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方法文章

用于可见光照射下等离激元催化的银-钯合金纳米颗粒的制备

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DOI：

10.3791/61712

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2020年8月18日

 ,  ,  , 
1Department of Chemistry, University of Helsinki

本文内容

摘要

本文介绍了一种在ZrO₂上负载银-钯（Ag-Pd）合金纳米颗粒（NPs）的合成方案。2 (Ag-Pd/ZrO₂)2）。该系统能够利用可见光照射收集能量，从而加速并控制分子转化过程。这一特性通过在光照下由Ag-Pd/ZrO催化硝基苯还原反应得以展示。2 纳米颗粒

摘要

等离激元纳米粒子（NPs）中的局域表面等离激元共振（LSPR）能够加速并调控多种分子转化反应的选择性。这为利用可见光或近红外光作为可持续的外部输入来驱动和控制化学反应提供了可能，前提是使用在该波长范围内支持LSPR激发的等离激元纳米粒子作为催化剂。然而，对于钯（Pd）等若干催化金属而言，其本身并不具备此类光学响应特性。为克服这一限制，一种策略是采用包含等离激元金属与催化金属的双金属纳米粒子（NPs）。在此类体系中，等离激元金属的LSPR激发可促进并调控由催化组分主导的化学转化过程。本文所报道的方法聚焦于负载在ZrO2上的银-钯双金属纳米粒子（Ag-Pd/ZrO2）的合成，该体系可作为等离激元-催化协同系统。纳米粒子通过将相应的金属前驱体共浸渍于ZrO2载体上，随后进行同步还原，从而直接在ZrO2表面形成双金属纳米粒子。所制备的Ag-Pd/ZrO2纳米粒子被用作等离激元催化剂，在LED光源（425 nm）照射下催化硝基苯的还原反应。通过气相色谱（GC）可监测暗态与光照条件下的反应转化率及选择性，结果表明，在将非等离激元金属Pd与等离激元金属Ag形成合金后，LSPR激发显著提升了催化性能，并实现了对反应选择性的有效调控。该方法可推广至多种分子转化反应及不同组成的纳米粒子体系，适用于从转化率和选择性角度表征各类等离激元催化反应的催化活性。

引言

在金属纳米颗粒（NPs）的多种应用中，催化作用尤为值得关注。催化在实现可持续发展的未来中起着核心作用，有助于降低能源消耗、提高原材料利用率，并实现更清洁的反应条件1,2,3,4。因此，催化领域的进步可为提升化学过程的原子经济性提供工具，使这些过程更清洁、更具经济可行性，并更加环境友好。银（Ag）、金（Au）或铜（Cu）等金属纳米颗粒在可见光范围内表现出有趣的光学特性，这些特性源于这些体系在纳米尺度上通过局域表面等离子体共振（LSPR）激发与光相互作用的独特方式5,6,7,8。在这些被称为等离子体纳米颗粒的NPs中，LSPR包含入射光子（来自入射电磁波）与电子集体运动之间的共振相互作用5,6,7,8。该现象发生在特定频率下，其频率取决于颗粒的尺寸、形状、组成以及周围环境的介电常数9,10,11。例如，对于Ag、Au和Cu，这些频率可覆盖可见光到近红外区域，为利用太阳能激发其LSPR提供了可能5,6,7,8,12,13。

最近研究表明，等离激元纳米颗粒（NPs）中的局域表面等离激元共振（LSPR）激发可加速分子转化的反应速率并调控其选择性5,14,15,16,17,18,19。这催生了一个被称为等离激元催化的研究领域，其核心是利用光能来加速、驱动和/或控制化学转化过程5,14,15,16,17,18,19。在此背景下，已证实等离激元纳米颗粒中的LSPR激发可产生高能热电子和空穴，即LSPR激发的热载流子。这些载流子可通过电子或振动活化方式与吸附物种发生相互作用15,16。除了提高反应速率外，该过程还可提供传统热化学驱动过程无法实现的反应路径，从而为调控反应选择性开辟了新途径20,21,22,23,24,25。值得注意的是，等离激元衰减还可能导致热耗散，从而引起纳米颗粒周围局部温度升高，进一步促进反应速率的提升15,16。

由于这些有趣的特性，等离激元催化已成功应用于多种分子转化反应18。然而，仍存在一个重要挑战。尽管银（Ag）和金（Au）等等离激元纳米粒子在可见光和近红外区域表现出优异的光学性质，但其催化性能在反应适用范围方面较为有限。换句话说，它们对许多转化反应不具备良好的催化活性。此外，在催化中具有重要意义的金属，如钯（Pd）和铂（Pt），无法在可见光或近红外区域支持局域表面等离激元共振（LSPR）的激发。为弥补这一不足，构建包含等离激元金属与催化活性金属的双金属纳米粒子是一种有效的策略20,26,27,28,29。在这些体系中，等离激元金属可作为天线，通过LSPR从光激发中捕获能量，并将该能量用于驱动、加速和控制催化金属位点上的分子转化反应。因此，该策略使我们能够将等离激元催化拓展至传统等离激元金属纳米粒子之外的应用范畴20,26,27,28,29。

本方案描述了一种简便的合成方法，用于制备负载在二氧化锆（ZrO2）上的银-钯双金属（Ag-Pd）合金纳米颗粒（Ag-Pd/ZrO2），该体系可作为等离激元催化系统用于等离激元催化反应。Ag-Pd/ZrO2 纳米颗粒通过将相应的金属前驱体共浸渍于 ZrO2 载体上，随后进行同步还原30 而制得。该方法可在 ZrO2 载体表面直接形成粒径约为 10 nm 的双金属纳米颗粒。纳米颗粒中钯的含量为 1 mol%，旨在最小化催化金属的使用量的同时，最大化所得 Ag-Pd 纳米颗粒的光学性能。本方案以硝基苯的还原反应为例，展示了 Ag-Pd/ZrO2 纳米颗粒在等离激元催化中的应用。我们采用波长为 425 nm 的 LED 光源激发局域表面等离激元共振（LSPR）。通过气相色谱法监测暗态和光照条件下还原反应的转化率与选择性。与纯热驱动条件相比，LSPR 激发显著提升了 Ag-Pd/ZrO2 纳米颗粒的催化性能，并实现了对反应选择性的有效调控。本方案所描述的方法基于简单的光催化反应装置，并结合气相色谱分析，可适用于多种分子转化反应及不同组成的纳米颗粒体系。因此，该方法能够对各类纳米颗粒在众多液相反应中的光催化活性（以转化率和反应选择性为指标）进行表征。我们相信，本文将为该领域的新进研究者以及经验丰富的科研人员提供重要的指导与见解。

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方案

1. Ag-Pd/ZrO2 纳米颗粒的合成

注意：在此步骤中，Ag-Pd 中的 Pd 摩尔百分比为 1%，ZrO2 上 Ag-Pd 的负载量为 3 wt.%。

  1. 将1 g氧化锆（ZrO2）粉末置于250 mL烧杯中。
  2. 在室温下，向烧杯中加入50 mL硝酸银水溶液（AgNO3 (aq)，0.0059 mol/L）和9.71 mL四氯钯酸钾水溶液（K2PdCl4 (aq)，0.00031 mol/L），并在磁力搅拌器上剧烈搅拌（500 rpm）。
  3. 加入10 mL赖氨酸（0.53 M）水溶液。
  4. 继续在剧烈搅拌（500 rpm）条件下反应20分钟。
  5. 20分钟后，使用移液管以1 mL/min的速度逐滴加入10 mL新配制的硼氢化钠水溶液（NaBH4 (aq)，0.035 M）。整个过程中保持搅拌（500 rpm）。
  6. 让混合物在室温下继续搅拌30分钟。

2. 催化剂的分离与纯化

  1. 将悬浮液转移至离心管中，在 3,260 x g 条件下离心 10 分钟，以分离混合物中的固体。
  2. 用移液器小心移除液相，并向管中加入 15 mL 去离子水。
    1. 剧烈振荡，直至固体充分分散。若分散效果不佳，将离心管置于超声浴中处理 5 分钟。
    2. 在 3,260 x g 条件下离心分散液 10 分钟。
  3. 使用去离子水重复洗涤步骤（2.2. 至 2.2.2.）两次，随后改用乙醇重复洗涤一次。
  4. 移除乙醇，并将固体在 60 °C 的烘箱中干燥 12 小时。
  5. 采用多种显微、元素分析及光谱技术对制备的 Ag-Pd/ZrO2 纳米颗粒进行表征。

3. Ag/ZrO2 纳米颗粒的合成

注意：本实验中，ZrO2 上的 Ag 负载量为 3 wt.%。

  1. 将1 g ZrO2粉末放入250 mL烧杯中。
  2. 在室温下，于剧烈磁力搅拌（500 rpm）条件下，向烧杯中加入50 mL AgNO3（aq）（0.0059 mol/L）溶液。
  3. 加入10 mL赖氨酸（0.53 M）水溶液。
  4. 继续在剧烈搅拌（500 rpm）条件下反应20分钟。
  5. 20分钟后，使用移液管以1 mL/min的速度逐滴加入10 mL新配制的NaBH4（aq）（0.035 M）溶液至悬浮液中。整个过程中保持悬浮液在500 rpm的搅拌状态。
  6. 在室温下继续搅拌反应混合物30分钟。

4. 催化剂的分离与纯化

  1. 将悬浮液转移至离心管中，在3,260 x g条件下离心10分钟，以分离混合物中的固体。
  2. 用移液器小心移除液相，并向管中加入15 mL去离子水。
    1. 剧烈振荡，直至观察到固体充分分散。若分散效果不佳，将离心管置于超声水浴中处理5分钟。
    2. 在3,260 x g条件下离心10分钟。
  3. 使用去离子水重复洗涤步骤（4.2. 至 4.2.2.）两次，随后改用乙醇重复洗涤一次。
  4. 移除乙醇，并将固体在60 °C烘箱中干燥12小时。
  5. 制备的Ag/ZrO2 纳米颗粒可采用多种显微、元素分析及光谱技术进行表征。

5. 在局域表面等离子体共振激发（光照）下硝基苯还原反应的等离子体催化性能研究

  1. 将30 mg催化剂与一个磁力搅拌子放入25 mL圆底烧瓶中。
  2. 向反应器中加入5 mL浓度为0.03 mol/L的硝基苯异丙醇（IPA）溶液。
  3. 然后加入11.22 mg KOH粉末（0.0002 mol）。
  4. 通入氩气鼓泡1分钟以对反应体系进行吹扫。吹扫结束后立即密封烧瓶。
  5. 将反应器置于油浴中，油浴温度控制为70 °C，并放置在控温磁力搅拌器（500 rpm）上方。
  6. 使用4个波长为425 nm的LED灯作为光源，光照强度为0.5 W/cm2，灯与反应烧瓶之间的距离应为7 cm。
  7. 在70 °C、剧烈磁力搅拌（500 rpm）条件下反应2.5小时。
  8. 然后关闭光源，打开反应器，用注射器和针头吸取1 mL样品，经0.45 μm滤膜过滤，除去催化剂颗粒，收集至气相色谱样品瓶中。

6. 无局域表面等离子体共振激发条件下的反应（暗态条件）

  1. 按照第5步所述相同步骤操作，但不进行光照。用铝箔包裹反应管，以避免任何光线暴露。

7. 气相色谱（GC）分析样品制备

  1. 配制一种含约 30 mmol/L 硝基苯（NB）、30 mmol/L 苯胺（AN）和 30 mmol/L 偶氮苯（AB）的异丙醇（IPA）溶液。
  2. 使用合适的方法对该溶液进行气相色谱（GC）分析。可通过改变色谱柱温度和载气流速程序来测试不同方法。所选方法应能在最短的保留时间内将对应于 IPA、NB、AN 和 AB 的色谱峰完全分离。
  3. 确定方法后，配制一系列在 IPA 中浓度分别为 50 mM、25 mM、10 mM、5 mM 和 2.5 mM 的 NB 溶液，另配制相同浓度梯度的 AN 和 AB 的 IPA 溶液。
  4. 对所配制的溶液进行气相色谱分析。每张色谱图应显示两个峰：较高的峰对应于 IPA，较低的峰对应于 NB、AN 或 AB。对每张色谱图，记录所有峰的保留时间和峰面积。
  5. 通过绘制各组分浓度与峰面积的关系曲线，分别绘制 NB、AN 和 AB 的校准曲线。

8. 气相色谱分析

  1. 对第5步和第6步采集的样品进行气相色谱分析，所用方法与第7.2步和第7.4步相同。
  2. 针对每个色谱图，记录保留时间和峰面积，并利用先前绘制的标准曲线确定样品中硝基苯（NB）、苯胺（AN）和偶氮苯（AB）的浓度。
  3. 使用以下公式计算硝基苯转化率以及苯胺和偶氮苯的选择性：
    化学过程转化率公式，方程：(C0_NB - C_NB) / C0_NB * 100，计算方法。
    苯胺选择性公式，用于研究的化学浓度计算，方程分析。
    偶氮苯选择性方程；化学分析；实验结果；C_AB, C_NB；百分比公式。
    其中 化学式，C₀ᵣ 带有下标和上标的化学符号表示法。 为初始硝基苯浓度（0.03 mol/L），而 CNB、CAN、CAB 分别对应反应2.5小时后通过气相色谱分析测得的硝基苯、苯胺和偶氮苯的浓度。

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结果

图1A展示了含有纯ZrO2氧化物（左侧）和Ag-Pd/ZrO2纳米颗粒（右侧）的固体样品的数码照片。颜色从ZrO2的白色变为Ag-Pd/ZrO2的棕色，为Ag-Pd纳米颗粒在ZrO2表面的沉积提供了初步的定性证据。图1B显示了Ag-Pd/ZrO2纳米颗粒（蓝色曲线）、ZrO2（黑色曲线）以及Ag/ZrO2纳米颗粒（红色曲线）的紫外-可见吸收光谱。其中，ZrO2载体和Ag/ZrO2纳米颗粒被用作参比材料。ZrO2在可见光范围内未显示出任何吸收带，因此不应贡献任何光催化活性。在Ag/ZrO2纳米颗粒中可检测到一个中心位于428 nm处的信号，该信号归属于Ag纳米颗粒中的局域表面等离子体共振（LSPR）偶极模式9。Ag...

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讨论

本方法中描述的研究结果表明，通过可见光照射激发双金属合金纳米颗粒中的局域表面等离子体共振（LSPR），可显著增强钯（Pd）或其他具有催化活性但无等离子体特性的金属的本征催化活性35。在此类体系中，银（Ag）或其他等离子体金属能够通过LSPR激发从可见光照射中捕获能量。LSPR激发可产生热载流子（热电子和空穴）并引起局域加热5,14,15,16,17,18,19。虽然局域加热有助于提高反应速率，但LSPR激发产生的载流子还可参与表面吸附物的振动或电子活化过程5,<...

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披露

作者无任何利益冲突需要披露。

致谢

本工作由赫尔辛基大学和Jane及Aatos Erkko基金会资助。S.H.感谢欧盟Erasmus+项目提供的奖学金。

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材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
2-丙醇（无水，99.5%）Sigma-Aldrich278475CAS Number 67-63-0
苯胺（用于合成）Sigma-Aldrich8.22256CAS Number 62-53-3
偶氮苯（98%）Sigma-Aldrich424633CAS Number 103-33-3
乙醇Honeywell32221CAS Number 64-17-5
盐酸（37%）VWRPRLSMC310066CAS Number 7647-01-0
L-赖氨酸（结晶，≥98.0% (NT)）Sigma-Aldrich62840CAS Number 56-87-1
硝酸（65%）Merck100456CAS Number 7697-37-2
硝基苯Sigma-Aldrich8.06770CAS Number 98-95-3
氢氧化钾Fisher10448990CAS Number 1310-58-3
四氯钯(II)酸钾（98%）Sigma-Aldrich205796CAS Number 10025-98-6
硝酸银（ACS级试剂，≥99.0%）Sigma-Aldrich209139CAS Number 7761-88-8
硼氢化钠（细颗粒，用于合成）Sigma-Aldrich8.06373CAS Number 16940-66-2
氧化锆(IV)（纳米粉末，<100 nm 粒径（TEM））Sigma-Aldrich544760CAS Number 1314-23-4

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