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
自动溅射镀膜仪Cressington108 Auto/SE
自动抛光机BuehlerPhoenix4000
刷子Huoniu3#
水泥中国联合水泥集团有限公司P.I. 42.5
水泥净浆搅拌机无锡建工设备NJ160
陶瓷颗粒HaoqiangΦ15 mm
保鲜膜Miaojie65300
冷镶嵌机BuehlerCast N' Vac 1000
导电胶带Nissin Corporation7311
杯Buehler20-8177-100
切割机BuehlerIsomet 4000
圆柱形塑料模具Buehler20-8151-100
金刚石抛光膏Buehler00060210, 00060190, 00060170
柴油中国石油0#
电子天平SetraBL-4100F
环氧树脂Buehler20-3453-128
固化剂Buehler20-3453-032
高精度切割机Buehler2215
Image J美国国立卫生研究院1.52o
异丙醇国药集团M0130-241
MatlabMathWorksR2014a
纸张DeliA4
塑料盒Beichen3630
塑料模具Youkea=b=c=25mm
抛光绒布Buehler242150, 00242050, 00242100
脱模剂Buehler20-8186-30
扫描电子显微镜FEIQuanta 250
刮刀金正建筑材料CD-3
碳化硅砂纸BuehlerP180, P320, P1200
超声波清洗机ZhixinDLJ
真空箱HehengDZF-6020
真空干燥箱ZKZK30
振动台建仪GZ-75
木棒Buehler20-8175
X射线计算机断层扫描仪YXLONY.CT PRECISION S

参考文献

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