需要JoVE订阅才能观看此内容。 请登录或开始免费试用

方法文章

基于扫描电子显微镜的力学虚拟仿真实验:材料变形与失效

3.7K 次观看

DOI:

10.3791/64521

2023年1月20日

本文内容

摘要

本研究展示了一种用于材料变形与失效的三维虚拟仿真实验,可提供可视化的实验过程。通过一系列实验,用户能够在沉浸式与交互式的学习环境中熟悉设备并掌握相关操作。

摘要

本研究提供了一套用于检测材料变形与失效的综合性虚拟实验。将金相切割机和高温通用蠕变试验机等力学与材料学科中最常用的设备集成至基于网络的系统中,可在沉浸式与交互式的学习环境中为用户提供多种实验服务。本实验方案分为五个部分,分别为材料制备、试样成型、试样表征、试样加载、纳米压痕仪安装以及扫描电子显微镜(SEM) 原位 实验,本方案旨在通过虚拟仿真方法,为使用者提供识别各类仪器设备及其相应操作的机会,并提升实验室安全意识等。为给实验提供清晰指引,系统会高亮显示下一步将使用的仪器或标本,并以醒目的箭头标记通往该设备的路径。为尽可能真实地模拟实际操作实验,我们设计并开发了三维实验室环境、仪器设备、操作流程及实验步骤。此外,虚拟系统还包含实验中使用化学品前的互动练习与登记环节。系统允许误操作的发生,并会弹出警告信息以提示使用者。该系统可为不同层次的用户提供具有交互性与可视化特征的实验体验。

引言

力学是工程学中的基础学科之一,这体现在对数学力学基础和理论知识的重视,以及对学生实践能力培养的关注上。随着现代科学技术的迅速发展,纳米科学与技术已对人类生活和经济产生了巨大影响。美国国家科学基金会(NSF)前主任 Rita Colwell 于 2002 年指出,纳米尺度技术的影响将堪比工业革命1,并强调纳米技术真正开启了通向一个新世界的大门2。材料在纳米尺度下的力学性能是发展高科技应用(如纳米器件3,4,5)中最基本且关键的因素之一。纳米尺度下材料的力学行为及其在应力作用下的结构演化,已成为当前纳米力学研究中的重要课题。

近年来,纳米压痕技术、电子显微技术、扫描探针显微技术等的发展与完善,使得"原位力学"实验成为纳米力学研究中一项重要的先进测试技术6,7。显然,从教学与科研的角度来看,有必要将前沿实验技术引入传统的力学实验教学内容中。

然而,微观力学实验与宏观基础力学实验存在显著差异。一方面,尽管相关仪器设备已在几乎所有高校中得到普及,但由于其价格昂贵且维护成本高,设备数量仍然有限。在短期内,无法购置足够的设备用于线下教学。即使拥有充足的资金,线下实验的管理和维护成本也过高,因为这类设备具有高精度的特性。

另一方面, 原位 力学实验(如扫描电子显微镜,SEM)内容全面,操作要求高,且实验周期极长8,9离线实验要求学生长时间高度集中注意力,操作失误可能损坏仪器。即使由技术非常熟练的人员操作,从制备合格的样品到装载样品并完成实验,也需要数天时间才能成功完成 原位 力学实验。因此,线下实验教学的效率极低。

为了解决上述问题,可以采用虚拟仿真技术。虚拟仿真实验教学的发展能够突破成本和数量上的瓶颈 原位 力学实验设备,从而让学生能够轻松使用各种先进设备,而不会损坏高精尖仪器。仿真实验教学还使学生能够访问虚拟仿真实验平台 通过 随时随地访问互联网。即使对于一些低成本仪器,学生也可预先使用虚拟仪器进行培训和练习,从而可能提高教学效率。

鉴于基于网络的系统的可访问性和可用性10,本文介绍了一种基于网络的虚拟仿真实验系统,该系统可提供一系列与力学和材料基础操作相关的实验,重点是原位力学实验。

访问受限。请登录或开始试用以查看此内容。

方案

在本研究中,将按如下所述讨论含裂纹的微悬臂梁断裂实验步骤,本内容可免费获取 通过 http://civ.whu.rofall.net/virexp/clqd。所有 步骤通过基于虚拟仿真方法的在线系统进行。本研究无需机构审查委员会批准。已获得参与本研究的学生志愿者的知情同意。

1. 访问系统并进入界面

  1. 打开网页浏览器,输入网址 http://civ.whu.rofall.net/virexp/clqd 以访问系统。
    注意:提供的网址可通过主流网页浏览器直接访问,无需用户名和密码。
  2. 使用垂直滚动条查找虚拟仿真界面。
    注意:虚拟场景已嵌入网页中。
  3. 单击右下角的 全屏 图标以启用全屏界面。
  4. 单击 开始实验 按钮以开始实验。
  5. 单击 进入 按钮以按照新手引导操作,或单击 跳过 按钮跳过此步骤。
    ​注意:用户可选择是否进行新手引导(进入 按钮)或跳过(跳过 按钮)。新手引导将介绍整个系统的使用方法,界面还会逐步高亮显示所需操作步骤或设备的使用说明。图1展示了本实验所使用的设备,包括机械与材料学科的七类设备。建议新手用户遵循此引导。

2. 材料的准备

  1. 完成初级培训后开始实验。按照界面上的提示进行操作。 "行走" 靠近放置硅片的实验台,查看正常型与裂纹型硅片之间的差异,并选择裂纹模板。
    注意:进入实验界面后,根据高亮显示的路径指引进行实验。整个过程中均提供高亮指引,以确保实验操作的清晰指导。
  2. 从提供的材料列表中选择一种材料。
    注意:提供的材料列表包括金、银、PtCuNiP、ZrTiCuNiBe、聚醚醚酮(PEEK)和聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)。
  3. 单击高亮显示的材料,将其装入切割器夹具中。然后单击高亮显示的 开/关 按钮(右侧)以打开切割钳,点击 速度 按钮(位于左侧),并在弹出界面中设置金相切割机的速度。
    注意:用户可根据需要自行设置合适的速度。一旦速度设定完成,切割夹具将被激活,原料棒将被切割成薄片。
  4. 按照用户界面中的提示,通过单击并拖动高亮显示的对象,依次将模具、金属板和盖板堆叠在一起。
    ​注意:在切割材料后,此组装步骤是进行纳米模具铸造前的必要步骤。

3. 制备样本

  1. 根据图2所示的指引,虚拟行走到高温万能蠕变试验机处,并将叠放的试样虚拟放置于万能蠕变试验机的平板夹具之间。
    注意:完成此步骤后,高温万能蠕变试验机左侧的虚拟计算机会被高亮显示。
  2. 点击虚拟计算机,并在万能蠕变试验机的控制计算机上设置试验方案。
    注意:完成此步骤后,高温万能蠕变试验机用于加热和抽真空的辅助设备将被高亮,以向用户提供操作指引。
  3. 点击高亮显示的加热与抽真空设备,并接通电源。在界面中点击高亮按钮,启动虚拟机械泵并打开前级阀。
    注意:此步骤完成了万能蠕变试验机真空控制系统中的系统真空控制设置。
  4. 点击万能蠕变试验机控制面板上的清除按钮以清除数据。然后点击控制面板上的运行按钮,完成实验,该过程通过平行板压缩成型法将模具上的图案复制到金属片上。
    注意:模具铸造完成后,需依次点击按钮取出试样,并关闭加热与抽真空设备的前级阀和机械泵等(在真实的加热与抽真空设备中,若操作顺序颠倒,可能导致分子泵烧毁)。
  5. 再次点击虚拟计算机,并在万能蠕变试验机的控制计算机上查看实验数据。
  6. 打开金相试样镶嵌机的盖板,放入试样。
    1. 点击高亮显示的PMMA粉末,倒入已准备好的粉末;再点击高亮显示的模具,将其放置在PMMA粉末上方。
    2. 点击高亮显示的手轮,调整模具位置,盖板将自动闭合。点击ON/OFF按钮启动镶嵌机。冷却后取出PMMA镶嵌试样。
      注意:应按照图3所示的正确方向将成型试样安装到镶嵌机中,实验中使用的热塑性材料为PMMA。确保PMMA粉末熔化并附着在试样表面。图4的左下角展示了用户确认选择图3所示方向后的正确结果。
  7. 根据图5所示路径指引,进入抛光与腐蚀房间。找到高亮显示的抛光机,点击抛光机的夹持器,将镶嵌好的试样安装至夹持器上。设定转速,对试样进行研磨和抛光,以去除成型材料基底。
    ​注意:需对模具的一侧进行研磨,直至模具上的图案暴露出来。

4. 样品表征

  1. 使用化学品前需在电子实验记录本上登记。打开化学品储存柜,取出固体 KOH 和丙酮溶液。点击高亮显示的烧杯,使用丙酮溶液清洗样品。点击另一个高亮显示的烧杯及固体 KOH,用于配制腐蚀液,制备 10% KOH 溶液。点击高亮显示的 KOH 溶液和样品,将样品腐蚀成金相样品。
    注意:本实验中,为去除硅模具,通常配制 6 mol/L 的 KOH 溶液,将样品置于配制好的溶液中,并将盛有腐蚀液和样品的烧杯放在加热板上加热,以加快腐蚀速率。
  2. 去除硅基底后清洗样品,并使用制备好的样品在光学显微镜下进行表征测试。
    ​注意:研磨和腐蚀后,务必检查样品的完整性。

5. 样品加载与纳米压痕仪安装

  1. 将样品装载到纳米压痕仪的样品台上。选择圆锥压头并将其安装至微纳米力学测试系统的驱动端。单击高亮显示的驱动装置,将其与纳米压痕仪连接。
    ​注意:安装压头时,必须将"销钉"插入驱动轴中;由于驱动轴为细长杆状结构,在将带螺纹端的压头旋入驱动装置时,销钉可防止驱动轴受损。

6. 扫描电子显微镜(SEM) 原位 实验

  1. 按照5.1节所述安装纳米压痕仪的压头并装载样品后,在SEM控制软件中点击排气(Vent)按钮。
  2. 真空解除后打开SEM腔室,将纳米压痕仪安装到SEM样品台,并连接导线(图6展示了连接其中一根导线的示例)。
  3. 打开纳米压痕仪的控制软件,依次选择已装载压头范围 > 选择实验方案 > 启动控制器 > 初始化*(样品台初始化)
    注意:纳米压痕仪样品台的位置初始化过程必须在SEM腔室打开的状态下进行,以避免初始化过程中纳米压痕仪样品台撞击SEM电子束出口的极片。
  4. 关闭SEM腔室,并在SEM控制软件中点击抽真空(Pump)按钮。
  5. 在SEM控制软件中点击上移(Up)下移(Down)按钮,调节样品台位置,使待测样品进入SEM视野范围。点击确定(OK)按钮固定位置。点击高亮显示的EHT按钮以开启电子枪。点击相机(Camera)按钮,切换至电子显微观察模式。
    注意:应在观察模式下控制纳米压痕仪的压头,使其逐步接近待测样品。
  6. 点击纳米压痕仪控制软件中的运行(Run)按钮。
    注意:实验过程中需观察并记录样品在加载过程中的变形特征与失效过程;实验结束后,应在数据分析窗口中打开原始实验数据,用于绘图和导出数据。
  7. 点击纳米压痕仪控制软件中的停止(Stop)按钮以终止实验。
    注意:虚拟仿真实验到此结束。实验完成后,系统将提示用户在虚拟界面中完成在线考试练习。

访问受限。请登录或开始试用以查看此内容。

结果

该系统为用户的操作提供清晰的指导。首先,当用户进入系统时,会集成初级培训内容。其次,系统会高亮显示下一步操作所需的设备和实验室房间。

该系统可用于不同层次学生的多种不同教学目的。例如, 图1 包括机械与材料学科中最常用的七种设备,即金相切割机、高温通用蠕变试验机、金相试样镶嵌机、抛光机、光学显微镜、扫描电子显微镜(SEM)以及微纳米力学测试系统。在初学者指导部分,用户可了解实验中所用全部设备的详细说明。随后,依次使用各项设备完成实验。学生可针对特定设备进行重复性实验,直至熟练掌握操作技能。

图3 和 图4 还表明该系统可结合实验操作优化实验方案设计,从而实现即时验证。在 图3用户应选择将样本以正确方向放置,以制备成型的样本。

访问受限。请登录或开始试用以查看此内容。

讨论

虚拟仿真实验的优势之一在于,用户可以在无需担心损坏物理系统或对自身造成任何伤害的情况下进行实验11。因此,用户可以执行各种操作,包括正确或错误的操作。然而,当用户执行了错误操作时,系统会通过集成在交互式实验中的警告信息提示用户,引导其正确开展实验。通过这种方式,用户能够学习到正确的操作方法。例如,当用户对扫描电镜(SEM)进行操作时,如图 图9 所示,可能会将SEM探测器升得过高,从而意外损坏设备。

与实体实验室中的动手实验类似,进行虚拟实验的用户也应遵循正确的操作流程,这有助于提升其实验技能和安全意识。例如,如图10所示,在为试样腐蚀制备金相试样所需的KOH溶液时,用户在使用化学品前应在实验记录本中进行登记。

尽管该系统为材料变形与失效实验提供了复杂且全面的虚拟环境,但其主要局限在于目前缺乏用户自定义功能。用户需按照既定步骤进行实验,很少有机会实现自己的想法。...

访问受限。请登录或开始试用以查看此内容。

披露

作者无任何利益冲突需要披露。

致谢

本工作部分得到了中央高校基本科研业务费专项资金(项目编号:2042022kf1059);湖北省自然科学基金(项目编号:2022CFB757);中国博士后科学基金(项目编号:2022TQ0244);武汉大学实验技术项目资助(项目编号:WHU-2021-SYJS-11);2021年湖北省高校省级教学研究项目(项目编号:2021038);以及湖北省高校省级实验室研究项目(项目编号:HBSY2021-01)的支持。

访问受限。请登录或开始试用以查看此内容。

材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
虚拟界面http://civ.whu.rofall.net/virexp/clqd

参考文献

  1. Chong, K. Nano mechanics/materials research. Nanomechanics of Materials and Structures. Chuang, T. J., Anderson, P. M., Wu, M. K., Hsieh, S. , Springer. Dordrecht, the Netherlands. 13-22 (2006).
  2. Ratner, B. M., Ratner, D. Nanotechnology: A Gentle Introduction to the Next Big Idea. , Prentice Hall Professional. New Jersey, USA. (2003).
  3. Li, Y., Wang, X. Precipitation behavior in boundaries and its influence on impact toughness in 22Cr25Ni3W3CuCoNbN steel during short-term ageing. Materials Science and Engineering A. 809, 140924(2021).
  4. Li, Y., Wang, X. Strengthening mechanisms and creep rupture behavior of advanced austenitic heat resistant steel SA-213 S31035 for A-USC power plants. Materials Science and Engineering A. 775, 138991(2020).
  5. Wang, X., Li, Y., Chen, D., Sun, J. Precipitate evolution during the aging of Super304H steel and its influence on impact toughness. Materials Science and Engineering A. 754, 238-245 (2019).
  6. Juri, A. Z., Basak, A. K., Yin, L. In-situ SEM cyclic nanoindentation of pre-sintered and sintered zirconia materials. Journal of the Mechanical Behavior of Biomedical Materials. 126, 105068(2022).
  7. Nautiyal, P., Boesl, B., Agarwal, A. Challenges during in-situ mechanical testing: Some practical considerations and limitations. In-situ Mechanics of Materials. , Springer. Cham, Switzerland. 227-238 (2020).
  8. Nautiyal, P., Zhang, C., Loganathan, A., Boesl, B., Agarwal, A. High-temperature mechanics of boron nitride nanotube "Buckypaper" for engineering advanced structural materials. ACS Applied Nano Materials. 2 (7), 4402-4416 (2019).
  9. Cao, W., et al. Correlations between microstructure, fracture morphology, and fracture toughness of nanocrystalline Ni-W alloys. Scripta Materialia. 113, 84-88 (2016).
  10. Lei, Z., et al. Toward a web-based digital twin thermal power. IEEE Transactions on Industrial Informatics. 18 (3), 1716-1725 (2022).
  11. Lei, Z., et al. From virtual simulation to digital twins in online laboratories. 2021 40th Chinese Control Conference. , 8715-8720 (2021).
  12. Dede, C. Immersive interfaces for engagement and learning. Science. 323 (5910), 66-69 (2009).
  13. Sun, X., Liu, H., Wu, G., Zhou, Y. Training effectiveness evaluation of helicopter emergency relief based on virtual simulation. Chinese Journal of Aeronautics. 31 (10), 2000-2012 (2018).
  14. Lei, Z., et al. Interactive and visualized online experimentation system for engineering education and research. Journal of Visualized Experiments. (177), e63342(2021).
  15. Galán, D., et al. Safe experimentation in optical levitation of charged droplets using remote labs. Journal of Visualized Experiments. (143), e58699(2019).
  16. Ouyang, S. G., et al. A Unity3D-based interactive three-dimensional virtual practice platform for chemical engineering. Computer Applications in Engineering Education. 26 (1), 91-100 (2018).

访问受限。请登录或开始试用以查看此内容。

重印与许可

标签

材料失效蠕变试验机金相试样纳米压痕仪安装试样表征平行板压缩应力-应变曲线