我们介绍了一种针对商用正交叠加流变学技术的详细校准方案，该方案使用牛顿流体，包括端部效应校正因子的确定方法，以及减少实验误差的最佳实践建议。
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本文内容
摘要
摘要
正交叠加（OSP）流变学是一种先进的流变技术，通过在主剪切流上叠加一个与其正交的小振幅振荡剪切变形来实现。该技术能够在非线性流动条件下测量复杂流体的结构动力学，这对于理解和预测多种复杂流体的性能具有重要意义。自20世纪60年代以来，OSP流变技术经历了长期的发展，主要依赖于定制设备，这些设备充分展示了该技术的潜力。目前，OSP技术已实现商业化，可供流变学研究领域广泛使用。鉴于OSP几何构型设计复杂且流场并非理想状态，用户应充分了解测量误差的大小及其来源。本研究介绍了使用牛顿流体进行校准的流程，并提出了减少测量误差的最佳实践建议。具体内容包括端部效应因子的测定方法、样品填充程序，以及确定合适的测量范围（如剪切速率、频率等）的详细指导。
引言
理解复杂流体的流变学特性对于许多行业开发和制造可靠且可重复的产品至关重要1。这些“复杂流体”包括悬浮液、聚合物液体和泡沫，在日常生活中广泛存在，例如在个人护理产品、食品、化妆品和家用产品中。流变学或流动特性（如黏度）是评估最终使用性能和加工性能的关键参数 ，但流动特性与复杂流体内部存在的微观结构密切相关。复杂流体区别于简单液体的一个显著特征是其具有跨越多个长度尺度的多样化微观结构2。这些微观结构容易受到不同流动条件的影响，进而导致其宏观性质发生变化。通过复杂流体在流动和变形响应下的非线性黏弹性行为揭示这一结构-性能关联机制，仍是实验流变学领域的一项挑战性任务。
正交叠加（OSP）流变学3是一种应对该测量挑战的可靠技术。该技术将小振幅振荡剪切流正交叠加于单向主稳态剪切流之上，从而能够在施加的主剪切流条件下同时测量黏弹性松弛谱。具体而言，可利用线性黏弹性理论4分析小振荡剪切扰动，而非线性流动条件则由主稳态剪切流实现。由于两种流动场相互正交且不耦合，扰动谱可直接关联到主非线性流动下微观结构的变化5。这种先进的测量技术为阐明复杂流体中的结构-性能-工艺关系提供了机会，有助于优化其配方设计、加工过程及实际应用。
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方案
1. 流变仪设置
注意：本节中的实验方案描述了进行流变学实验的基本步骤（适用于独立电机-传感器流变仪或组合式电机-传感器流变仪），包括仪器准备、安装合适的几何夹具、装载待测样品、设置实验程序、定义几何参数以及启动测试。文中还针对OSP操作提供了具体说明和注意事项。为尽量减少传感器中的热梯度，建议在操作前至少提前30分钟开启流变仪电源。本方案中用于仪器控制和数据采集的流变仪软件已在文中注明。 材料表参见 表1 用于流变仪规格说明。
- 在设置流变仪之前，先在流变仪软件中启用正交叠加功能。在测试站安装下部铂电阻温度计（PRT）以进行温度测量，并安装环境控制装置。
注意：安装过程中将平台升至最高位置（图1a）。在安装环境控制装置前，请先正确安装PRT。安装时注意不要使环境控制装置碰撞到PRT。使用随附的扳手将环境控制装置固定在测试站上。 - 安装双层同心圆筒几何结构。
- 正确组装内筒和外筒（图1b），完成双层杯体结构的装配。
注意：在组装杯体前，检查内筒上的O型圈是否完好（有无裂纹、膨胀或其他损坏），如有需要应及时更换。 - 将杯体插入环境控制装置中，并正确对齐几何结....
- 正确组装内筒和外筒（图1b），完成双层杯体结构的装配。
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结果
在12.2 Pa s硅油黏度标准物质上进行的黏度校准测量的代表性结果如图5和图6所示。请注意，校准运行中主端部效应因子和正交端部效应因子均设为1.00。图5显示了在双Y轴图中稳态剪切黏度和扭矩随剪切速率的变化关系。该硅油液体为牛顿流体；如预期所示，测得的黏度在所施加的剪切速率范围内保持恒定。测得的扭矩随剪切速率的增加呈线性上升，且所有数据均高于制造商规定的低扭矩下限0.1 µN m（表1）。因此，图5中的所有黏度数据均用于计算平均值，即14.3 Pa s（ηuncorr）。请注意，该未校正的黏度值比实际黏度值（即12.2 Pa s（ηcorr））高出17%，如图5中实线所示。根据公式4，主黏度与CL<.......
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讨论
在本实验方案中，我们介绍了一种使用牛顿流体对商用正交叠加流变技术（采用双壁同心圆筒几何结构）进行黏度校准测量的详细实验步骤。通过分别进行稳态剪切速率扫描和正交频率扫描测试，可独立确定校准因子，即主端部效应因子 CL 和正交端部效应因子 CLo。在获得端部因子后，需进行验证测试以检验校准结果。验证测试是在主稳态剪切基础上叠加正交频率扫描，从而同时测量稳态剪切黏度和正交复数黏度。这与校准实验不同，校准实验中每项测试均在正交方向无流动的条件下单独进行。尽管整个流程易于理解与实施，但在该方案中仍有一些关键步骤需要操作者有目的地谨慎执行。
首要的是正确的样品加载。一般原则是，无论测试材料是使用刮勺还是可调体积移液器操作，都应使液面略高于转子上端开口的下边缘。需要注意的是，加载过程可能需要较长的等待时间才能达到所需的液面高度（图2）。必须仔细加载测试材料并精确控制仪器平台，以避免夹带气泡。通过目视观察转子上润湿液面的接触.......
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披露
本文所采用实验步骤的完整描述涉及某些商业产品及其供应商的认定。提供此类信息绝不意味着美国国家标准与技术研究院（NIST）认可这些产品或供应商，或由NIST推荐，也不表示这些产品或供应商必然是所述用途的最佳材料、仪器、软件或供应商。
致谢
Ran Tao 感谢美国商务部国家标准与技术研究院在项目 70NANB15H112 下提供的资助。Aaron M. Forster 的资助来自美国国会向国家标准与技术研究院拨付的专项经费。
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材料
| 姓名 | 公司 | 目录编号 | 评论 |
|---|---|---|---|
| 高级帕尔贴系统 | TA Instruments | 402500.901 | 环境控制装置 |
| ARES-G2 流变仪 | TA Instruments | 401000.501 | 流变仪 |
| Brookfield 硅油，12500cP | AMTEK Brookfield | 12500 cps | 黏度标准液 |
| OSP 带槽转子，33 mm | TA Instruments | 402796.902 | 转子，上部几何结构 |
| OSP 带槽双间隙杯，34 mm | TA Instruments | 402782.901 | 双壁杯，下部几何结构 |
| 移液器（1 – 10 mL） | Eppendorf | 3120000089 | 用于加载测试材料 |
| 移液器（100 – 1,000 µL） | Eppendorf | 3123000063 | 用于加载测试材料 |
| 移液器吸头（0.5 – 10 mL） | Eppendorf | 022492098 | 用于加载测试材料 |
| 移液器吸头（50 – 1,000 µL） | Eppendorf | 022491555 | 用于加载测试材料 |
| 刮刀 | VWR | 82027-532 | 用于加载测试材料 |
| TRIOS | TA Instruments | v4.3.1.39215 | 流变仪软件 |
参考文献
- Macosko, C. W. Rheology: principles, measurements, and applications. , VCH. New York, NY. (1994).
- Larson, R. G. The Structure and Rheology of Complex Fluids. , Oxford University Press. New York, NY. (1999).
- Vermant, J., Moldenaers, P., Mewis, J., Ellis, M., Garritano, R.
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