使用 X 射线计算机断层扫描进行三维颗粒形状分析：金属粉末的实验程序和分析算法

Summary

粉末颗粒的大小和形状不是独立的数量。通常的测量技术不会在三维 （3D） 中测量这些交织在一起的参数。描述了一种基于 X 射线计算机断层扫描的 3D 测量/分析技术，该技术可以测量尺寸和形状并根据这两个参数对粉末颗粒进行分类。

Abstract

测量粉末中颗粒的粒度分布是科学和工业中的常见活动。测量颗粒的形状分布要少得多。然而，粉末颗粒的形状和大小并不是独立的量。所有已知的尺寸/形状测量技术要么采用球形，要么仅在二维空间中测量形状。这里介绍的基于 X 射线计算机断层扫描 （XCT） 的方法在 3D 中测量大小和形状，无需做出任何假设。该方法从颗粒的 3D 图像开始，可以根据形状对颗粒进行数学分类，例如，由几个焊接在一起的较小颗粒组成的颗粒，而不是不一定是球形的单个颗粒。当然，将单个数字定义为随机非球形颗粒的“大小”或“形状”原则上是不可能的，这导致了通过各种相互关联的参数来估计颗粒大小和形状的多种方法，这些参数都可以从这个完整的 3D 表征中以平均值和分布的形式生成。描述了必要的实验程序、数学分析和计算机分析，并给出了金属粉末的示例。该技术仅限于可以通过 XCT 成像的粒子，每个粒子体积至少约 1000 个体素。

Introduction

测量粉末中颗粒的粒度分布是科学和工业中的常见活动 ^1,2。 测量颗粒的形状分布不太常见，但大小和形状以及制造颗粒的材料都决定了它们的特性，无论是单独还是在某种基质材料中 3,4,5,6,7。粒径和形状感兴趣的材料包括波特兰水泥、沙子和砾石 8,9,10,11,12,13,14,15,16,17,18,19,20,21,22

Protocol

注：以下方案是针对尺寸在10 μm至100 μm之间的体积等效球形直径（VESD，与颗粒体积相同的球体直径）近似值的金属粉末颗粒编写的。假设金属的密度以 g/cm³ 为单位。在样品制备步骤中应佩戴手套，并佩戴护目镜。请务必阅读协议 1 中的所有步骤，因为在启动协议之前需要准备好一些设备。

1. 制备环氧树脂粉末混合物

1. 在一个小的一次性培养皿中准备大约 25 g 的快速固化（5 分钟）环氧树脂。铝箔船可以很好地实现此目的。一种很好的环氧树脂采用气泡膜包装，树脂与固化剂分离，固化密度为 ρ_e g/cm³。
2. 使用从充分摇匀的较大粉末样品中加入 M 克粉末，其中 M 设计为将 M 克混合到环氧树脂中后，体积分数约为 10%。这是为了避免颗粒彼此非常接近，以至于 XCT 扫描错误地将它们识别为牢固连接的真实多颗粒的情况。定义 M 的方程式为：
   
   
3. 使用一次性搅拌棒（简单的木制工艺棒效果很好）手动将金属粉末剧烈混合到环氧树脂中，持续约 30 秒，足够长以充分分散粉末。这个过程做得好....

Results

ASTM 启动了一项针对激光粉末床熔融金属粉末的能力验证计划（AMPM，增材制造粉末冶金），参与者进行一系列标准金属粉末测试，ASTM 将这些结果的统计分布汇编成一份报告给参与者⁶¹。每年向所有参与者分发两次金属粉末样品。NIST 人员担任该计划的一些技术顾问，因此收到了类似的金属粉末样品，并使用上述技术分析了一轮金属粉末 （AMPM 1810），该技术尚未成为 ASTM 标准。

共分析了 16,970 个颗粒，其中 14580 个是 SH 颗粒，2390 个是非 SH 颗粒（见 表 1）。1 μm 的体素大小用于 9 个视场 （FOV） 的内部扫描，每个 FOV 中大约有 1000 个 1000 像素 x 1000 像素的图像。所有输入和输出数据文件，以及分析和生成这些数据所需的所有程序，都包含在本文的补充部分，https://doi.org/10.18434/M32265。

.......

Discussion

基于 XCT 的金属颗粒 3D 尺寸和形状表征方法具有更多可能的应用，但也有一些局限性。将首先解决这些限制。

使用快速固化的环氧树脂，使环氧树脂的粘度足够高，以防止粉末在环氧树脂固化时在重力作用下沉降，或者至少减少沉降和初始间隔均匀的分散体降解的时间。一些沉降仍然可能发生，特别是对于较大 （> 100 μm） 尺寸的颗粒。如果粉末的体积分数没有保持在 10% 或更低，或者没有成功进行分散，那么在 XCT 图像中可能会有一些颗粒看起来紧密连接，但实际上只是接触。如果粒子在重力作用下沉降过多，也会发生这种情况。如果发生任何这些情况，重建的颗粒 XCT 图像将以清晰的方式显示这一点，并且可以制作新的样本。在上面介绍的代表性结果中，一些多粒子可能实际上只是在 XCT 图像中人工接触。然而，已经对 3D 粒子图像进行了许多随机检查，针对许多不同的金属粉末，这还没有看到。

该方法假设颗粒和环氧树脂基体之间有足够的 X 射线吸收对比度，以使分割变得足够容易，可以通过像 Ot.......

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
环氧树脂	埃尔斯沃思胶水公司 https://www.ellsworth.com/products/adhesives/epoxy/hardman-doublebubble-extra-fast-set-epoxy-red-package-3.5-g-packet/	哈德曼 第5部分 #4001	100人案