我们介绍了一种利用纽扣电池测试超级电容器凝胶聚合物电解质的电化学和物理特性的实验方案。
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我们介绍了一种利用纽扣电池测试超级电容器凝胶聚合物电解质的电化学和物理特性的实验方案。
超级电容器（SC）因其高能量密度和长循环寿命而作为储能器件受到广泛关注。用于可拉伸系统中设备的超级电容器需要具备可拉伸性的电解质。凝胶聚合物电解质（GPE）是液态电解质的理想替代品。聚乙烯醇（PVA）和聚偏氟乙烯-共-六氟丙烯（PVDF-HFP）由于成本低、化学稳定性好、工作温度范围宽以及高离子电导率，已被广泛用作超级电容器的聚合物基质电解质。本文中，我们描述了以下实验步骤：（1）使用PVA和PVDF-HFP合成凝胶聚合物电解质；（2）通过循环伏安法（CV）测定凝胶聚合物电解质的电化学稳定性；（3）通过电化学阻抗谱（EIS）测定凝胶聚合物电解质的离子电导率；（4）采用活性炭（AC）电极及基于PVA和PVDF-HFP的凝胶聚合物电解质组装对称扣式电池；（5）在25 °C下利用恒电流充放电分析（GCD）和CV评估其电化学性能。此外，我们还总结了这些实验过程中遇到的挑战及获得的认识。
近年来，柔性超级电容器（SCs）发展迅速，广泛应用于具有可拉伸显示器件和可穿戴能量装置的电子设备制造中。柔性超级电容器通常由柔性电极1、隔膜2和电解质3构成一个柔性整体结构。因此，凝胶聚合物电解质（GPEs）因其具备优异的柔韧性4、无需隔膜的特性、相对较高的离子电导率5以及成膜能力6，成为最有效的结构选择。
近年来，已开发出聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、PVDF-HFP 和聚乙烯醇（PVA）等材料用于制备凝胶聚合物电解质（GPE）的聚合物基体。其中，PVA 和 PVDF-HFP 因其成本低、化学性质稳定、工作温度范围宽以及在室温（RT）下具有高离子电导率，已被广泛用作超级电容器（SCs）中基于聚合物基体的电解质。
本文中，我们描述了两种典型聚合物基体材料——聚乙烯醇（PVA7）和聚偏氟乙烯-六氟丙烯（PVDF-HFP）——的合成方法，以及基于聚合物基体材料的凝胶电解质的电化学表征。总之，我们阐述了用于制备可拉伸超级电容器的通用合成方法、材料加工方法及性能评估方法。
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1. 基于PVA和PVDF-HFP聚合物基质的电解质的合成
注意：处理甲醇时，应尽可能避免直接接触。
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PVA 因具有可生物降解、成本低、化学稳定性好、无毒、工作温度范围宽以及可形成透明薄膜等特性，被广泛用作超级电容器的聚合物基体电解质10,11聚乙烯醇（PVA）因其羟基能够吸收水分，从而提高离子电导率12在本研究中，我们通过混合H制备了基于PVA的凝胶电解质3PO4/2O，作为质子源。在凝胶电解质中，H3PO4 通常提供作为电荷载体的自由离子，而溶剂则作为导电介质，有助于盐的溶解13如图所示 图1A，存在三种质子迁移机制：（1）Grotthuss机制或称跳跃机制，其中质子通过形成和断裂氢键网络进行扩散14(2) 扩散机制，其中质子与水分子形成复合物，其驱动力为质子浓度15
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我们开发可拉伸超级电容器的方法包括凝胶聚合物电解质（GPE）的合成及其在原型纽扣电池中的后续评估。具体而言，基于聚乙烯醇（PVA）和聚偏氟乙烯-六氟丙烯（PVDF-HFP）的GPE在对称活性炭（AC）电极或不锈钢（SUS）板构成的纽扣电池中进行了测试。该方法的关键步骤包括：1）在制备GPE过程中防止气泡产生；2）建立符合工作型超级电容器要求的电池组装流程；3）设定合适的实验参数范围。
聚合物电解质应在常温下表现出高离子电导率25、高化学和电化学稳定性26、良好的机械性能和尺寸稳定性27，以及足够的薄膜加工性能，以适用于柔性超级电容器。在凝胶电解质中实现这些特性具有挑战性。迄今为止，基于PVA和PVDF-HFP的电解质已被广泛用于在超级电容器电解质中实现这些特性。本实验方案描述了凝胶电解质中主要测定的性能及其简便的验证方法。
大多数聚合过程都会伴随气泡的产生。然而，气泡会降低凝胶电解质的.......
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作者声明无利益冲突。
本研究由韩国产业通商资源部（MOTIE）委托韩国产业技术振兴院（KIAT）实施的产业专门人才能力开发项目（编号：P0012453，面向创新工艺与设备的下一代显示专家培训项目，材料工程师方向）以及2021年中央大学研究奖学金资助。
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| 姓名 | 公司 | 目录编号 | 评论 |
|---|---|---|---|
| 体积比为1:1的1 M LiPF6（EC/DMC） | Sigma aldrich | 746738 | 用于PVDF-HFP聚合物基凝胶电解质的电解液 |
| 活性炭 | Sigma aldrich | 902470 | 活性材料 |
| Ag/AgCl电极 | BASi | RE-5B | 参比电极 |
| 炭黑 | Sigma aldrich | 699632 | 导电材料 |
| 二氨基聚（环氧丙烷）（DPPO） | Sigma aldrich | 80506-64-5 | 用于PVDF-HFP聚合物基凝胶电解质的交联材料 |
| 双酚A二缩水甘油醚（DEBA） | Sigma aldrich | 106100-55-4 | 用于PVDF-HFP聚合物基凝胶电解质的交联材料 |
| 二甲基甲酰胺（DMF） | Samchun | D0551 | |
| 电极压片机 | Rotech | MP200 | |
| 数据提取器 | WonA Tech | 转换程序（将原始数据转换为Excel格式） | |
| 异丙醇（IPA） | Samchun | I0346 | 溶解粘结剂的溶剂 |
| 磷酸 | Samchun | 00P4277 | |
| 聚乙二醇二缩水甘油醚（PEGDE） | Sigma aldrich | 475696 | 用于PVDF-HFP聚合物基凝胶电解质的交联材料 |
| 聚四氟乙烯（PTFE） | Sigma aldrich | 430935 | 粘结剂 |
| 聚乙烯醇（PVA） | Sigma aldrich | 9002-89-5 | |
| 偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物（PVDF-HFP） | Sigma aldrich | 427160 | |
| 电化学工作站 | WonA Tech | Zive SP1 | |
| Pt电极 | BASi | MW-018122017 | 对电极 |
| Smart management 6（SM6） | WonA Tech | 设置测试序列及测量电化学结果的程序 | |
| 硫酸 | Samshun | S1423 | 电解液 |
| 拉伸试验机 | Nanotech | NA-50K | 拉伸试验机 |
| Zman | WonA Tech | EIS测试程序 |
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