三维聚合物打印粉末中毛细流动的低成本成像技术

摘要

该方法将提供一种新颖、高效、经济且无创的技术，用于对通过填充粉末床的流体流动进行成像，具有高空间和时间分辨率。

摘要

开发用于研究分子和胶体输运（包括纳米颗粒）的新型成像技术，是微流控和毫流控研究领域中的一个活跃方向。随着三维（3D）打印技术的出现，新材料领域不断拓展，从而推动了对新型聚合物的需求。特别是平均粒径在微米量级的聚合物粉末，正受到学术界和工业界的日益关注。在介观至微观尺度上调控材料的可调性，为开发梯度材料等创新材料提供了机遇。近年来，随着该类材料应用前景的逐步明确，对微米级聚合物粉末的需求持续增长。三维打印技术提供了一种高通量的加工方式，并直接关联到新应用的开发，从而推动了对介观尺度下物理化学性质及输运相互作用的研究。本文所讨论的实验方案提供了一种非侵入式成像技术，可用于观察压缩粉末床中的流体流动，兼具高时间分辨率和空间分辨率，同时利用了智能手机等移动设备中广泛可用的移动技术。通过使用常见的移动设备，避免了传统光学显微镜所需的成像成本，实现了节俭型科学（frugal-science）的研究范式。该方案已成功表征了多种流体与粉末的组合，构建了一个可快速成像并识别最优流体-粉末组合的诊断平台。

引言

基于喷墨技术的粘结剂喷射成形进入粉末介质，是增材制造（3D打印）领域中一项重要的技术。该粘结剂喷射工艺始于通过扫描式喷墨打印过程将功能性液体沉积到粉末介质中。具体而言，喷墨打印头在粉末表面移动，将液态粘结剂沉积到粉末层上，从而以逐层堆积的方式形成固体部件¹。基于喷墨的粘结剂喷射技术通常涉及砂、金属粉末和聚合物粉末。然而，为了拓展粘结剂喷射可使用的材料范围，有必要系统研究流体-粉末与粉末-粉末之间的相互作用、摩擦学特性、粉末堆积密度以及颗粒团聚行为。特别是针对流体-粉末相互作用，迫切需要具备实时成像流体在粉末床中流动过程的能力。这有望成为研究人员用于表征的一种有力工具，甚至可作为不同流体与粉末组合的筛选方法^2,3,4，同时也适用于更复杂的系统，例如采用颗粒床方法的混凝土3D打印系统。

开发用于研究分子和胶体传输（包括纳米颗粒）的新型成像技术，是微流控和毫流控研究中的活跃领域。利用成像技术探测分子间相互作用具有挑战性，因为在非饱和和非稳态流体流动条件下开展此类相互作用研究的工作尚少。文献中报道的许多研究集中于饱和、预润湿的多孔介质，例如玻璃珠^5,

方案

1. 准备微流控流动池

注意：本方案将使用一种商用的微流控流动池。通过使用专为光学显微镜透光设计的商用产品，可最大程度减少培养基明场照明方面的问题。

1. 通过用封口膜覆盖出口来开始准备微流控流动池，以封闭通道的一端，从而使空的流动池能够装填聚合物粉末。在开始实验前，确认微流控通道清洁且干燥。
   1. 将公制刻度尺直接粘贴在流动通道下方。
   2. 称量已附着封口膜和刻度尺的微流控流动池质量。该质量即为未装填的流动池质量（m_u）。

2. 将粉末装填至通道中

1. 装填粉末时，使用塑料移液管转移粉末。注意粉末颗粒可能会附着在移液管尖端外侧，这是摩擦带电所致。
   1. 将粉末引入通道时，至少轻敲流式池五次以压实粉末。持续装填直至粉末达到流道开口起始位置。
      注意：轻敲的目的是在通道内压实粉末，从而提供一种可重复的诊断工具。对于某些应用而言，该压实程度可能高于、低于或等同于实际应用中所观察到的粉末压实水平。如果在轻敲的可重复性或应用中的粉末装填方面存在问题，建议执行 ASTM D7481-18²⁰。
   2. 用浸有酒精的擦拭布清除....

结果

在数据分析部分，图3 中的时间延时图像展示了75 wt%乙醇溶液渗入聚碳酸酯（PC）粉末的过程。为提高本出版物的图像质量，向溶液中添加了荧光素。在时间延时图像中，时间分辨过程始于流体加入入口时，时间 t 从流体开始进入微通道的瞬间开始计时。该系列图像展示了流体与荧光素的迁移过程。在PC中，流体与荧光素以相同的流速传输。图4 中曲线图上的空心红色圆圈代表 表1 中汇总信息对应的确切时间和距离。流体渗入粉末床的过程以及对应的时间步长（红色圆圈）在 图3 中得到了直观展示。

在1秒到2秒的时间间隔内，流体流动的距离增加了一倍。在2秒到5秒的时间间隔内，流体流动的距离也增加了一倍。从5秒到10秒，流体仍然快速移动。然而，15秒之后，流速逐渐减慢，大约每5秒移动2 mm。对于单一的粉末与流体组合，每组进行五次测试。每组的总测试次数可能有所不同。例如，如果五次实验中.......

讨论

所提供的方案高度依赖于所选颗粒的材料特性。影响流动性的材料特性包括颗粒粒径分布^{2,3,4,5,11,21}、颗粒表面粗糙度¹¹、颗粒表面的化学性质^{2,3,4,5,11,16,}

材料

本文使用的材料清单

姓名	公司	目录编号	评论
µ-Slide I Luer	ibidi	80191	微流控流动池
烧杯	Southern Labware	BG1000-800	玻璃器皿
CALIBRE 301-58 LT Natural Polycarbonate Resin	TRINSEO LLC	CALIBRETM 301-58 LT	天然聚碳酸酯树脂
乙醇	Sigma Aldrich	1.00983	溶剂
通风橱	Kewaunee	Supreme Air LV Fume Hoods	在18"开口处以92 FPM风速使用
iPhone 7 plus	Apple		相机
不透明3D打印材料			CAD图纸见补充文件
ORGASOL  2002 ES 6 NAT 3	ARKEMA	A12135	聚酰胺粉末
移液管	VWR	10754-268	一次性转移移液管
移液器	Globe Scientific Inc.	3301-200	可容纳125 µL液体的移液器
聚苯乙烯	Advanced Laser Materials, LLC.	PS200	用于烧结的聚苯乙烯
Tracker			视频分析与建模工具
VariQuest 100 White Light Model 3-3700	FOTODYNE	3-3700	白光光源
水			蒸馏水