本方案旨在通过粒径分选分离石英颗粒，用于沉积物的发光测年。文中概述了物理清洗及依次浸泡于H2O2、HCl、HF，再经HCl处理的化学消化过程，以分离出石英颗粒。通过显微镜检查、拉曼光谱分析和红外衰减比来定量评估石英的纯度。
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摘要
摘要
光释光（OSL）测年法通过量化矿物颗粒自沉积后免受额外光照或热暴露以来的时间，从而有效重置发光时钟。OSL测年法的系统性基于常见矿物（如石英和长石）的剂量测量特性。埋藏后矿物颗粒在自然电离辐射作用下积累的发光信号，为过去0.5百万年内的许多第四纪沉积体系提供了沉积年龄。本文详细介绍了分离出特定粒径范围的纯石英颗粒的操作流程，以支持对微小或单颗粒等分试样的发光分析。具体提供了针对地表暴露获取的陆相沉积岩心或样品管进行有效OSL测年的所需数据及解释方法。这些岩心以1.2米为一段，总长5–20米，沿纵向剖分并进行冠状切割，保留80%的岩心体积不受扰动，便于从岩心深层采集避光沉积物用于OSL测年。随后对沉积物样品进行一系列物理分离，以获得特定的粒径区间（例如150–250 µm）。使用磁铁在湿态和干态下除去磁性矿物。化学处理流程包括：首先用H2O2浸泡以去除有机质，接着用HCl去除碳酸盐矿物，然后进行密度分离。随后将颗粒在HF中浸泡80分钟，再用HCl处理，最终仅保留石英颗粒。通过颗粒岩矿鉴定和拉曼光谱法评估提取石英的矿物纯度（>99%）。对于石英含量低于15%的沉积物，可能需要重复该石英分离流程。使用LED光源产生的蓝光和红外光激发纯化的石英颗粒，可计算快速组分和红外衰减比，这些参数用于评估石英发光信号的主导性。 µm）。使用磁铁在干湿状态下除去磁性矿物。一系列化学处理首先用 H₂O₂ 浸泡以去除有机质，随后用 HCl 处理以去除碳酸盐矿物，再进行密度分离。随后将颗粒用 HF 浸泡 80 分钟，再用 HCl 处理，以获得纯石英颗粒。2O2 去除有机质，随后用 HCl 处理以去除碳酸盐矿物，再进行密度分离。之后，将颗粒在 HF 中浸泡 80 分钟，接着用 HCl 处理，以获得纯石英颗粒。矿物纯度（>石英提取物的矿物纯度（>99%）通过颗粒岩相学评估和拉曼光谱法进行定量。对于石英颗粒含量低于15%的沉积物，可能需要重复该石英分离流程。 <15%石英颗粒。通过LED光源产生的蓝光和红外光激发纯化的石英颗粒，可计算快速信号和红外衰减比，二者用于评估石英发光信号的主导程度。
引言
光释光（OSL）年代学可测定沉积物在侵蚀、沉积和埋藏过程中最后一次暴露于光或热之后所经历的时间，以及后续再次暴露于光或热的时间。因此，自然沉积过程或高温事件（>300 °C）会将先前继承的释光信号降低至一个稳定且较低的水平。在过去二十年中，释光测年技术取得了显著进展，例如对石英等特定矿物颗粒进行单份样或单颗粒分析。这些基于实验的测年流程利用蓝光或绿光二极管，能够有效校正实验室中诱导产生的灵敏度变化，从而获得过去约500 ka1,2,3以来的OSL年龄。
石英和钾长石等硅酸盐矿物具有不同的晶体晶格电荷缺陷，其中一些缺陷在矿物结晶时形成，另一些则由于后续暴露于电离辐射而产生，因而具备地质年代测定潜力。这些缺陷可能是电子的储存位置，其陷阱能级深度约为 1.3–3 eV。石英颗粒晶格电荷缺陷中的一部分被捕获的电子，在蓝光激发下可产生具有时间诊断意义的发光信号。因此，在埋藏期间暴露于电离辐射时，该发光信号会随时间推移而累积，超过太阳光或热效应的重置水平。当沉积物经历侵蚀、搬运和再沉积并再次暴露于阳光时，该信号会被降低至一个低且可界定的水平（“归零”）。这种发光“循环”过程在地球及其他行星的大多数沉积环境中普遍存在。因此，对沉积石英颗粒进行光释光（OSL）测年可提供沉积年龄，反映自最后一次暴露于光照并发生沉积和埋藏以来所经历的时间（图 1）。
光释光测年是一种基于剂量测定的技术，可为风成、河流、湖泊、海洋和坡积沉积物中与地貌学、构造学、古生物学、古气候学及考古学研究相关的多种环境中的特定矿物颗粒（如石英）提供年代估算。2,4,5,6,7光释光测年法也正在被用于限定其他行星（特别是火星）的地表过程8,9在地球上的光释光（OSL）测年中，最常用的矿物通常是石英，这反映了其天然丰度高、作为地质年代计具有内在的灵敏性、信号稳定性强，以及在阳光照射下能迅速重置信号（数秒至数分钟）。4,10,11,12然而，如果石英提取物不纯，特别是受到钾长石和其他长石类矿物的污染，光释光测年的准确性会受到影响，因为这些矿物的发光信号强度可能比石英高十到上百倍，从而导致年龄低估。13因此，绝对的（>99%）纯度对于沉积物中石英颗粒提取物的准确光释光（OSL）测年至关重要。因此，本文的重点是提供从多种多矿物沉积物中分离高纯度石英颗粒的详细操作步骤。该过程需要综合矿物学、晶体化学、光学成像和拉曼成像的知识，以有效实施实验室操作规程，从而对从所获取沉积物岩芯中精心采样的地层提取的石英颗粒进行OSL测年。沉积物岩芯采用推压与冲击钻进取芯法采集，可获取深度达20–25 m的完整沉积层。
光释光（OSL）的时间敏感信号在几分钟到几小时的阳光照射下会相对较快地被重置。地质学上的OSL信号即从这一太阳光重置水平开始累积。尽管如此，石英的OSL发射信号表现出显著的变异性，这反映了其原始晶体结构、晶格杂质以及在发光重置循环过程中的敏化特性14（图1）。因此，石英的剂量敏感性本身具有内在变异性，必须针对特定的矿物学和沉积来源设计测年流程。幸运的是，石英单片再生（SAR）剂量流程的出现1,2，为校正OSL发射信号的变异性提供了系统性方法，并提供了评估实验室中表观OSL敏感性变化的度量指标。当沉积物颗粒被遮蔽而不再暴露于光线下时，它们可作为长期的辐射剂量计，其发光信号反映了埋藏期间所受的辐射剂量。孤立石英颗粒自然发光发射所对应的辐射剂量称为等效剂量（De：单位为戈瑞，Gy），它是OSL年龄方程的分子（公式1）。分母为剂量率（Dr：单位为戈瑞/年，Gy/yr），由α、β和γ辐射贡献构成，其来源包括235U、238U、232Th衰变系列、40K的放射性衰变，以及较小程度上来自85Rb的衰变和宇宙射线与银河射线的贡献。
OSL 年龄（年）= 
（方程 1）
其中，Dα = α剂量，Dβ = β剂量，Dγ = γ剂量，Dc = 宇宙射线剂量，w = 水衰减因子。
实验室或野外测定铀（U）和钍（Th）的另一种方法是伽马能谱法，其中锗探测器变体可通过适当调整剂量率来量化铀和钍的同位素不平衡。环境剂量率的β和γ组分需根据质量衰减进行修正15然而，对于颗粒而言，α剂量实际上可以忽略不计 >50 µm 外侧10-20 µm 在样品制备过程中使用未稀释氢氟酸（HF）处理去除的颗粒物数量。剂量率评估中的一个关键环节是量化埋藏期间的宇宙射线与银河射线剂量，该剂量针对地球上的特定地点进行计算，并根据经度、纬度、海拔、埋藏深度以及上覆沉积物密度进行校正。16,17.
含有沉积物 >15%石英通常较容易分离出高纯度的石英组分。然而，含有较低石英含量的沉积物则 <15%的石英通常需要延长处理时间，以确保光释光（OSL）测年所需的矿物纯度。本分析大约需要500–1000颗石英颗粒，但通常会分离出数千颗颗粒，用于重复分析、存档以扩展校准数据库以及未来的研究进展。沉积物样品的矿物组成最初通过双目显微镜（10–20倍）及配套图像分析进行逐粒岩石学分析评估。单个颗粒的矿物学成分进一步通过拉曼光谱法进行检测，使用激发激光（455 nm、532 nm、633 nm 或 785 nm）测量颗粒光谱，并将颗粒发射光谱与RRUFF系统数据库中的已知矿物光谱进行统计比对。18.
当目视和光谱检查结果满意后，利用自动发光读取系统进一步检验OSL信号的纯度。取3至5份样品等分试样，用红外激发（IR = 845 nm ± 4 nm，功率1.08瓦）照射，优先激发长石矿物，同时与蓝光激发（Bl = 470 nm ± 20 nm）产生的发射信号进行比较，后者优先激发石英。若IR/Bl比值 ≥ 5%，表明存在长石污染，需重复酸消化处理；若IR/Bl比值 < 5%，则认为样品中石英组分已达到适合测年的纯度要求。
石英颗粒的单份再生（SAR）协议是光释光（OSL）测年中常用于沉积物定年的一种方法，其具体步骤可根据特定样品、研究地点或区域进行调整。这些协议的可重复性通过给予石英颗粒一个已知的β剂量（例如30 Gy），并评估何种热预处理条件能够准确恢复该已知剂量来确定（图2）。在实际操作中，使用SAR协议测定De值涉及计算天然发光信号与已知测试剂量发光信号之间的比值（Ln/Tn比值），并将该比值与再生剂量的发光信号除以同一测试剂量发光信号所得的比值（Lx/Tx）进行比较（图2）。为补偿在SAR循环测量过程中石英颗粒敏感性的变化，通常引入一个固定且一致应用的测试剂量（例如5 Gy）进行校正。然而，在连续的SAR循环中，即使给予相同的剂量（例如5 Gy），OSL发射信号常常会逐次增加>5%7。
使用热释光/光释光（TL/OSL）读出系统，以蓝光激发，至少分析四十份石英样品或500个颗粒。所产生的发光数据由与Risø TL/OSL-DA-20读出系统配套的软件进行分析。等效剂量（De）和剂量率（Dr）值及年龄估算结果通过发光剂量与年龄计算器（LDAC）17 计算得出。该平台应用统计模型确定等效剂量（De）值，并在误差受控的情况下计算相应的光释光（OSL）年龄。
从岩心提取的避光样品制备出于两个原因：1）获得纯度达 >99% 以及 2）分离特定粒径组分的颗粒，例如 150-250 µm，用于环境D的评估r 用于OSL测年17在许多沉积环境中，石英颗粒很常见，但通常与其他硅酸盐及非硅酸盐矿物、岩屑和有机质混合在一起。此前已简要概述了一些实验步骤和所需试剂，用于在光释光（OSL）测年背景下分离出纯净的石英颗粒。 13,19,20,21,22,23. 本文在很大程度上受益于这些先前的方法。本文概述了经过修订且更为详细的方案，利用岩石学成像和拉曼技术来监测颗粒矿物学，并获得高纯度（>99%）石英提取物用于光释光测年。这些石英分离流程是在美国贝勒大学地质光释光测年研究实验室，针对来自美洲、欧亚大陆、中国和非洲不同地质环境的数百个样品制备基础上发展而来的，反映了三十多年的分析经验，但并非唯一确定的方法，其他实验室亦采用适当的变体。这些流程并非一成不变，欢迎对之进行改进性的修改与补充。
方案
注意：本节介绍从长（15–20 m）沉积物岩心中提取近乎纯净（>99%）石英组分的操作流程，同样适用于从露头采集的单个管状样品23。该方法分为三个部分：（1）沉积岩心的开启、描述及沉积环境解释，以将获得的OSL年龄置于古环境背景中；（2）从岩心中无环境光暴露地采集少量OSL沉积样品；（3）分离出特定粒径范围的单矿物石英组分（例如，150–250 µm）。第一步在环境光照条件下进行。第二和第三部分需在钠蒸气灯、等效LED灯或加装红至橙色滤光片的灯照明下操作。测试表明，这些安全光照条件在工作台面的辐射强度约为1–0.5 W/m2，中心波长为589 nm，不会在颗粒制备过程中导致意外的信号复位。
1. 打开、描述和解释沉积物岩心（图3）
注意：使用电锯沿岩心圆周的约四分之一直径位置（0.5弧度处）将岩心纵向剖开。采用“冠状”切法而非对半切法，可在不影响对岩心进行细致目视观察、取样和描述的前提下，保留更多未受光照的沉积物，用于光释光测年及其他分析。
- 记录并评估岩心的沉积学和土壤学特征。
- 评估沉积特征的变化，如颗粒大小变化、沉积和成岩构造、层理（若可见）以及芒塞尔颜色24单元边界的依据25 以及识别地层序列。
- 确定包括碳酸盐、黏化层和淀积层形态在内的宏观发生层特征；红化现象及相关的土层划分；以及遗迹化石。
- 用刮勺取1-2 g沉积物，放入50 mL耐酸烧杯中，以气量法测定碳酸盐含量。
- 将烧杯放入通风良好的烘箱中（40 °C） °C) 至少8小时以干燥样品，然后在精密天平上称重，并在实验记录本中记录每个样品的重量。
- 加入30 mL 15% HCl至样品中，置于通风橱内不加盖，反应至少30分钟。持续添加酸直至反应完全。
警告：盐酸（HCl）必须始终在通风橱内使用，且通风橱挡板开启高度不得超过四分之一。操作盐酸时需穿戴实验服、耐化学腐蚀手套、护目镜及面罩。将该混合物置于通风橱中，用蜡纸密封，静置8小时。盐酸与碳酸钙/碳酸镁（Ca/MgCO₃）的反应3 是放热反应。因此，将烧杯置于装有100 mL冷水的300 mL陶瓷碗中，以冷却反应并防止反应液溢出。 - 用 100 mL 去离子水（DIW）清洗样品，小心倾倒上清液至水槽中，避免损失沉积物。
- 将样品放回烘箱（40 °C) 至少24小时直至干燥；称重并记录数值。
- 通过测量样品在15% HCl中浸泡前后烘干质量的差异，定量碳酸盐含量（%）。
- 每间隔5-10 cm从岩心取0.5-1.0 g沉积物用于粒径分析。将每个沉积物样品置于100 mL耐酸烧杯中，并在烧杯上相应标记样品标签。
- 将沉积物通过2000 µm筛网进行筛分 µm 网目。弃去沉积物 >2000 µ米（大于砂粒）。用剩余的沉积物继续该过程 <2000 µ米
- 加入30 mL 15% HCl以去除样品中的碳酸盐。重复步骤1.1.3.1–1.1.3.5
- 使用 30 mL 12% H₂O₂ 去除有机质2O2 并静置 >12 小时；切勿加热。
警告：H2O2 促进快速氧化，具有腐蚀性，对眼睛、皮肤和呼吸系统有严重危害。操作试剂级 H 时需穿戴实验服、耐化学腐蚀手套、护目镜和防护面罩。2O2. 加入 H2O2 向含有有机质的沉积物中加入试剂是一种放热反应。温度的迅速升高与样品中分散的有机质含量成正比。可能需要添加去离子水以控制反应温度 <40 °C. 继续添加 H2O2 并同时监测反应温度。将混合物用石蜡纸密封后置于通风橱中静置8小时。将烧杯放入盛有100 mL冷水的300 mL陶瓷碗中，以冷却反应并防止反应液溢出。 - 使用激光衍射粒度分析仪测定每个样品的粒径，并根据温特沃思分类标准对粒径范围进行分类26,27.
- 评估数据，并使用更小的间距（2-5 cm）进行迭代重采样，以更准确地刻画地层接触面或成土作用的印记（参见 图4).
- 解读沉积与地层剖面。
- 利用沉积学、地层学、土壤学、粒度分析和碳酸盐含量百分比的最终日志，界定岩心中所观察到的沉积单元和土壤沉积相。
- 为每根岩心绘制相应的沉积剖面图4).
- 根据对岩心物理描述、粒度分析、碳酸盐含量、微形态特征及相分析的综合评估，解读沉积与环境信息。与研究团队成员讨论沉积环境的解释结果。
- 确定用于光释光测年的岩心具体采样深度，以解析沉积事件7.
2. 采集OSL样品（图5）
注意：将岩心样品段转移至发光实验室，在安全光照条件下取样用于光释光测年。
- 使用洗瓶将去离子水（DIW）喷洒在岩心表面，使其湿润，以确保沉积物的内聚性。
- 用刮刀在岩心表面中心点处划出一个直径为2 cm的圆形区域，以确定采样范围。
- 用美工刀刮除表层1 cm已暴露于光线的沉积物。将刮下的沉积物放入已标记的陶瓷蒸发皿中，在40 °C的烘箱中干燥至少8小时。将干燥后的沉积物样品研磨并均质化，用于测定U、Th、K和Rb含量 ，以进行剂量率计算。
注：例如，为样品分配一个连续的实验室编号（如BG4966），并标注在所有含有该原始样品衍生物的容器上（如BG4966 <200 µm）。将该BG编号与电子实验记录本关联，并与样品的野外编号或提交编号同步注册。记录其他信息，如岩心编号、采集年份、进尺编号（如 B进尺）和深度。在实验室中标注子样品是一项关键任务，必须精确操作，以确保样品保管链的完整性。 - 用刮刀从岩心表面已划好的圆形中心区域小心地提取（10–30 g）避光沉积物。将提取物放入已标记的250 mL聚乙烯烧杯中。对该样品进行物理和化学处理，以分离出用于光释光测年的石英组分。
注：岩心采样应沿单一方向（通常从上到下）依次进行，每次仅处理一个样品，以避免采样错误和交叉污染。样品应按编号顺序逐一处理，以维持样品保管链的完整。 - 用一团铝箔填充岩心中剩余的采样空腔，以标记采样位置并防止剖分岩心的侧壁塌陷。使用喷雾瓶将去离子水（DIW）喷洒在岩心表面，用塑料膜包裹后密封，以供存档保存。
3. 提取单一矿物石英（ 图6）
注意：所有人员在实验室开始操作前必须佩戴个人防护装备（PPE），包括厚重且不透水的实验服，以及一次性丁腈手套、护目镜和防尘口罩。在使用高浓度溶剂进行消化处理时，还需额外配备重型PVC手套、全身式围裙、丙烯酸面罩和可重复使用的硅胶防水鞋套。
- 去除有机质：缓慢加入30 mL 25% H₂O₂2O2 向250 mL聚乙烯烧杯中的30–60 g沉积物中加入，以去除有机质。用玻璃棒充分搅拌以促进反应。加入H2O2 直至不再有可见的气泡释放出 CO2；在通风橱内静置至少12小时。
警告：请在通风橱内进行此操作。H2O2 促进快速氧化，具有腐蚀性，对眼睛、皮肤和呼吸系统可能造成严重伤害。操作试剂级 H 时需穿戴实验服、耐化学腐蚀手套、安全护目镜及面罩。2O2。加入 H2O2 向含有有机质的沉积物中加入时会发生放热反应。温度的迅速升高与样品中分散的有机质含量成正比。可能需要加入去离子水（DIW）以控制反应温度 <40° C. 继续添加 H2O2 并同时监测反应温度。将混合物在通风橱中静置12小时，并用石蜡密封。将烧杯置于装有100 mL冷水的300 mL陶瓷碗中，以冷却反应并防止反应液溢出。
注意：如果有机质含量较高 >3%，样品可能需要浸泡1至3天2O2 以确保与有机碳充分反应。监测反应释放的热量，并加入去离子水以控制温度低于 40 ℃ °C. 样品加热温度不得超过 40 °C. 较高的温度可能导致发光信号的部分重置以及对剂量测量有害的灵敏度变化。 - 用 100 mL 去离子水清洗样品五次，以去除残留的 H2O2 以及沉积物中存在的卤化物。静置30-60分钟后，在流水下将上清液倾入水槽中。倾析时注意保留烧杯底部的沉积物。
- 缓慢加入30 mL 15% HCl至250 mL烧杯中，每5 g沉积物加入30 mL，以与Ca/MgCO₃反应3 样品中分散。最初加入 ≤ 1 mL 以观察起泡情况，并据此调节后续盐酸的添加量，以更好地控制反应。用玻璃棒充分搅拌，促进反应完全。必要时继续添加盐酸，直至不再有可见的气泡释放（即无 CO₂ 释放）为止。2.
警告：使用盐酸（HCl）时必须在通风橱内操作，且通风橱滑门开启高度不得超过四分之一。操作此类及其他酸类时，须穿戴实验服、耐化学腐蚀手套、安全护目镜及面部防护罩。盐酸与碳酸钙/碳酸镁（Ca/MgCO₃）反应会产生二氧化碳气体，操作时需注意防止压力积聚。3 是放热反应。可能需要加入去离子水以控制反应温度 <40 °C. 继续加入 HCl，同时监测反应温度。将混合物用蜡纸覆盖，在通风橱中静置 8 小时。将烧杯置于盛有 100 mL 冷自来水的 300 mL 陶瓷碗中，以冷却反应并防止反应液溢出。- 用 100 mL 去离子水清洗样品 5 次，每次均小心倾去上清液，将过量的（已稀释的）HCl 随流水排入下水槽。
- 将沉积物在40 °C的烘箱中干燥过夜 °C.
- 去除磁性、顺磁性和抗磁性矿物。
注意：大多数沉积物含有 <10%磁性矿物。使用钕磁铁在干燥状态下或使用分散剂焦磷酸钠（Na-pyrophosphate，Na）在湿润状态下进行沉积物中磁性矿物的去除。4P2O7·10H2O) 溶液（0.3%）。必须去除磁性矿物及其伴生矿物，因为这些组分会干扰氢氟酸对石英的蚀刻以及其他硅酸盐矿物的溶解。- 用一张约2.5厘米长的钕磁铁包裹38 µm 尼龙网套，用于干法去除沉积物中的磁性矿物。
- 将包裹好的磁铁置于烧杯外壁，以环形运动吸引磁性矿物。
- 将磁铁缓慢移至烧杯顶部，以提取矿物至20 mL陶瓷培养皿中。移开磁铁，并取下附着在尼龙套管上的磁性矿物。
- 重复步骤 3.4.1–3.4.3，直至完全去除磁性颗粒；通常需重复 5 至 6 次。
- 在250 mL玻璃烧杯中加入约100 mL 0.3%焦磷酸钠溶液，将沉积物放入其中，充分搅拌至沉积物完全分散，以去除水溶液中的磁性颗粒。
- 将烧杯置于带有内置磁力搅拌器的加热板上，在室温条件下以800 rpm的转速搅拌。将磁力搅拌棒放入烧杯中，对沉积物搅拌5分钟。
- 取出磁棒，用布或另一块磁铁擦拭以清除吸附的磁性颗粒，然后将磁棒放回溶液中。重复此步骤直至无磁性矿物被回收，可能需要重复多达五次。
注意：建议对样品进行双目显微镜检查，以评估磁性矿物的去除情况。通常情况下，干法和湿法磁性矿物去除相结合 >95% 有效。
- 分离特定粒径组分。
注意：待分离石英颗粒的粒径范围基于各样品先前测定的粒径分布（见步骤1.1.5）。常见的石英颗粒分离粒径范围为500–450 µm、450–355 µm、355–250 µm、250–150 µm、150–125 µm、125–90 µm、90–63 µm。 µ米，450-355 µ微米 µ中砂，250-150 µm µ米和150-100 µ细砂的粒径范围为100-63 µm µm，用于极细砂。- 从两种规格的尼龙筛网卷材上裁剪出 15 cm × 15 cm 的正方形（例如，150 µ米和250 µm) 通过使用一次性筛网进行湿筛以分离特定粒径范围。
- 将切割好的筛网固定在内径为 10 cm 的圆形塑料导框中。例如，为获取 150–250 µm 的细砂组分 µ米，依次使用两个框式筛网：250 µm 第一和 150 µ秒
- 用实验室样品编号（BGXXXX）和筛分界限标记三个烧杯； >150 >250 µm，以及250-150 µ米（插图 图6A).
- 将圆形筛分导板与带框筛网紧密贴合，例如，首先使用250 µm（较粗粒径）于1升烧杯（直径10.5 cm）杯口
- 过筛至目标粒径范围，例如 250-150 µm µm. 将250 mL液体倒入1 L烧杯中 µm 网筛置于上方；准备过筛。
- 向一个250 mL烧杯中加入约100 mL的0.3%焦磷酸钠溶液，该烧杯中含有步骤3.4.7中获得的非磁性沉积物，用玻璃棒充分搅拌以促进颗粒分散。
- 继续手动轻柔地旋转摇动分散的沉积物混合液，并缓慢地通过250 µm 网筛。颗粒的沉积物 <250 µm 粒径的颗粒穿过筛网进入下方烧杯，作为进一步粒径分离的目标。存档保留在筛网上的剩余沉积物（>250 µm）以备将来可能的分析。
- 设置 150 µm 筛网，筛入一个洁净的 1 L 烧杯中。取步骤 3.5.7 中已分散的沉积物混合液，继续用手轻轻摇晃，并缓慢倾倒通过 150 µm 网筛。颗粒的沉积物 <150 µm 粒径的颗粒穿过筛网进入下方烧杯中。将该沉积物存档以备将来可能的分析。保留在150目筛网上的沉积物即为目标粒级组分，150–250 µ米，用于OSL测年。
- 在40℃的烘箱中将沉积物干燥过夜 °C.
- 从250-150 µm粒径区间中分离石英颗粒 µm 粒径分别处理（插图） 图6B).
注意：该步骤包括使用无毒重液多钨酸钠（SPT-Na）进行两次密度分离6 （H2W12O40_H2O) 在密度为 2.6 g/cc 时 以及2.7 g/cc。将粉末与去离子水混合以配制该重液。配制密度为2.6 g/cc的重液100 mL时，加入205.5 g SPT和54.5 mL去离子水；配制密度为2.7 g/cc的较重液体100 mL时，加入217.5 g SPT和52.7 mL去离子水。使用预先校准的密度珠和密度计测定重液的密度。
警告：仅使用去离子水（DIW）配制重液，因为自来水含有溶解离子，会与SPT粉末发生反应并改变其成分。为获得所需密度的均匀溶液，应将SPT粉末加入水中，而非将水加入粉末中。- 用样品编号标记两个100 mL烧杯 "<2.6" 倒入一个烧杯中 ">2.6" 转移到另一个烧杯中。准备一个1 L烧杯，用于收集用去离子水冲洗样品后的重液。
- 将 80–70 mL 的 2.6 g/cm³3 将步骤3.5.8中获得的沉积物干组分与重液混合。将混合物倒入一个标记清晰的100 mL量筒中。用蜡状密封剂封住量筒顶部，防止蒸发。将量筒置于通风橱内，保持静置并避光。静置至少1小时，使样品分离为两个明显不同的区域：上层为浮力较大、密度较小的矿物，通常富含钾长石和富钠斜长石；下层为密度较大的颗粒，富含石英及其他重矿物。
注意：使用2.6 g/cc重液对较小粒径颗粒进行分离时，所需时间 <100 µ米，可能需要 >4小时 - 将一个塑料漏斗置于250 mL烧杯上，并在漏斗上放置一次性滤纸。确保滤纸贴合紧密，过滤溶液。
- 倾析密度为 2.6 g/cm³ 的浮起沉积物3 缓慢而小心地将重液通过滤膜，使悬浮的颗粒被截留在滤膜上。仔细保留已沉降颗粒的下层部分。让液体完全通过滤膜，必要时用去离子水冲洗。
- 将洗涤后的轻质沉积物转移至标记为 "样品编号 <2.6"将滤纸放入烧杯中，并用去离子水小心冲洗。在将所有颗粒冲洗下来后，弃去滤纸。
- 用去离子水清洗样品五次，以去除重液残留物。
- 在烘箱中于80°C下将沉积物烘干过夜 <40 °C. 将此富长石组分保存以供后续分析。
- 将一张新的滤纸置于塑料漏斗上，并将其紧密放置在1 L玻璃烧杯上。将量筒中沉降下来的下层矿物颗粒用密度为2.6 g/cm³的溶液小心倾入漏斗。3 溶液。然后，使用洗瓶以去离子水冲洗圆筒。
- 将清洗后的 "重矿物" 将沉积物放入标有 "样品编号 >2.6"将滤纸放入烧杯中，用去离子水小心冲洗。冲洗完所有颗粒后，弃去滤纸。
- 用去离子水在水槽中清洗样品三次。
- 在烘箱中将沉积物干燥过夜，温度为 <40 °C 用于进一步使用 2.7 g/cc 重液进行密度分离。
- 使用比重为2.7 g/cc的重液继续进行石英分离。将干燥的 "重矿物" 从标记为的烧杯中分离 "样品编号 >2.6" 使用70-80 mL密度为2.7 g/cc的重液。
- 将上浮的沉积物（富含石英）缓慢而小心地倾倒至置于1 L烧杯上方的漏斗-滤膜装置中。用去离子水彻底清洗滤膜上的上浮样品，并将洗涤液收集于下方烧杯中。
- 将滤膜上清洗过的沉积物转移至一个标有样品编号的250 mL聚丙烯烧杯中 "样品编号 + 用于 HF"将滤纸放入烧杯中，用去离子水小心冲洗；待所有颗粒冲洗下来后，弃去滤纸。
- 将一张新的滤纸置于塑料漏斗上，并将两者一同放置于一个新的1 L玻璃烧杯上。向此前进行2.7 g/cc密度分离的量筒中加入去离子水，倾析并用去离子水冲洗，直至下层分离的颗粒完全转移至滤纸上。重复步骤3.6.10–3.6.12，并归档此最重的组分。
- 用氢氟酸浸泡蚀刻石英颗粒
注意：该步骤主要有两个目的：1）溶解任何残留的非石英矿物；2）蚀刻石英颗粒外部的10–20 µm层 µ受α辐射影响的石英颗粒的m值28.
警告：浓氢氟酸（HF）为高毒性和危险性液体。由于其对皮肤和肺部具有高度毒性，使用 HF 需经过专门培训并格外谨慎。实验室人员必须熟悉 HF 的材料安全数据表。操作 HF 时，必须在通风良好的实验室通风橱内进行，并靠近洗眼器和紧急淋浴装置。严禁单独操作 HF。在接触 HF 前，必须备有未过期的 2.5% 葡萄糖酸钙凝胶解毒剂。操作 HF 前必须穿戴以下个人防护装备（PPE）：长裤和长袖衣物、封闭式鞋履、厚重实验服、耐酸围裙、厚腈胶手套（10–20 mil）、覆盖手部、腕部及前臂的聚氯乙烯（PVC）或氯丁橡胶手套、防尘口罩、护目镜、丙烯酸面罩以及硅胶防水鞋套。- 准备一个80分钟的计时器，并裁剪蜡纸密封材料以覆盖250 mL烧杯。
- 打开水槽处的去离子水和普通水龙头，并准备一瓶去离子水作为安全预防措施。
- 穿戴适当的个人防护装备以使用氢氟酸。
- 将步骤3.6.14中获得的样品放入一个250 mL的耐用聚丙烯烧杯中，置于通风橱内；降低通风橱门至接近关闭位置，以确保操作安全舒适。每2 g石英样品通过泵逐次加入氢氟酸（每次20 mL），并用蜡纸密封烧杯。
注意：为提高安全性，使用可精确释放固定体积酸液的氢氟酸瓶式分配器（例如，每次泵取20 mL），以控制酸液的用量和输送方向。由于氢氟酸会与玻璃发生反应并腐蚀玻璃，因此须使用高密度塑料容器盛装。 - 启动80分钟计时器并脱下HF防护装备。注意在计时结束前5分钟重新穿戴防护装备，以便清洁样品。
- 在通风橱下将样品清洗五次。用去离子水充满烧杯以稀释酸，然后倾倒至用于盛装氢氟酸废液的辅助容器中。
- 将样品从通风橱中取出，在水槽中用去离子水再清洗三次，同时保持去离子水和普通水龙头均处于开启状态，以进一步稀释残留的氢氟酸。
- 倾析并将样品转移至250 mL玻璃烧杯中，加入约150 mL 0.3%焦磷酸钠（Na-Pyrophosphate）溶液4P2O7 ·10H2向沉积物中加入 O) 溶液，并将烧杯置于超声波水浴中 20 分钟，以充分分散颗粒和矿物颗粒。
- 用去离子水在水槽中再清洗样品五次，以去除焦磷酸钠。倾去上清液，并标记烧杯 "样品名称" 用于 HCl".
- 将氢氟酸消化后（步骤 3.7.9）剩余的矿物颗粒浸入浓盐酸中。
警告：浓盐酸（约36%）属于有毒且具有腐蚀性的液体，接触后可引起化学灼伤，飞溅入眼可导致眼部损伤，若误服则可能损伤口腔、咽喉、食管及胃部。操作人员必须熟悉盐酸的材料安全数据表（MSDS）。浓盐酸务必在正常运行的通风橱内操作，并靠近洗眼器和紧急淋浴装置。严禁单独操作盐酸。在开始使用盐酸进行样品消解前，务必穿戴步骤3.7中列出的个人防护装备（PPE）。
注意：与浓氢氟酸（HF）一样，使用瓶装分配器来控制排放量和方向更为安全。处理盐酸（HCl）时应使用玻璃容器。在脱下个人防护装备（PPE）前，先用肥皂和水清洗手套；脱下PPE后，应清洗双手和前臂。- 准备石蜡密封剂，用于覆盖盛有样品并浸入酸中的烧杯。
- 打开水槽的去离子水和普通水龙头，并准备一瓶去离子水作为安全预防措施。
- 穿上耐酸防护装备。
- 将第3.7.9步获得的样品置于250 mL玻璃烧杯中，放入通风橱内。将通风橱窗降至接近关闭位置，以确保操作安全舒适。按每5 g石英加入20 mL盐酸的增量通过泵加入盐酸，然后用石蜡密封纸覆盖烧杯。
- 移除酸类防护装备。
- 将样品置于通风橱中，用 HCl 消化 8 小时。
- 穿戴耐酸防护装备后再清理盐酸。
- 在通风橱中将样品清洗五次；将上清液倾入卫星容器中以收集盐酸废液。
- 用去离子水在水槽中再清洗样品三次，同时保持去离子水和普通水的水龙头打开以进一步稀释。确保继续穿戴必要的个人防护装备。
- 重新通过前一步使用的最小筛网（例如150 µm）对沉积物进行筛分 µm）以去除破裂和破碎的颗粒。
- 倒出并标记烧杯 "OSL样品名称" 并在烘箱中以至少8小时的时长烘干沉积物 <40 °C 用于评估该最终产品中石英分离的纯度。
- 量化石英分离物纯度
- 使用解剖针将200–400粒矿物颗粒置于载玻片上，在10×或20×双目体视显微镜和/或岩相显微镜下进行观察，以鉴定颗粒的矿物种类。通过点计法统计石英颗粒的百分比，并记录100个单颗粒的矿物组成。若子样品显示 >若非石英矿物含量为1%，且该矿物为具有高光子输出（如钾长石）或仍无法确定的不期望矿物，则提示对该样品进行拉曼光谱分析。
- 使用拉曼光谱及相应的图像来确认颗粒矿物学特征，并鉴定在显微镜检查中未能识别的矿物。采用宽度为5的蓝光束 µm 和 100 粒矿物点计数以评估石英的纯度百分比，并鉴定未知的矿物颗粒。
- 通过红外刺激评估石英纯度光谱
- 将石英分离物轻轻摇动至圆形铝盘（直径1 cm）上，制备五个超小等分试样，用于红外刺激。每个等分试样通常包含约20–100颗石英颗粒，粘附于铝盘上（使用硅胶），所占圆形区域直径为1 mm或更小。
- 将圆盘装载到样品转盘上，以845 nm红外LED进行激发 ± 4 nm）由自动热释光/光释光测量系统提供，并与蓝光激发（470 nm）进行比较 ± 20 nm），这对石英具有选择性。
- 确保石英颗粒等分试样中红外发光（IRSL）与蓝光发光的比值 <5%。若如此，则样品可进行后续分析；否则，样品需用HF进一步清洗（步骤3.7）。
结果
所概述的实验室操作旨在提高纯石英颗粒（700 至 50 µm 粒径）的分离效果，以满足OSL测年的需要，同时避免在实验室中意外暴露于光导致信号重置（图 1）。在矿物学和光学上获得纯净的石英组分，是应用SAR和TT-OSL测年方法的前提条件（图 2）。这些操作说明了有效理解并采集连续沉积物岩心的必要步骤，包括避开成土作用和成岩作用区域，从岩心中获取未受光照的沉积物（图 3 和 图 4）；进而分离出用于OSL测年流程的石英颗粒，以限定过去约500 ka以来沉积物的沉积年代（图 5）。在整个样品制备过程中，持续通过显微观察评估未处理样品及已制备分离物中颗粒的矿物组成，以识别污染矿物，并动态监控非目标矿物的去除过程（图 6 和 图 7）。石英矿物的纯度通过双目显微镜检查（10–20×）以及拉曼光谱法，对部分颗粒（100–400颗）进行鉴定。该技术的应用及相关先验知识对于评估并确认OSL测年所需石英分离物的纯度（>99%）至关重要（图 8）。
石英分离过程首先通过使用 H 去除有机物开始2O2 随后去除 Ca/MgCO3 用 HCl 浸泡处理。随后，通过一次性尼龙筛网进行筛分，以确定粒径级分（例如，150 和 250 µm），这对于计算剂量率值（单位：mGy/y）是必需的（图6A 插图）。通过在2.6和2.7 g/cc两个密度下进行密度分离，可提高石英单矿物的纯度，此范围为石英的密度界限（图6B 插图）。随后将筛选后的颗粒在氢氟酸（HF）中浸泡80分钟，以去除非石英矿物。该处理还可蚀刻掉外层约10-20 µm 去除受α剂量影响的区域以简化剂量率计算，图6）。石英单矿物的纯度从不假设，而是在颗粒分离结束后，通过双目显微镜检查和基于拉曼光谱的测量进行评估。若代表性等分试样中发现污染颗粒，可重复密度分离和/或氢氟酸处理以去除杂质颗粒 >1% 非石英颗粒，尤其是长石矿物（图7）。石英纯化步骤重复进行最多四次，石英含量为 <15% 以快速比率绘制光泽下降曲线 >20，为纯石英的特征（图8).
图1：OSL测年的过程。（A）矿物颗粒在受到电离辐射照射时获得OSL信号。（B）颗粒的OSL信号在侵蚀/搬运过程中因阳光照射而被清零。（C）埋藏后再次暴露于电离辐射，逐渐积累发光信号。（D）在侵蚀/搬运过程中因光照使OSL信号再次被清零。（E）颗粒被重新埋藏，并在电离辐射照射下重新积累OSL信号。（F）显示采样过程中避免光照的情况。所测得的天然OSL信号随后进行归一化测试剂量（Ln/Tn），并与再生剂量曲线比对，从而得到等效剂量（De）。本图改编自Forman, S. L. 等人7。请点击此处查看此图的放大版本。
图 2：石英颗粒的光激发发光-单次等分再生法（OSL-SAR）测量流程。（A）使用SAR流程测定等效剂量；天然OSL信号为 Ln/Tn,，再生剂量信号为 Lx/Tx；通过施加测试剂量（例如 5 Gy）校正灵敏度变化。（B）通用SAR流程。本图改编自 Forman, S. L. 等人7。请点击此处查看本图的放大版本。
图3：打开、描述和解释所获取的沉积物岩心所需步骤的流程图。该图展示了使用冲击取芯器回收沉积物岩心，随后进行岩心的打开、清洗、描述和研究，以获得用于光释光（OSL）测年的最佳样品。请点击此处查看此图的放大版本。
图 4：典型岩心沉积与地层剖面记录示例。 依据沉积学、地层学、土壤学、颗粒分析及碳酸盐含量百分比来界定地层单元与成壤沉积相。从地层柱状图自上而下所见的土壤层位包括：A：表层富有机质层；B：结构与色泽较弱的底土层（Bw），以及埋藏的B层，分别为含黏粒积聚的Btb层、含次生碳酸钙与黏粒积聚的Btkb层，以及含次生碳酸钙积聚的Bkb层。沉积单元的主要颗粒尺寸显示在下方水平条中，包括中砂（MS）、细砂（FS）、极细砂（VFS）和粉砂（Si）。请点击此处查看此图的放大版本。
图5：从沉积物岩心采集OSL样品所需步骤的流程图。 本图展示了为制备用于OSL测年的石英分离物所遵循主要步骤的流程图。该流程始于在避光的OSL实验室中，从岩心的避光区域提取多矿物沉积物。随后提取单矿物石英组分，包括使用过氧化氢去除有机质、盐酸（HCl）去除碳酸盐，以及利用手持磁铁去除磁性矿物。通过筛分法分离出砂粒级的特定组分；使用密度液体（ρ = 2.6 g/cc 和 2.7 g/cc）分离密度小于或大于石英的矿物。最后的清洗步骤需将沉积物完全浸入氢氟酸（HF）和浓盐酸（HCl）中，以从该组分中彻底分离出纯石英。通过双目显微镜检查、拉曼（RAMAN）光谱分析以及红外激发光（IRSL，Infrared）发射的进一步验证，评估所获石英分离物的纯度。目标是获得纯度≥99%的样品；若未达到此标准，则需重复部分步骤。请点击此处查看该图的放大版本。
图6：从岩心沉积物样品中获得纯净石英组分所需全部步骤的流程图。该纯净的石英组分将用于光释光单片再生法（OSL-SAR）分析以进行年代测定。请点击此处查看该图的放大版本。
图7： 两个来自不同区域样品的对比：白沙（第一行）和蒙古（第二行）。 第A列显示在野外采集的原始样品在双目显微镜下的形态。第B列显示每个处理后样品在双目显微镜下分离出的不同组分。第C列显示相应的拉曼光谱分析结果。白沙样品含有硫酸盐（主要为石膏）、卤化物以及极少量石英（第A列）。相应地，在第B列中，处理后样品的63–100 µm组分显示其主要成分为石英，但仍残留少量石膏，这由第C列中的拉曼光谱结果证实。该样品的OSL红外信号与蓝光信号比值为9%，表明其需在密度2.6 g/cc条件下进行二次分离，可能由此去除较轻的石膏（2.36 g/cc）而保留较重的石英。相比之下，蒙古样品（第A列）初始富含长石，以钾长石为主。经过清洗处理后，在100–150 µm组分中分离出大量石英（第B列和第C列），其红外/蓝光信号比值达到满意的3.7%。请点击此处查看此图的放大版本。
图8：三个代表不同石英组分纯度程度的样品中自然状态下快组分比率的比较。（A）来自红河的纯净风成样品中理想的快组分比率分布，快组分比率=72。对比图（图8B、C）在蓝光LED激发下快组分较弱，比率低于20。（B）石英与斜长石分离不完全的样品，其中L2和L3组分占L1组分的显著比例（见公式2）。（C）长石质石英的光衰减曲线，以中等组分（L2）为主。请点击此处查看该图的放大版本。
讨论
石英的矿物纯度对光释光（OSL）测年至关重要。然而，石英的光谱纯度同样重要，通常通过仔细富集石英颗粒来提高。理想情况下，在蓝光LED（470 nm ± 20 nm）照射40秒期间，石英颗粒应在刺激开始后的前约0–2.5秒内发射出≥90%的发光信号，这部分称为快组分；在约2.5至约15秒之间发射的光信号应<10%（中等组分）；在约15秒之后则表现为微弱的持续发光（慢组分）（图8）。在OSL测年中，优先选择以快组分为主的发光信号，因为该组分可在数秒内被阳光完全重置，并对实验室施加的β辐射表现出高灵敏度，从而提高等效剂量测定的准确性。评估石英光释光测年中快组分主导程度的一个重要指标是计算“快组分比值”29,30，其计算方法示例如公式2及图8所示。对于石英的光释光衰减曲线，若快组分比值>20，则认为其发光信号稳定可靠，适用于OSL测年29（见图8A）。若分离样品中混有钾长石、斜长石或长石类包裹体等杂质，通常会导致快组分比值<10（见图8B,C），此类样品不适用于SAR法石英测年流程。
快速比值 
（公式 2）
其中 L1：0–2.5 秒左右的快速组分发射
L2：中等组分发射，约2.5-15秒
L3：慢组分发射，约15-40秒
对分离石英颗粒光谱纯度的一项重要检测是测试等分试样对发光二极管（845 nm ± 4 nm）红外激发的响应。大多数石英颗粒在红外激发下产生的发光信号很低，或仅略高于本底辐射的几百计数。目前已建立一种用于评估基于红外激发发光的指标，称为红外衰减比，其计算方式为SAR比值（Lx/x) 对经辐照（5-10 Gy）的石英颗粒使用红外LED激发后，再用蓝光LED激发所测得的发光信号。具体而言，红外发光信号与蓝光发射信号的比值应为 <5%，表明为适用于OSL测年的光谱纯净石英组分（图 8A）。然而，在某些情况下，矿物学上纯净的石英颗粒在红外激发下可能产生异常的发光信号。这种红外信号可能源于石英表面附着的岩屑碎片或长石包裹体。在此类情况下，应采用长石测年流程对石英颗粒进行测年31这些经过修改的方案也可用于分离和确认其他适用于OSL测年的矿物纯度，例如钾长石、斜长石，以及适用于其他行星研究的橄榄石和辉石。
分离一种的能力 >99% 石英分离并确认单颗粒纯度是准确进行光释光测年的前提。单颗粒及超微量样品（10–50 颗粒）测年还需进一步验证所有颗粒的光释光信号均来自石 英。而应用可产生高达一百万年可靠 OSL 年龄的热转移方法，则依赖于矿物颗粒中纯净的石英信号6单矿物石英分离物是应用OSL-SAR测定法的基础，可提供一系列年龄数据，用于解析晚第四纪风成和河流沉积体系的沉积历史1,2,32,33 (图1 和 图2）。石英样品中混入的钾长石颗粒、石英中包裹的长石类包体或附着的岩屑碎片会造成混合的剂量信号，且易产生异常衰减，常导致低估4然而，单纯的石英分离物并不能完全保证测年所需的光谱纯度和适当的发光特性。有效的光释光（OSL）测年需要对石英颗粒及相关光释光参数进行仔细而完整的分离与分析，以从矿物学和光谱学角度验证石英分离物的纯度。2,33,34.
披露
贝勒大学地质发光测年研究实验室及其所属地球科学系和相关人员不存在任何可能影响实验设计、分析方案、研究成果或实验室开展的研究与教育活动的利益冲突或经济利益。本实验室包括所有内部技术和软件，仅用于开展科研、探索、教育及指导工作。
致谢
地球发光测年研究实验室得到了贝勒大学以及美国国家科学基金会（GSS-166023）、国家地理学会（#9990-1）和Atlas Sand公司的资助。本实验室的发现与学习得益于众多合作者、学生和访客的参与，他们带来了新的视角、思想和方法。
材料
| 姓名 | 公司 | 目录编号 | 评论 |
|---|---|---|---|
| 10 mL 移液管 | VWR | 53044-139 | |
| 100 mL 量筒 | VWR | 24774-692 | |
| 100% 中国猪鬃刷 | Subang | ||
| 2' Macro MC7 PVC 衬管 | Macro-Core | 46125 | |
| 分析天平 | Sartorius 1207 MP2 | 2107 | |
| Bransonic 超声波清洗器 | VWR | 97043-958 | |
| Calgonate 氢氟酸烧伤缓解凝胶，Calgonate | VWR CALGEL25 | 101320-858 | |
| 浓氢氟酸（48–51%）(HF) | VWR | BDH3042 | |
| Core MC7 土壤采样系统 | Macro-Core | 216883 | |
| 去离子水 (DIW) | 贝勒大学 | DIW 水龙头 | |
| Geoprobe | Enviroprobe | 6620DT | |
| 盐酸 36.5–38.0% ACS，VWR Chemicals BDH | VWR | BDH3032-3.8LP | |
| 过氧化氢 (H2O2) 25% | VWR Chemicals BDH | BDH7814-3 | |
| 过氧化氢 12% | VWR Chemicals BDH | BDH7814-3 | |
| 电感耦合等离子体质谱法-ICP-MS | ALS Laboratories，美国内华达州里诺 | ME-MS81d | |
| 激光衍射粒度分析仪 Malvern Mastersizer 3000 | Malvern Panalytical | Mastersizer 3000 | |
| 比重范围为 2.00–3.00 g/cm3 的铅比重计 | Thomas Scientific | 13K065 | |
| 低压钠 35W 透明钠蒸气灯，用于 Thomas Duplex 安全灯 | Interlighht | WW-5EGX-9 | |
| 磁力棒和磁棒 | Alnico V 磁铁 | 磁棒 #21R584，磁力搅拌子 #21R590 | |
| 磁力搅拌器 不锈钢磁力混合器，带搅拌子，最大搅拌容量 3000 ml | INTLLAB | MS-500 | |
| 磁力搅拌器 不锈钢磁力混合器，带搅拌子，最大搅拌容量 3000 mL | INTLLAB | MS-500 | |
| 磁力搅拌器 不锈钢磁力混合器，带搅拌子，最大搅拌容量 3000 mL | INTLLAB | MS-500 | |
| MC5 PVC 衬管 | Macro-Core | 600993 | |
| MC5 土壤采样系统 (LWCR) | Macro-Core | 204218 | |
| 钕磁铁 | MIKEDE | 24100000 | |
| 尼龙筛网 | Gilson Company, INC | 500 μ= NM-B #35 450 μ= NM-1 #40-10 350 μ= NM-B #45 250 μ= NM-B #60 150 μ= NM-2 #100-10 100 μ= NM-C #140 63 μ= NM-C #230 45 μ= NM-3 #325-10 38 μ= NM-D #400 | |
| Optifix 分液器，MilliporeSigma HCl 瓶装分液器 | VWR | EM-10108048-1. 序列号 F93279E | |
| Optifix 分液器，MilliporeSigma HF 瓶装分液器 | VWR | EM-10108048-1. 序列号 005499 | |
| 塑料烧杯 | VWR | 89172 | |
| 粉末状 POLY-GEE 品牌钨酸钠（SPT-Na6 (H2W12O40) _H2O） | Geoliquids, INC. | SPT001 | |
| Premier 双目显微镜 | VWR | SMZ-05/Stereo Zoom Microscope/EA | |
| 石英 Griffin 烧杯，Chemglass | VWR | 89028 | |
| REDISHIP Protector Premier 防护罩 | VWR | 89260-056 | |
| RISø TL/OSL DA-20 | Risø 国家实验室，丹麦 | TL/OS-DA-2 | |
| Rockwell F80 Sonicrafter 电动锯 | Rockwell | RK5121K | |
| 光谱分析仪：DXR 拉曼显微镜 | Thermoscientific DXR 拉曼显微镜 | IQLAADGABFFAHCMBDI | |
| 洗瓶 | VWR | 10111 | |
| 四钠焦磷酸盐十水合物 99.0–103.0%，晶体，BAKER ANALYZED ACS，J.T. Baker (Na4P2O7 10H2O) > 95% | VWR | JT3850-1 | |
| Thomas Duplex Super SafeLight 钠光摄影暗室灯 美国版 | Freestyle | 型号：42122 |
参考文献
- Murray, A. S., Wintle, A. G. The single aliquot regenerative dose protocol: Potential for improvements in reliability. Radiation Measurements. 37 (4-5), 377-381 (2003).
- Wintle, A. G., Murray, A. S. A review of quartz optically stimulated luminescence characteristics and their relevance in single-aliquot regeneration dating protocols. Radiation Measurements. 41, 369-391 (2006).
- Duller, G. A. T. RISO Luminescence Analyst, Version 4.57. , Available from: https://users.aber.ac.uk/ggd (2021).
- Aitken, M. J. An introduction to optical dating: the dating of Quaternary sediments by the use of photon-stimulated luminescence. , Oxford University Press. New York. (1998).
- Duller, G. A. T., Wintle, A. G. A review of the thermally transferred optically stimulated luminescence signal from quartz for dating sediments. Quaternary Geochronology. 7 (1), 6-20 (2012).
- Brown, N. D., Forman, S. L. Evaluating a SAR TT-OSL protocol for dating fine-grained quartz within Late Pleistocene loess deposits in the Missouri and Mississippi river valleys, United States. Quaternary Geochronology. 12, 87-97 (2012).
- Forman, S. Luminescence Dating in Paleoseismology. Encyclopedia of Earthquake Engineering. , Springer. Berlin Heidelberg. 1371-1378 (2015).
- Lepper, K., McKeever, S. W. S. An objective methodology for dose distribution analysis. Radiation Protection Dosimetry. 101 (1-4), 349-352 (2002).
- Tsukamoto, S., Duller, G. A. T., Wintle, A. G., Muhs, D. Assessing the potential for luminescence dating of basalts. Quaternary Geochronology. 6, 61-70 (2011).
- Li, S. H., Chen, G. Studies of thermal stability of trapped charges associated with OSL from quartz. Journal of Physics D-Applied Physics. 34 (4), 493-498 (2001).
- Fu, X., Li, S. H., Li, B. Optical dating of aeolian and fluvial sediments in north Tian Shan range, China: Luminescence characteristics and methodological aspects. Quaternary Geochronology. 30, 161-167 (2015).
- Hu, G., Li, S. -H. Simplified procedures for optical dating of young sediments using quartz. Quaternary Geochronology. 49, 31-38 (2019).
- Porat, N. Use of magnetic separation for purifying quartz for luminescence dating. Ancient TL. 24 (2), 33-36 (2006).
- Mejdahl, V. Thermoluminescence dating of sediments. Radiation Protection Dosimetry. 17, 219-227 (1986).
- Fain, J., Soumana, S., Montret, M., Miallier, D., Pilleyre, T., Sanzelle, S. Luminescence and ESR dating-Beta-dose attenuation for various grain shapes calculated by a Monte-Carlo method. Quaternary Science Reviews. 18, 231-234 (1999).
- Prescott, J. R., Hutton, J. T. Cosmic ray contributions to dose rates for luminescence and ESR dating: large depths and long-term time variations. Radiation Measurements. 23, 497-500 (1994).
- Peng, L., Forman, S. L. LDAC: An excel-based program for luminescence equivalent dose and burial age calculations. Ancient TL. 37, 2(2019).
- Lafuente, B., Downs, R. T., Yang, H., Stone, N. The power of databases: the RRUFF project. Highlights in Mineralogical Crystallography. , De Gruyter. Berlin, Germany, Boston. 1-30 (2015).
- Wintle, A. G. Luminescence dating: laboratory procedures and protocols. Radiation Measurements. 27, 769-817 (1997).
- Aitken, M. J. Thermoluminescence Dating. , Academic Press. London, UK. (1985).
- Porat, N., Faerstein, G., Medialdea, A., Murray, A. S. Re-examination of common extraction and purification methods of quartz and feldspar for luminescence dating. Ancient TL. 33 (1), 22-30 (2015).
- Andò, S. Gravimetric Separation of Heavy Minerals in Sediments and Rocks. Minerals. , 15(2020).
- Nelson, M., Rittenour, T., Cornachione, H. Sampling methods for luminescence dating of subsurface deposits from cores. Methods and Protocols 2. 88, 1-15 (2019).
- Munsell Color. Munsell Soil Color Charts: with Genuine Munsell Color Chips. , Munsell Color. Grand Rapids, MI. (2010).
- USDA Natural Resources Conservation Service Soils. Keys to soil taxonomy. 20, United States Department of Agriculture, Natural Resources Conservation Service. Washington, DC. (2014).
- User Manual. Malvern Instruments Ltd. , Available from: https://www.malvernpanalytical.com/en/products/product-range/mastersizer-range/mastersizer-3000 (2013).
- Wentworth, C. K. A scale of grade and class terms for clastic sediments. Journal of Geology. 30 (5), 377-392 (1922).
- Mejdahl, V., Christiansen, H. H. Procedures used for luminescence dating of sediments. Boreas. 13, 403-406 (1994).
- Madsen, A. T., Duller, G. A. T., Donnelly, J. P., Roberts, H. M., Wintle, A. G. A. Chronology of hurricane landfalls at Little Sippewisset Marsh, Massachusetts, USA, using optical dating. Geomorphology. 109, 36-45 (2009).
- Durcan, J. A., Duller, G. A. T. The fast ratio: A rapid measure for testing the dominance of the fast component in the initial OSL signal from quartz. Radiation Measurements. 46, 1065-1072 (2011).
- Wang, Y., Chen, T., Chongyi, E., An, F., Lai, Z., Zhao, L., Liu, X. -J. Quartz OSL and K-feldspar post-IR IRSL dating of loess in the Huangshui river valley, northeastern Tibetan plateau. Aeolian Research. 33, 23-32 (2018).
- Murray, A., Olley, J. Precision and accuracy in the optically stimulated luminescence dating of sedimentary quartz: A status review. Geochronometria. 21, 1-16 (2002).
- Murray, A. S., Wintle, A. G. Luminescence dating of quartz using an improved single-aliquot regenerative-dose protocol. Radiation Measurements. 32 (1), 57-73 (2000).
- Timar-Gabor, A., Wintle, A. G. On natural and laboratory generated dose response curves for quartz of different grain sizes from Romanian loess. Quintenary Geochronology. 18, 34-40 (2013).
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