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用于芯片型超级电容器制备的喷墨打印机精细控制方法

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DOI：

10.3791/63234

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2021年11月30日

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1School of Chemical Engineering and Materials Science, Department of Intelligent Energy and Industry, Department of Advanced Materials Engineering, Chung-Ang University

本文内容

摘要

本文提供了一种利用喷墨打印机制造基于芯片的超级电容器的技术。详细描述了合成墨水、调整软件参数以及分析所制造超级电容器电化学性能的方法。

摘要

目前，各个领域都在大力推动喷墨打印技术在可穿戴设备、显示器和储能装置制造中的应用。然而，为了获得高质量的产品，需要根据墨水材料的物理特性掌握复杂的操作技能。在这方面，优化喷墨打印参数与开发墨水材料的物理特性同等重要。本研究展示了用于制造超级电容器的喷墨打印软件参数的优化方法。超级电容器因其高功率密度、长寿命以及作为电源的多种应用前景而备受关注。超级电容器可应用于物联网（IoT）、智能手机、可穿戴设备、电动汽车（EVs）、大型储能系统等。广泛的应用需求催生了能够以不同尺度制造器件的新方法。喷墨打印技术有望突破传统固定尺寸 的制造方式。

引言

在过去几十年中，已开发出多种适用于不同领域的打印方法，包括可穿戴设备1、药物制剂2和航空航天部件3。通过简单更换所用材料，即可轻松将打印技术适配于各种设备。此外，该技术还能避免原材料的浪费。在电子器件的制造中，已发展出多种打印方法，例如丝网印刷4、推涂法5和光刻技术6。与这些打印技术相比，喷墨打印方法具有多项优势，包括材料浪费少、与多种基底兼容7、成本低8、灵活性高9、低温加工10以及易于实现大规模生产11。然而，喷墨打印方法在某些复杂器件中的应用仍鲜有报道。本文提出了一项实验方案，旨在建立使用喷墨打印技术制备超级电容器器件的详细操作指南。

超级电容器，包括赝电容器和电化学双层电容器（EDLCs），正逐渐成为可补充传统锂离子电池的储能装置12,13。特别是EDLC，由于其成本低、功率密度高以及循环寿命长，是一种极具前景的储能器件14。活性炭（AC）因其具有高比表面积和导电性，被用作商用EDLC中的电极材料15。AC的这些特性使EDLC能够实现高的电化学电容16。当采用传统的固定尺寸制造方法时，EDLC在设备中占据被动体积。而通过喷墨打印技术，EDLC可以完全集成到产品设计中。因此，采用喷墨打印方法制备的器件在功能上优于采用现有固定尺寸方法制备的器件17。利用高效的喷墨打印技术制造EDLC，可最大限度地提高EDLC的稳定性和使用寿命，并实现自由形态因子18。打印图案通过PCB CAD程序设计，并转换为Gerber文件。所设计的图案使用喷墨打印机进行打印，因其具备精确的软件控制、高材料通量和打印稳定性。

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方案

1. 使用PCB CAD程序设计图案

  1. 运行 CAD 程序。点击程序窗口顶部的 文件 按钮。要创建新项目文件，请依次点击 新建 和 项目 按钮。
  2. 要生成电路板文件，请依次点击 文件、新建 和 电路板 按钮。在创建的 电路板文件 窗口左上角点击网格状的 网格 按钮（或依次点击窗口顶部的 视图 和 网格），以设置网格大小、倍数和 alt 值。
  3. 将网格大小和 alt 值均从毫米（mm）更改为英寸（inch），以便喷墨打印机能够读取 PCB CAD 图案。按下 最精细 以进行精细调整。
  4. 将集流体和 EDLC 线路设计为叉指状结构。将凝胶聚合物电解质（GPE）图案和集流体焊盘设计为矩形（图 1）。
    注意：图案宽度：43 mm，图案高度：55 mm，线长：40 mm，线宽：1.0 mm，线间距：1.5 mm，焊盘尺寸：15 × 5 mm2。
    1. 由于最终图案包含三种类型（导电线路、EDLC 和 GPE），请按如下方式设置三个图层。
      1. 在窗口顶部依次点击 视图 和 图层设置。在 可见图层 窗口左下角点击 新建图层 按钮，创建新图层。
      2. 在新窗口（新建图层）中，设置新图层的名称和颜色。为便于视觉区分图层，将三个图层的名称分别设为 集流体、EDLC 和 GPE，并通过点击“颜色”右侧的方框更改对应颜色。
    2. 点击屏幕左下角的 线 工具，在主区域（黑色背景）点击并拖动以绘制线条。要更改线宽，请在屏幕顶部中央的“宽度”字段中输入以英寸为单位的数值（1.0 mm = 0.0393701 英寸）。
    3. 要编辑线条长度，右键点击该线条，然后在底部点击 属性。在 起点 和 终点 字段中输入起始点和终止点的 x 和 y 值。
    4. 为设置图案的参考点，将 图 1 中所示图案的左上角设为 (0,0)。根据上述信息绘制其余图案。
    5. 要将绘制的图案分配至目标图层，右键点击该图案并点击 属性，然后点击 图层，并选择目标图层。
    6. 要绘制集流体焊盘和 GPE 的矩形图案，请点击主窗口左下角的 矩形 工具。在已绘制图案所在的屏幕区域（主区域）点击并拖动。
    7. 要编辑矩形，右键点击矩形表面并在底部点击 属性。在 起点 和 终点 字段中分别输入矩形的左上角 (x,y) 值和右下角 (x,y) 值。按照步骤 1.4.5 所述方法，将矩形分配至目标图层。
  5. 将设计图案的 CAD 文件转换为喷墨打印机可读的 Gerber 文件格式。
    1. 在转换设计图案文件之前，先将 电路板文件 以 .brd 格式保存。保存时，点击 文件，然后点击 保存（或按键盘上的 ctrl + S）。
    2. 保存后，点击窗口顶部的 文件，然后点击 CAM 处理器。为创建目标图层的 Gerber 文件，请按如下方式修改窗口左侧 输出文件 下 Gerber 中的各项设置。
    3. 首先，通过点击下方的“-”号删除 顶层铜 和 底层铜 等子列表。点击“+”号，然后选择 新建 Gerber 输出 以创建 Gerber 输出。
    4. 在屏幕右侧，点击右侧的齿轮图标，在 名称 和 功能 中将图层名称设为 铜。将 图层类型 设为 顶层，并将集流体、EDLC 和 GPE 的 Gerber 图层编号 分别设为 L1、L2、L3。
    5. 在 Gerber 文件 下方的 图层 窗口中，点击左下角的 编辑图层，并选择每个目标图层。
    6. 为设置要生成的输出文件名称，将窗口底部 输出 中的 Gerber 文件名 设为 %PREFIX/%NAME.gbr。
    7. 最后，点击窗口左上角的 保存任务 以保存设置，然后点击右下角的 执行任务 以生成 Gerber 文件。

2. 墨水合成

注意：柔性银墨水用作集流线和焊盘的导电墨水。

  1. 按如下步骤使用萜品醇、乙基纤维素、活性炭（AC）、Super-P、聚偏二氟乙烯（PVDF）和Triton-X制备EDLC油墨。
    1. 使用2,951 µL高黏度萜品醇作为溶剂，1.56 g乙基纤维素作为增稠剂。将AC、Super-P和PVDF的质量比设为7:2:1，总质量为1.8478 g。此外，加入49 µL Triton-X作为混合用表面活性剂。
    2. 使用行星式搅拌机将所有材料混合30分钟。将充分混合的电极材料装入喷墨打印机墨盒，并在115 × g 条件下离心5分钟。
  2. 按如下步骤使用碳酸丙烯酯（PC）、PVDF和高氯酸锂（LiClO4）制备GPE油墨。
    1. 使用PC作为溶剂，PVDF作为聚合物基体，LiClO4作为盐。称取GPE各组分，使最终LiClO4的摩尔浓度为1 M，PVDF的最终质量分数为5 wt%。
    2. 在140 °C下搅拌所有组分1小时，直至完全溶解。搅拌完成后，将GPE油墨充分冷却并装入墨盒中。

3. 喷墨打印机软件参数设置

  1. 运行打印机程序。点击 打印 按钮，选择 简单，然后选择 柔性导电油墨 按图中所示顺序 图2.
  2. 按照图中1号箭头的指示，上传所设计图案的Gerber文件 图3选择并打开导电线路的Gerber文件（参见2和3处的箭头） 图3）。点击 下一步 如四个箭头所示，按下按钮。
  3. 如图所示固定PCB板 图 4A，并按图示方式安装探头 图4B.
  4. 通过点击 OUTLINE 按钮，利用探针调节 PCB 打印机的零点位置（参见图中 1,4 红色箭头所示） 图5).
    注意：探针在移动过程中会显示图案的轮廓（参见右下角） 图5).
  5. 通过拖动屏幕上的图案图像来移动（参见黄色虚线箭头） 图5）。点击 提纲 再次点击按钮，检查探针是否沿预期路径移动。点击 下一步 （由5号箭头指示） 图5).
  6. 点击 PROBE 测量基底高度以检查基底是否平整（图6).
    注意：基底上的探针区域由打印机内置程序自动选择。
  7. 高度测量完成后，取出探针。将墨盒插入墨水分配器中，并连接喷嘴（内径：230 µm），以准备分配器。
  8. 安装每种墨水（导电线路、EDLC、GPE）分配器，并通过按压打印样品图案 校准 按钮，同时调整每种墨水的参数（图7).
  9. 目视检查打印结果，并记录每种墨水的参数值。参见 代表性结果 详情请见。

4. 打印导电线路

注意：由于步骤 4.1 至 4.7 与第 3 节内容重叠，以下仅作简要概述。

  1. 运行喷墨打印机程序，在开始菜单中点击打印，并选择简易模式（图1）。
  2. 点击墨水旁边的选择文件按钮，加载设计好的图案文件，然后点击下一步（图3）。
  3. 将PCB板固定到打印机上，并安装探针（图4）。
  4. 检查图案在基底上的位置，并测量基底的高度（图5和图6）。
  5. 取下探针，然后安装导电墨水（柔性银墨水）分配装置。
  6. 通过点击设置按钮，更改导电墨水的软件参数（参见图7和表1）。
  7. 打印一个样品图案，以检查步骤4.6中的设置是否成功。
  8. 使用蘸有乙醇的清洁擦拭布擦除样品打印图案。
  9. 按下开始按钮，打印设计好的导电线路图案。
  10. 打印完成后，在180 °C下固化导电线路30分钟。然后，测量基底与导电线路的总重量。

5. 打印EDLC线

  1. 在打印机程序的起始界面选择对齐选项。加载EDLC线型图案文件，然后点击下一步（参见步骤3.2）。
  2. 确保通过两个对齐点检测导电线路的位置，以对齐EDLC线路与导电线路的图案位置。随后移动至任意点，检查位置是否正确。
  3. 点击探针按钮，测量导电线路的总高度，以检查点胶喷嘴相对于导电线路的高度（参见图6）。
  4. 更改EDLC油墨的软件参数值（参见图7和表1）。
  5. 打印一个样品图案，以检查软件参数值是否合适。使用浸有乙醇的清洁擦拭布擦除样品打印图案。按下开始按钮，打印EDLC线路。
  6. 将打印后的EDLC线路在室温下干燥过夜，以蒸发溶剂。
  7. 为计算干燥后EDLC线路的重量，需测量基底、导电线路和EDLC线路的总重量。

6. 打印 GPE 图案

  1. 在打印机程序的起始界面选择对齐选项。加载GPE图案的Gerber文件，然后点击下一步（参见步骤3.2）。
  2. 检查对齐点，并移动至任意位置以确认位置是否正确。
  3. 测量EDLC线的高度，以设定喷嘴的默认高度。
  4. 修改GPE油墨的软件参数值（图7 和 Table 1）。
  5. 打印一个样品图案，以检查软件参数值是否合适。
  6. 使用蘸有乙醇的清洁擦拭布擦除样品打印图案，然后打印GPE图案。
  7. 为进行稳定化处理并挥发残留溶剂，将GPE图案在室温下干燥24小时。

7. 电化学测试

  1. 按照以下步骤对喷墨打印的超级电容器器件进行电化学测量。打开恒电位仪设备并运行程序，以测量循环伏安法（CV）、恒电流充放电（GCD）和电化学阻抗谱（EIS）。
    1. 将恒电位仪连接到先前打印的超级电容器器件。
      注：恒电位仪使用四条连接线：工作电极（WE）、工作传感器（WS）、对电极（CE）和参比电极（RE）。
    2. 由于所制备的器件为对称超级电容器，将WS线连接至WE线，RE线连接至CE线。
    3. 将WE/WS线和CE/RE线分别连接至超级电容器器件上相对的电流收集电极焊盘。
  2. 生成一组CV序列并运行以获得结果。
    1. 运行程序以生成序列文件。
    2. 点击新建序列按钮。
    3. 点击添加按钮以生成步骤1。
    4. 检查恒电位仪显示的电位是否为0 V。若电位不为0 V，则按以下操作进行。
      1. 将控制方式设为恒定，在配置中，将类型设为PSTAT，模式设为正常，量程设为自动。在电压（V）中，将参考设为Eref，数值设为0。
      2. 在截止条件的条件-1中，将项目设为步骤时间，操作符设为>=，增量值设为1:00，下一步设为下一步。在其他设置中点击采样按钮，将项目设为时间(s)，操作符设为>=，增量值设为30。
    5. 点击添加按钮以创建下一步。
      1. 将控制方式设为扫描，在配置中，将类型设为PSTAT，模式设为循环，量程设为自动。在初始(V)和中间(V)中，将参考设为Eref，数值设为0。在最终(V)中，将参考设为Eref，数值设为800.00e-3。
      2. 使用5、10、20、50和100 mV/s的电压扫描速率。因此，根据每种扫描速率，将扫描速率(V/s)分别设为5.0000e-3、10.000e-3、20.000e-3、50.000e-3和100.00e-3。
      3. 对于所有扫描速率，将静置时间(s)设为0，段数设为21。在截止条件的条件-1中，将项目设为步骤结束，下一步设为下一步。
      4. 在其他设置中，点击采样按钮，将项目设为时间(s)，操作符设为>=。对于每种扫描速率，将增量值分别设为0.9375、0.5、0.25、0.125和0.0625。
    6. 点击另存为按钮，保存CV测试的序列文件。
    7. 点击应用至通道并运行CV测试的序列文件以获得结果。
  3. 生成一组GCD序列并运行以获得结果。
    1. 运行程序以生成序列文件。
    2. 点击新建序列按钮。
    3. 点击添加按钮以生成步骤1。
    4. 检查恒电位仪显示的电位是否为0 V。若电位不为0 V，则按以下操作进行。
      1. 将控制方式设为恒定，在配置中，将类型设为PSTAT，模式设为正常，量程设为自动。在电压(V)中，将参考设为Eref，数值设为0。
      2. 在截止条件的条件-1中，将项目设为步骤时间，操作符设为>=，增量值设为1:00，下一步设为下一步。在其他设置中点击采样按钮，将项目设为时间(s)，操作符设为>=，增量值设为30。
    5. 点击添加按钮以创建下一步（充电步骤）。
      1. 将控制方式设为恒定，在配置中，将类型设为GSTAT，模式设为正常，量程设为自动。在电流(A)中，将参考设为零。
      2. 电流密度在0.01 A/g至0.02 A/g之间变化。因此，将电流(A)的数值分别设为310.26e-6和620.52e-6。
      3. 在截止条件的条件-1中，将项目设为电压，操作符设为>=，增量值设为800.00e-3，下一步设为下一步。在其他设置中，将项目设为时间(s)，操作符设为>=，增量值设为1。
    6. 点击添加按钮以创建下一步（放电步骤）。
      注：此步骤设置与充电步骤相同。
      1. 将电流(A)的数值分别设为-310.26e-6和-620.52e-6。
      2. 在截止条件的条件-1中，将项目设为电压，操作符设为<=，增量值设为0.0000e+0，下一步设为下一步。在其他设置中，将项目设为时间(s)，操作符设为>=，增量值设为1。
    7. 点击添加按钮以创建下一步（循环步骤）。
      1. 将控制方式设为循环，在配置中，将类型设为循环，迭代次数设为21。
      2. 在截止条件的条件-1中，将项目在列表1中设为循环下一步。对于每种电流密度，将下一步分别设为0.01 A/g时的步骤-2和0.02 A/g时的步骤-5。
    8. 点击另存为按钮，保存GCD测试的序列文件。
    9. 点击应用至通道并运行GCD测试的序列文件以获得结果。
  4. 生成一组EIS序列并运行以获得结果。
    1. 运行可生成序列文件的程序。
    2. 点击新建序列按钮。
    3. 点击添加按钮以生成步骤1。
      1. 将控制方式设为恒定，在配置中，将类型设为PSTAT，模式设为定时停止，量程设为自动。
      2. 由于本研究中工作电位窗口设定为0.0至0.8 V，因此在电压中，将数值设为400.00e-3（即工作电位窗口的平均值），参考设为Eref。
    4. 点击添加按钮以生成下一步。
      1. 将控制方式设为EIS，在配置中，将类型设为PSTAT，模式设为对数，量程设为自动。
      2. 将频率范围设为0.1 Hz至1 MHz。因此，将初始(Hz)和中间(Hz)设为100.00e+6，最终(Hz)设为100.00e-3。
      3. 如第7.4.3.2节所述，将偏置电压(V)的数值设为400.00e-3，参考设为Eref。
      4. 为保持线性响应，将振幅(Vrms)设为10.000e-3。
      5. 本实验中将密度设为10，迭代次数设为1。
    5. 点击另存为按钮，保存GCD测试的序列文件。
    6. 点击应用至通道并运行EIS测试的序列文件以获得结果。

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结果

油墨的合成按照步骤2进行，并可根据文献18确认其特性。图8展示了导电油墨和EDLC油墨的结构特性，以及先前研究中报道的EDLC油墨的流变特性18。导电油墨经良好烧结后形成连续的导电通路，其纳米级粗糙度有望增加与EDLC油墨的接触面积（图8A、B）。EDLC油墨在宏观尺度上均匀分布，但在微观和纳米尺度上具有非常粗糙的表面形貌，可能提供较大的比表面积，从而提高储能能力。所有组分均分散良好，未见可能在打印过程中引起堵塞的可见颗粒（图8C–F）。图8G展示了EDLC油墨表观黏度随时间的变化。黏度值随剪切时间增加而上升，未表现出黏弹性行为，表明该材料具有剪切增稠特性，且无应力诱导的结构延伸、拉伸或重排现象。

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讨论

本方案中的关键步骤涉及软件参数设置，通过精细调整参数值来打印设计的图案。定制化打印可实现结构优化并获得新的力学性能19。通过为打印过程选择优化的材料，这种具有软件参数控制的喷墨打印方法可用于各个行业的精密打印。

在使用喷墨打印技术制备超级电容器的过程中，有文献报道，目前仍存在难以制备出均匀且高分辨率图案的局限性。据报道，仍需进行高温后处理，且材料的优化过程不可或缺20。另一篇文献指出，为了正确使用喷墨打印技术，必须将墨水的黏度和表面张力调节至依赖于具体打印机型号的较窄范围内。为此，墨水中活性材料的浓度受到限制。在某些情况下，需进行多次打印才能沉积足量的材料21。顺应这一发展趋势，本实验方案通过提供精确操控喷墨打印机的方法，可帮助研究人员实现更高分辨率的图案化。此外，通过熟练掌握软件控制，研究人员可通过调节进给速率（Feed rate）和喷射电压（Kick）等软件参数，简化制造过程，而无需多次打印即可沉积足够的材料。

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致谢

本工作由韩国电力公司（资助编号：R21XO01-24）、由韩国产业通商资源部（MOTIE）通过韩国产业技术振兴院（KIAT）实施的产业专门人才能力开发项目（编号：P0012453）以及2021年中央大学研究生研究奖学金资助。

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材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
2” × 3” FR­4 板VolteraSKU: 1000066PCB 基板
活性炭MTINp-Ag-0530HT
Eagle CADAutodeskPCB 电路设计软件
乙基纤维素Sigma Aldrich46070乙氧基含量 48.0–49.5%（质量分数）
Flex 2 导电油墨VolteraSKU: 1000333柔性银油墨
高氯酸锂Sigma Aldrich634565
碳酸丙烯酯Sigma Aldrich310328
PVDFSigma Aldrich182702平均分子量 ~534,000（通过 GPC 测定）
Smart ManagerZIVE LAB版本：6.6.8.9电化学分析软件
Super-P现代
松油醇Sigma Aldrich432628
Thinky 混合器ThinkyARE-310行星式混合器
Triton-XSigma AldrichX100
V-One 打印机VolteraSKU: 1000329PCB 打印机
ZIVE SP1Wonatech恒电位仪设备

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