利用同步辐射X射线显微断层扫描技术观察颗粒土在剪切作用下的破坏过程及相关颗粒尺度力学行为

摘要

本方案描述了在三轴压缩过程中获取颗粒土高空间分辨率计算机断层扫描（CT）图像的步骤，并介绍了对这些CT图像应用图像处理技术，以研究加载条件下土体颗粒尺度上的力学行为。

摘要

X射线成像技术结合图像处理与分析方法的快速发展，使得获取具有高空间分辨率的颗粒土CT图像成为可能。基于此类CT图像，可对颗粒尺度的力学行为进行定量研究，例如颗粒运动学（即颗粒平移与旋转）、应变局部化以及颗粒间接触的演化过程，而这些信息是传统实验方法无法获取的。本研究展示了利用同步辐射X射线显微断层扫描（μCT）技术探究颗粒土试样在三轴压缩条件下的颗粒尺度力学行为。该方法采用特制的微型加载装置，在三轴试验过程中对试样施加围压和轴向应力，并将该装置集成于同步辐射X射线断层扫描系统中，从而能够在不扰动试样的情况下，在试验的不同加载阶段连续获取试样的高空间分辨率CT图像。该方法兼具从宏观尺度（例如，由三轴装置获取的试样边界应力与应变）和颗粒尺度（例如，由CT图像提取的颗粒运动与接触相互作用）提取信息的能力，为研究颗粒土的多尺度力学行为提供了一种有效的技术途径。

引言

人们普遍认识到，颗粒土的宏观力学特性（如刚度、抗剪强度和渗透性）对许多岩土工程结构（例如基础、边坡和堆石坝）至关重要。多年来，现场试验和常规室内试验（如一维压缩试验、三轴压缩试验和渗透试验）一直被用于评估不同土体的这些特性。针对土体力学性能测试的规范和标准也已为工程目的而制定。尽管这些宏观力学特性已被广泛研究，但控制这些特性的颗粒尺度力学行为（如颗粒运动学、接触相互作用和应变局部化）却较少受到工程师和研究人员的关注。其中一个原因是缺乏有效的实验方法来探究土体的颗粒尺度力学行为。

迄今为止，由于离散元法（DEM）能够提取颗粒尺度的信息（例如颗粒运动学和颗粒接触力），人们对颗粒土颗粒尺度力学行为的大部分认识都来自于离散元模拟¹。在早期利用DEM技术模拟颗粒土力学行为的研究中，每个颗粒在模型中通常仅用一个圆形或球体表示。这种过度简化的颗粒形状导致颗粒发生过度旋转，从而表现出较低的峰值强度²。为了获得更优的模拟效果，许多研究者在其DEM模拟中采用了滚动阻力模型^3,4,5,6或不规则颗粒形状^{7,8,9,10,11,12}。由此，人们对颗粒运动学行为获得了更为真实的认识。除了颗粒运动学之外，DEM还被越来越多地用于研究颗粒接触相互作用，并建立理论模型。然而，由于需要再现真实颗粒形状并采用复杂的接触模型，对具有不规则形状的颗粒土进行DEM模拟需要极高的计算能力。

近年来，光学设备和成像技术的发展（例如显微镜、激光辅助断层扫描、X射线计算机断层扫描（CT）和X射线显微断层扫描（μCT））为研究颗粒土的颗粒尺度力学行为提供了诸多实验机会。通过在三轴试验前后获取并分析土样图像，这些设备和技术已被广泛应用于土体微观结构的研究^{13,14,15,16,17,18,19}。最近，原位X射线CT或μCT测试被越来越多地用于研究颗粒土的孔隙比演化²⁰、应变分布^21,22,23,24、颗粒运动^25,26,27,28、颗粒间接触^29,30,31以及颗粒破碎³²。此处，“原位”指在加载的同时进行X射线扫描。与常规X射线扫描相比，原位X射线扫描测试需要专门设计的加载装置，以对土样施加应力。通过将加载装置与X射线CT或μCT设备结合使用，可在不破坏样品的前提下，获取试验过程中不同加载阶段的样品CT图像。基于这些CT图像，可以获得颗粒尺度上颗粒土行为的观测结果。这些基于CT图像的颗粒级观测对于验证数值模拟结果以及深入理解颗粒土的颗粒尺度力学行为具有重要意义。

本文旨在分享如何开展土样X射线原位扫描测试的详细步骤，通过一个观测土样内部颗粒运动学、应变局部化及颗粒间接触演化的示例实验进行说明。结果表明，X射线原位扫描测试在探究颗粒土材料颗粒尺度行为方面具有巨大潜力。本实验方案涵盖了X射线显微计算机断层扫描（μCT）设备的选择、微型三轴加载装置的制备，并提供了实施测试的详细操作流程。此外，还描述了利用图像处理与分析技术定量表征颗粒运动学（即颗粒平移与旋转）、应变局部化以及颗粒间接触演化（即接触形成、接触消失和接触移动）的技术步骤。

方案

1. 提前精心设计实验

1. 确定测试材料、颗粒粒径、样品尺寸和样品初始孔隙率。
   注：本研究以粒径为0.15~0.30 mm、样品尺寸为8 × 16 mm（直径 × 高度）的Leighton Buzzard砂为例，说明本研究的实验流程。其他砂类材料，如福建砂、休斯顿砂、渥太华砂和凯科斯鲕粒等，以及类似尺寸的样品也可使用。
2. 根据预设的颗粒粒径和样品尺寸，选择合适的探测器（图1A），以确定所需的空间分辨率和扫描区域。例如，本研究采用空间分辨率为6.5 μm的探测器，其有效扫描区域为2048 × 860像素（即13.3 × 5.6 mm）。
   注：在三轴压缩试验过程中，变形后的样品应始终保持在探测器的扫描区域内。应选用高空间分辨率的探测器，以确保单个颗粒包含足够的体素，便于准确提取颗粒特性。
3. 根据测试材料和样品尺寸，确定X射线源（图1A）所需的能量和曝光时间。通常，对于由更致密材料构成的较大样品，应使用更高的能量。本研究中砂样采用25 keV的X射线能量和0.05 s的曝光时间。
   注：可通过试错法利用样品的投影图像来确定所需的X射线能量和曝光时间。投影图像中最小灰度强度与最大灰度强度之比不应低于0.2；否则应采用更高的X射线能量或更长的曝光时间。
4. 确定X射线设备旋转台（图1A）所需的旋转速度ω（度/秒）。旋转速度ω根据CT切片重建所需的投影数量N（例如N = 1,080）计算得出。
   注：ω = 180 V_s/N。其中V_s为X射线设备的扫描速度，即每秒扫描并记录的射线图像数量。V_s主要受探测器性能及其相关硬件（如计算机）的影响。
5. 设计并制作一种三轴加载装置（图1B,C，另见参考文献33），用于与X射线μCT设备联用。该装置应具备与常规三轴压缩仪相同的主要功能，并在设计时考虑样品尺寸、围压范围和加载速率的要求。
   注：该装置应能适配X射线μCT设备，且重量较轻，便于通过旋转台进行旋转。三轴室应对X射线透明。考虑到透射性要求，可采用丙烯酸树脂或聚碳酸酯材料制作三轴室。
6. 在X射线CT扫描仪外部，使用相同的围压、加载速度和样品特性（即材料、样品尺寸和初始孔隙率）进行一次预测试，以规划在何时暂停加载以便进行CT扫描。

2. 进行原位三轴压缩测试

1. 将三轴加载设备和试验材料放置到现场。
   注意：加载装置和围压施加装置（参见材料表）应放置在X射线CT扫描室内，而数据采集与控制设备则置于室外。随后在扫描室外操作样品的三轴加载和CT扫描。
2. 在X射线显微CT设备的底板上安装升降平台（图1B）。依次在升降平台上安装倾斜平台，在倾斜平台上安装旋转平台（图1B）。
   注意：升降平台和倾斜平台应具备足够的承载能力，以移动其上所放置的相关设备。
3. 通过倾斜平台调节旋转平台的位置和方向，使得当样品绕旋转平台轴线旋转180度时，任意一条X射线均穿过样品内部的相同点。
   注意：步骤2.2至2.3适用于上海同步辐射光源中心（SSRF）的X射线显微CT设备。对于专用于原位三轴试验的X射线显微CT设备，在精确地定位并固定旋转平台后，可省略这些步骤。
4. 按照以下步骤在底板上制备土样。
   1. 在底板顶部侧面周围涂抹少量硅脂，并在其上表面放置一块多孔石。将薄膜包裹在顶部侧面周围（图2A）。
   2. 在样品成型器两部分的接触面上涂抹少量硅脂并锁紧。将样品成型器放置在底板上，并使薄膜穿过其中（图2B）。
   3. 通过真空泵经样品成型器喷嘴在其内部产生负压（例如25 kPa），将薄膜固定在顶部侧面，并确保薄膜紧贴样品成型器内壁（图2C）。
   4. 使用漏斗将试验颗粒材料从一定高度倒入样品成型器中，直至完全填满。土样上表面应与样品成型器上边缘齐平（图2D）。
   5. 在土样顶部放置另一块多孔石，并在其上放置不锈钢垫板。在垫板侧面周围涂抹适量硅脂。将薄膜从样品成型器顶部取出，并固定在垫板上（图2E）。
   6. 关闭样品成型器喷嘴内的负压，并在底板阀门内施加负压。最后取下样品成型器。由此制得一个微型干样，如图2F所示。
      注意：本步骤展示了采用气相雨落法制备微型土样的过程。也可采用传统的干法压实方法制备样品。
5. 将围压室固定在底板上，并将腔体顶板固定在围压室顶部（图1C）。
6. 将围压室的活塞杆固定在腔体顶板上（图1C）。
7. 将底板连同围压室和腔体顶板一起放置在旋转平台上。使用一个支架调节样品高度以进行CT扫描（图1B）。
   注意：由于SSRF处升降平台的移动范围有限，因此需使用该支架。若使用具有较大行程范围的升降平台，则无需此支架。
8. 将加载装置其余部分固定在腔体顶板上。
9. 安装线性可变差动变压器（LVDT）、荷载传感器和步进电机，并启动设备（图1C）。
10. 通过围压（CP）阀（见图1C）向围压室内注入脱气水，水源来自围压施加装置（见材料表）。当水开始从阀门流出时，关闭水出口（WE）阀（见图1C）。
    注意：将围压施加装置设置为恒压模式，并设定一个非常低的恒定压力值（例如10 kPa）。
11. 对样品施加25 kPa的恒定围压，并消除样品内部的负压。
12. 使用围压施加装置逐步将围压升高至预设值。
13. 对样品进行首次扫描。对于高空间分辨率的CT扫描仪（例如像素尺寸为6.5 μm），对整个样品（例如高度为16 mm）的完整扫描通常需要在多个不同高度进行（即扫描分为若干段）。
    注意：若使用低空间分辨率探测器且样品尺寸较小，则扫描区域可能足以通过单段扫描获得样品的全场图像。
    1. 扫描样品的一段区域。将CT扫描仪设为图像采集模式，然后启动旋转平台，以预设的恒定转速（例如3.33度/秒）旋转整个装置180度，以在不同角度采集样品的CT投影图像。
       注意：建议从样品底部开始向上扫描（即第一段包含样品底部的所有颗粒）。
    2. 旋转完成后，关闭图像采集模式，并将装置旋转回初始位置。
    3. 使用升降平台（图1B）将样品连同整个装置提升一定高度（例如4 mm），以扫描样品的下一段区域。
       注意：提升时应确保当前段与上一段之间存在重叠区域（即任意两个连续段之间均有重叠），重叠区域至少为10个像素，以便后续拼接。
    4. 重复步骤2.13.1–2.13.3，直至完成样品最后一段的扫描。
14. 以恒定加载速率对样品施加轴向荷载。本研究中采用0.2%/min的加载速率。用户可根据实验需求设定不同的加载速率。
15. 在预设的轴向应变处暂停轴向加载。等待测得的轴向力达到稳定值（通常在2分钟内），然后进行下一次扫描。扫描程序与步骤2.13相同。
16. 重复步骤2.14和2.15，直至加载结束。
17. 卸载试验，并将样品从三轴装置中取出。
18. 将底板和围压室安装在旋转平台上，从探测器获取若干平场投影图像（通常为10幅）。关闭X射线源，从探测器获取相同数量的暗场投影图像。
    注意：平场和暗场投影用于原始CT投影的相位恢复。实施平场和暗场校正可增强重建CT切片中样品与周围背景之间的对比度，并有助于减轻因探测器坏点引起的环状伪影。

3. 图像处理与分析

1. 图像处理
   1. 使用免费软件 PITRE³⁴ 对样品的原始 CT 投影图像（图 3A）进行相位恢复处理（图 3B）。通过菜单 Load image 将投影图像（包括平场和暗场投影）加载至 PITRE 中，点击 PPCI 图标，输入相应的扫描参数后点击 Single 执行相位恢复。
      注：相位恢复的实现可增强重建 CT 切片中不同相态之间（即孔隙相与固相）的界面对比度，这对于后续基于图像的颗粒间接触分析具有重要意义。
   2. 基于完成相位恢复后的 CT 投影图像（图 3C），使用 PITRE 重建样品的 CT 切片。通过菜单 Load image 将投影图像加载至 PITRE，点击 ProjSino 图标，在弹出窗口中输入相关参数后点击 Single 以重建单张 CT 切片。
      注：检查水平切片，确保无严重束硬化伪影或环状伪影；若存在此类问题，则需调整当前扫描参数并对样品重新扫描。同时检查垂直切片，若样品在剪切前已严重倾斜，则视为试验失败。
   3. 对重建的 CT 切片进行图像滤波处理，采用各向异性扩散滤波器执行图像滤波（图 3D）。
   4. 对滤波后的 CT 切片进行图像二值化处理。通过设定灰度阈值对 CT 切片进行二值化（图 3E），阈值根据 CT 切片的灰度直方图采用 Otsu 方法³⁵ 确定。
      注：对于灰度直方图中固相与孔隙相灰度值存在显著重叠的 CT 切片，需结合固相质量对图像二值化结果进行验证³⁶。
   5. 利用基于标记的分水岭算法将二值化 CT 切片中的单个颗粒分离，并将结果存储为三维标签图像（图 3F）。通过将 CT 图像计算得到的颗粒粒径分布与机械筛分试验结果进行对比，验证分离效果。
      注：可使用 Avizo Fire 软件中的 Separate Objects 模块实现该算法。使用 Avizo Fire 的 Border Kill 模块去除二值化 CT 切片中的多孔石块。为获得可靠的颗粒分离结果，建议读者尝试不同的颗粒分割算法^37,38,39。
2. 图像分析
   1. 从标签图像中提取颗粒属性。使用 MATLAB 脚本提取颗粒体积、颗粒表面积、颗粒取向及颗粒质心坐标等颗粒特征参数。
      注：采用 MATLAB 内置函数 regionprops、bwprim 和 pca 获取各颗粒的上述属性。更详细的步骤描述可参考 Cheng 和 Wang 的研究工作²⁸。
   2. 通过对 CT 切片的二值图像（图 4）与基于标记的分水岭算法生成的分水岭线二值图像³¹ 执行逻辑“与”（AND）操作，提取接触体素。
      注：由于 CT 图像的部分体积效应和随机噪声，可能导致接触体素的过度检测^40,41。然而，轻微的颗粒间接触过度检测对颗粒间接触演化行为整体趋势的影响并不显著⁴²。

4. 基于CT图像的土壤颗粒尺度力学行为研究

注意：以下基于图像的分析方法不适用于理想球形颗粒或粒径分布范围非常狭窄的样品（即单一分散样品）。然而，对于圆度较高但级配较差的颗粒（例如 0.3~0.6 mm 的玻璃珠），该方法可获得良好的结果（参见 Cheng 和 Wang³¹）。

1. 量化样品的颗粒运动学。采用颗粒追踪方法，基于颗粒体积或颗粒表面积，在不同扫描图像中追踪样品内各个颗粒的运动。该方法的详细描述见 Cheng 和 Wang²⁸。
   1. 计算任意两次连续扫描之间每个颗粒的平移量。该值通过两次扫描中颗粒质心坐标之差计算得出。
   2. 根据两次扫描之间颗粒主轴方向的差异，确定每个颗粒的旋转角度。
2. 量化样品的应变场。采用基于网格的方法，结合颗粒平移和颗粒旋转，计算任意两次连续扫描之间的应变场。
   注意：该方法需要两次扫描的样品标记图像以及颗粒运动学结果。详细描述请参见先前的研究²⁴。
3. 分析样品中颗粒间接触的演化。基于提取的接触体素、颗粒的标记图像以及颗粒追踪结果，分析每次剪切增量过程中样品内丢失接触和新增接触的分支矢量方向。
   注意：该方法的完整描述见 Cheng 和 Wang³¹。

结果

图5展示了Leighton Buzzard砂（LBS）样品在两个典型剪切增量I和II期间，某一二维切片上的颗粒运动学结果。大多数颗粒被成功追踪，并根据上述方案量化了其平移和旋转。在第一个剪切增量期间，颗粒位移和颗粒旋转均未表现出明显的局部化现象。然而，在第二个剪切增量期间，颗粒位移图和颗粒旋转图中均出现了一个局部化带。图6显示了样品在两个剪切增量期间的八面体应变和体积应变图。在第二个剪切增量的应变图中可观察到一个清晰的局部化区域，表明该方法能够可视化三轴剪切条件下砂土的破坏过程。图7展示了在两个剪切增量期间，样品中新生成接触和丢失接触的分支向量归一化取向频率。在两个剪切增量期间，丢失的接触均明显倾向于朝向最小主应力方向（即水平方向）。

讨论

高空间分辨率X射线显微CT技术，结合先进的图像处理与分析方法，使得在多尺度水平（即宏观、介观和颗粒尺度）上实验研究颗粒状土壤在剪切作用下的力学行为成为可能。然而，基于CT图像的介观和颗粒尺度研究需要在加载过程中获取土壤样品的高空间分辨率CT图像。该过程中最具挑战性的环节或许是设计并制造一种微型三轴加载装置，使其能够与X射线显微CT设备联用。在设计时，除需考虑X射线显微CT设备的空间分辨率、扫描区域以及旋转台承载能力等限制因素外，还应综合考虑样品尺寸、所需施加的应力及加载速率等因素。

确定最佳X射线能量和曝光时间可能耗时较长，但对获取高质量的CT图像至关重要。建议用户在首次扫描时尝试不同的能量和曝光时间，并根据重建切片的质量来确定合适的能量和曝光时间。此外，在样品制备过程中，可通过将砂粒从不同高度落入样品模具中，制备出具有不同初始孔隙率的样品。然而，由于样品尺寸较小，相较于常规三轴试验，制备具有特定初始孔隙率的样品更为困难。为了在结合CT扫描的三轴试验中获得接近特定值的初始孔隙率样品，建议用户提前进行样品制备练习。

与传统的三轴...

材料

本文使用的材料清单

姓名	公司	目录编号	评论
围压施加装置	GDS	STDDPC
脱气水	N/A	N/A	实验室中脱除气体的水
莱顿巴扎德砂	Artificial Grass Cambridge	Drained Industrial Sand 25 kg	可用不同类型的土壤替代
微型三轴加载装置	N/A	N/A	该微型加载装置由作者特别定制
硅脂	RS公司	RS 494-124
同步辐射X射线显微CT系统	上海同步辐射光源中心（SSRF）	13W1	三轴试验在SSRF的BL13W光束线上进行
真空泵	香港实验仪器有限公司	Rocker 300