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聚酯增强聚氯乙烯涂层技术织物的人工热老化

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DOI：

10.3791/60737

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2020年1月29日

 ,  , 
1Faculty of Civil and Environmental Engineering, Gdansk University of Technology, 2Laboratoire de Mecanique Gabriel Lame, Institut National des Sciences Appliquees Centre Val de Loire

本文内容

摘要

在此，我们模拟技术织物的加速热老化过程，并观察该老化过程如何影响织物的力学性能。

摘要

对建筑用织物AF9032进行了人工热老化处理，以确定其材料参数的变化。该方法基于阿伦尼乌斯（Arrhenius）提出的加速老化方法。沿经向和纬向裁取300 mm × 50 mm的试样，分别置于80 °C环境下老化最长12周，或在90 °C环境下老化最长6周。随后，在室温条件下调湿一周后，对试样进行恒定应变速率的单轴拉伸试验。实验测定了非线性弹性（分段线性）模型和粘塑性（Bodner–Partom）模型的参数，并研究了这些参数随老化温度和老化时间的变化规律。在两种情况下，均成功应用了简化的阿伦尼乌斯方法中的线性近似函数。在纬向，实验结果与阿伦尼乌斯方法的预测结果之间获得了良好的相关性；而在经向，外推结果存在一定差异。在两种老化温度下均观察到参数的上升和下降趋势。实验结果仅在纬向上验证了阿伦尼乌斯定律的适用性。该方法可用于预测织物在长期使用过程中的实际性能表现，这对于设计过程具有重要意义。

引言

基于聚酯的建筑织物通常用于建造悬索屋顶1。由于其成本相对较低且具有良好的力学性能，可长期使用（例如波兰索波特森林歌剧院的悬索屋顶）。然而，气候条件、紫外线辐射、生物因素以及使用需求（如季节性的预张紧和松弛2）均可能影响其力学性能。由AF9032材料制成的悬索屋顶通常是季节性结构，易受高温（尤其是在夏季晴天）、周期性预张力加载与卸载的影响。为了合理设计悬索屋顶，不仅需要在使用初期测定织物参数，还需在使用数年后重新测定其性能。

老化分析通过测量老化指标，并比较参数的初始值与最终值来评估老化的影响。Cash 等人3提出了一种最简单的方法，对12种不同类型的屋面卷材进行了对比分析。这些卷材暴露于户外环境老化2年或4年。作者采用多种性能的评级系统来评估织物的耐久性。为了对聚合物热老化进行分析，可应用时间-温度叠加原理（TTSP）4。该原理指出，材料在低温和低应变水平下的行为，类似于其在高温和高应变水平下的行为。可通过一个简单的乘性因子，将当前温度下的性能与参考温度下的性能关联起来。在图形上，这对应于在对数时间尺度上的曲线平移。关于温度，有两种方法可用于结合平移因子与老化温度：Williams-Landel-Ferry（WLF）方程和阿伦尼乌斯定律。这两种方法均被纳入瑞典标准ISO 113465，用于估算橡胶或硫化橡胶及热塑性材料的使用寿命和最高工作温度。近年来，热老化与阿伦尼乌斯方法已被用于电缆寿命预测6,7、供暖管道8以及聚合物胶粘剂PMMA4的研究中。阿伦尼乌斯定律的一种扩展是Eyring定律，其考虑了其他老化因素（如电压、压力等）9。此外，也有研究提出并验证了用于描述老化过程的简单线性模型（如生物传感器老化10）。尽管阿伦尼乌斯方法被广泛使用，但其在各类材料寿命预测中的适用性仍存在争议。因此，使用该方法时必须谨慎，尤其是在初始假设和实验条件方面6。

与大多数聚合物类似，本研究中使用的聚酯织物表现出两个明显的相变阶段，分别由熔融温度（Tm）和玻璃化转变温度（Tg）定义。熔融温度（Tm）是指材料从固态转变为液态的温度，而玻璃化转变温度（Tg）则是玻璃态与橡胶态之间的临界温度11。根据制造商提供的数据，AF9032织物由聚酯纤维（Tg = 100−180 °C12，Tm = 250−290 °C13）和PVC涂层（Tg = 80−87 °C14,15，Tm = 160−260 °C16）构成。老化温度Tα应选择在Tg以下。在晴天时，悬挂屋顶上表面的温度甚至可达90 °C；因此，本研究测试了两个老化温度（80 °C和90 °C）。这些温度低于纤维的Tg，且接近涂层的Tg。

本文介绍了加速老化方案在技术织物上的性能表现。通过人工热老化来预测材料性能的变化。文章阐述了适当的实验室测试流程以及如何外推相对较短时间内的实验结果。

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方案

1. 技术织物的加速热老化实验

  1. 总体准备
    1. 准备一台配备适当软件（用于实现恒定应变率测试）和视频引伸计的试验机。
    2. 准备一个热老化箱，能够在至少12周内维持80 °C（± 1 °C）和90 °C（±1 °C）的恒定温度。
  2. 试样制备
    1. 展开技术织物AF9032卷材。使用软铅笔或记号笔在织物表面沿经向或纬向方向绘制所需形状（300 mm x 50 mm）。
      注：试样在织物表面的分布方式见其他文献17。
    2. 使用永久性记号笔在每个试样上标明经向方向。使用锋利的刀具或剪刀裁剪试样。若使用刀具裁剪，应配合直尺操作。
      注：试样应为矩形17。织物中主要承受载荷的结构单元是纱线。在实际使用过程中，涂层材料通常已超过其屈服极限，因此不参与应力分布。唯一承担载荷的是从一个夹具延伸至另一个夹具的纱线。因此，使用复杂形状的试样（例如通常用于金属材料的哑铃形）是不合理的。另一方面，此类试样形状在测定极限载荷时需要特殊夹具，或需使用引伸计来评估材料参数。
    3. 使用游标卡尺测量试样厚度，并统计试样短边处的纱线数量。
      注：对每个试样应进行三次厚度测量，并计算平均值。必要时可使用放大镜辅助统计纱线数量。
  3. 开启热老化箱，保持箱门打开。通过按钮和控制显示屏设定温度（80 °C）。关闭热老化箱门，并在控制面板上观察温度上升情况。
  4. 试样加热
    1. 当温度接近80 °C时，打开热老化箱门。放入至少7组试样，每组包括6个沿经向裁剪和6个沿纬向裁剪的试样。应尽快关闭箱门，以避免温度下降。
      注：实验应在三种不同应变率下进行。每种应变率下，需分别对两个经向和两个纬向试样进行测试。在箱内额外放置备用试样，以防实验失败或两次测试结果差异较大。
    2. 1小时后，佩戴耐热手套取出第一组试样（参考组；6个经向和6个纬向试样）。此后每隔2周从热老化箱中取出下一组试样。
      注：整个加热过程将持续12周。
  5. 试样调湿
    1. 将试样在室温下放置一周，使其冷却至室温（即确保其性能稳定）。
    2. 测试前，使用永久性记号笔在每个试样中部沿长度方向标记两个黑点，两点间距约为50 mm（L0）。
      注：这些标记点将用于视频引伸计的追踪。
  6. 试验机设置
    1. 在试验机上安装四个60 mm的平面夹块，每个夹具安装两个夹块。夹块表面具有鱼鳞状纹理，用于防止试样在夹持过程中滑脱。
    2. 开启试验机，启动控制软件（例如TestXpert），并选择专用于拉伸试验的程序。
    3. 在软件中设置起始位置，夹具间距为200 mm。点击起始位置按钮以执行该夹具间距设置。此夹具位置通常称为试验的起始位置。
      注：200 mm间距为ISO标准所要求17。
  7. 视频引伸计设置
    1. 沿支撑杆移动视频引伸计的摄像头，使镜头位于试样中部水平位置。检查镜头是否在整个实验过程中均能清晰观察到试样上的标记点。
      注：在正式试验前应进行类似测试，以确定试样可能的伸长范围，确保摄像头能在整个试验过程中持续追踪黑色标记点。
    2. 通过计算机屏幕和配套软件调节镜头的亮度和焦距。
  8. 视频引伸计校准
    注：校准装置为视频引伸计的标准配置。
    1. 将校准装置置于摄像头前方，并用夹具夹紧。
    2. 在视频引伸计软件（例如VideoXtens）的目标窗口中选择合适的标记类型（通常为黑白标记）。
    3. 在视频引伸计软件中选择标尺选项，进入校准程序，并在标尺窗口中选择校准距离。
      注：校准距离应与试样上标记点之间的距离相近。校准装置提供10、15和40 mm三种测量距离。由于试样标记间距为50 mm，选择40 mm距离较为合适。
    4. 完成校准后，在目标窗口中将标记类型更改为图案。
      注：此设置可使视频引伸计能够追踪试样上的标记点。
  9. 试验执行
    1. 在TestXpert软件中设置试验参数。
      注：所设置的程序必须支持在单轴应力条件下以选定应变率进行测试，并与视频引伸计同步。记录的参数包括引伸计标记点的初始距离（L0），以及时间函数、夹具位移、引伸计标记点实时距离和力。预加载力设定为50 N17，并在预加载后调整L0距离。
    2. 将试样沿试验机主垂直轴方向放置，并使用套筒扳手夹紧夹具。
      注：试样在垂直和水平方向上必须相对于夹具对称放置。
    3. 以选定的恒定应变率进行试验，直至试样断裂（使用0.005、0.001和0.0001 s-1三种应变率）。每种应变率下，至少测试两个经向和两个纬向试样。保存试验结果。
      注：必需的数据包括：引伸计标记点的初始距离（L0），以及引伸计标记点距离和力随时间变化的函数。
  10. 每隔两周重复步骤1.5−1.9，使用其他组试样进行测试（共六次，持续至12周）。
  11. 在90 °C条件下重复整个实验流程。试样总数不变。老化过程持续6周，每周取出并测试一组后续试样。

2. 数据准备

  1. 根据样品的横截面积，使用绘图软件（SigmaPlot18 或类似软件），依据材料力学基本公式将记录的力和伸长量增量重新计算为应力-应变关系。分别针对经向和纬向样品以及每种应变率，绘制所得数据的曲线图。
  2. 对 80 °C 和 90 °C 的实验结果重复上述步骤。

3. 材料模型的参数识别

  1. 非线性弹性建模的分段线性模型
    注意：当应力-应变曲线可划分为若干线性（或近似线性）区段时，可应用分段线性材料模型。相邻区段中直线的特定交点对应于相关直线的适用范围19。
    1. 针对步骤2.1中获得的每条曲线，确定表现出线性或近似线性应力-应变关系的应变范围。
    2. 利用绘图软件中的拟合回归功能及最小二乘法，确定所选区域内的最佳拟合直线。
      注意：该曲线的切线斜率对应于材料在特定范围内的刚度。
    3. 将该切线斜率记为 Eij，其中下标 i 表示材料的当前方向（W 表示经向，F 表示纬向），下标 j 表示所识别直线的连续编号。
    4. 在获得所有直线的参数后，计算各直线之间的交点，并将其记为 εk/l，其中 k 和 l 标识相交的两条直线。
      注意：这些点（εk/l）构成了应用特定纵向刚度值（Eij）的应变范围（图1）。
  2. Bodner–Partom 粘塑性模型
    注意：Bodner–Partom 本构关系用于描述多种材料的弹粘塑性行为20,21。该模型的基本原理和数学表达在其他文献中有详细阐述20,21,22,23,24,25。基本方程仅在表1中列出，用于模拟单轴应力状态。Bodner–Partom 模型参数通过至少三种不同应变速率下的单轴拉伸试验确定。在实验的非弹性部分，应变速率必须保持恒定。适用于技术织物的完整 Bodner–Partom 模型识别方法已有广泛报道24,25。
    1. 使用绘图软件，按照 Klosowski 等人24的方法确定 Bodner–Partom 模型参数。

4. 阿伦尼乌斯外推法

注意：阿伦尼乌斯定律基于一种经验性观察，即环境温度升高会加速多种化学反应，从而也可能加快老化过程。阿伦尼乌斯化学反应概念的完整数学表达式可在其他文献中找到11,26。阿伦尼乌斯定律的简化形式被称为“10度规则”27。根据该规则，周围温度每升高约10 °C，老化过程的速率理论上将增加一倍。因此，反应速率f定义如下17：

figure-protocol-1

其中，ΔT = T - Tref 表示材料的老化温度 T 与其服役温度 Tref 之间的差值。

  1. 根据当地气象站的观测结果，确定参考温度 Tref 的平均值（此处 Tref = 8 °C28）。设定老化试验中所采用的热老化箱温度 T（此处为 80 °C 和 90 °C）。
    注意：参考温度的记录应持续较长时间，至少一年，并以该时间段内的平均值作为 Tref，即取该时间段的时均温度。
  2. 根据公式 1 计算反应速率常数 f，然后将老化时间（以周为单位）换算为年（表 2）。
    注意：当前研究中不同老化时间周期的外推效果见 表 3。例如，试样在 90 °C 下进行 4 周的热老化，相当于在 80 °C 下老化 8 周，约相当于自然老化 23 年。

5. 数据呈现

  1. 以X/X0的归一化形式呈现所获得的参数值，其中X表示某一参数的当前值，X0表示该参数的初始值，且仅针对老化1小时的试样进行参考。
    注意：人工热老化时间以小时为单位设定。
  2. 将X/X0值作为Y轴数据，老化时间作为X轴数据作图，以展示参数随时间的演变情况。分别针对测试材料的经向和纬向制备图表。
  3. 采用最小二乘法，使用线性函数（或其他最佳拟合函数）对随时间变化的参数值进行描述，并报告R2值。
  4. 为评估Arrhenius简化关系式是否适用于AF9032织物，根据Arrhenius定律将90 °C条件下的实验结果按重新计算的“实际”时间进行重新绘制。

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结果

图2对比了AF9032织物在80 °C温度条件下、应变速率为0.001 s-1时，不同老化时间下经向和纬向的应力-应变曲线。1小时老化期（参考测试）与其他老化时间段之间的差异明显。在经向，老化时间似乎并未显著影响材料的响应，因为应力-应变曲线高度重复，其极限抗拉强度（UTS）无明显差异。这与纬向所观察到的行为相反，在人工老化样品中，纬向的UTS明显低于未老化样品。此外，当应变超过0.06时，所获得的应力-应变曲线呈现出不同的变化趋势。

在不同温度水平下获得的结果以及对更高温度水平结果的外推，若呈现在同一张图中，可将有关特定参数的所有数据进行压缩呈现。如果代表两个温度下参数随老化时间变化的曲线落在相同的轨迹上，则证实所获得的参数值确实遵循阿伦尼乌斯方程。如果两条曲线相互平行，则表明需要进行额外实验以解释所观察到的现象，或需对某一温度水平下的结果引入校正系数，以使两个温度下的结果落在同一条路径上。

PVC 涂层刚度和填充材料极限应变随老化时间的变化图...

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讨论

本文包含一项详细的实验方案，用于模拟土木工程应用中聚酯增强、聚氯乙烯（PVC）涂层织物的实验室加速老化试验。该方案仅通过提高环境温度来实现人工热老化。这种方法明显简化了实际气候条件，因为在材料实际使用过程中的老化还受到紫外线辐射和水分因素的额外影响。

通常，实验室中进行的加速老化条件应尽可能接近被测材料的实际气候和使用条件。例如，航空航天或海洋结构中使用的材料会经历湿热老化，此时湿度和温度主要影响材料的耐久性30,31。关于电池的老化程度，通常监测两个老化因素：温度和充电状态9。在电力电缆绝缘材料的加速实验室老化过程中，除了温度外，还需考虑不同的电压和应力水平14。然而，热加速老化是最常见的类型，因此在实验室内较容易实现。将实验室获得的结果与户外实际使用老化材料的数据进行校准，可建立可靠的工具，用于预测纺织品或其他材料未来的性能变化。

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披露

作者无任何利益冲突需要披露。

致谢

本作品的出版得到了格但斯克理工大学土木与环境工程学院的支持。

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材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
AF 9032 技术织物Shelter-Rite Seaman Corporation
刀或剪刀
记号笔永久性
直尺
Sigma PlotSystat Software Inc.v. 12.5
Z020 型试验机Zwick RoellBT1-FR020TN.A50
TestXpert II 程序Zwick Roellv. 3.50
热控箱Eurotherm Controls2408
套筒扳手13 mm
视频引伸计Zwick RoellBTC-EXVIDEO.PAC.3.2.EN可使用机械引伸计替代视频引伸计
VideoXtensZwick Roell5.28.0.0 SP2

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