方法文章

破碎非常规储层微尺度超临界CO泡沫运输的高压 试验微流体制造技术

DOI：

10.3791/61369

⸱

2020年7月2日

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1Department of Chemical and Petroleum Engineering, University of Kansas, 2Department of Chemical Engineering, University of Wyoming

本文内容

摘要

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本文介绍了一种协议，以及两种微流体制造技术的比较研究，即光刻/湿蚀/热粘结和选择性激光诱导蚀刻（SLE），适用于高压条件。这些技术构成直接观测储层条件下代理渗透介质和破碎系统中流体流动的有利平台。

摘要

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

许多微流体平台的压力限制是断裂介质微流体实验研究中的一个重大挑战。因此，这些平台尚未被充分利用，无法直接观测断裂中的高压传输。这项工作引入了微流体平台，能够直接观察具有代理渗透介质和破碎系统的器件中的多相流。这些平台提供了解决重要和及时问题的途径，例如与 CO2捕获、利用和存储相关的问题。这项工作提供了制造技术和实验设置的详细说明，可用于分析超临界CO2（SCCO2）泡沫的行为，其结构和稳定性。这些研究提供了关于加强石油回收过程和水力裂缝在非常规储层资源回收中的作用的重要见解。本工作介绍了使用两种不同技术开发的微流体器件的比较研究:光刻/湿蚀/热粘结与选择性激光诱导蚀刻。这两种技术都使器件具有化学和物理抗性，能够耐受与感兴趣的地下系统对应的高压和温度条件。这两种技术都为高精度蚀刻微通道和能够利用的片上实验室设备提供了路径。然而，光刻/湿蚀刻能够制造具有复杂几何形状的复杂通道网络，这将是激光蚀刻技术的一项具有挑战性的任务。这项工作总结了分步光刻、湿蚀和玻璃热粘结方案，并介绍了泡沫运输的代表性观测结果，与非常规紧固和页岩层的石油回收有关。最后，本文描述了使用高分辨率单色传感器来观察 scCO2泡沫行为，其中同时观察整个渗透介质，同时保留解析小至 10 μm 的特征所需的分辨率。

引言

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水力压裂已经使用相当长一段时间，作为刺激流量的手段，特别是在紧密地层1。水力压裂所需的大量水与环境因素、供水问题2、地层损伤3、成本4和地震影响5。因此，人们对替代压裂方法（如无水压裂和使用泡沫）的兴趣正在上升。替代方法可提供重要好处，如减少用水6，与水敏感地层7相容，最小至无堵塞地层8，压裂液9，可回收性10，易于清理和支撑承载能力6。CO2泡沫是一种潜在的无水压裂液，与传统压裂技术6、7、11相比，有助于提高石油液体的高效生产，提高地下CO2的储存能力，其环境足迹可能更小。

在最佳条件下，超临界CO2泡沫....

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方案

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注意:此协议涉及处理高压装置、高温炉、危险化学品和紫外线。请仔细阅读所有相关材料安全数据表，并遵守化学品安全指南。在开始喷射过程之前，请检查压力测试（静液压和气动）安全准则，包括所需的培训、所有设备的安全操作、相关危险、紧急触点等。

1. 设计几何图案

  1. 设计一个光掩贴，包括几何特征和感兴趣的流动路径（图1，补充文件1:图S1）。
  2. 定义边界框（器件的表面面积），以识别基材的面积，并限制设计所需的介质尺寸。
  3. 设计入口/出口端口。选择端口尺寸（例如，在这种情况下直径为 4 mm），在进入介质之前实现泡沫相对均匀的分布（图 1）。
  4. 通过将设计打印到透明薄膜或玻璃基板上，准备设计几何图案的光贴膜。
    1. 将二维设计拉伸到第三维，并合并入口和出口端口（在 SLE 中使用）。
      注:SLE 技术需要三维绘图（图2）。

2. 使用光刻将几何图案传输到玻璃基板

注:必须极其小心地处理埃茨甘特和食人鱼解决方案。建议使用个人防护设备，包括面部可重复使用....

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结果

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本节介绍从 scCO2 泡沫流穿过与微裂纹阵列相连的主裂缝的物理观测示例。通过光刻或 SLE 制造的玻璃微流体装置放置在支架内，并放置在摄像机的视野中，该摄像机具有 6000 万像素的单色全帧传感器。 图11 说明了微流体器件的制造过程及其在实验装置中的放置。 图 12 说明了在生成/隔离前20 分钟内，UV 光刻微流体器件（4 MPa 和 40°C）中的 CO 2 泡沫运输和稳定性。多相在断裂/微裂纹和泡沫中移动，通过微裂缝产生。 图 13 显示了 SLE 微流体器件（7.72 MPa 和 40°C）中的 scCO2 泡沫生成，从无流量的环境条件开始，以高低流量完全开发 scCO2 泡沫。 图 14 显示在生成/隔离前 20 分钟内储层条件下（7.72 MPa 和 40°C）的泡沫分布和稳定性图像。

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讨论

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这项工作提出了一个与制造平台相关的协议，用于制造坚固的高压玻璃微流体器件。这项工作中提出的协议通过在手套箱内执行几个最终的制造步骤来缓解对洁净室的需要。建议使用洁净室（如果有）以尽量减少污染的可能性。此外，蚀刻机的选择应基于所需的表面粗糙度。使用HF和HCl的混合物作为蚀刻，往往减少表面粗糙度30。这项工作涉及微流体平台，使复杂流体在复杂渗透介质中的传输能够直接、就地可视化，忠实地代表感兴趣的地下介质的复杂结构。因此，这项工作使用缓冲蚀刻，使研究质量转移和传输的代理介质类似地质渗透介质。

图案设计
这些模式是使用计算机辅助设计软件（材料表）创建的，其功能旨在表示事实和微裂纹，以研究泡沫的运输和稳定性（参见 图1）。这些图案可以印在高对比度、聚酯基透明薄膜或波罗浮或石英板（光面罩）上。光刻学中使用的图案包括主通道，宽度为127 μm，长度为2.2厘米，用作主断裂。此通道连接到各种尺寸的微断裂阵列，或由直径.......

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披露

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提交人声明没有利益冲突和披露。

致谢

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来自怀俄明大学的作者感谢支持作为非常规和紧密油层水-碳氢化合物-岩石相互作用机械控制中心的一部分，该中心是由美国能源部能源前沿研究中心资助的，能源部，能源局（BES）颁发的DE-SC0019165奖。来自堪萨斯大学的作者们感谢美国国家科学基金会EPSCoR研究基础设施改进计划:轨道-2聚焦EPSCOR协作奖（OIA-1632892）用于资助该项目。作者们还感谢怀俄明大学化学工程系的孙金迪，感谢她在仪器培训方面给予的慷慨帮助。SAA感谢来自怀俄明大学的凯尔·温克尔曼，感谢他在构建成像和紫外线支架方面的帮助。最后，但不是最不重要的，作者感谢约翰瓦瑟鲍尔从微玻璃，有限责任公司有用的讨论SLE技术。

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材料

2

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
1/4" 螺栓和螺母用于制造金属板，将玻璃芯片夹在它们之间以进行热粘合
3.45 x 3.45 mm UV LEDKingbright发射 LED 光
3D 测量 激光显微镜OLYMPUSLEXT OLS4000测量通道深度
40 mm x 40 mm x 10 mm 12V 直流冷却风扇Uxcell冷却 UV LED 灯
120 毫米 x 38 毫米 24V 直流冷却风扇Uxcell冷却紫外线 LED 灯
5 毫升（6 毫升） NORM-JECT 注射器HENKE SASS WOLF批次 #16M14CB每次实验前冲洗芯片
丙酮（ACS 认证）Fisher Chemical批次 #177121用于清洁
耐酸/腐蚀镊子TED PELLA在腐蚀性溶液中处理玻璃片
酸/耐溶剂的镊子TED PELLA， INC#53009 和 #53010在腐蚀性溶液中处理玻璃
合金 X美国特殊金属热号： ZZ7571XG11热粘合
氢氧化铵（ACS 试剂）Sigma AldrichLot #SHBG9007V在工艺结束时清洁芯片
AutoCADAutodesk，加利福尼亚州圣拉斐尔2D 模型和 3D
芯片 BD 蚀刻剂TRANSENE批次 #028934用于描绘磷酸二硅玻璃的改进缓冲蚀刻配方 –SiO2 （PSG） 和硼硅玻璃 –SiO2 （BSG） 系统
空白浮球衬底TELICCG-HF用于紫外线蚀刻的上部衬底
金属化的浮球衬底TELICPG-HF-LRC-AZ1500用于紫外线蚀刻的下部衬底
Capture One 照片编辑软件Phase One捕捉/编辑/转换 Phase One Camera
Capture StationDT 拍摄的照片科学仪器DT Versa将芯片放置在相机的视野中
二氧化碳气体（E 级）PRAXAIRUN 1013，CAS 编号 124-38-9泡沫的非水溶液部分
铬蚀刻剂 1020TRANSENE批次 #025433高纯度铈硝酸铵系统，用于精确、清洁地蚀刻铬和氧化铬薄膜。
带数字温度控制器的循环浴PolyScience控制盐水和 CO2 温度
计算机NVIDIA Tesla K20 显卡 - 706 MHz 核心 - 5 GB GDDR5 SDRAM - PCI Express 2.0 x16处理和可视化通过 Phase One 相机获得的图像
定制的高压玻璃芯片支架紧紧固定芯片及其连接以进行高压测试
Cutrain（定制）防止紫外线/红外辐射
去离子水 （DI）用于清洁
带单色 60 MP 传感器的数码相机Phase OneIQ260可视化系统
乙醇、无水、USP 规格DECON LABORATORIES， INC.批次 #A12291505J，CAS# 64-17-5用于清洁
可重复使用的呼吸器3M6502QL，气体、蒸气、灰尘、介质防止挥发性溶液吸入
熔融石英（UV 级）晶圆SIEGERT WAFERUV 级用于 SLE 打印的玻璃前体
GIMP开源图像处理软件表征图像纹理和特性
手套箱（乙烯基厌氧室）Coy提供清洁、无尘的环境
加热超声波清洗浴Fisher Scientific加速蚀刻过程
六甲基二硅氮烷 （HMDS） 洁净室®MBKMG62115光刻胶涂层底
漆软管（PEEK 管）IDEX HEALTH &科学自然色 1/16" 外径 x .010" 内径 x 5 英尺，零件 # 1531流量连接
盐酸，经认证的 ACS 加Fisher Chemical批次 # 187244RCA 半导体清洁方案中的溶剂
过氧化氢Fisher ChemicalH325-500RCA 半导体清洁方案中的溶剂
ImageJNIH表征图像纹理和特性
ISCO 注射泵TELEDYNE ISCOD-SERIES （100DM， 500D）泵送液体
Kaiser LED 灯箱Kaiser照明芯片
LightFab GmbH印刷机FILLGlass-SLE芯片制造
激光安全眼镜FreeMascotB07PPZHNX4防止UV/IR辐射
LED Engin 5W UV透镜LEDiL发射LED光
Light Fab 3D打印机（飞秒激光）Light Fab选择性激光蚀刻熔融石英
LightFab 3D打印机 LightFabGmbH，德国要打印 SLE 熔融石英芯片
MATLABMathWorks， Inc.， Natick， MA图像处理
金属板
微砂喷砂机 （Problast 2）VANIMANProblast 2 – 80007在盖板上开孔
MICROPOSIT 351 显影Dow10016652光刻胶显影液
Muffle炉Thermo ScientificThermolyne Type 1500热粘合
N2 纯研究级AirgasResearch Plus - NI RP300用于干燥每个步骤中的芯片
NMP 半导体级 - 0.1μm 过滤Ultra Pure Solutions， IncLot #02191502T有机溶剂
烘箱重力对流烘箱18EG
Phase One IQ260 带消色差传感器Phase OneIQ260使用 ISO 200 设置和 f/8 光圈观察微流体设备中的传输。
光掩模细线成像20,320 DPI 胶片通道图案
光刻胶 （SU-8）MICRO CHEM产品项目：Y0201004000L1PE，批号：18110975光刻胶
偏振光学显微镜OLYMPUSBX51微通道的目视检查
端口（纳米端口组件）IDEX HEALTH &科学纳米端口组件 无头，10-32 锥形，用于 1/16" 外径，部件 # N-333与芯片的连接
PythonPython 软件基金会图像处理
安全面罩SellstromS32251防止紫外线/红外辐射
密封膜（封口膜）Bemis Company， Inc容器隔离
快门控制软件Schneider-Kreuznach调整快门设置
光滑的陶瓷板热粘合
搅拌 热板Corning®PC-620D加热溶液
硫酸，ACS 试剂 95.0-98.0%Sigma Aldrich批次 # SHBK0108RCA 半导体清洁方案中的溶剂
注射泵（标准注入/抽出 PHD ULTRA）哈佛仪器70-3006每次实验前使芯片饱和
扭矩扳手扣式 TE25A-34190拧紧螺钉
紫外线功率仪表Optical Associates， IncorporatedModel 308测量紫外线强度
紫外线功率计Optical Associates， IncorporatedModel 308量化紫外线
强度 紫外线辐射架（LED 灯）将图案转移到玻璃上（光刻胶层）
真空泵WELCH VACCUM TECHNOLOGY， INC1380干燥芯片
可变直流电源EventekKPS305D为 UV LED 灯供电
耐 设计用于 PSG-SiO 系统的 德国 激光。剂 解决方案 卡

参考文献

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Hyman, J. D., et al. Understanding hydraulic fracturing: a multi-scale problem. Philosophical Transactions of the Royal Society A: Mathematical, Physical and Engineering Sciences A. 13 (374), 1-15 (2016).
  2. Middleton, R. S., et al.

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