利用X射线计算机断层扫描进行金属粉末三维颗粒形状分析：实验流程与分析算法

摘要

粉末颗粒的尺寸和形状并非独立的量。常规测量技术无法对这些相互关联的参数进行三维（3D）测量。本文介绍了一种基于X射线计算机断层扫描的3D测量/分析技术，该技术可同时测量颗粒的尺寸和形状，并根据这两个参数对粉末颗粒进行分类。

摘要

测量粉末中颗粒的粒径分布是科学和工业领域常见的工作，而测量颗粒的形貌分布则相对少见。然而，粉末颗粒的形状与尺寸并非相互独立的参数。目前所有已知的尺寸/形貌测量技术，要么假设颗粒为球形，要么仅能进行二维形貌测量。本文介绍的基于X射线计算机断层扫描（XCT）的方法能够在三维空间中同时测量颗粒的尺寸与形状，且无需任何形状假设。从颗粒的三维图像出发，该方法可依据形貌对颗粒进行数学分类，例如区分由多个小颗粒熔结而成的团聚颗粒与非球形的单颗粒。当然，用单一数值来表征颗粒形状的做法 "大小" 或 "形状" 原则上无法定义随机非球形颗粒的单一尺寸，因此可通过多个相互关联的参数来估算颗粒的尺寸和形状，而这些参数均可基于完整的三维表征结果，以平均值和分布形式呈现。本文描述了所需的实验步骤、数学分析方法和计算机分析过程，并以金属粉末为例进行了说明。该技术的适用范围限于可通过XCT成像、且每个颗粒体积至少包含约1000个体素的颗粒。

引言

测量粉末中颗粒的粒径分布是科学和工业中的常见操作^1,2。  测量颗粒的形貌分布相对较少见，但颗粒的尺寸和形貌，连同其组成材料本身，共同决定了这些颗粒的性能，无论其是单独存在还是嵌入某种基体材料中^3,4,5,6,7。需要关注其颗粒尺寸与形貌的材料包括硅酸盐水泥、砂、砾石^{8,9,10,11,12,13,14,15,}

方案

注意：以下方案适用于金属粉末颗粒，其尺寸根据体积当量球体直径（VESD，即与颗粒体积相同的球体的直径）近似在 10 µm 至 100 µm 之间。假设该金属的密度单位为 g/cm³。在样品制备过程中应佩戴手套，并采取眼部防护措施。在开始本方案前，务必通读方案 1 中的所有步骤，因为部分设备需在实验开始前准备就绪。

1. 环氧树脂粉末混合物的制备

1. 准备约25 g快速固化（5分钟）环氧树脂，置于小型一次性容器中。铝箔制成的小船形容器适用于此用途。推荐使用一种以气泡膜包装、树脂与固化剂分离的环氧树脂，其固化后的密度为ρ_e g/cm³.
2. 使用 M 克粉末，该粉末取自充分振荡混合的大量粉末样品，其中 M 的取值旨在使 M 克粉末与环氧树脂混合后形成约 10% 的体积分数。此设计旨在避免颗粒间距离过近，导致 XCT 扫描错误地将其识别为真实且牢固连接的多颗粒结构。定义 M 的方程为：
   
   

结果

美国材料与试验协会（ASTM）已启动一项针对用于激光粉末床熔融的金属粉末的能力验证计划（AMPM，增材制造粉末冶金），参与该计划的实验室需执行一系列标准金属粉末测试，ASTM 将这些测试结果的统计分布汇编成报告反馈给参与者⁶¹。金属粉末样品每年向所有参与者分发两次。美国国家标准与技术研究院（NIST）的工作人员担任该计划的部分技术顾问，因此获得了类似的金属粉末样品，并使用上述技术对其中一轮样品（AMPM 1810）进行了分析，但该技术目前尚未成为 ASTM 标准。

共分析了 16,970 个颗粒，其中 14,580 个为 SH 颗粒，2,390 个为非 SH 颗粒（见表 1）。对九个视野（FOV）进行内部扫描时采用 1 µm 的体素尺寸，每个视野包含约一千幅 1000 像素 × 1000 像素的图像。所有输入和输出数据文件，以及分析和生成该数据所需的所有程序，均已包含在本论文的补充部分中，网址为 https://doi.org/10.18434/M32265。

讨论

基于XCT的金属颗粒三维尺寸和形状表征方法具有更多潜在应用，但也存在一些局限性。以下将首先讨论这些局限性。

使用快固化的环氧树脂，以便在环氧树脂固化过程中，其黏度足够高，从而防止粉末在重力作用下发生沉降，或至少缩短可能发生沉降的时间，避免初始均匀分散状态被破坏。仍可能发生一定程度的沉降，特别是对于较大（> 100 µm）粒径的颗粒。如果粉末的体积分数未控制在约10%或更低，或分散过程未成功实施，则在XCT图像中可能出现一些看似牢固连接但实际上仅是接触的颗粒。若颗粒在重力作用下发生过度沉降，也可能出现同样情况。一旦发生上述任一情况，重建的颗粒XCT图像将清晰地显示出来，此时可重新制备样品。在上述代表性结果中，可能存在少数多颗粒在XCT图像中实际上仅是人为接触的情况。然而，针对多种不同金属粉末的三维颗粒图像已进行了大量随机检查，未发现此类现象。

该方法假设颗粒与环氧树脂基体之间存在足够的X射线吸收对比度，从而使分割过程足够简单，可由Otsu法等自动化方法完成⁵⁸。对于大多数金.......

材料

本文使用的材料清单

姓名	公司	目录编号	评论
环氧树脂	Ellsworth Adhesives https://www.ellsworth.com/products/adhesives/epoxy/hardman-doublebubble-extra-fast-set-epoxy-red-package-3.5-g-packet/	Hardman 货号 # 4001	每箱100包