Method Article

破碎非常规储层微尺度超临界CO泡沫运输的高压 试验微流体制造技术

DOI:

10.3791/61369

July 2nd, 2020

In This Article

Summary

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$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

本文介绍了一种协议,以及两种微流体制造技术的比较研究,即光刻/湿蚀/热粘结和选择性激光诱导蚀刻(SLE),适用于高压条件。这些技术构成直接观测储层条件下代理渗透介质和破碎系统中流体流动的有利平台。

Abstract

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许多微流体平台的压力限制是断裂介质微流体实验研究中的一个重大挑战。因此,这些平台尚未被充分利用,无法直接观测断裂中的高压传输。这项工作引入了微流体平台,能够直接观察具有代理渗透介质和破碎系统的器件中的多相流。这些平台提供了解决重要和及时问题的途径,例如与 CO2捕获、利用和存储相关的问题。这项工作提供了制造技术和实验设置的详细说明,可用于分析超临界CO2(SCCO2)泡沫的行为,其结构和稳定性。这些研究提供了关于加强石油回收过程和水力裂缝在非常规储层资源回收中的作用的重要见解。本工作介绍了使用两种不同技术开发的微流体器件的比较研究:光刻/湿蚀/热粘结与选择性激光诱导蚀刻。这两种技术都使器件具有化学和物理抗性,能够耐受与感兴趣的地下系统对应的高压和温度条件。这两种技术都为高精度蚀刻微通道和能够利用的片上实验室设备提供了路径。然而,光刻/湿蚀刻能够制造具有复杂几何形状的复杂通道网络,这将是激光蚀刻技术的一项具有挑战性的任务。这项工作总结了分步光刻、湿蚀和玻璃热粘结方案,并介绍了泡沫运输的代表性观测结果,与非常规紧固和页岩层的石油回收有关。最后,本文描述了使用高分辨率单色传感器来观察 scCO2泡沫行为,其中同时观察整个渗透介质,同时保留解析小至 10 μm 的特征所需的分辨率。

Introduction

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水力压裂已经使用相当长一段时间,作为刺激流量的手段,特别是在紧密地层1。水力压裂所需的大量水与环境因素、供水问题2、地层损伤3、成本4和地震影响5。因此,人们对替代压裂方法(如无水压裂和使用泡沫)的兴趣正在上升。替代方法可提供重要好处,如减少用水6,与水敏感地层7相容,最小至无堵塞地层8,压裂液9,可回收性10,易于清理和支撑承载能力6。CO2泡沫是一种潜在的无水压裂液,与传统压裂技术6、7、11相比,有助于提高石油液体的高效生产,提高地下CO2的储存能力,其环境足迹可能更小

在最佳条件下,超临界CO2泡沫(SCCO2泡沫)在压力超过给定储层的最低杂容压力(MMP)提供一个多接触杂误系统,能够直接流入层层中渗透性较低的部分,从而提高清扫效率和资源回收12,13。scCO2提供扩散和液体等气体密度 14,非常适合地下应用,如石油回收和碳捕获、利用和储存 (CCUS)13。地下泡沫成分的存在有助于减少CO215长期储存中泄漏的风险。此外,scCO2泡沫系统的耦合压缩热冲击效应可作为有效的压裂系统11CO2泡沫系统在地下应用中的特性已在各种尺度上进行了广泛的研究,例如砂包系统中其稳定性和粘度的特性,以及它在位移工艺3、6、12、15、16、17中的有效性断裂水平泡沫动力学及其与多孔介质的相互作用与在紧密和断裂地层中使用泡沫直接相关的方面较少。

微流体平台可直接可视化和量化相关的微尺度过程。这些平台提供对流体动力学和化学反应的实时控制,以研究孔径尺度现象以及回收考虑1.泡沫的生成、传播、运输和动力学可以在模拟断裂系统和与从紧密地层中回收石油有关的断裂-微裂纹-基质导流通路中可视化。断裂和矩阵之间的流体交换根据几何体直接表示18从而强调简单化和现实性表现的重要性。多年来,已经开发了一些相关的微流体平台,以研究各种过程。例如,Tigglaar 和同事讨论玻璃微反应器设备的制造和高压测试,通过光纤的平面连接来测试通过连接到微反应器的玻璃毛细管的流量19.他们提出了与粘结检查、压力测试和现场反应监测相关的发现。 1H NMR 光谱。因此,对于相对较大的喷射率、用于渗透介质中复杂流体原位可视化的多相流体预生成系统而言,其平台可能并不尽如人意。Marre 和同事讨论了使用玻璃微反应器来研究高压化学和超临界流体过程的问题20.它们包括作为应力分布的有限元模拟的结果,以探索负载下模块化器件的机械性能。它们使用非超前模块化连接进行可互换的微反应器制造,硅/Pyrex微流体器件不透明;这些设备适用于化学反应工程中运动学研究、合成和生产,其中可视化不是主要问题。缺乏透明度使得这个平台不适合在代理介质中直接、就地可视化复杂流体。Paydar 和同事提出了一种使用 3D 打印构建模块化微流体原型的新方法21.这种方法似乎不适合高压应用,因为它使用光治聚合物,并且器件只能承受高达 0.4 MPa。文献中报告与破碎系统运输有关的大多数微流体实验研究侧重于环境温度和相对低压条件1.有几项研究侧重于直接观测模拟地下条件的微流体系统。例如,Jimenez-Martinez 和同事介绍了关于复杂裂缝和矩阵网络中关键孔径尺度流动和传输机制的两项研究22,23.作者在储层条件下(8.3 MPa和45°C)使用微流体研究三相系统,以提高生产效率;他们评估斯科2 用于重新刺激, 其中从以前的压裂剩余的盐水是不可混杂的 Co2 和残余碳氢化合物23.油湿硅微流体器件与油-盐水-scCO的混合相关2 在增强型石油回收 (EOR) 应用中;然而,这项工作并不直接涉及骨折的孔径尺度动力学。另一个例子是 Rognmo 等人的工作, 他研究高压的升级方法, 原位 Co2 泡沫生成24.文献中大多数利用微制造的报告都涉及 CO2-EOR 和它们通常不包括重要的制造细节。据作者所知,文献中目前缺少了用于制造用于断裂地层高压装置的系统协议。

这项工作提供了一个微流体平台,能够研究scCO2泡沫结构,气泡形状,大小和分布,在存在油的层压稳定性为EOR和水力压裂和含水层补救应用。讨论了使用光学光刻和选择性激光诱导蚀刻29(SLE)的微流体器件的设计和制造。此外,本文还描述了旨在模拟断裂紧密地层中流体的传输的断裂模式。模拟路径的范围可能从简化的模式到基于断层扫描数据的复杂微裂纹,或者提供真实裂缝几何信息的其他方法。该协议描述了使用光刻、湿蚀和热粘结的玻璃微流体器件的分步制造说明。内部开发的准直紫(UV)光源用于将所需的几何图案转移到薄薄的光刻层上,最终使用湿蚀工艺将其传输到玻璃基板。作为质量保证的一部分,蚀刻图案的特点是使用共和显微镜。作为光刻/湿蚀的替代方案,采用SLE技术创建微流体器件,并介绍了平台的比较分析。流量实验的设置包括气瓶和泵、压力控制器和传感器、流体混合器和蓄能器、微流体装置、高压不锈钢支架以及高分辨率摄像机和照明系统。最后,介绍了流量实验的代表性观测样本。

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Protocol

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注意:此协议涉及处理高压装置、高温炉、危险化学品和紫外线。请仔细阅读所有相关材料安全数据表,并遵守化学品安全指南。在开始喷射过程之前,请检查压力测试(静液压和气动)安全准则,包括所需的培训、所有设备的安全操作、相关危险、紧急触点等。

1. 设计几何图案

  1. 设计一个光掩贴,包括几何特征和感兴趣的流动路径(图1,补充文件1:图S1)。
  2. 定义边界框(器件的表面面积),以识别基材的面积,并限制设计所需的介质尺寸。
  3. 设计入口/出口端口。选择端口尺寸(例如,在这种情况下直径为 4 mm),在进入介质之前实现泡沫相对均匀的分布(图 1)。
  4. 通过将设计打印到透明薄膜或玻璃基板上,准备设计几何图案的光贴膜。
    1. 将二维设计拉伸到第三维,并合并入口和出口端口(在 SLE 中使用)。
      注:SLE 技术需要三维绘图(图2)。

2. 使用光刻将几何图案传输到玻璃基板

注:必须极其小心地处理埃茨甘特和食人鱼解决方案。建议使用个人防护设备,包括面部可重复使用的呼吸器、护目镜、手套和使用耐酸/耐腐蚀的钳子(材料表)。

  1. 按照以下步骤准备湿蚀过程中所需的解决方案(另请参阅作为补充文件 1 提供的电子支持信息)。
    1. 将足够数量的镀铬蚀刻液溶液倒入烧杯中,使基板可以浸入蚀刻剂中。将液体加热至约 40°C。
    2. 在去电化水(DI水)中准备一个溶液(材料表),体积比为1:8,使基板能够完全淹没在混合物中。
  2. 使用紫外线照射将几何图案印在涂有铬层的硅酸盐基材和光耐光层上。
    1. 使用戴手套的手,将面膜(玻璃基板或带有几何图案的透明薄膜)直接放在覆盖着铬和光面的硅酸盐基板的一侧。
    2. 将光掩膜和基板组合放在紫外光下,光掩膜朝向光源。
      注:本工作使用波长为365nm的紫外光(与光光师的峰值灵敏度相匹配),平均强度为4.95 mW/cm2。
    3. 通过将基板和蒙版的堆叠暴露在紫外光下,将几何图案传输到光面层。
      注:最佳曝光时间是光耐辐射层厚度和紫外线辐射强度的函数。光光师对光线很敏感,印迹图案的整个过程必须在配有黄色照明的暗室中进行。
  3. 开发光光师。
    1. 用戴手套的手从 UV 级取下光面罩和基板叠。
    2. 拆下光掩膜,将基板淹没在开发器溶液中约 40 s,从而将图案转移到光膜。
    3. 通过从基板顶部和所有表面上流出 DI 水,至少三次,使基材干燥,使基材保持级联冲洗。
  4. 蚀刻镀铬层中的图案。
    1. 将基板淹没在铬等中加热至约40°C约40 s,从而将图案从光刻板转移到镀铬层。
    2. 从溶液中去除基板,使用 DI 水对基材进行级联冲洗,并允许其干燥。
  5. 在硅酸盐基材中蚀刻图案。
    注: 缓冲蚀刻 (材料表) 用于将几何图案转移到玻璃基材上.在使用缓冲蚀刻之前,基板的背面涂有一层光刻板,以保护其免受蚀刻剂的遮挡。此保护层的厚度对于整个制造过程并不重要。
    1. 使用刷子,在基材的未盖面上涂抹几层六甲基二十乙酰二十乙酰二十二烷 (HMDS),并允许其干燥。
      注:HMDS 有助于促进光耐附剂与硅酸盐基板表面的粘附。
    2. 在底图上应用一层光印。将基板在60°u201290°C的烤箱中放置30~40分钟。
    3. 将足够数量的蚀刻物倒入塑料容器中,将基板完全淹没在蚀刻剂中。
      注:蚀刻率受暴露浓度、温度和持续时间的影响。本工作中使用的缓冲蚀刻蚀刻平均为 1\u201210 nm/min。
    4. 根据所需的通道深度,将型板基板留在蚀刻溶液中,以预定的时间量。
      注:通过间歇性沐浴声化溶液,可缩短蚀刻时间。
    5. 使用耐溶剂的钳子从蚀刻机中去除基材,并使用 DI 水对基材进行级联冲洗。
    6. 描述基板上的蚀刻特征,以确保达到所需的深度。
      注:此表征可使用激光扫描共体显微镜(图3)。在这项工作中,10 倍放大率用于数据采集。一旦通道深度令人满意,则移动到清洁和粘合阶段。

3. 清洁和粘结

  1. 删除光光印和镀铬层。
    1. 通过将基板暴露在有机溶剂中(如 N-甲基-2-苯丙酮 (NMP) 溶液,使用罩下的热板加热到约 65°C 约 65°C,将光耐受剂从基材上去除,约 30 分钟。
    2. 用丙酮(ACS等级)对基板进行级联冲洗,然后是乙醇(ACS级)和DI水。
    3. 将清洁的基板放在镀铬等中加热,使用热板加热到约 40°C 约 40°C 约 1 分钟,从而从基板中去除镀铬层。
    4. 一旦基板没有铬和光复印,使用激光扫描共分显微镜来描述通道深度。
      注:此工作使用 10 倍放大率进行数据采集(图 4)。
  2. 准备盖板和蚀刻基板进行粘合。
    1. 通过将盖板与蚀刻基板对齐,标记空白硅酸盐基板(盖板)上的进气孔/出孔的位置。
    2. 使用微型磨料喷砂机和 50 μm 氧化铝微喷砂介质在标记位置爆破通孔。
      注:或者,也可以使用机械钻头创建端口。
    3. 用 DI 水冲洗蚀刻的基材和盖板。
    4. 在使用标准技术粘合之前执行 RCA 晶圆清洁程序以去除污染物。由于工艺中涉及的解决方案的波动性,在机罩下执行晶圆清洗步骤。
    5. 将 1:4 的卷 H 2 O2:H2SO4食人鱼溶液煮沸,将溶液中的基板和盖板淹没在机罩下 10 分钟。
    6. 用 DI 水冲洗基板和盖板。
    7. 将基板和盖板在缓冲蚀刻中淹没 30~40 s。
    8. 用 DI 水冲洗基板和盖板。
    9. 将基板和盖板在 6:1:1 中由 DI 水体积淹没 10 分钟:H 2 O2:HCl溶液,加热至约 75 °C。
      注:蚀刻和粘合最好在洁净室内进行。如果没有洁净室,建议在无尘环境中执行以下步骤。在这项工作中,步骤 3.2.9–3.2.12 在手套箱中执行,以尽量减少基材污染的可能性。
    10. 在浸入时,将基板和盖板紧紧压在彼此上。
    11. 从 DI 水中拆下基板和盖板:H2O2:HCl 溶液。用 DI 水进行级联冲洗,并淹没在 DI 水中。
    12. 确保基板和盖板牢固地连接在一起,小心地将两者拆下,同时从 DI 水中相互压住。
  3. 热粘合基板。
    1. 将堆叠的基板(蚀刻基板和盖板)放在两个光滑、1.52 厘米厚的玻璃陶瓷板之间,进行粘合。
    2. 将玻璃陶瓷板放在由合金 X (材料表) 制成的两个金属板之间,从而能够承受所需的温度,而不会出现明显变形。
    3. 将玻璃晶圆放在陶瓷金属支架中。
      注:此作品使用厚度为 10 厘米 x 10 厘米 x 1.52 厘米的玻璃陶瓷板。堆叠设置使用 1×4" 螺栓和螺母进行固定(图 5)。
    4. 手拧紧螺母,将支架放在真空室中 60 分钟,温度约为 100°C。
    5. 将支架从腔室中取出,并使用约 10 磅的扭矩小心拧紧螺母。
    6. 将支架放在熔炉内,并执行以下加热程序。将温度在 1 °C/min 时升高至 660 °C;将温度在 660 °C 下保持 6 小时,然后在大约 1°C/min 时冷却至室温。
    7. 取出热粘合微流体装置,用DI水冲洗,将其放在HCl(12.1 M)中,沐浴声波(100瓦功率时为40 kHz),溶液一小时(图6)。

4. 制造激光蚀刻玻璃微流体装置

注:设备制造由第三方玻璃3D打印服务(材料表)通过SLE工艺,并使用熔融石英基板作为前体进行。

  1. 使用线性偏振激光束,使用垂直于脉冲持续时间为 0.5 ns、重复速率为 50 kHz、脉冲能量为 400 nJ 和波长为 1.06 μm 的飞秒激光源生成的垂直于舞台的线性偏振激光束在熔融石英基板中写入所需图案。
  2. 使用 KOH 溶液(32 wt%) 从熔融石英基板内的书面图案中去除玻璃在85°C下,超声波声像(图7)。

5. 进行高压测试

  1. 使用注射器泵将微流体与驻留液(例如DI水、表面活性剂溶液、油等,具体取决于实验类型)进行饱和。
  2. 准备产生泡沫的液体和相关仪器。
    1. 准备盐水溶液(驻留液)与所需的盐度,并溶解表面活性剂(如罗米多丙基β氨酸和α-烯烃硫酸盐)与所需的浓度(根据表面活性剂的关键米甲浓度)在盐水中。
    2. 在室温下,每个实验的CO2 和水泵的水箱都有足够的液体。
    3. 使用注射器将盐水蓄能器和流水线填充表面活性剂溶液。此工作使用容量为 40 mL 的蓄能器。
    4. 使用盐水溶液冲洗盐水线。
    5. 使用留用液(本例中为盐水溶液)冲洗将蓄能器连接到设备和出口管路的管路。
    6. 将饱和微流体装置放在耐压支架中,并使用 0.010" 内径管将进气口/出口口连接到相应的管路(图 8,补充文件 1:图 S5)。
    7. 将控制盐水和 CO2管路温度的循环浴的温度升高到所需的温度(例如,此处为 40°C(图 9)。
    8. 检查所有管路,以确保注射前设置的完整性。
  3. 产生泡沫。
    1. 开始以0.5 mL/min的速度注射盐水,并检查表面活性剂溶液流入设备和背压管路。
    2. 以渐进步骤(± 0.006 MPa/s)同时增加背压和盐水泵压力,同时保持背压调节器 (BPR) 出口连续流动。将压力增加至 +7.38 MPa(最低要求 scCO2 压力)并停止泵。
    3. 将 CO2 线路压力升高至高于 7.38 MPa(最小 scCO2 压力 )的压力。
    4. 打开 CO2 阀,让 scCO2 与高压表面活性剂溶液混合,通过内联混合器产生泡沫。
    5. 等待,直到设备内部完全开发流量,通道饱和。监控出口,以启动泡沫生成。
      注:辅助端口可用于帮助将介质与留用流体完全饱和(图1)。压力积聚率不一致,BPR突然增加可能导致破裂(图10)。必须逐步提高流体压力和背压,以最大限度地降低损坏设备的风险。
  4. 执行实时成像和数据分析。
    1. 打开相机可捕获通道内流的详细图像。此作品使用具有 6000 万像素单色全帧传感器的摄像头。
    2. 启动专用快门控制软件(材料表)。选择 1/60 的快门速度、f/8.0 的焦距比(f-编号),然后选择合适的镜头。
    3. 启动专用相机软件(材料表)。在软件的"相机"设置下,在下拉菜单中选择摄像机、所需格式(例如 IIQL)和 ISO 设置为 200。
    4. 根据需要调整摄像机到介质的工作距离,以聚焦介质。按下软件中的捕获按钮,以 规定的时间 间隔捕获图像。
  5. 将系统减压回环境条件。
    1. 停止喷射(气体和液体泵),关闭 CO2 和盐水泵进气口,打开管路阀的其余部分并关闭加热器。
    2. 逐渐降低背压(例如,以 0.007 MPa/s 的速度),直到系统达到环境压力条件。分别降低盐水和 CO2 泵压力。
      注:降低 scCO2 压力可能会导致不一致或湍流的 BPR 流出,因此必须小心执行压力回撤。
  6. 通过通过介质将以下溶液顺序流经,在每次实验后彻底清洁微流体装置:异丙醇/乙醇/水(1:1:1)、2 M HCl 溶液、DI 水、基本溶液(DI 水/NH4OH/H2O2 在 5:5:1)和 DI 水。
  7. 处理后收集的图像。
    1. 通过将背景从图像中排除来隔离毛孔景观。
    2. 通过执行透视变换和根据需要实施局部阈值策略以考虑非均匀照明28,纠正次要错位
    3. 计算与实验相关的几何和统计参数,如通道中每个泡沫微结构图像的平均气泡大小、气泡大小分布和气泡形状。

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Results

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本节介绍从 scCO2 泡沫流穿过与微裂纹阵列相连的主裂缝的物理观测示例。通过光刻或 SLE 制造的玻璃微流体装置放置在支架内,并放置在摄像机的视野中,该摄像机具有 6000 万像素的单色全帧传感器。 图11 说明了微流体器件的制造过程及其在实验装置中的放置。 图 12 说明了在生成/隔离前20 分钟内,UV 光刻微流体器件(4 MPa 和 40°C)中的 CO 2 泡沫运输和稳定性。多相在断裂/微裂纹和泡沫中移动,通过微裂缝产生。 图 13 显示了 SLE 微流体器件(7.72 MPa 和 40°C)中的 scCO2 泡沫生成,从无流量的环境条件开始,以高低流量完全开发 scCO2 泡沫。 图 14 显示在生成/隔离前 20 分钟内储层条件下(7.72 MPa 和 40°C)的泡沫分布和稳定性图像。

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Discussion

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这项工作提出了一个与制造平台相关的协议,用于制造坚固的高压玻璃微流体器件。这项工作中提出的协议通过在手套箱内执行几个最终的制造步骤来缓解对洁净室的需要。建议使用洁净室(如果有)以尽量减少污染的可能性。此外,蚀刻机的选择应基于所需的表面粗糙度。使用HF和HCl的混合物作为蚀刻,往往减少表面粗糙度30。这项工作涉及微流体平台,使复杂流体在复杂渗透介质中的传输能够直接、就地可视化,忠实地代表感兴趣的地下介质的复杂结构。因此,这项工作使用缓冲蚀刻,使研究质量转移和传输的代理介质类似地质渗透介质。

图案设计
这些模式是使用计算机辅助设计软件(材料表)创建的,其功能旨在表示事实和微裂纹,以研究泡沫的运输和稳定性(参见 图1)。这些图案可以印在高对比度、聚酯基透明薄膜或波罗浮或石英板(光面罩)上。光刻学中使用的图案包括主通道,宽度为127 μm,长度为2.2厘米,用作主断裂。此通道连接到各种尺寸的微断裂阵列,或由直径...

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Disclosures

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提交人声明没有利益冲突和披露。

Acknowledgements

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来自怀俄明大学的作者感谢支持作为非常规和紧密油层水-碳氢化合物-岩石相互作用机械控制中心的一部分,该中心是由美国能源部能源前沿研究中心资助的,能源部,能源局(BES)颁发的DE-SC0019165奖。来自堪萨斯大学的作者们感谢美国国家科学基金会EPSCoR研究基础设施改进计划:轨道-2聚焦EPSCOR协作奖(OIA-1632892)用于资助该项目。作者们还感谢怀俄明大学化学工程系的孙金迪,感谢她在仪器培训方面给予的慷慨帮助。SAA感谢来自怀俄明大学的凯尔·温克尔曼,感谢他在构建成像和紫外线支架方面的帮助。最后,但不是最不重要的,作者感谢约翰瓦瑟鲍尔从微玻璃,有限责任公司有用的讨论SLE技术。

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Materials

2

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
1/4" 螺栓和螺母用于制造金属板,将玻璃芯片夹在它们之间以进行热粘合
3.45 x 3.45 mm UV LEDKingbright发射 LED 光
3D 测量 激光显微镜OLYMPUSLEXT OLS4000测量通道深度
40 mm x 40 mm x 10 mm 12V 直流冷却风扇Uxcell冷却 UV LED 灯
120 毫米 x 38 毫米 24V 直流冷却风扇Uxcell冷却紫外线 LED 灯
5 毫升(6 毫升) NORM-JECT 注射器HENKE SASS WOLF批次 #16M14CB每次实验前冲洗芯片
丙酮(ACS 认证)Fisher Chemical批次 #177121用于清洁
耐酸/腐蚀镊子TED PELLA在腐蚀性溶液中处理玻璃片
酸/耐溶剂的镊子TED PELLA, INC#53009 和 #53010在腐蚀性溶液中处理玻璃
合金 X美国特殊金属热号: ZZ7571XG11热粘合
氢氧化铵(ACS 试剂)Sigma AldrichLot #SHBG9007V在工艺结束时清洁芯片
AutoCADAutodesk,加利福尼亚州圣拉斐尔2D 模型和 3D
芯片 BD 蚀刻剂TRANSENE批次 #028934用于描绘磷酸二硅玻璃的改进缓冲蚀刻配方 –SiO2 (PSG) 和硼硅玻璃 –SiO2 (BSG) 系统
空白浮球衬底TELICCG-HF用于紫外线蚀刻的上部衬底
金属化的浮球衬底TELICPG-HF-LRC-AZ1500用于紫外线蚀刻的下部衬底
Capture One 照片编辑软件Phase One捕捉/编辑/转换 Phase One Camera
Capture StationDT 拍摄的照片科学仪器DT Versa将芯片放置在相机的视野中
二氧化碳气体(E 级)PRAXAIRUN 1013,CAS 编号 124-38-9泡沫的非水溶液部分
铬蚀刻剂 1020TRANSENE批次 #025433高纯度铈硝酸铵系统,用于精确、清洁地蚀刻铬和氧化铬薄膜。
带数字温度控制器的循环浴PolyScience控制盐水和 CO2 温度
计算机NVIDIA Tesla K20 显卡 - 706 MHz 核心 - 5 GB GDDR5 SDRAM - PCI Express 2.0 x16处理和可视化通过 Phase One 相机获得的图像
定制的高压玻璃芯片支架紧紧固定芯片及其连接以进行高压测试
Cutrain(定制)防止紫外线/红外辐射
去离子水 (DI)用于清洁
带单色 60 MP 传感器的数码相机Phase OneIQ260可视化系统
乙醇、无水、USP 规格DECON LABORATORIES, INC.批次 #A12291505J,CAS# 64-17-5用于清洁
可重复使用的呼吸器3M6502QL,气体、蒸气、灰尘、介质防止挥发性溶液吸入
熔融石英(UV 级)晶圆SIEGERT WAFERUV 级用于 SLE 打印的玻璃前体
GIMP开源图像处理软件表征图像纹理和特性
手套箱(乙烯基厌氧室)Coy提供清洁、无尘的环境
加热超声波清洗浴Fisher Scientific加速蚀刻过程
六甲基二硅氮烷 (HMDS) 洁净室®MBKMG62115光刻胶涂层底
漆软管(PEEK 管)IDEX HEALTH &科学自然色 1/16" 外径 x .010" 内径 x 5 英尺,零件 # 1531流量连接
盐酸,经认证的 ACS 加Fisher Chemical批次 # 187244RCA 半导体清洁方案中的溶剂
过氧化氢Fisher ChemicalH325-500RCA 半导体清洁方案中的溶剂
ImageJNIH表征图像纹理和特性
ISCO 注射泵TELEDYNE ISCOD-SERIES (100DM, 500D)泵送液体
Kaiser LED 灯箱Kaiser照明芯片
LightFab GmbH印刷机FILLGlass-SLE芯片制造
激光安全眼镜FreeMascotB07PPZHNX4防止UV/IR辐射
LED Engin 5W UV透镜LEDiL发射LED光
Light Fab 3D打印机(飞秒激光)Light Fab选择性激光蚀刻熔融石英
LightFab 3D打印机 LightFabGmbH,德国要打印 SLE 熔融石英芯片
MATLABMathWorks, Inc., Natick, MA图像处理
金属板
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$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Hyman, J. D., et al. Understanding hydraulic fracturing: a multi-scale problem. Philosophical Transactions of the Royal Society A: Mathematical, Physical and Engineering Sciences A. 13 (374), 1-15 (2016).
  2. Middleton, R. S., et al. Shale gas and non-aqueous fracturing fluids: Opportunities and challenges for supercritical CO2. Applied Energy. 147 (1), 500-509 (2015).
  3. Hosseini, H., Tsau, J., Peltier, E., Barati, R. Lowering Fresh Water Usage in Hydraulic Fracturing by Stabilizing scCO2 Foam with Polyelectrolyte Complex Nanoparticles Prepared in High Salinity Produced Water. SPE-189555-MS. , (2018).
  4. Gregory, K. B., Vidic, R. D., Dzombak, D. A. Water management challenges associated with the production of shale gas by hydraulic fracturing. Elements. 7, 181-186 (2017).
  5. Ellsworth, W. L. Injection-Induced Earthquakes. Science. 341, 1-8 (2013).
  6. Hosseini, H., et al. Experimental and Mechanistic Study of Stabilized Dry CO2 Foam Using Polyelectrolyte Complex Nanoparticles Compatible with Produced Water To Improve Hydraulic Fracturing Performance. Journal of Industrial and Engineering Chemistry Research. 58, 9431-9449 (2019).
  7. Hosseini, H., Tsau, J. S., Peltier, E., Ghahfarokhi, R. B. Highly stable scCO2-high salinity brine interface for waterless fracturing using polyelectrolyte complex nanoparticles. Abstract Paper of American Chemical Society. 256, ACS. Boston, MA. (2018).
  8. Al-Muntasheri, G. A. Critical Review of Hydraulic-Fracturing Fluids for Moderate- to Ultralow- Permeability Formations Over the Last Decade. SPE Production & Operations, SPE-169552. 29 (04), 243-260 (2014).
  9. Tong, S., Singh, R., Mohanty, K. K. Proppant Transport in Fractures with Foam-Based Fracturing Fluids. SPE-187376-MS. , (2017).
  10. Fernø, M. A., Eide, Ø, Steinsbø, M., Langlo, S. A. W., Christophersen, A., Skibenes, A., et al. Mobility control during CO2 EOR in fractured carbonates using foam: Laboratory evaluation and numerical simulations. Journal of Petroleum Science and Engineering. 135, 442-451 (2015).
  11. Middleton, R., Viswanathan, H., Currier, R., Gupta, R. CO2 as a fracturing fluid: Potential for commercial-scale shale gas production and CO2 sequestration. Energy Procedia. 63, 7780-7784 (2014).
  12. Guo, F., Aryana, S. A. Improved sweep efficiency due to foam flooding in a heterogeneous microfluidic device. Journal of Petroleum Science and Engineering. 164, 155-163 (2018).
  13. Nazari, N., Hosseini, H., Jyun-Syung, T., Shafer-Peltier, K., Marshall, C., Ye, Q., Ghahfarokhi, R. B. Development of Highly Stable Lamella Using Polyelectrolyte Complex Nanoparticles: An Environmentally Friendly scCO2 Foam Injection Method for CO2 Utilization Using EOR. Fuel. 261, 11636(2020).
  14. Nguyen, V. H., Kang, C., Roh, C., Shim, J. J. Supercritical CO2 -Mediated Synthesis of CNT@Co3O4 Nanocomposite and Its Application for Energy Storage. Industrial and Engineering Chemistry Research. 55, 7338-7343 (2016).
  15. Guo, F., Aryana, S. A., Wang, Y., Mclaughlin, J. F., Coddington, K. Enhancement of storage capacity of CO2 in megaporous saline aquifers using nanoparticle-stabilized CO2 foam. International Journal of Greenhouse Gas Control. 87, 134-141 (2019).
  16. Guo, F., Aryana, S. An experimental investigation of nanoparticle-stabilized CO2 foam used in enhanced oil recovery. Fuel. 186, 430-442 (2016).
  17. Guo, F., He, J., Johnson, A., Aryana, S. A. Stabilization of CO2 foam using by-product fly ash and recyclable iron oxide nanoparticles to improve carbon utilization in EOR processes. Sustainable Energy and Fuels. 1, 814-822 (2017).
  18. Wang, Y., Shahvali, M. Discrete fracture modeling using Centroidal Voronoi grid for simulation of shale gas plays with coupled nonlinear physics. Fuel. 163, 65-73 (2016).
  19. Tiggelaar, R. M., Benito-Lopez, F., Hermes, D. C., Rathgen, H., Egberink, R. J. M., Mugele, F. G., Reinhoudt, N. D., van den Berg, A., Verboom, W., Gardeniers, H. J. G. E. Fabrication, mechanical testing and application of high-pressure glass microreactor chips. Chemical Engineering Journal. 131, 163-170 (2007).
  20. Marre, S., Adamo, A., Basak, S., Aymonier, C., Jensen, K. F. Design and Packaging of Microreactors for High Pressure and High Temperature Applications. Industrial and Engineering Chemistry Research. 49, 11310-11320 (2010).
  21. Paydar, O. H., Paredes, C. N., Hwang, Y., Paz, J., Shah, N. B., Candler, R. N. Characterization of 3D-printed microfluidic chip interconnects with integrated O-rings. Sensors Actuators A: Physical. 205, 199-203 (2014).
  22. Jiménez-Martínez, J., et al. Pore-scale mechanisms for the enhancement of mixing in unsaturated porous media and implications for chemical reactions. Geophysical Research Letters. 42, 5316-5324 (2015).
  23. Jiménez-martínez, J., Porter, M. L., Hyman, J. D., Carey, J. W., Viswanathan, H. S. Mixing in a three-phase system: Enhanced production of oil-wet reservoirs by CO2 injection. Geophysical Research Letters. 43, 196-205 (2016).
  24. Rognmo, A. U., Fredriksen, S. B., Alcorn, Z. P. Pore-to-Core EOR Upscaling for CO2 Foam for CCUS. SPE Journal. 24, 1-11 (2019).
  25. Erickstad, M., Gutierrez, E., Groisman, A. A low-cost low-maintenance ultraviolet lithography light source based on light-emitting diodes. Lab on a Chip. 15, 57-61 (2015).
  26. Guo, F., Aryana, S. A. An Experimental Investigation of Flow Regimes in Imbibition and Drainage Using a Microfluidic Platform. Energies. 12 (7), 1-13 (2019).
  27. Burshtein, N., Chan, S. T., Toda-peters, K., Shen, A. Q., Haward, S. J. 3D-printed glass microfluidics for fluid dynamics and rheology. Current Opinion in Colloid & Interface Science. 43, 1-14 (2019).
  28. Wang, Y., Aryana, S. A. Creation of Saturation Maps from Two-Phase Flow Experiments in Microfluidic Devices. Advances in Petroleum Engineering and Petroleum Geochemistry. Advances in Science, Technology & Innovation. Banerjee, S., Barati, R., Patil, S. , Springer. 77-80 (2019).
  29. Hermans, M., Gottmann, J., Riedel, F. Selective, Laser-Induced Etching of Fused Silica at High Scan-Speeds Using KOH. Journal of Laser Micro/Nanoengineering. 9, 126-131 (2014).
  30. Iliescu, C., Jing, J., Tay, F. E. H., Miao, J., Sun, T. Characterization of masking layers for deep wet etching of glass in an improved HF/HCl solution. Surface & Coatings Technology. 198, 314-318 (2005).

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