本文介绍了一种实验方案，并对两种适用于高压条件的微流控器件制备技术进行了比较研究，这两种技术分别为光刻/湿法刻蚀/热键合技术与选择性激光诱导刻蚀（SLE）技术。这些技术为在储层条件下直接观察多孔介质和裂缝系统中流体流动提供了关键平台。
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本文内容
摘要
摘要
许多微流控平台的压力限制一直是裂隙介质微流控实验研究中的重大挑战。因此，这些平台尚未被充分用于裂隙中高压输运过程的直接观测。本研究介绍了可实现多相流直接观测的微流控平台，其装置包含模拟渗透性介质和裂隙系统。此类平台为解决诸如二氧化碳（CO2）捕集、利用与封存等重要且紧迫的科学问题提供了途径。本文详细描述了器件的制备技术及实验装置，可用于分析超临界CO2（scCO2）泡沫的行为、结构与稳定性。此类研究为提高原油采收率过程以及水力压裂在非常规储层资源开采中的作用提供了重要见解。本文对采用两种不同技术制备的微流控器件进行了对比研究：光刻/湿法刻蚀/热键合技术与选择性激光诱导刻蚀技术。两种技术均可制得化学和物理性质稳定、耐受高压高温条件的器件，适用于目标地下系统的环境条件。两种方法均可实现高精度刻蚀的微通道，并制备出功能完善的芯片实验室装置。然而，光刻/湿法刻蚀技术能够制造具有复杂几何结构的复杂通道网络，而激光刻蚀技术实现此类结构则面临较大挑战。本文总结了一套光刻、湿法刻蚀与玻璃热键合的逐步操作流程，并展示了与非常规致密岩层和页岩储层原油开采相关的泡沫输运的典型观测结果。最后，本文描述了采用高分辨率单色传感器对scCO2泡沫行为进行观测的方法，可同时观察整个渗透介质区域，同时保持分辨低至10 µm微小特征所需的分辨率。
引言
水力压裂已长期被用作刺激流体流动的一种手段，尤其适用于致密储层1。然而，水力压裂需要大量用水，同时伴随着环境因素、水资源可获得性问题2、储层伤害3、成本高昂4以及诱发地震效应5等挑战。因此，人们对替代性压裂方法（如无水压裂和泡沫压裂）的兴趣日益增加。这些替代方法可能带来诸多重要优势，包括减少用水量6、与水敏性储层具有良好的相容性7、对储层几乎无堵塞或完全不堵塞8、压裂液具有较高的表观黏度9、可循环利用10、易于返排清理以及良好的支撑剂携带能力6。CO2泡沫是一种潜在的无水压裂液，与传统压裂技术相比，不仅有助于更高效地开采石油流体并提高地下CO2封存能力，还可能显著降低环境影响6,7,11
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方案
警告：本实验方案涉及高压装置、高温炉、危险化学品和紫外光操作。请仔细阅读所有相关的材料安全数据表，并遵守化学品安全操作规范。在开始注射过程之前，须查阅压力测试（液压和气动）的安全操作指南，包括必要的培训、所有设备的安全操作、相关危害、紧急联系人等事项。
1. 设计几何图案
- 设计包含目标几何特征和流动路径的光刻掩模（图1，补充文件1：图S1）。
- 定义边界框（装置的表面积），以确定基底区域，并将设计限定在目标介质的尺寸范围内。
- 设计进样口/出样口。选择端口尺寸（例如，本例中直径为4 mm），以在介质入口前实现泡沫的相对均匀分布（图1）。
- 通过将设计图案打印到透明薄膜或玻璃基底上，制备所设计几何图形的光刻掩模。
- 将二维设计延伸至第三维度，并整合进样口和出样口（用于SLE）。
注意：SLE技术需要三维绘图（图2）。
- 将二维设计延伸至第三维度，并整合进样口和出样口（用于SLE）。
2. 使用光刻技术将几何图案转移至玻璃基底
注意：蚀刻剂和 piranha 溶液必须极其小....
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结果
本节展示了来自超临界二氧化碳（scCO₂）的物理观测实例2 主裂缝与微裂隙群相连时的泡沫流动。通过光刻或SLE技术制备的玻璃微流控装置被置于样品 holder 内，并位于配备60百万像素、单色、全画幅传感器相机的视野范围内。 图11 展示了微流控器件的制备过程及其在实验装置中的安装。 图12 是一氧化碳的示意图2 在生成/分离的前20分钟内，于紫外光刻微流控装置中（4 MPa和40 ˚C条件下）观察泡沫的运移与稳定性。多相流体穿过裂缝/微裂纹，泡沫在微裂缝中形成。 图13 显示超临界二氧化碳（scCO₂）2 SLE微流控装置中的泡沫生成（7.72 MPa 和 40 °C从常温常压无流动状态开始，直至形成充分发展的超临界二氧化碳（scCO₂）流动2 高流速和低流速下的泡沫 图14 在储层条件（7.72 MPa 和 4.......
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讨论
本研究介绍了一种用于制备坚固、耐高压玻璃微流控器件的制造平台相关方案。本文所述方案通过在手套箱内完成多个最终加工步骤，避免了对洁净室的依赖。若有条件，建议使用洁净室以最大限度降低污染风险。此外，刻蚀剂的选择应基于目标表面粗糙度。使用氢氟酸（HF）与盐酸（HCl）混合液作为刻蚀剂通常可降低表面粗糙度30。本研究关注的是能够实现复杂多孔介质中复杂流体输运过程直接、原位可视化的微流控平台，此类介质可真实反映目标地下多孔介质的复杂结构。因此，本研究采用缓冲刻蚀剂，以实现对类似地质多孔介质的替代材料中传质与输运过程的研究。
图案设计
使用计算机辅助设计软件（材料表）创建图案，其结构用于模拟裂缝和微裂纹，以研究泡沫的传输行为与稳定性（见图1）。这些图案可打印在高对比度的聚酯基透明胶片上，或硼硅酸盐玻璃（borofloat）或石英片（即光掩模）上。光刻所用的图案包含一条主通道，宽度为127 μm，长度为2.2 .......
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披露
作者声明无利益冲突和披露事项。
致谢
来自怀俄明大学的作者们谨此感谢美国能源部科学办公室（能源基础研究中心项目）资助的“非常规和致密油藏中水-碳氢化合物-岩石相互作用的机理控制中心”（CMC-UF，项目编号：DE-SC0019165）对本研究的支持。来自堪萨斯大学的作者们感谢美国国家科学基金会EPSCoR研究基础设施改进计划：第二类聚焦EPSCoR合作项目（OIA-1632892）对本项目的资助。作者们还衷心感谢怀俄明大学化学工程系的Jindi Sun在仪器培训方面提供的大力支持。SAA感谢怀俄明大学的Kyle Winkelman在搭建成像系统和紫外光装置方面提供的帮助。最后但同样重要的是，作者们衷心感谢microGlass有限责任公司的John Wasserbauer就SLE技术所进行的有益讨论。
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材料
| 姓名 | 公司 | 目录编号 | 评论 |
|---|---|---|---|
| 1/4” 螺栓和螺母 | 用于制造金属板，以夹紧玻璃芯片并进行热键合 | ||
| 3.45 x 3.45 mm 紫外 LED | Kingbright | 用于发射 LED 光 | |
| 3D 测量激光显微镜 | OLYMPUS | LEXT OLS4000 | 用于测量通道深度 |
| 40 mm x 40 mm x 10 mm 12V 直流冷却风扇 | Uxcell | 用于冷却紫外 LED 灯 | |
| 120 mm x 38 mm 24V 直流冷却风扇 | Uxcell | 用于冷却紫外 LED 灯 | |
| 5 ml (6 ml) NORM-JECT 注射器 | HENKE SASS WOLF | 批次号 #16M14CB | 用于每次实验前冲洗芯片 |
| 丙酮（ACS 认证级） | Fisher Chemical | 批次号 #177121 | 用于清洗 |
| 耐酸/耐腐蚀镊子 | TED PELLA | 用于在腐蚀性溶液中操作玻璃片 | |
| 耐酸/耐溶剂镊子 | TED PELLA, INC | #53009 和 #53010 | 用于在腐蚀性溶液中操作玻璃 |
| 合金 X | AMERICAN SPECIAL METALS | 炉号：ZZ7571XG11 | 用于热键合 |
| 氢氧化铵（ACS 试剂） | Sigma Aldrich | 批次号 #SHBG9007V | 用于工艺结束时清洗芯片 |
| AutoCAD | Autodesk, San Rafael, CA | 用于设计二维图案和三维芯片 | |
| PSG-SiO2 系统专用 BD 蚀刻剂 | TRANSENE | 批次号 #028934 | 一种改进的缓冲蚀刻配方，用于界定磷硅酸盐玻璃–SiO–SiO2（PSG）和硼硅酸盐玻璃–SiO–SiO2（BSG）系统 |
| 空白硼硅酸盐浮法玻璃基板 | TELIC | CG-HF | 紫外蚀刻的上层基板 |
| 带金属化的硼硅酸盐浮法玻璃基板 | TELIC | PG-HF-LRC-Az1500 | 紫外蚀刻的下层基板 |
| Capture One 图像编辑软件 | Phase One | 用于拍摄、编辑和转换 Phase One 相机所摄图片 | |
| 成像采集站 | DT Scientific | DT Versa | 用于将芯片置于相机视野中 |
| 二氧化碳气体（E 级） | PRAXAIR | UN 1013，CAS 编号 124-38-9 | 泡沫中的非水相部分 |
| 铬蚀刻液 1020 | TRANSENE | 批次号 #025433 | 高纯度硝酸铈铵体系，用于精确、清洁地蚀刻铬和氧化铬薄膜 |
| 带数字温度控制器的循环浴槽 | PolyScience | 用于控制盐水和 CO2 的温度 | |
| 计算机 | NVIDIA Tesla K20 图形卡 - 706 MHz 核心 - 5 GB GDDR5 SDRAM - PCI Express 2.0 x16 | 用于处理和可视化 Phase One 相机获取的图像 | |
| 定制高压玻璃芯片夹具 | 用于在高压测试中牢固固定芯片及其连接 | ||
| Cutrain（定制） | 用于防护紫外/红外辐射 | ||
| 去离子水（DI） | 用于清洗 | ||
| 带单色 60 MP 传感器的数码相机 | Phase One | IQ260 | 成像系统 |
| 乙醇，无水，符合 USP 规格 | DECON LABORATORIES, INC. | 批次号 #A12291505J，CAS# 64-17-5 | 用于清洗 |
| 可重复使用面罩式呼吸器 | 3M | 6502QL，适用于气体、蒸气、粉尘，中等防护 | 用于防止吸入挥发性溶液 |
| 熔融石英（紫外级）晶圆 | SIEGERT WAFER | 紫外级 | 用于 SLE 打印的玻璃前体 |
| GIMP | 开源图像处理软件 | 用于表征图像纹理和性质 | |
| 手套箱（乙烯基厌氧室） | Coy | 用于提供洁净、无尘的环境 | |
| 加热式超声波清洗浴 | Fisher Scientific | 用于加速蚀刻过程 | |
| 六甲基二硅氮烷（HMDS）Cleanroom® MB | KMG | 62115 | 光刻胶涂覆的底涂剂 |
| 软管（PEEK 管） | IDEX HEALTH & SCIENCE | 天然 1/16" 外径 × 0.010" 内径 × 5 英尺，部件号 #1531 | 流体连接 |
| 盐酸，ACS 认证加级 | Fisher Chemical | 批次号 #187244 | RCA 半导体清洗工艺中的溶剂 |
| 过氧化氢 | Fisher Chemical | H325-500 | RCA 半导体清洗工艺中的溶剂 |
| ImageJ | NIH | 用于表征图像纹理和性质 | |
| ISCO 注射泵 | TELEDYNE ISCO | D 系列（100DM，500D） | 用于泵送流体 |
| Kaiser LED 光源箱 | Kaiser | 用于照亮芯片 | |
| 激光打印设备 | LightFab GmbH, 德国 | FILL | 用于玻璃-SLE 芯片的制造 |
| 激光防护眼镜 | FreeMascot | B07PPZHNX4 | 用于防护紫外/红外辐射 |
| LED Engin 5W 紫外透镜 | LEDiL | 用于发射 LED 光 | |
| Light Fab 3D 打印机（飞秒激光） | LightFab | 用于选择性激光蚀刻熔融石英 | |
| LightFab 3D 打印机 | LightFab GmbH, 德国 | 用于 SLE 打印熔融石英芯片 | |
| MATLAB | MathWorks, Inc., Natick, MA | 图像处理 | |
| 金属板 | |||
| 微型喷砂机（Problast 2） | VANIMAN | Problast 2 – 80007 | 用于在盖板上钻孔 |
| MICROPOSIT 351 显影液 | Dow | 10016652 | 光刻胶显影液 |
| 马弗炉 | Thermo Scientific | Thermolyne 型号 1500 | 用于热键合 |
| N2 高纯研究级 | Airgas | Research Plus - NI RP300 | 用于每步操作后干燥芯片 |
| NMP 半导体级 - 0.1μm 过滤 | Ultra Pure Solutions, Inc | 批次号 #02191502T | 有机溶剂 |
| 烘箱 | 重力对流烘箱 | 18EG | |
| 带消色差传感器的 Phase One IQ260 | Phase One | IQ260 | 用于在 ISO 200 设置和 f/8 光圈下，可视化微流控器件中的传输过程 |
| 光掩模 | Fine Line Imaging | 20,320 DPI 胶片 | 通道图案 |
| 光刻胶（SU-8） | MICRO CHEM | 产品编号：Y0201004000L1PE，批次号：18110975 | 光刻胶 |
| 偏光显微镜 | OLYMPUS | BX51 | 用于微通道的目视检查 |
| 接口（NanoPort 组件） | IDEX HEALTH & SCIENCE | NanoPort 无头组件，10-32 锥形，适用于 1/16" 外径，部件号 #N-333 | 与芯片的连接 |
| Python | Python Software Foundation | 图像处理 | |
| 安全面罩 | Sellstrom | S32251 | 用于防护紫外/红外辐射 |
| 密封膜（Parafilm） | Bemis Company, Inc | 用于容器的隔离 | |
| 快门控制软件 | Schneider-Kreuznach | 用于调节快门设置 | |
| 光滑陶瓷板 | 用于热键合 | ||
| 搅拌加热板 | Corning® | PC-620D | 用于加热溶液 |
| 硫酸，ACS 试剂，95.0-98.0% | Sigma Aldrich | 批次号 #SHBK0108 | RCA 半导体清洗工艺中的溶剂 |
| 注射泵（标准推注/抽取 PHD ULTRA） | Harvard Apparatus | 70-3006 | 用于每次实验前使芯片饱和 |
| 扭矩扳手 | Snap-on | TE25A-34190 | 用于拧紧螺丝 |
| 紫外功率计 | Optical Associates, Incorporated | 型号 308 | 用于测量紫外光强度 |
| 紫外功率计 | Optical Associates, Incorporated | 型号 308 | 用于量化紫外光强度 |
| 紫外辐射支架（LED 灯） | 用于将图案转移到玻璃（光刻胶层） | ||
| 真空泵 | WELCH VACCUM TECHNOLOGY, INC | 1380 | 用于干燥芯片 |
| 可调直流电源 | Eventek | KPS305D | 用于为紫外 LED 灯供电 |
参考文献
- Hyman, J. D., et al. Understanding hydraulic fracturing: a multi-scale problem. Philosophical Transactions of the Royal Society A: Mathematical, Physical and Engineering Sciences A. 13 (374), 1-15 (2016).
- Middleton, R. S., et al.
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