本方案描述了使用恒电位仪设备和三电极系统评估超级电容器各种电化学性质的方法。
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摘要
摘要
三电极系统是一种基础且通用的分析平台，用于在材料层面研究储能系统的电化学性能与特性。超级电容器是过去十年中发展起来的最重要的一类新型储能系统之一。本文采用恒电位仪设备结合三电极系统对超级电容器的电化学性能进行评估。该三电极系统由工作电极（WE）、参比电极（RE）和对电极（CE）组成。工作电极是电位被控制且电流被测量的电极，也是研究的目标电极；参比电极用于测量和控制系统电位的参考基准；对电极则用于构成闭合回路，以实现电化学测量。该系统可通过循环伏安法（CV）、恒电流充放电（GCD）和电化学阻抗谱（EIS）等方法，精确测定比电容、稳定性及阻抗等电化学参数。在使用恒电位仪结合三电极系统评估超级电容器电化学性能时，可通过调控测试序列中的参数值，采用多种实验设计规程。通过这些规程，研究人员可搭建三电极系统，获得合理的电化学测试结果，用于评估超级电容器的性能。
引言
超级电容器因其适用于多种应用（如微电子设备、电动汽车（EVs）和固定式储能系统）而受到广泛关注。在电动汽车应用中，超级电容器可用于快速加速，并能在减速和制动过程中实现再生能量的储存。在太阳能发电等可再生能源领域1 和风力发电2超级电容器可用作固定式储能系统3,4可再生能源发电受限于能源供应的波动性和间歇性，因此需要一种能够在发电不规律时立即响应的储能系统5超级电容器，其储存能量 通过 不同于锂离子电池的机制，具有高功率密度、稳定的循环性能以及快速充放电能力6根据储能机制的不同，超级电容器可分为双电层电容器（EDLCs）和赝电容器7. EDLCs 在电极表面累积静电荷，因此电容取决于电荷量，而电荷量受电极材料的比表面积和多孔结构的影响。相比之下，由导电聚合物和金属氧化物材料构成的赝电容器则通过法拉第反应过程储存电荷。超级电容器的各种电化学性能与电极材料密切相关，开发新型电极材料是提升超级电容器性能的主要研究方向8因此，评估这些新材料或系统的电化学性能对于推动相关研究及其实际应用具有重要意义。在这方面，采用三电极系统进....
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方案
1. 电极和超级电容器的制备（图1）
- 在进行电化学分析之前，通过将80重量百分比（wt%）的电极活性材料（0.8 g活性炭）、10 wt%的导电材料（0.1 g炭黑）和10 wt%的粘结剂（0.1 g聚四氟乙烯（PTFE））混合，制备电极。
- 向上述混合物中滴加异丙醇（IPA；0.1–0.2 mL），然后用滚轮将混合物擀成薄片状面团。
- 在将电极固定到不锈钢（SUS）网片之前，将SUS网片裁剪至1.5 cm（宽）× 5 cm（长）的尺寸。称量SUS网片后，将电极材料以1 cm2的面积、0.1–0.2 mm的厚度涂覆于SUS网片上，并使用电极压片机进行压实。此处电极的质量范围为0.001–0.003 g。
- 将组装好的超级电容器电极置于80 °C的烘箱中干燥约1天，以蒸发残留的IPA。
- 称量SUS网片以确定电极的质量，然后将网片浸入电解液（2 M H2SO4水溶液）中。
- 将SUS网片放入干燥器中，以去除超级电容器电极表面的气泡。
2. 电化学分析用序列文件的制备
- CV ....
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结果
电极的制备按照方案步骤1进行（图1）。将薄而均匀的电极附着于尺寸为1 cm的SUS网状基底上2 以及 0.1–0.2 mm 的厚度。干燥后，称量得到纯电极的重量。将电极浸入 2 M H2SO4 水性电解质，并在电化学分析前确保电解质充分渗透电极。电化学测量的生产流程和系统设置按照方案步骤2和3进行。图2 - 图5）。系统中使用的玻璃容器可以有多种形状29 其中每个电极之间的距离被最小化。测量结果应根据方案步骤4进行整理和解读。为确认分析是否成功，应检查分析过程中获得的实时图以及分析后获得的原始数据图的形状（图3B4C,5C以CV为例，在300 mV/s下得到矩形曲线，而GCD则呈现对称的三角形。对于EIS，可通过等效串联电阻和半圆的大小，以及低频区随材料特.......
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讨论
本研究提供了一种使用恒电位仪设备和三电极系统进行多种分析的实验方案。该系统广泛用于评估超级电容器的电化学性能。每种分析（CV、GCD 和 EIS）的适当顺序对于获得优化的电化学数据至关重要。与结构简单的两电极系统相比，三电极系统专用于在材料层面分析超级电容器15。然而，选择合适的实验参数，如电解质42、电位范围43、扫描速率14和电流密度14，对于获得高质量数据至关重要。必须谨慎设置的参数总结如下。
质量比可能因所用材料的类型而异。可根据所用导电材料和粘结剂的性质调整该比例。最佳比例应在保持电极导电性和机械强度的同时，最大化活性物质的含量。目前广泛采用80 wt%的活性物质比例44,45,
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披露
作者无任何利益冲突需要披露。
致谢
本工作由韩国能源技术评价与规划院（KETEP）以及产业通商资源部资助 &韩国产业通商资源部（MOTIE）（编号：20214000000280）以及中央大学研究生研究奖学金（2021年）。
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材料
| 姓名 | 公司 | 目录编号 | 评论 |
|---|---|---|---|
| 活性炭 | GS | 活性材料 | |
| Ag/AgCl电极 | BASi | RE-5B | 参比电极 |
| 炭黑 | 现代 | 导电材料 | |
| 干燥器 | Navimro | ||
| 电极压片机 | Rotech | ||
| 数据提取器 | WonA Tech | 转换程序（将原始数据转换为Excel格式） | |
| 异丙醇（IPA） | Samchun | I0346 | 溶解粘结剂的溶剂 |
| 聚四氟乙烯（PTFE） | 现代 | 粘结剂 | |
| 电化学工作站 | WonA Tech | Zive SP1 | |
| Pt电极 | BASi | MW-018122017 | 对电极 |
| 反应烧瓶 | Duran | 电解液容器 | |
| SM6 | WonA Tech | 设定测试序列并测量电化学结果的程序 | |
| 硫酸 | Samshun | S1423 | 电解液 |
| 不锈钢网 | Navimro | 集流体 | |
| 特氟龙盖 | WonA Tech | 电解液容器盖 | |
| Zman | WonA Tech | 电化学阻抗谱（EIS）程序 |
参考文献
- El-Kady, M. F., et al. Engineering three-dimensional hybrid supercapacitors and microsupercapacitors for high-performance integrated energy storage. Proceedings of the National Academy of Sciences. 112 (14), 4233(2015).
- Gee, A. M., Robinson, F. V. P., Dunn, R. W.
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