我们介绍一种用于固体火箭推进剂的实验室规模缓燃试验方案，称为缓慢加热推进剂燃烧速率分析（CRASH-P）试验。将受限的火箭推进剂缓慢加热至自燃，利用动态压力传感器同时测量燃速温度和反应剧烈程度。
本文内容
摘要
摘要
固体火箭推进剂被军事和航天机构广泛用于推进系统。尽管效率很高，但在某些条件下，它们可能对人员和设备构成危险，尤其是在密闭环境中缓慢加热时尤为危险。本文介绍了一种成本更低、更易于搭建的实验室测试方法，用于筛选火箭推进剂的组分。将火箭推进剂浇铸入特制的样品容器中，该容器的设计与标准火箭发动机具有相同的密闭性（即容器中推进剂体积与总体积之比），并确保推进剂不易泄压。通过自燃后达到最大压力90%所需的时间来量化反应剧烈程度，这类似于全尺寸试验中用于测量反应剧烈程度的爆炸超压传感器。实验观察到反应产生的压力和速度与火箭推进剂在反应过程中释放的能量之间存在正相关关系。
引言
固体火箭推进剂广泛应用于国防、航天和气体发生等领域。这类燃料相对可靠，能高效执行多种功能。然而，许多火箭推进剂含有高危成分，例如高氯酸铵（AP）。含有此类氧化剂的火箭推进剂在缓慢加热时可能发生剧烈爆炸1,2,3。历史上曾发生多起因火箭推进剂或其组分缓慢受热导致的重大事故，引起了广泛关注，例如“福莱斯特号”航空母舰（USS Forrestal）上弹药起火并继发烤爆事故4，以及PEPCON工厂爆炸事件1。尽管此类事件较为罕见，但由于会造成严重的人员伤亡和设备损毁，后果极为严重。因此，有必要深入理解此类反应的剧烈程度，并尽可能降低其危害性。火箭推进剂发生剧烈烤爆事件的主要原因之一在于，其许多组分在部分分解后会残留具有增强反应表面积的氧化剂，并释放出活性气体产物。
一个具体的例子是离子盐高氯酸铵。高氯酸铵在低温下的分解过程缓慢且不完全，会在推进剂基质中残留具有反应活性的中间产物，而该基质具有较大的孔隙率和比表面积，有利于后续反应的发生5,6,7,8,9。此外，含有硝酸铵和爆炸性硝胺化合物的火箭推进剂在缓慢加热时可能发生极为剧烈的反应10,11,12。缓慢加热引发的剧烈反应是衡量钝感弹药性能的重要指标，因为法律规定许多火箭必须通过此类测试13。目前，判断某种火箭推进剂配方在缓慢加热条件下是否反应过于剧烈的最佳方法，是对全尺寸火箭发动机进行缓慢加热试验（SCO）。这类测试需将完整的火箭发动机置于一次性对流烘箱中，进行缓慢加热。
在反应发生前的多个位置提供温度变化曲线，随后根据容器损坏和碎片情况，直至简单的超压计和动态压力传感器测量爆炸压力等各种指标，评估反应的剧烈程度。这些全尺寸测试通常成本高昂，且不适用于研究推进剂成分的微小变化14。已开发出一些实验室规模的测试方法，涉及以多种构型加热推进剂或炸药，并在自燃事件后评估容器损坏情况。尽管目前的实验室规模测试能够较好地预测“烹炸”时间，有时也能预测自燃温度15,16,17，但在预测反应剧烈程度方面能力有限。
一种常用的测试方法是变约束烧蚀试验18，该方法通过缓慢加热推进剂圆柱体直至其点燃。反应剧烈程度由放热自燃反应过程中燃烧室和螺栓的碎片化情况来确定。最常见的实验室测试方法是依据燃烧室的最终状态对反应剧烈程度进行分级，这种评估具有一定的主观性。反应剧烈程度的微小差异难以判断。这种剧烈程度的评估本质上是定性的，因此很难判断配方中某一成分的改变是否影响了自燃（SCO）的剧烈程度。此外，与实际的火箭发动机不同，目前的实验室测试并未将推进剂封闭在壳体内部，产物气体可轻易逸出。这一点至关重要，因为这些气体可能与推进剂发生非均相反应，或自身具有反应活性，例如当使用高氯酸铵时，会生成氨和高氯酸。
在实验室规模测试中，最有效的尝试之一是在小规模烤燃弹上使用动态压力传感器19。这使得即使火箭推进剂配方仅有微小变化，也能以更高分辨率量化反应剧烈程度的差异。然而，该测试存在一个关键问题：它未能像真实火箭发动机那样对火箭推进剂进行相同方式的密闭，而大量建模和次尺度实验已表明这是必须考虑的重要因素20。此外，推进剂通常不具备与全尺寸测试相同程度的暴露表面积、自由容积，也无法实现几何上的等效约束。为此，提出了“缓慢加热推进剂的燃烧速率分析”（CRASH-P）测试，以改进此前的测试方法21。该测试可在与全尺寸测试相似的推进剂约束条件下，对25 g至100 g的样品进行试验。同时，它还能通过动态压力传感器测量，定量获取反应事件所产生的能量，而这是当前次尺度测试所无法提供的。研究发现，其结果与全尺寸SCO测试具有良好的相关性。
方案
1. 推进剂样品制备
- 在行星式旋转混合器中，将推进剂原料（聚合物树脂、增塑剂以及固体燃料和氧化剂颗粒）小心混合一段固定时间。
注意：混合时间取决于具体配方，但大多数混合过程至少需要 2 小时。 - 将未固化的火箭推进剂浇铸到特制的 CRASH-P 样品 holder 中。浇铸时，在样品 holder 中心放置一个聚四氟乙烯芯轴，以便推进剂固化后形成中心通孔。使用芯轴固定装置（图 1）确保推进剂中的中心通孔笔直且一致。
注意：CRASH-P 样品 holder 的尺寸应按比例设计，使其推进剂体积与内腔体积之比与实际火箭发动机相同，以模拟全尺寸火箭发动机中推进剂的约束条件。CRASH-P 样品 holder 由聚醚醚酮（PEEK）或铝制成。虽然不含金属燃料的推进剂配方可使用 PEEK 材料，但含金属燃料的配方应使用铝制 holder，以防止在自燃过程中过早熔化。 - 将 CRASH-P 样品放入烘箱中，以加速聚氨酯反应或其他使推进剂固化的化学反应。对于聚氨酯固化，保持烘箱温度为 60 °C，并根据火箭推进剂的具体成分适当升高或降低温度。
- 推进剂固化后，将其修整，使多余的推进剂不会从样品 holder 表面突出，从而避免干扰 O 形圈端面密封。通过轻轻拉出的方式安全地移除每种配方中的芯轴。
注意：应使用剃刀刀片或其他锋利工具修整推进剂，以尽量减少对推进剂表面的摩擦磨损。 - 在 CRASH-P 样品 holder 的端面内放置一个硅胶 O 形圈，以实现良好的压力密封（图 1）。
注意：O 形圈的尺寸将根据 CRASH-P 样品 holder 的大小而变化。例如，25 g 测试使用 025 型号 O 形圈，50 g 测试使用 128 型号 O 形圈。 - 用内六角扳手将盖板通过螺栓固定到 CRASH-P 样品 holder 上，并拧紧。采用星形模式拧紧螺栓，以更均匀地分布密封压力。
2. CRASH-P 室的制备
- 通过打开连接在 CRASH-P 腔室上的排气阀，确保 CRASH-P 腔室未加压。从 CRASH-P 本体上拆下腔室盖、顶盖和推力垫圈。将一块木板固定在 CRASH-P 顶盖上，用于固定 CRASH-P 样品。
- 清洁 CRASH-P 腔室，以清除上次测试残留的痕迹。使用钢丝刷清除所有燃烧残留物，并用乙醇、异丙醇、丙酮或甲基乙基酮等有机溶剂清洗腔室。根据当地和国家法规，将所有一次性清洁材料作为危险废物处理。
注意：使用所列溶剂进行清洁时，应佩戴个人防护装备，例如护目镜、合适的实验服或耐化学腐蚀手套。 - 检查 CRASH-P 动态压力传感器是否存在异常磨损。
注意：由于传感器内部电子元件最高仅能承受 204 °C 的温度，为防止损坏，传感器采用凹陷式安装方式与 CRASH-P 腔室连接。这些高温电荷放大传感器使用下游转换器（参见材料表）将信号转换为集成电路压电（ICP）信号。 - 拆下将压力传感器连接至 CRASH-P 主体的 1/8 英寸美国国家标准管螺纹（NPT）接头。使用刮刀或有机溶剂清除其中的燃烧残留物。将压力传感器从 NPT 接头中旋出。
- 在 NPT 接头中填充室温硫化硅酮密封胶。将压力传感器重新旋入接头内，确保有部分密封胶被挤出。擦拭密封胶，使其与 1/8 英寸 NPT 接头齐平。
- 让密封胶固化至少 12 小时。重新安装带 NPT 接头的压力传感器，以防止爆炸引起的温度误差影响动态压力读数。
- 为温度诊断准备电气贯通件。剥离热电偶导线的绝缘层，将裸露的导线穿过贯通件的绝缘套管。
注意：电气贯通件的型号和类型将根据所需导线规格和数量而有所不同。参见材料表中列出的 CRASH-P 腔室所用电气贯通件。 - 在 CRASH-P 测试中使用标准 K 型热电偶，因为测试的温度和采样速率较为常规。在贯通件的另一端安装配对连接件。
注意：出于提高效率的考虑，建议制作多个电气贯通件。 - 将两个电气贯通件穿过腔室顶盖。在腔室内为每个贯通件预留至少 0.3 m 的热电偶导线。确保热电偶的焊珠端位于 CRASH-P 腔室内。
3. 推进剂样品安装
- 将密封的 CRASH-P 样品用螺栓固定在钢制托板上（图 2B），该托板连接在 CRASH-P 测试装置的腔室盖上，以确保样品位于腔室中央。
注意：确保样品位于腔室中央且不接触容器壁，可使样品通过对流而非传导方式加热。 - 将电引线接口中的一个热电偶插入推进剂样品 holder 内，用于捕捉任何放热反应。将另一个热电偶放置在钢制托板上，朝上以测量 CRASH-P 腔室内的空气温度（图 2）。确保用于测量空气温度的热电偶是温度控制器的控温热电偶。
- 将密封圈放入 CRASH-P 腔室的环形凹槽中。确保密封圈上无任何异物或碎屑。
- 当样品已牢固固定在托板上且热电偶正确放置后，将腔室盖滑入腔室主体中。注意不要旋转腔室盖，可通过在腔室盖上做标记来避免旋转。
- 使用圆柱形杆插入推力垫圈，并将固定头完全旋入并拧紧到腔室上。
- 将 7/8"-9 内六角螺钉安装到腔室端盖上。以星形模式拧紧，以确保腔室受力均匀。最终拧紧腔室时使用扭矩扳手，以确保密封均匀。
注意：通常，169.48 N∙m 的扭矩足以实现均匀密封。 - 安装腔室固定夹，并用定位销将其固定到位。如有必要，使用橡胶锤敲击，以确保夹具紧密贴合，防止腔室发生垂直移动。
- 通过将腔室端板用螺栓固定在测试台上，防止 CRASH-P 测试在点火过程中发生轴向移动。
- 将动态压力传感器的同轴电缆插入信号调理器中。将带状加热器（图 2D）插入连接至温度控制器的电源插座，使温度控制器能够控制加热器，并向其提供 220 VAC 电源。
4. 设置并检查测试仪器
- 设置温度控制器（需使用 120 VAC 电源），使其向固态继电器输出 24 V 信号——该继电器作为开关，用于控制加热电源的开启与关闭。
注意：与任何烤燃试验相同，正确编程温度控制器对于开展可靠的试验至关重要。 - 在试验前对温度控制器进行调校，以获得合适的加热特性。
注意：应设置适当的比例增益、积分参数和微分参数，以最大限度减少温度振荡和超调现象。 - 在温度控制器上设定 16 个时间段所需的温度值。前三个时间段用于设置升温与恒温阶段，使温度在至少 2 小时内保持在 50 °C。随后输入后续时间段，使试验过程中的加热曲线呈线性，且斜率保持不变（目标为 15 °C/h），最终温度设定为 300 °C。
- 确保进线和出线已连接至动态压力信号调理器。打开动态压力信号调理器电源。若未提示短路，则继续下一步操作。
注意：若传感器发生短路，指示灯将显示红灯。 - 使用三根K型热电偶，其末端接入热电偶放大器，并确保放大器已开启。启动试验监控摄像头，以视频方式记录CRASH-P试验过程，便于操作人员远程观察腔室内是否发生异常。打开控制台上的加热器电源（图3），并启动温度控制器，以远程运行试验。
- 在温度控制器的 CTRL 页面，将 RSEN 设置为开启状态。按下温度控制器上的 aux 按钮，将试验状态由 待机（standby） 切换为 运行（run） ，从而开始对试验腔体加热。
5. 数据采集与测试后清理
- 在数据采集系统软件中构建一个工作台，以设置两个独立的测试数据采集区域：一个用于主电路板测量压力，另一个用于热电偶放大器采集温度（图3）。
- 检查数据采集系统是否出现触发事件，这表明样品发生了放热反应，可以停止实验。将系统设置为触发扫描模式，使得当达到阈值电压后，压力采样率从每秒1个样本提高到每秒50,000个样本，以精确解析样品在自燃过程中所做的功。
注意：应事先进行惰性测试，以研究如何控制加热速率。电荷放大传感器的采样速率最高可达每秒500,000个样本，但本实验通常无需如此高的速度。 - 若观察到由放热引发的触发反应，请按下数据采集软件中的停止按钮。由于数据采集不会自动结束，需定期检查实验，观察是否存在温度放热峰或触发的压力响应。一旦发现上述任一现象，应手动停止记录，并关闭加热电源、视频记录和温度控制器。
- 手动将温度和压力数据分别导出为制表符分隔的文本文件，注意因采样速率不同，压力和温度数据需分别导出。将这些文本文件传输至另一台计算机，用于后续数据分析。
- 实验结束后至少等待12小时，待系统充分冷却后再拆卸测试腔室。打开腔室以释放放热反应产生的气体产物，并小心拆解测试腔室。
注意：请佩戴个人防护装备——防化/防火实验服、合适的防护手套和呼吸器，因为火箭推进剂产物可能具有危险性。 - 清洁腔室及所有组件，并收集样品架中样品容器的碎片。
6. CRASH-P 数据分析
注意：数据分析包括实际的温度曲线和触发的动态压力数据。数据采集系统会标记触发位置，用户可查看该事件发生的时间。该触发对应于比基线高5%的动态压力值。
- 在软件中停止记录，并将温度和压力数据导出为制表符分隔的文本文件。
- 使用绘图软件打开文本文件。检查数据中是否存在温度放热峰，以确定点火温度，并观察反应腔加压速度。
- 若可获取，将CRASH-P结果与所测试配方的全尺寸SCO试验数据进行比较，对比自燃温度和反应剧烈程度。
结果
为了帮助读者理解CRASH-P测试中各子系统之间的相互作用，图4展示了实验示意图。CRASH-P腔室内的热电偶通过热电偶放大器将温度数据传输至数据采集系统。温度控制器操作一个电继电器，控制电加热带的开启与关闭，从而确保火箭推进剂样品达到所需的加热程序。当样品发生自燃时，数据采集系统会以每秒50,000个采样点的速率触发高速动态压力数据的采集。随后测试结束，数据被保存，温度控制系统关闭。至少12小时后，CRASH-P腔室应恢复至室温，任何残留的产物气体均可排出。
典型的代表性结果见图5。数据采集系统提供了腔室内空气温度和推进剂内部温度的温度曲线。在点火前常可测得微弱的放热反应，随后发生主要的放热反应。通常情况下，放热反应的剧烈程度不足以损坏热电偶珠，因此整个反应过程均可被完整记录。此外，反应过程中的动态压力读数由前部、中部和后部的动态压力传感器记录。与大多数实验室烤燃实验类似，反应后可对样品容器的状态进行损伤评估（图5C）。最后，图5D显示，不同推进剂样品反应剧烈程度的测量值可能存在较大差异，从而可对不同反应的剧烈程度进行量化和比较。通常，压力上升速率较快的反应在压力数据中表现出更大的离散性或噪声（图5D），这与因反应更剧烈而导致的腔体更大振荡一致。
图1：CRASH-P样品的制备与密封。（A）火箭推进剂组分在行星式混合器中混合。（B）将火箭推进剂浇铸至带有聚四氟乙烯芯轴的样品 holder 中。（C）修整推进剂样品，并在容器中放置O形圈以实现密封。（D）样品容器完成密封并用螺栓固定。样品的约束条件与实际火箭发动机相同。缩写：CRASH-P = 缓慢加热推进剂燃烧速率分析。 请点击此处查看此图的放大版本。
图 2：CRASH-P 测试的样品装载与制备。 样品放置至关重要。(A) 测试过程中，样品置于平板上，并通过自然对流在中心位置加热。(B) 样品通过螺栓固定在平板上。(C) 热电偶放置在平板表面及推进剂样品内部，用于温度控制与诊断。(D) CRASH-P 腔体密封后，带状加热器连接至由温度控制器调控的 220 VAC 电源。缩写：CRASH-P = 缓慢加热推进剂燃烧速率分析。 请点击此处查看该图的放大版本。
图 3：CRASH-P 测试的仪器装置与数据采集。（A）动态压力信号调理器，（B）热电偶放大器，（C）测试加热控制器，以及（D）测试过程中的数据采集。缩写：CRASH-P = 缓慢加热推进剂的燃烧速率分析。请点击此处查看此图的放大版本。
图 4：CRASH-P 实验示意图。 温度监测系统控制加热速率。动态压力传感器用于量化自燃事件的反应剧烈程度，数据采集系统则记录实验中的所有测试数据。CRASH-P = 缓慢加热推进剂的燃烧速率分析。请点击此处查看此图的放大版本。
图 5：CRASH-P 测试运行的代表性测试数据。（A）测试过程中的温度变化曲线。（B）后部、背部和前部的动态压力读数。（C）测试后的 CRASH-P 样品容器。（D）六种不同火箭推进剂配方前部动态压力读数的比较。CRASH-P = 缓慢加热推进剂燃烧速率分析。请点击此处查看该图的高清版本。
讨论
建立CRASH-P测试最重要的部分之一，是确定测试中采用何种指标来量化火箭推进剂配方的反应剧烈程度。反应所产生的压力上升速率和压力总量与推进剂反应时释放的动力成正比，同时也直接类比于全尺寸SCO测试中使用的爆炸超压测量仪。最初曾采用压力上升速率（dP/dt）作为指标，但这些数据具有误导性，因为不同配方含有不同量的燃料和氧化剂，产生的气体量及其组分也各不相同。为了尽量减少因改变配方成分所带来的偏差，转而采用达到90%峰值压力所需的时间作为指标，该指标与全尺寸SCO测试的剧烈程度具有良好的相关性。
另一个被发现至关重要的测试操作是密闭性。早期的样品 holder 采用热塑性材料制成，旨在承受测试中的高温。然而，尽管这些样品未发生熔化，但材料会软化，无法提供与金属样品 holder 相同的密闭效果。这些样品的反应剧烈程度明显低于使用金属样品 holder 时的反应剧烈程度。关于该测试的另一项关键发现是，某些火箭推进剂配方需要达到临界尺寸才能可靠地自燃。含铝推进剂若质量低于 50 g，则难以发生烧蚀和自燃。这归因于剧烈反应需要一定阈值量的高氯酸铵。此外，研究还发现热塑性螺栓不可行。最初的 CRASH-P 样品 holder 螺栓由 PEEK 材料制成，但后来必须更换为不锈钢材质。这是由于 PEEK 材料在推进剂自燃前因受热膨胀，导致密闭性不足。
对于一些在较高温度下才会点燃的配方（主要是含铝配方），建议使用铝制推进剂容器外壳，因为铝制外壳在高温下不会软化。最初使用的是ICP动态压力传感器。然而，经过约10次测试后，测试结果逐渐变得不稳定，可能是由于传感器暴露在过高的温度下所致。因此，将动态压力传感器由ICP传感器更换为电荷放大器传感器。但电荷放大器传感器若长时间开启会损失电荷。为尽量减少这一影响，在温度安全的下游区域使用了在线式电荷放大器转ICP转换器。由于压力传感器的最大采样速率为500,000样本/秒，因此可以记录超过50,000样本/秒的采样速率。然而，由于所测事件变化并不十分迅速，实际上并不需要如此高的采样速率。
披露
作者无任何利益冲突需要披露。
致谢
作者感谢联合增强弹药技术计划的支持。Anthony DiStasio 先生和 Jeffrey Brock 在确保本研究顺利完成方面发挥了关键作用。
材料
| 姓名 | 公司 | 目录编号 | 评论 |
|---|---|---|---|
| ½ x 24 x 12’ 陶瓷隔热毯 | Cotronics Corporation | 370-3 | CRASH-P 反应腔的热绝缘材料 |
| 20 号规格 K 型热电偶 | Omega Engineering | EXPP-K-20-SLE-500 | 用于温度测量的热电偶导线 |
| 动态压力信号调理器 | PCB Piezotronics | 482C16 | 将 ICP 信号转换为电压，供数据采集系统使用 |
| CRASH-P 反应腔的电气馈通接口 | Conax | ||
| GC-35 反应腔 | High Pressure Equipment Company | GC-35 | CRASH-P 试验的主反应腔 |
| Gen 3i 及 Perception 软件 | HBM Inc. | Gen3i | CRASH-P 数据的主要数据采集系统 |
| 高温电荷放大压力传感器 | PCB Piezotronics | 113B03 | CRASH-P 试验中使用的动态压力传感器 |
| 在线式电荷放大器至 ICP 转换器 | PCB Piezotronics | 422E53 | 将压力传感器的电荷放大信号转换为 ICP 信号 |
| 云母带加热器 | Omega Engineering | MBH00295 | 用于加热 CRASH-P 试验的电阻元件 |
| Quantum X 热电偶放大器 | HBM Inc. | 1-MX1609KB | 用于获取温度测量数据 |
| 聚四氟乙烯绝缘 K 型热电偶（直径 0.02 英寸） | Omega Engineering | 5TC-TT-K-24-36 | K 型热电偶 |
| 温度控制器 | Omega Engineering | CN3251 | PID 温度控制器 |
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