勘误:不同二硫键连接方式的μ-芋螺毒素PIIIA异构体的合成与结构测定

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2018年11月1日

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摘要

已发布更正: 不同二硫键连接方式的μ-芋螺毒素PIIIA异构体的合成与结构测定。实验方案与材料部分已更新。

摘要

已发布更正:针对具有不同二硫键连接方式的μ-芋螺毒素PIIIA异构体的合成与结构测定。已更新“实验方案”和“材料”部分。

方案部分的步骤 1.1.3 已从以下内容更新:

根据方案称取各试剂(氨基酸、HBTU(2-(1H-苯并三氮唑-1-基)-1,1,3,3-四甲基脲六氟磷酸盐)),分别溶于二甲基甲酰胺(DMF)中,配制成终浓度为 2.4 M(氨基酸)和 0.6 M(HBTU)的溶液。

至:

根据方案称取各试剂(氨基酸、HBTU(2-(1H-苯并三氮唑-1-基)-1,1,3,3-四甲基脲六氟磷酸盐)),分别溶于二甲基甲酰胺(DMF)中,配制成终浓度为 0.6 M(氨基酸)和 0.6 M(HBTU)的溶液。

方案部分的步骤 1.2 已从以下内容更新:

注意:本方案适用于向一个反应柱中加入100 mg树脂(载量:0.28 mmol/g),用于28 μmol规模的反应。

至:

注意:标准方案通常适用于将100 mg树脂(载量:0.53 mmol/g)加入一个反应柱中,进行53 μmol规模的反应,对应的试剂当量如下:HBTU为5当量,NMM为10当量,氨基酸为5当量。然而,对于PIIIA,采用0.28 mmol/g的载量(28 µmol规模),因此导致所规定的较高当量。

方案部分的步骤 1.2.3.1 已从以下内容更新:

HBTU(450 µL;DMF 中 0.6 M;270 µmol;9.6 当量),NMM(125 µL;DMF 中 50%;568 µmol;20 当量),Fmoc-氨基酸(420 µL;DMF 中 2.4 M;1.01 mmol;36 当量)。

至:

HBTU(415 µL;DMF 中 0.6 M;249 µmol;9 当量),NMM(112 µL;DMF 中 50%;510 µmol;18 当量),Fmoc-氨基酸(420 µL;DMF 中 0.6 M;252 µmol;9 当量)。

材料表中的第一项已从:

Fmoc Rink 酰胺树脂Novabiochem855001

至:

PS PEG2000 Fmoc Rink-amide ResinVarian, Inc.PL3867-3764AmphiSpheres 40 RAM

方案

已对以下文章发布更正:具有不同二硫键连接方式的μ-芋螺毒素PIIIA异构体的合成与结构测定。更新了实验方案与材料部分。

方案部分的步骤 1.1.3 已更新,原内容为:

根据方案称取各试剂(氨基酸、HBTU(2-(1H-苯并三氮唑-1-基)-1,1,3,3-四甲基脲六氟磷酸盐)),分别溶于二甲基甲酰胺(DMF)中,配制成终浓度为 2.4 M(氨基酸)和 0.6 M(HBTU)的溶液。

至:

根据方案称取各试剂(氨基酸、HBTU(2-(1H-苯并三氮唑-1-基)-1,1,3,3-四甲基脲六氟磷酸盐)),分别溶于二甲基甲酰胺(DMF)中,配制成终浓度为 0.6 M(氨基酸)和 0.6 M(HBTU)的溶液。

方案部分的步骤 1.2 已从以下内容更新:

注意:该方案适用于将100 mg树脂(载量:0.28 mmol/g)加入一个反应柱中,用于28 μmol规模的反应。

至:

注意:标准方案通常适用于将 100 mg 树脂(载量:0.53 mmol/g)加入一个反应柱中,用于 53 μmol 规模的反应,对应的试剂当量如下:5 当量 HBTU、10 当量 NMM、5 当量氨基酸。然而,对于 PIIIA,则采用 0.28 mmol/g 的载量(28 µmol 规模),因此导致所指定的较高当量。

方案部分的步骤 1.2.3.1 已从以下内容更新:

HBTU(450 µL;DMF 中 0.6 M;270 µmol;9.6 当量),NMM(125 µL;DMF 中 50%;568 µmol;20 当量),Fmoc-氨基酸(420 µL;DMF 中 2.4 M;1.01 mmol;36 当量)。

至:

HBTU(415 µL;DMF 中 0.6 M;249 µmol;9 当量),NMM(112 µL;DMF 中 50%;510 µmol;18 当量),Fmoc-氨基酸(420 µL;DMF 中 0.6 M;252 µmol;9 当量)。

材料表中的第一项已从:

Fmoc Rink 酰胺树脂Novabiochem855001

至:

PS PEG2000 Fmoc Rink-amide ResinVarian, Inc.PL3867-3764AmphiSpheres 40 RAM

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HBTU Fmoc DMF