本文介绍了一种无浴电镀工艺，该工艺通过还原含有复合颗粒的静止金属盐膏，形成高负载量的金属复合材料。该方法解决了其他常见电镀方式（如喷射电镀、刷镀和槽镀）在将复合颗粒嵌入金属基体过程中所面临的技术难题。
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本文内容
摘要
摘要
将颗粒嵌入金属基体的复合电镀可增强金属涂层的性能，使其导电性、硬度、耐久性、润滑性或荧光性得到提升或降低。然而，与普通金属电镀相比，复合电镀更具挑战性，原因在于复合颗粒可能：1）不带电荷，因而对阴极缺乏强静电吸引力；2）具有吸湿性，被水合层包裹而阻碍沉积；或 3）颗粒过大，在搅拌条件下难以在阴极表面保持静止。本文介绍一种无镀液电镀方法的详细步骤，该方法采用阳极和阴极镍板夹住含有大尺寸吸湿性磷光颗粒、高浓度水性电解质膏体以及亲水膜的结构。施加电压后，镍金属在静止的磷光颗粒周围沉积，从而将颗粒固定在镀层中。通过光学显微镜对所得复合涂层进行表征，评估其表面粗糙度、厚度及复合颗粒表面负载量。此外，可采用荧光光谱法量化这些镀层的发光亮度，以评估不同电流密度、镀层时间及磷光颗粒负载量对性能的影响。
引言
传统的电镀技术被广泛用于在导电表面沉积多种金属、合金及金属复合材料的薄膜，以使这些表面具备特定应用所需的性能1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12。该方法可为航空航天、汽车、军事、医疗和电子设备制造中使用的零部件提供金属表面层。待镀物件作为阴极，被浸入含有金属盐前驱体的水溶液中，在化学势或电势作用下，金属离子在物件表面被还原为金属。在镀层过程中，可通过向镀液中添加不带电的复合颗粒，将其掺入金属膜中，从而改善膜层性能，例如金属氧化物和碳化物可提高硬度，聚合物可增强光滑性，液态油则可提供润滑性
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方案
1. 准备包被盐
警告：镍盐和硼酸具有毒性，操作时应佩戴适当的个人防护装备，包括腈类手套、护目镜和实验服。强酸和强碱应在通风橱中操作，所有废弃化学品应作为危险废物妥善处理。
- 使用天平按以下比例称取下列粉末：10.000 g NiSO₄·6H₂O、5.000 g CoSO₄·7H₂O、5.000 g FeSO₄·7H₂O4·6H2O，2.120 g NiCl₂·6H₂O2·6H2O，1.600 g H3BO3 并将它们一同加入到一个样品瓶中。参见 表1 用于浓度。
- 称取 1.800 g SrAl2O4铕2+，Dy3+ 磷光体或替代性磷光体，包括掺铕的氧化钇、掺铕的铝酸钡镁，或根据所需效果替换为其他氧化物、金属或有机复合材料。
注意：此处添加的量可能因复合材料的性质及金属-复合薄膜的期望特性而异。 - 使用瓷研钵和研杵研磨复合粉末约10分钟，直至其成为细粉。
注意：这不会改变颗粒大小，但可分离聚集的颗粒。 - 同样，将步骤1.1中的盐混合物分批研磨，直至成为细粉。
- 将研磨后的荧光粉与研磨后的盐混合物在容器中混合储存。....
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结果
按照本方案操作后，阴极表面应形成一层薄金属镀层，并包含添加至涂覆浆料中的复合颗粒。通过肉眼观察，可发现由于外观变化而证实了荧光或有色颗粒的掺入，与未涂覆表面相比具有明显区别（图1A1-A3）。为分析复合颗粒在表面的覆盖百分比并观察镀层的表面形貌，可采用光学显微镜进行检测（图1）。样品可从顶部观察（图1B1-B3 和 1C1-C3），或切割以显示横截面结构（图1D1-D3）。该方法适用于观察微米级复合颗粒及金属镀层中的微米级结构特征。然而，纳米级复合颗粒及纳米级形貌特征应使用扫描电子显微镜进行观察19,25,
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讨论
电印的关键步骤。 无浴电印与传统的槽式电镀有许多相同的关键步骤。这些步骤包括对电极进行适当的清洗，将金属离子混入电解液，以及施加外部电势或化学电势（化学镀），以使金属在阴极上还原。此外，在酸活化后，应通过快速用水冲洗并将电极加入装置中，避免阳极和阴极发生氧化。
电印制备与传统电镀浴法的比较。 已有少数关于通过电镀浴法制备金属-复合荧光金属薄膜的报道16,17,28。然而，为了克服复合材料在阴极上物理吸附较弱的问题，已提出一些创新方法。这些方法包括去除水相并使用干燥有机溶剂17、在复合颗粒表面修饰带电表面活性剂以破坏其水合层16，或仅使用非吸湿性颗粒进行该过程22,
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披露
作者无任何利益冲突需要披露。
致谢
本工作得到了飞机设备可靠性与维修性提升计划以及帕图克森特合作伙伴项目的支持。汤森德（Townsend）获得了美国海军研究办公室（ONR）教师研究奖学金的支持。作者们还感谢圣玛丽学院化学与生物化学系师生提供的普遍支持，包括圣玛丽学院橄榄球队的支持。
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材料
| 姓名 | 公司 | 目录编号 | 评论 |
|---|---|---|---|
| 37% M 盐酸（水溶液） | SigmaAldrich | 320331-500ML | 腐蚀性——在通风橱中操作 |
| 70% 硝酸（水溶液） | SigmaAldrich | 438073-500ML | 腐蚀性——在通风橱中操作 |
| 掺铕的钡镁铝酸盐（固态） | SigmaAldrich | 756512-25G | 细粉末 |
| 硼酸（固态） | SigmaAldrich | B6768-500G | 有毒 |
| 棉签 | Q-tips | Q-tips Cotton Swabs | |
| ImageJ | 美国国立卫生研究院 | IJ 1.46r | 免费软件 |
| 六水合氯化镍（II）（固态） | SigmaAldrich | 223387-500G | 有毒 |
| 六水合硫酸镍（II）（固态） | SigmaAldrich | 227676-500G | 有毒 |
| 镍箔（固态） | AliExpress | Ni99.999 | |
| 腈类手套 | Fisher Scientific | 19-149-863B | |
| 尼龙膜（固态） | Tisch Scientific | RS10133 | |
| 配备FTIC滤光片（470 ± 20 nm）的光学显微镜 | Nikon | Eclipse 80i | |
| 塑料薄膜 | Fisher Scientific | 22-305654 | |
| 瓷研钵 | Fisher Scientific | FB961A | |
| 瓷研杵 | Fisher Scientific | FB961K | |
| 氢氧化钾（固态） | SigmaAldrich | 221473-25G | 腐蚀性 |
| 带铂丝的恒电位仪 | Gamry Instruments | 1000E | |
| 药匙 | Fisher Scientific | 14-357Q | |
| 荧光分光光度计 | Photon Technology International | QM-40 | |
| 掺铕和镝的铝酸锶（固态） | GloNation | 756539-25G | 粉末 |
| 可调线性直流电源 | Tekpower | TP3005T | |
| 掺铕的氧化钇（固态） | SigmaAldrich | 756490-25G | 细粉末 |
参考文献
- Hunt, W. H., et al. Comprehensive Composite Materials. , Elsevier Ltd. (2000).
- Hovestad, A., Janssen, L. J. J. Electrochemical codeposition of inert particles in a metallic matrix. Journal of Applied Electrochemistry. 25 (6), 519-527 (1995).
- Zimmerman, A. F., Clark, D. G., Au....
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重印与许可
