我们介绍了一种针对商用正交叠加流变学技术的详细校准方案，该方案使用牛顿流体，包括端部效应校正因子的确定方法，以及减少实验误差的最佳实践建议。
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摘要
摘要
正交叠加（OSP）流变学是一种先进的流变技术，通过在主剪切流上叠加一个与其正交的小振幅振荡剪切变形来实现。该技术能够在非线性流动条件下测量复杂流体的结构动力学，这对于理解和预测多种复杂流体的性能具有重要意义。自20世纪60年代以来，OSP流变技术经历了长期的发展，主要依赖于定制设备，这些设备充分展示了该技术的潜力。目前，OSP技术已实现商业化，可供流变学研究领域广泛使用。鉴于OSP几何构型设计复杂且流场并非理想状态，用户应充分了解测量误差的大小及其来源。本研究介绍了使用牛顿流体进行校准的流程，并提出了减少测量误差的最佳实践建议。具体内容包括端部效应因子的测定方法、样品填充程序，以及确定合适的测量范围（如剪切速率、频率等）的详细指导。
引言
理解复杂流体的流变学特性对于许多行业开发和制造可靠且可重复的产品至关重要1。这些“复杂流体”包括悬浮液、聚合物液体和泡沫，在日常生活中广泛存在，例如在个人护理产品、食品、化妆品和家用产品中。流变学或流动特性（如黏度）是评估最终使用性能和加工性能的关键参数 ，但流动特性与复杂流体内部存在的微观结构密切相关。复杂流体区别于简单液体的一个显著特征是其具有跨越多个长度尺度的多样化微观结构2。这些微观结构容易受到不同流动条件的影响，进而导致其宏观性质发生变化。通过复杂流体在流动和变形响应下的非线性黏弹性行为揭示这一结构-性能关联机制，仍是实验流变学领域的一项挑战性任务。
正交叠加（OSP）流变学3是一种应对该测量挑战的可靠技术。该技术将小振幅振荡剪切流正交叠加于单向主稳态剪切流之上，从而能够在施加的主剪切流条件下同时测量黏弹性松弛谱。具体而言，可利用线性黏弹性理论4分析小振荡剪切扰动，而非线性流动条件则由主稳态剪切流实现。由于两种流动场相互正交且不耦合，扰动谱可直接关联到主非线性流动下微观结构的变化5。这种先进的测量技术为阐明复杂流体中的结构-性能-工艺关系提供了机会，有助于优化其配方设计、加工过程及实际应用。
现代正交剪切流变学（OSP）的实现并非源于突然的顿悟，而是基于数十年来自制设备的发展。最早的定制OSP装置可追溯至1966年Simmons的研究6，此后又进行了大量改进工作7,8,9,10。这些早期自制设备存在诸多缺陷，例如对准问题、泵浦流动效应（由于转子轴向运动以提供正交振荡所致），以及仪器灵敏度的限制。1997年，Vermant等人3对商用分体式电机-传感器流变仪上的力平衡传感器（FRT）进行了改造，使该仪器能够测量黏度范围更广的流体，超越了此前设备的能力。该改造使法向力平衡传感器可作为应力控制型流变仪运行，不仅能施加轴向振荡，还能测量轴向力。近期，基于Vermant方法的OSP测量所需几何结构已应用于商用分体式电机-传感器流变仪。
自从商用OSP流变仪问世以来，人们日益关注将该技术应用于各种复杂流体的研究。实例包括胶体悬浮液11,12、胶体凝胶13,14以及玻璃态物质15,16,17。尽管商用仪器的普及推动了OSP相关研究的发展，但其复杂的OSP几何结构相较于其他常规流变技术，要求研究者对测量原理有更深入的理解。OSP流动池基于双壁同轴圆柱（或称库埃特）几何结构，具有开放的顶部和底部设计，使流体可在环形间隙与储液池之间往复流动。尽管制造商已对该几何结构进行了优化，但在OSP运行过程中，流体仍会经历非均匀的流场、几何端部效应以及残余泵送流动，这些因素均可能引入显著的实验误差。我们先前的工作18报道了使用牛顿流体对该技术进行重要端部效应校正的方法。为获得准确的黏度结果，应在主方向和正交方向上均应用适当的端部效应校正因子。本实验方案旨在提供OSP流变技术的详细校准方法，并提出减少测量误差的最佳实践建议。本文所述的OSP几何结构设置、样品加载及OSP测试参数等操作步骤，可方便地被采纳并推广应用于非牛顿流体的测量。我们建议用户在对任何类型流体（牛顿或非牛顿）开展OSP测量之前，先利用本文描述的校准程序确定其应用所需的端部效应校正因子。需要指出的是，此前尚未有文献报道过此类端部因子的校准方法。本文提供的实验方案还包含如何准确进行流变测量的分步指导与实用技巧，以及关于理解“原始”数据与“测量”数据之间差异的技术资源，而这一点常被流变仪使用者所忽视。
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方案
1. 流变仪设置
注意：本节中的实验方案描述了进行流变学实验的基本步骤（适用于独立电机-传感器流变仪或组合式电机-传感器流变仪），包括仪器准备、安装合适的几何夹具、装载待测样品、设置实验程序、定义几何参数以及启动测试。文中还针对OSP操作提供了具体说明和注意事项。为尽量减少传感器中的热梯度，建议在操作前至少提前30分钟开启流变仪电源。本方案中用于仪器控制和数据采集的流变仪软件已在文中注明。 材料表参见 表1 用于流变仪规格说明。
- 在设置流变仪之前，先在流变仪软件中启用正交叠加功能。在测试站安装下部铂电阻温度计（PRT）以进行温度测量，并安装环境控制装置。
注意：安装过程中将平台升至最高位置（图1a）。在安装环境控制装置前，请先正确安装PRT。安装时注意不要使环境控制装置碰撞到PRT。使用随附的扳手将环境控制装置固定在测试站上。 - 安装双层同心圆筒几何结构。
- 正确组装内筒和外筒（图1b），完成双层杯体结构的装配。
注意：在组装杯体前，检查内筒上的O型圈是否完好（有无裂纹、膨胀或其他损坏），如有需要应及时更换。 - 将杯体插入环境控制装置中，并正确对齐几何结构。
- 向下按压下部几何结构（杯体），压缩弹簧加载的PRT，同时使用扭矩螺丝刀（固定为0.56 N·m）拧紧手拧螺钉。
注意：为检查下部几何结构是否正确安装，可关闭电机电源，用手指旋转几何结构。若下部几何结构能在环境控制装置中自由旋转，则表示已正确安装，可继续下一步操作；若不能自由旋转，则需按相反顺序从测试站上拆下组件，并重新安装下部几何结构。请确认已从下部PRT接收到温度信号。流变仪默认应能自动识别温度传感器；若无法识别，请在流变仪软件的温度控制选项中，将下部PRT设置为温度控制传感器来源。 - 将上部几何结构（转子）安装到传感器轴上。通过流变仪软件中的传感器控制面板点击清零传感器按钮，或通过仪器触摸屏上的“仪器”选项卡中选择清零扭矩和清零法向力，对法向力和扭矩进行清零。完整的流变仪设置示意图见图1c。
- 通过在流变仪软件或仪器触摸屏的间隙控制面板中点击清零夹具按钮，对上下几何结构之间的间隙进行清零。如有需要，执行几何结构质量校准。
注意：查阅制造商提供的几何结构文档，确认上部工具的质量值是否已知。若未知，则需在本步骤结束时执行几何结构质量校准。按照屏幕提示完成上部工具的质量校准。校准完成后，确认系统已接受正确的新的夹具质量值。
- 正确组装内筒和外筒（图1b），完成双层杯体结构的装配。
2. 加载测试材料
- 升起样品台，以提供足够的操作空间，将待测样品装入样品杯中。
- 使用移液器或刮勺将待测样品装入样品杯中。操作时应小心处理样品，尽量减少空气混入流体中。
注意：对于低黏度待测样品（例如，小于 5 Pa s），建议使用可调体积移液器（图 2a）。几何夹具所需的最小填充体积可在流变仪软件的 实验 面板下的 几何夹具 信息中找到。目前可用的 OSP 几何夹具（即 0.5 mm 和 1.0 mm 环形间隙宽度）所需的大致体积分别为 32 mL 和 36 mL。对于高黏度待测样品（例如，大于 5 Pa s），应使用刮勺或正排量移液器（图 2b）。由于高黏度液体难以精确控制体积，因此不建议根据液体体积进行精细调整。在任何情况下，此步骤中应略微少装，而非过量填充。请按照下一步操作以确保样品精确加载。 - 将转子缓慢下放至设定的几何夹具间隙位置，再轻轻提起，以确定已加载样品的液面高度。目标是使润湿的液面接触线略高于转子上端开口下边缘约 2 mm。
注意：由于几何夹具的环形间隙宽度较小且所需样品体积相对较大，达到理想液面可能需要较长时间。等待时间主要取决于待测样品的黏度。例如，高黏度液体流入内外圆筒之间的间隙并完全润湿转子表面所需时间更长。 - 小心地将上部几何夹具缓慢浸入液体中，直至达到 8 mm 的几何夹具间隙设定点。该过程如 图 2c 中的步骤 1 所示。当转子保持在位置 (iii)（间隙设定为 8 mm）时，等待数分钟。
注意：当转子末端接触液体时，应降低其向下移动的速度。对于高黏度液体或具有屈服应力的流体，需密切监测法向力读数，以防止在此过程中传感器过载。 - 使用仪器的慢速升降模式垂直提升转子，使其处于可目视检查润湿液面接触线的位置（图 3）。该接触线反映了在设定间隙条件下几何夹具内的液面高度。若转子上的润湿线低于转子上端（即转子上端开口的下边缘），则表明液体高度低于内筒高度，需向夹具中补充更多待测样品。
- 小心地将转子提升至之前的加载位置，以留出足够的操作空间（图 2c 中的步骤 2），并根据需要向样品杯中补充适量待测样品。缓慢上下移动转子以避免产生空化现象。添加样品时应小心操作，防止引入额外气泡。
- 再次将上部几何夹具缓慢浸入液体中，并重新设定至最终的几何夹具间隙。重复步骤 1 和 2（图 2c），直至转子上的润湿接触线位于上端开口下边缘上方约 2 mm 处，如 图 3a 所示。同时检查转子上端开口的下边缘是否已被充分润湿（图 3b）。将转子移至几何夹具间隙设定点，并让待测样品充分松弛。
注意：等待时间取决于标准样品的黏度。例如，对于黏度为 1 Pa s 的液体，等待 15 分钟已足够；而对于黏度为 100 Pa s 的液体，则需要更长的等待时间（4 小时）。该过程如 图 2c 中的步骤 3 所示。图 2 展示了完整的样品加载流程。高黏度流体加载耗时较长且操作困难。为缩短等待时间，可适当升高几度温度，有助于黏性校准液流动。
3. 进行黏度校准测量
注意：本文提供的校准方案仅适用于 OSP 技术所采用的末端效应因子。本方案不包括各流变仪制造商推荐的常规校准或验证检查，例如扭矩和法向力校准、相位角检查、PDMS 检查等。这些操作应在执行本文所述校准方案之前完成。读者应参考流变仪制造商的用户手册以获取常规校准或检查的具体操作步骤。本方案中使用的硅油黏度标准品详见材料表。
- 设定几何参数
注意：在设置实验之前，请确保在流变仪软件中选择了正确的几何参数。首次使用时，请按照以下步骤在流变仪软件中创建一个新的正交双壁同心圆筒几何结构。- 添加一个新的正交双壁同心圆筒几何结构。
- 输入几何参数的尺寸，如表2所示。
注意：数字及其对应的符号刻在转子和外杯上。本实验所用几何结构的操作间隙为8 mm，但应以制造商提供的规格为准。因此，内筒高度等于（浸入高度 + 8 mm）。
- 设定几何常数。在“几何惯量”和“几何质量”字段中填入正确数值。将端部效应因子和正交端部效应因子均设为1.00。
注意：制造商规定的0.5 mm和1.0 mm间隙OSP几何结构的几何惯量分别为15.5 µN m s2和10.3 µN m s2。请确保输入正确的上部几何质量值，该值可在制造商提供的几何文档中找到。或者，在几何校准选项卡下执行几何质量校准（协议步骤1.2.5），并确认已应用正确的新型夹具质量。默认的端部效应因子（CL）为1.065，正交端部效应因子（CLo）为1.04。请将这两个字段均更改为1.00。应力常数将根据尺寸和端部效应因子自动计算得出。应变常数仅由几何尺寸决定（相关表达式见先前研究18）。各尺寸的定义见表2，并在图4中予以标明。(主)应力常数Kτ和正交（线性）应力常数Kτο的表达式如下：
4. 稳态剪切速率扫描试验
注意：黏度校准测量可分别在主方向或正交方向独立进行，以校准 CL 或 CLo。在主方向上，通过剪切速率扫描实验测量稳态剪切黏度；在正交方向上，通过正交频率扫描实验测量动态复数黏度。
- 将样品在 25 °C 条件下预处理 15 分钟，使其达到热平衡。
注意：校准测量在标准液体认证黏度所对应的温度下进行，即 25 °C。使用者可根据所用牛顿标准液体的特性选择其他适宜的测试温度。建议设置平衡时间或浸泡时间（例如 15 分钟），以确保环境控制装置、测量夹具和样品均达到热平衡。 - 在流变仪软件的实验程序中选择流动扫描测试，并在环境控制中设置测试温度为 25 °C。
- 设定剪切速率范围为 0.01 s−1 至 100.0 s−1，按每十倍频程 10 个数据点进行对数记录，并启用自动稳态判定功能。
注意：此处使用的剪切速率范围基于仪器扭矩灵敏度限制（表 1）及所测液体的性质。例如，对于较高黏度的液体（如 300 Pa s），可采用较低的剪切速率范围（如 10−4 s−1 至 1 s−1），反之亦然。 - 通过流变仪软件启动实验。
5. 正交频率扫描测试
- 在流变仪软件的传感器控制面板中，将法向力传感器设置为FRT模式。
注意：对于这种独立电机-传感器流变仪，法向力传感器的默认设置为弹簧模式。在正交叠加法（OSP）操作中，法向力传感器作为应力控制型或组合式电机-传感器流变仪运行，以施加轴向形变，同时测量轴向力。必须将法向力传感器设置为FRT模式才能执行OSP测试。 - 将样品在25 °C条件下平衡15分钟，以确保达到热平衡。
- 在流变仪软件的实验程序中选择正交频率扫描测试，并将测试温度设为25 °C。
- 设定所需的法向应变，并在旋转方向上将剪切速率设为0.0 s−1。
注意：最大法向应变（轴向应变振幅）取决于OSP几何结构的间隙宽度，并受限于流变仪的最大正交振荡位移，即50 µm（表1）。 - 将角频率范围设定为0.1至40 rad/s，每十倍频程取10个对数间隔点。
注意：此处使用的角频率范围是基于仪器轴向频率灵敏度限制（表1）以及间隙加载条件18所推荐的OSP操作范围。详见讨论部分。 - 通过流变仪软件启动实验。
6. 执行分析
- 确定主端效应因子
- 将稳态剪切速率扫描结果（来自方案步骤 4.4）导出为开放文件格式，例如 .csv 或 .txt。
- 在电子表格软件中计算在适当剪切速率范围内报告的黏度的平均值。
注：仅使用扭矩值高于制造商规定限值的黏度数据来计算平均黏度。该平均黏度值定义为未校正的主黏度。 - 利用平均黏度值确定主端效应因子。
注：本节内容旨在说明主端效应因子与流变仪软件直接输出的黏度之间关系的推导过程。实验数据中端效应因子的计算示例见代表性结果部分。主稳态剪切黏度是剪切应力 τ 与剪切速率
的比值，该比值通过扭矩 M 和旋转速度 Ω 的原始信号以及几何常数（Kτ 和 Kγ）计算得到。其表达式为：
其中 Kτ 为主应力常数（方程 1），Kγ 为主应变常数，仅取决于几何尺寸。因此，将方程 1 代入方程 3，可得计算出的主黏度，即流变仪软件输出的黏度值，与主端效应因子 CL 成反比（注意方程 3 中所有其他变量均为几何常数或原始测量信号）：
需注意，方程 3 是适用于任何旋转流变测量的通用表达式，其中测得的黏度是通过依赖于不同几何构型（如锥-板、平行板、同轴圆筒等）的应力和应变常数，由原始数据（即扭矩和速度）计算得出。
7. 正交端效应因子的测定
- 将正交频率扫描结果（来自方案步骤 5.6）导出为开放文件格式，例如 .csv 或 .txt。
- 在电子表格软件中，计算在适当角频率范围内报告的 OSP 复数黏度的平均值。
注意：仅使用振荡力值高于制造商规定限值的黏度数据来计算平均黏度。该平均黏度值定义为未校正的正交复数黏度。 - 利用平均复数黏度值确定正交端部效应因子。
注意：本节内容旨在说明正交端部效应因子与流变仪软件输出的正交复数黏度之间关系的推导过程。实验数据中正交端部因子的计算示例见代表性结果部分。正交复数黏度等于正交复数剪切模量
除以正交振荡频率 ω
，该关系可通过振荡力 F、振荡位移 θ、频率 ω（三者均为原始信号）以及几何常数（Kτο 和 Kγο）表示为以下方程：
其中 Kτο 为正交应力常数（方程 2），Kγο 为正交应变常数，仅与几何尺寸相关。因此，将方程 2 代入方程 5 可得，所计算的正交复数黏度，即流变仪软件输出的 OSP 复数黏度值，与正交端部效应因子 CLo 成正比（注意方程 5 中所有其他变量均为几何常数或原始测量信号）：
需注意，方程 5 是适用于任何线性运动测量的通用表达式，其中测得的复数黏度通过原始数据（即力、位移和频率）以及依赖于所用几何结构（如锥-板、平行板、同心圆筒等）的应力和应变常数计算得出。
8. 通过 OSP 测量进行黏度验证检查
注意：此步骤旨在利用校准实验获得的校准末端效应因子，验证校正是否有效。
- 在几何常数下输入末端效应因子和正交末端效应因子的校准值，初始时这些值设为 1.00。应力常数将自动更新，其数值如表 3所示。
- 按照正交频率扫描测试中的步骤设置相同的实验程序。输入剪切速率为 1.0 s−1。
- 开始实验。
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结果
在12.2 Pa s硅油黏度标准物质上进行的黏度校准测量的代表性结果如图5和图6所示。请注意，校准运行中主端部效应因子和正交端部效应因子均设为1.00。图5显示了在双Y轴图中稳态剪切黏度和扭矩随剪切速率的变化关系。该硅油液体为牛顿流体；如预期所示，测得的黏度在所施加的剪切速率范围内保持恒定。测得的扭矩随剪切速率的增加呈线性上升，且所有数据均高于制造商规定的低扭矩下限0.1 µN m（表1）。因此，图5中的所有黏度数据均用于计算平均值，即14.3 Pa s（ηuncorr）。请注意，该未校正的黏度值比实际黏度值（即12.2 Pa s（ηcorr））高出17%，如图5中实线所示。根据公式4，主黏度与CL<...
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讨论
在本实验方案中，我们介绍了一种使用牛顿流体对商用正交叠加流变技术（采用双壁同心圆筒几何结构）进行黏度校准测量的详细实验步骤。通过分别进行稳态剪切速率扫描和正交频率扫描测试，可独立确定校准因子，即主端部效应因子 CL 和正交端部效应因子 CLo。在获得端部因子后，需进行验证测试以检验校准结果。验证测试是在主稳态剪切基础上叠加正交频率扫描，从而同时测量稳态剪切黏度和正交复数黏度。这与校准实验不同，校准实验中每项测试均在正交方向无流动的条件下单独进行。尽管整个流程易于理解与实施，但在该方案中仍有一些关键步骤需要操作者有目的地谨慎执行。
首要的是正确的样品加载。一般原则是，无论测试材料是使用刮勺还是可调体积移液器操作，都应使液面略高于转子上端开口的下边缘。需要注意的是，加载过程可能需要较长的等待时间才能达到所需的液面高度（图2）。必须仔细加载测试材料并精确控制仪器平台，以避免夹带气泡。通过目视观察转子上润湿液面的接触...
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披露
本文所采用实验步骤的完整描述涉及某些商业产品及其供应商的认定。提供此类信息绝不意味着美国国家标准与技术研究院（NIST）认可这些产品或供应商，或由NIST推荐，也不表示这些产品或供应商必然是所述用途的最佳材料、仪器、软件或供应商。
致谢
Ran Tao 感谢美国商务部国家标准与技术研究院在项目 70NANB15H112 下提供的资助。Aaron M. Forster 的资助来自美国国会向国家标准与技术研究院拨付的专项经费。
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材料
| 姓名 | 公司 | 目录编号 | 评论 |
|---|---|---|---|
| 高级帕尔贴系统 | TA Instruments | 402500.901 | 环境控制装置 |
| ARES-G2 流变仪 | TA Instruments | 401000.501 | 流变仪 |
| Brookfield 硅油，12500cP | AMTEK Brookfield | 12500 cps | 黏度标准液 |
| OSP 带槽转子，33 mm | TA Instruments | 402796.902 | 转子，上部几何结构 |
| OSP 带槽双间隙杯，34 mm | TA Instruments | 402782.901 | 双壁杯，下部几何结构 |
| 移液器（1 – 10 mL） | Eppendorf | 3120000089 | 用于加载测试材料 |
| 移液器（100 – 1,000 µL） | Eppendorf | 3123000063 | 用于加载测试材料 |
| 移液器吸头（0.5 – 10 mL） | Eppendorf | 022492098 | 用于加载测试材料 |
| 移液器吸头（50 – 1,000 µL） | Eppendorf | 022491555 | 用于加载测试材料 |
| 刮刀 | VWR | 82027-532 | 用于加载测试材料 |
| TRIOS | TA Instruments | v4.3.1.39215 | 流变仪软件 |
参考文献
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