本研究的主要目标是描述一种通过溶液吹塑纺丝（SBS）制备具有稳定形貌的聚合物纤维膜的实验方案。我们旨在利用SBS技术开发新型、可调控且柔性的聚合物纤维纳米复合材料，通过在聚合物-弹性体基体中引入纳米颗粒，应用于防护材料等多种领域。
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摘要
摘要
轻质防护装甲系统通常由高模量（>109 MPa）和高强度聚合物纤维构成，这些纤维通过弹性树脂材料（粘结剂）固定，形成一种非织造的单向层压板。尽管已有大量研究致力于提升高强度纤维的力学性能，但针对粘结剂材料性能改进的工作却较少。为了提升这类弹性体聚合物粘结剂的性能，研究中采用了一种相对较新且简单的制备工艺——溶液吹塑纺丝。该技术能够制备出平均直径从纳米级到微米级的纤维片材或纤维网。为此，实验室设计并搭建了一套溶液吹塑纺丝（SBS）装置，用于从聚合物弹性体溶液中制备非织造纤维垫。
本研究采用一种常用的粘结材料——溶于四氢呋喃中的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，通过添加被硅油包覆的金属纳米颗粒（如氧化铁纳米颗粒），利用SBS工艺制备纳米复合纤维膜。本文所述方案将讨论SBS工艺中涉及的多种关键参数的影响，包括聚合物摩尔质量、热力学适宜溶剂的选择、溶液中聚合物的浓度以及载气压力，以帮助其他研究者开展类似实验，并为优化实验装置配置提供指导。采用扫描电子显微镜（SEM）和能量色散X射线光谱（EDS）进行元素X射线分析，对所得无纺纤维膜的结构完整性和形貌进行表征。本研究的目标是评估各种实验参数和材料选择的影响，以优化SBS纤维膜的结构与形貌。
引言
目前，许多轻质防弹防护装甲系统采用高模量、高强度的聚合物纤维制成，例如取向的超高摩尔质量聚乙烯纤维或芳纶，这些材料可提供优异的防弹性能1,4。这些纤维通常与一种弹性树脂材料（粘结剂）结合使用，该树脂能够渗透至单丝级别，并将纤维固定在0°/90°排列结构中，从而形成非织造、单向的层压板。为了保持层压结构的完整性和防弹性能，聚合物弹性体树脂（粘结剂）的质量百分比不应超过单向层压板总重量的13%3,4。粘结剂是装甲中极为重要的组成部分，其作用是使高强纤维在每一层压层内保持正确的取向并紧密排列3。在防弹衣应用中常用作粘结剂的弹性体材料通常具有很低的拉伸模量（例如，约23 °C时约为17.2 MPa）、较低的玻璃化转变温度（优选低于-50 °C）、极高的断裂伸长率（可达300%），并且必须表现出优异的粘附性能5。
为了提升这些聚合物弹性体的性能，采用溶液吹塑纺丝法（SBS）制备可用于防弹衣应用中的纤维状弹性体材料。SBS 是一种相对较新且用途广泛的技術，可使用不同的聚合物/溶剂体系并制备出多种最终产品6,7,8,9,10,11,12,13。该简单工艺可在平面和非平面基底上快速（比静电纺丝快10倍）沉积保形纤维，从而制备出包含 纳米和微米尺度的纤维片或纤维网14,15,16,17,18。SBS 材料在医疗器械、空气过滤器、防护装备、传感器、光电子器件和催化剂等领域具有广泛应用14,19,20。开发小直径纤维可显著提高表面积与体积之比，这对多种应用尤为重要，特别是在个人防护装备领域。SBS 所生成纤维的直径和形貌取决于 聚合物的摩尔质量、溶液中聚合物的浓度、溶液黏度、聚合物流体流速、气体压力、工作距离以及喷嘴直径14,15,17。
SBS装置的一个重要特征是其喷嘴，该喷嘴由内喷嘴和同轴的外喷嘴组成。聚合物溶解于挥发性溶剂中后，通过内喷嘴泵送，而加压气体则流经外喷嘴。从外喷嘴高速喷出的气体对流经内喷嘴的聚合物溶液产生剪切作用，迫使溶液在离开喷嘴时形成锥形结构。当锥尖处的表面张力被克服时，细小的聚合物溶液流束被喷射而出，溶剂迅速蒸发，导致聚合物链聚集并沉积为聚合物纤维。随着溶剂的蒸发，纤维结构的形成在很大程度上取决于聚合物的摩尔质量及溶液浓度。当溶液中聚合物链的浓度达到所谓的临界重叠浓度（c*）时，聚合物链开始相互重叠并缠结，从而形成纤维。因此，必须使用高于所选聚合物/溶剂体系c*的聚合物溶液。一种简便的实现策略是选择具有相对较高摩尔质量的聚合物。较高摩尔质量的聚合物具有更长的应力松弛时间，这直接促进了纤维结构的形成，相关研究已有报道21。由于SBS中使用的许多参数之间存在强相关性，本研究的目标是提供指导，通过在纤维状聚合物-弹性体基体中引入纳米颗粒，开发可调且柔韧的聚合物纤维纳米复合材料，以作为防弹装甲应用中典型粘结材料的替代方案。
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方案
注意：本节所用设备、仪器和化学品的相关细节可在下文中找到 材料表整个方案应首先提交至机构安全管理部门/人员进行审查和批准，以确保遵守该机构特定的安全规程与流程。
1. 使用适当溶剂制备聚合物溶液
注意：请查阅各化学品/材料的生产商/供应商提供的安全数据表，并咨询所在机构的安全管理部门或相关人员，以确定使用每种化学品/材料时应配备的适当个人防护装备（PPE）。
- 使用洁净的小型实验室刮勺，转移所需量（例如将约2 g干燥聚合物（聚苯乙烯-丁二烯-苯乙烯）加入洁净的20 mL硼硅酸盐玻璃小瓶中，密封后于实验室常温条件下保存。
注意：所选的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物在四氢呋喃（THF）中的浓度约为 200 mg/mL。本方案中以此浓度为例进行说明；最佳浓度将取决于所使用的聚合物/溶剂体系。 - 将装有聚合物样品的硼硅酸盐玻璃小瓶转移至化学通风橱中，用移液器准确加入10 mL ± 0.1 mL目标溶剂（本实验中为THF），使聚合物浓度达到约200 mg/mL。
- 密封溶剂（THF）容器，并将其转移至储存柜中。用提供的盖子盖紧装有聚合物/溶剂样品的硼硅酸盐玻璃小瓶，小心地将其固定在混合器/旋转仪上。
- 在室温下使用旋转仪以70 rpm的速度搅拌混合物，直至聚合物完全溶解于溶剂中。
注意：溶液在约60分钟后呈现澄清透明状，表明聚合物已完全溶解。 - 将溶液转移至用于SBS的溶解气体分析（DGA）硼硅酸盐玻璃注射器中。
注意：只要将硼硅酸盐玻璃小瓶牢固密封，并用石蜡膜包裹瓶口，聚合物溶液可储存并使用长达72小时。然而，在进行SBS之前必须再次震荡溶液。
2. 通过黏度测定确定临界重叠聚合物浓度
注意：此步骤旨在确定临界重叠聚合物浓度，该参数会影响SBS后纤维的整体质量和形貌。有关详细信息，请参见代表性结果与讨论部分。
- 在约10 mL的四氢呋喃（THF）中配制八种标称浓度的聚合物溶液（1 mg/mL、3 mg/mL、5 mg/mL、10 mg/mL、20 mg/mL、30 mg/mL、40 mg/mL、50 mg/mL）。按照步骤1.1和1.2中的相同操作流程制备这些溶液。
- 准备流变仪以进行测量。
注意：在进行以下设置步骤之前，应先对流变仪进行扭矩、法向力和相位角的常规校准和验证检查。- 在流变仪上安装环境控制装置以实现温度控制。
- 安装流变仪测量夹具， 即，将流变仪上的凹陷同心圆筒安装到位。首先，将下部几何部件（外杯）插入环境控制装置中，然后将上部几何部件（内筒）安装到传感器转轴上。
- 使用仪器的触摸屏校准法向力和扭矩。利用流变仪软件的间隙控制功能将几何间隙归零。升起载物台，为样品加载提供足够的空间。
- 使用高质量的一次性硼硅酸盐玻璃移液管将聚合物溶液加入样品杯中（该几何尺寸下的最小样品体积约为 7 mL）。将间隙设置为测量所需的运行间隙（3.6 mm）。
- 进行剪切速率扫描实验，范围约为 10 s⁻¹-1 至 100 秒-1 在约 25 °C 下进行。在流变仪软件中启用稳态感应功能。
- 导出结果表格，并计算稳态剪切黏度的平均值。
- 将平均黏度值作为聚合物浓度的函数进行绘图。
3. 聚合物溶液/纳米颗粒分散液的制备
注意：在制备添加了纳米颗粒（NPs）的聚合物溶液时，应在纳米级封闭装置（配备高效微粒空气过滤器）的通风橱内操作。
- 使用洁净的小型实验室刮勺，称取所需量（例如约0.01克）干燥NP粉末， 例如，氧化铁（Fe3O4）纳米颗粒（NPs）加入洁净的20 mL硼硅酸盐玻璃小瓶中。
- 加入所需体积（例如，名义上为10 mL）的溶剂（例如使用一次性硼硅酸盐玻璃移液管加入溶剂（如四氢呋喃，THF），并用提供的盖子密封装有纳米颗粒/溶剂混合物的硼硅酸盐玻璃小瓶。
- 将样品转移至涡旋混合器中，在室温下以3,000 rpm充分振荡，直至观察不到瓶底有纳米颗粒残留。立即将装有样品的瓶子转移至水浴超声仪中，以确保纳米颗粒完全分散。为防止样品过热，每次超声处理约30分钟，两次超声之间间隔2–5分钟。
- 接下来，在通风橱内称取并加入所需量（例如，约 2 g）聚合物（例如，将苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物）加入纳米颗粒分散液中。用提供的盖子密封硼硅酸盐玻璃小瓶，并将其牢固地固定在旋转仪上，在室温下以70 rpm的速度混合。
- 将聚合物/纳米颗粒/溶剂样品充分混合约60分钟，或直至聚合物完全溶解。
注意：混合后，样品呈均匀分散纳米颗粒的黏稠液体，无可见的大团聚体或沉淀物。 - 最后，将混合物转移至DGA硼硅酸盐玻璃注射器中，用于SBS。
注意：由于聚合物纳米颗粒溶液在储存过程中可能发生团聚或分散体系失稳，因此不建议在SBS之前储存该溶液。
4. 溶液吹塑纺丝过程（SBS）
注意：建议为此过程佩戴个人防护装备（PPE），包括防护眼镜、实验服和丁腈手套；在安装喷吹纺丝（SBS）装置前应穿戴好上述装备。装置的安装和操作应在化学通风橱内进行。SBS装置由商用喷笔单元（配备内径为0.3 mm的喷嘴（用于聚合物溶液）和1 mm的气体出口）、注射泵系统、收集器、加压氮气（N2）气瓶以及铝制外壳组成。喷笔的内喷嘴从喷头出口向外突出约0.5 mm。SBS装置的详细结构见图1。
- 首先，调整喷笔的高度和角度，使其与固定在收集器上的选定基底（玻璃载玻片）中心对齐，并将其固定。确保气体钢瓶已牢固地固定在墙壁支架上。然后，将喷笔的气体入口连接到 N2 加压气体钢瓶
- 打开气瓶主阀，同时通过连接的气体调节阀缓慢调节压力，并观察压力表以达到所需的流量。确保气体在系统中自由无阻碍地流动，并仔细听连接处是否有潜在的气体泄漏声。使用肥皂水溶液进一步检查可能的泄漏点，如有必要，可在接头处缠绕聚四氟乙烯（PTFE）密封带以消除泄漏。当气体流量调节合适后，关闭气瓶主阀以停止气体流动。
- 使用配备的台钳将基底固定在收集器上。调节收集器的高度，使其与喷笔的喷涂方向和喷雾图案垂直，以便材料能够沉积到基底表面。
- 接下来，将收集器滑动至距离喷笔喷嘴最远的位置，以帮助在后续步骤中确定最佳工作距离（喷嘴与基底之间的间距）。
- 在通风橱内操作，小心地将制备好的聚合物/纳米颗粒/溶剂混合物从硼硅酸盐玻璃小瓶转移至一支10 mL DGA硼硅酸盐玻璃注射器中，该注射器配备不锈钢针头。
- 将注射器针头朝上，轻弹注射器并缓慢推动活塞，以排除样品中的气泡。取下针头，将注射器连接至注射泵装置。固定注射器，并将来自注射器出口的聚四氟乙烯（PTFE）管路连接至喷笔的相应入口。
- 接下来，从注射泵单元菜单中选择所需的注射速率（例如，0.5 mL/min），然后缓慢打开氮气瓶主阀2 气瓶以允许 N2 使溶液流经喷笔。立即启动注射泵装置以输送聚合物/纳米颗粒/溶剂混合物，并开始喷雾过程。
- 仔细观察喷嘴处的喷雾模式，确保无堵塞或部分堵塞现象。逐步增加或减少注射速率，直至溶液自由喷出。
注意：过低或过高的注射速率容易导致堵塞。最佳注射速率取决于溶液的黏度，对于高浓度或低浓度的聚合物溶液，可能需要调整注射速率。 - 接下来，通过滑动收集器使其靠近喷笔，调整收集器的位置至所用聚合物/溶剂体系所需的合适工作距离，以允许溶剂蒸发，并使材料沉积在基底上。
注意：若接收器距离喷笔喷嘴过近，溶液蒸发时间不足，会导致液态聚合物溶液沉积在基底上；若接收器距离过远，则仅有极少或无法在基底上沉积材料。对于溶于四氢呋喃（THF）的聚（苯乙烯-丁二烯-苯乙烯）溶液，合适的工作距离为8 cm至12 cm。 - 当在基底上沉积了所需量的材料后，首先停止注射泵装置，然后立即关闭氮气瓶的主阀门。2 气体钢瓶
5. 通过扫描电镜分析 SBS 纤维膜
- 使用溅射镀膜仪在纤维膜上镀覆导电材料（如金/钯，Au/Pd），以减轻电子束照射下产生的表面电荷效应。
注意：镀层厚度为 4–5 nm 即可满足要求。 - 将纤维膜样品装入扫描电子显微镜（SEM）中，使用 2–5 kV 的加速电压和 0.1–0.2 nA 的束流进行成像。必要时启用电荷中和设置，以抵消电荷积累效应。
- 采用二次电子探测器或背散射电子探测器，以获取纤维材料不同特征的图像。
- 使用能量色散X射线光谱（EDS）探测器，将不同元素的特征X射线分离成能量谱，从而确定铁（Fe）的存在，表明氧化铁纳米颗粒（NPs）已嵌入聚合物纤维膜中。
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结果
本研究合成了由纳米级和微米级聚（苯乙烯-丁二烯-苯乙烯）纤维组成的无纺纤维膜，部分样品中添加了氧化铁纳米颗粒，部分未添加。为了形成纤维，必须针对所用的聚合物/溶剂体系仔细选择溶液吹塑纺丝（SBS）的参数。溶解聚合物的摩尔质量以及溶液浓度对于控制SBS工艺所生成结构的形貌至关重要。本研究采用了一种聚（苯乙烯-丁二烯-苯乙烯）嵌段共聚物（苯乙烯含量为30 wt.%），其摩尔质量约为185,000 g/mol，在25 °C时密度为0.94 g/mL。多项研究已探讨了聚合物摩尔质量的影响，表明较高的摩尔质量有利于溶液中聚合物链的缠结，并显著增加溶液黏度，从而通过SBS技术实现纤维的形成21。此外，先前的研究表明，在良溶剂（根据Flory的定义22）中，当聚合物浓度远高于临界重叠浓度（c >> c*），即缠结浓度（Ce ~ 10c*）时，可形成几乎无珠状结构或仅有少量珠状物的纤维21,23。
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讨论
本文所述方法提供了一种通过一种相对较新的技术——溶液吹塑纺丝（solution blow spinning, SBS）——制备聚合物弹性体纳米复合纤维膜的实验方案。该技术可用于制备纳米尺度的纤维，相较于其他成熟技术（如静电纺丝），具有多项优势：SBS可在常压和室温条件下进行27。此外，SBS对局部环境变化（如温度或湿度）的敏感性较低，且无需使用剧烈或有毒化学品，也不需要高电压梯度，因此在处理生物体系时更具优势17,19,28,29。最后，SBS工艺的溶液沉积速率约为静电纺丝的10倍，能够在更短时间内覆盖更大面积，显示出良好的工艺放大潜力14,17。
为了从本技术及本...
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披露
本文所用实验步骤的完整描述涉及某些商业产品及其供应商的认定。提供此类信息绝不意味着美国国家标准与技术研究院（NIST）认可这些产品或供应商，或由NIST推荐，也不表示这些产品或供应商必然是所述用途的最佳材料、仪器、软件或供应商。
致谢
作者谨此感谢 Dwight D. Barry 先生在溶液气纺装置制备过程中所做出的重要贡献。Zois Tsinas 和 Ran Tao 谨此感谢美国国家标准与技术研究院提供的资助，资助编号分别为 # 70NANB20H007 和 # 70NANB15H112。
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材料
| 姓名 | 公司 | 目录编号 | 评论 |
|---|---|---|---|
| 45 毫米工具制造用虎钳 | Tormach Inc. | 32547 | 用于将基底固定在收集器上 |
| ARES-G2 流变仪 | TA Instruments | 401000.501 | 流变仪 |
| Branson Ultrasonics M 系列 - 超声波清洗浴 | Fisher Scientific | 15-336-100 | 用于分散纳米颗粒 |
| Cadence Science Micro-Mate 可互换注射器 | Fisher Scientific | 14-825-2A | 5 mL 玻璃注射器，分度值 1/5 mL，鲁尔锁扣接头 |
| 化学通风橱 | 任何厂商 | ||
| Corning - 一次性巴斯德玻璃移液管 | Sigma Aldrich | CLS7095D5X-200EA | 非无菌 |
| DWK Life Sciences Wheaton - 玻璃闪烁小瓶 | Fisher Scientific | 03-341-25G | 20 mL 带盖小瓶 |
| FEI Quanta 200 扫描电子显微镜（SEM） | FEI | 用于样品成像 | |
| 氧化铁纳米粉/纳米颗粒 | US Research Nanomaterials, inc. | US3320 | Fe3O4，纯度 98%，粒径 20-30 nm，硅油包覆 |
| KD Scientific Legato 100 单通道注射泵 | Sigma Aldrich | Z401358-1EA | 单通道输注泵 |
| Master Airbrush - 型号 S68 | TCP Global | MAS S68 | 喷嘴/针头直径：0.35 mm |
| Mettler Toledo AB265-S/FACT 天平 | Cole-Parmer Scientific | EW-11333-14 | 用于称量聚合物和 纳米颗粒 |
| N2 气体调节器 | 任何厂商 | ||
| 纳米级封闭装置 | 任何厂商 | ||
| 光学显微镜用玻璃载玻片 | Fisher Scientific | 12-550-A3 | 用作纤维膜沉积的基底 |
| OSP 带槽圆柱转子，33 mm | TA Instruments | 402796.902 | 转子，上部几何结构 |
| OSP 带槽双间隙杯，34 mm | TA Instruments | 402782.901 | 双层杯，下部几何结构 |
| Oxford BenchMate 数字涡旋混合器 | Pipette | VM-D | 最高转速 4,200 rpm，用于溶液混合 |
| Oxford Benchmate 试管滚轴混合器 | Pipette | OTR-24DR | 样品混合/旋转装置 |
| 聚苯乙烯-嵌段-聚丁二烯-嵌段-聚苯乙烯 | Sigma Aldrich | 432490-1KG | 苯乙烯含量 30 wt. %，Mw ~ 185,000 g/mol |
| SEM 针式样品台 | Ted Pella Inc. | 16119 | 直径 18 mm，高度 8 mm |
| 刮勺 | VWR | 82027-532 | 用于装载测试材料 |
| 四氢呋喃（THF） | Fisher Scientific | T425-1 | 溶剂，HPLC 级 |
| TRIOS | TA Instruments | v4.3.1.39215 | 流变仪软件 |
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