已发布更正: 不同二硫键连接方式的μ-芋螺毒素PIIIA异构体的合成与结构测定。实验方案与材料部分已更新。
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2018年11月1日
已发布更正: 不同二硫键连接方式的μ-芋螺毒素PIIIA异构体的合成与结构测定。实验方案与材料部分已更新。
已发布更正:针对具有不同二硫键连接方式的μ-芋螺毒素PIIIA异构体的合成与结构测定。已更新“实验方案”和“材料”部分。
方案部分的步骤 1.1.3 已从以下内容更新:
根据方案称取各试剂(氨基酸、HBTU(2-(1H-苯并三氮唑-1-基)-1,1,3,3-四甲基脲六氟磷酸盐)),分别溶于二甲基甲酰胺(DMF)中,配制成终浓度为 2.4 M(氨基酸)和 0.6 M(HBTU)的溶液。
至:
根据方案称取各试剂(氨基酸、HBTU(2-(1H-苯并三氮唑-1-基)-1,1,3,3-四甲基脲六氟磷酸盐)),分别溶于二甲基甲酰胺(DMF)中,配制成终浓度为 0.6 M(氨基酸)和 0.6 M(HBTU)的溶液。
方案部分的步骤 1.2 已从以下内容更新:
注意:本方案适用于向一个反应柱中加入100 mg树脂(载量:0.28 mmol/g),用于28 μmol规模的反应。
至:
注意:标准方案通常适用于将100 mg树脂(载量:0.53 mmol/g)加入一个反应柱中,进行53 μmol规模的反应,对应的试剂当量如下:HBTU为5当量,NMM为10当量,氨基酸为5当量。然而,对于PIIIA,采用0.28 mmol/g的载量(28 µmol规模),因此导致所规定的较高当量。
方案部分的步骤 1.2.3.1 已从以下内容更新:
HBTU(450 µL;DMF 中 0.6 M;270 µmol;9.6 当量),NMM(125 µL;DMF 中 50%;568 µmol;20 当量),Fmoc-氨基酸(420 µL;DMF 中 2.4 M;1.01 mmol;36 当量)。
至:
HBTU(415 µL;DMF 中 0.6 M;249 µmol;9 当量),NMM(112 µL;DMF 中 50%;510 µmol;18 当量),Fmoc-氨基酸(420 µL;DMF 中 0.6 M;252 µmol;9 当量)。
材料表中的第一项已从:
| Fmoc Rink 酰胺树脂 | Novabiochem | 855001 |
至:
| PS PEG2000 Fmoc Rink-amide Resin | Varian, Inc. | PL3867-3764 | AmphiSpheres 40 RAM |
已对以下文章发布更正:具有不同二硫键连接方式的μ-芋螺毒素PIIIA异构体的合成与结构测定。更新了实验方案与材料部分。
方案部分的步骤 1.1.3 已更新,原内容为:
根据方案称取各试剂(氨基酸、HBTU(2-(1H-苯并三氮唑-1-基)-1,1,3,3-四甲基脲六氟磷酸盐)),分别溶于二甲基甲酰胺(DMF)中,配制成终浓度为 2.4 M(氨基酸)和 0.6 M(HBTU)的溶液。
至:
根据方案称取各试剂(氨基酸、HBTU(2-(1H-苯并三氮唑-1-基)-1,1,3,3-四甲基脲六氟磷酸盐)),分别溶于二甲基甲酰胺(DMF)中,配制成终浓度为 0.6 M(氨基酸)和 0.6 M(HBTU)的溶液。
方案部分的步骤 1.2 已从以下内容更新:
注意:该方案适用于将100 mg树脂(载量:0.28 mmol/g)加入一个反应柱中,用于28 μmol规模的反应。
至:
注意:标准方案通常适用于将 100 mg 树脂(载量:0.53 mmol/g)加入一个反应柱中,用于 53 μmol 规模的反应,对应的试剂当量如下:5 当量 HBTU、10 当量 NMM、5 当量氨基酸。然而,对于 PIIIA,则采用 0.28 mmol/g 的载量(28 µmol 规模),因此导致所指定的较高当量。
方案部分的步骤 1.2.3.1 已从以下内容更新:
HBTU(450 µL;DMF 中 0.6 M;270 µmol;9.6 当量),NMM(125 µL;DMF 中 50%;568 µmol;20 当量),Fmoc-氨基酸(420 µL;DMF 中 2.4 M;1.01 mmol;36 当量)。
至:
HBTU(415 µL;DMF 中 0.6 M;249 µmol;9 当量),NMM(112 µL;DMF 中 50%;510 µmol;18 当量),Fmoc-氨基酸(420 µL;DMF 中 0.6 M;252 µmol;9 当量)。
材料表中的第一项已从:
| Fmoc Rink 酰胺树脂 | Novabiochem | 855001 |
至:
| PS PEG2000 Fmoc Rink-amide Resin | Varian, Inc. | PL3867-3764 | AmphiSpheres 40 RAM |
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