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低成本粒子探测器的增材制造技术实现

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10.3791/64844

2023年3月24日

本文内容

摘要

本文介绍了一种构建和测试简单且高效低成本粒子探测器的实验方案。

摘要

由于尺寸为1 µm或更小的颗粒物对人体健康构成严重威胁,因此颗粒物排放的检测与管控至关重要。交通运输行业是颗粒物排放的主要来源之一。目前市面上大多数商用颗粒物检测设备体积庞大、价格昂贵,且需要额外的辅助设备。本文介绍了一种构建和测试独立式颗粒物检测器的实验方案,该检测器具有体积小、成本低的优点。

本文重点在于详细描述传感器的构建手册(含视频)及其评估流程。传感器的计算机辅助设计模型包含在补充材料中。该手册解释了从3D打印到传感器完全可运行的所有构建步骤。该传感器能够检测带电粒子,因此适用于多种应用场景。一个可能的应用领域是检测来自发电厂、野火、工业设施和汽车的烟尘颗粒。

引言

吸入粒径为1 µm或更小的颗粒物对人体健康具有较高的危害风险。随着燃烧过程导致的环境污染日益加剧,呼吸系统疾病在人群中的发病率不断上升1,2,3。为了促进健康并有效应对污染,首先需要识别污染来源并量化污染程度。这可通过现有的颗粒物检测设备实现。然而,这些设备通常体积庞大,且价格昂贵,难以满足个人用户或公众科学项目的需求。

许多市售的颗粒物检测器体积庞大、价格昂贵,且需要额外的设备才能运行4。其中大多数还需要多个气溶胶调节步骤。例如,基于光散射作为测量原理的检测器需要稀释,且其测量范围受限于波长5,6,7。采用激光诱导炽热作为检测原理的颗粒物检测器则既需要高能量激光源,又需要耗能的冷却系统8

使用凝结粒子计数器的粒子探测器通常被用作粒子浓度测量的金标准;这类设备需要预处理、稀释以及工作液体(例如,正丁醇)9,10,11。静电传感器的优点在于其结构简单紧凑且制造成本低。然而,与凝结粒子计数器相比,其在测量精度方面存在明显不足。

静电传感器是这些方法的一种替代方案。静电传感器可以具有坚固、轻便、制造成本低以及可无人值守操作的优点。最简单的静电传感器形式是平行板电容器,其两极板之间具有高强度电场。当气溶胶被输送至两个铜电极之间的高压区域时,带有天然电荷的粒子会沉积在不同极性的电极上12图1)。

树突状结构沿电极间施加的高压电场线方向在电极表面形成,并带电 通过 接触带电。这些树突的碎片最终会从电极上脱落,并重新沉积到极性相反的电极上,同时转移其所携带的电荷。这些碎片带有大量电荷。由于电极接地,沉积的电荷会产生电流,导致台式万用表内阻上出现电压降。单位时间内该过程发生的频率越高,电流就越大,相应的电压降也越高(图 2).

由于碎片沉积电荷产生的高电压,无需额外的放大电子设备。枝晶断裂颗粒的形成及其随后的电荷释放代表了一种自然的信号放大机制12。所产生的传感器信号与颗粒物质量浓度成正比。该信号可使用现成的台式万用表进行检测。

用于颗粒物分离的内电极环与外电极环组成的气溶胶静电分类器示意图
图 1:传感器结构示意图。 气溶胶从气溶胶入口进入传感器,流经左侧流道,随后进入高压电极(内电极)与测量电极(外电极)之间的间隙区域。在此区域,颗粒物促进枝晶生长,并如前所述引发枝晶断裂,从而产生传感器响应信号。随后,颗粒物流经右侧流道,从气溶胶出口离开传感器。 请点击此处查看该图的放大版本。

电泳示意图,离子运动可视化,电荷分离过程,静态场设置。
图 2:物理原理。 带正电、带负电以及中性的粒子进入两极性相反电极之间的间隙。它们在电场线的作用下被偏转至极性相反的电极,并在该处释放其电荷。随后,这些粒子成为枝晶的一部分,并继承相应电极的电荷。枝晶尖端处的电场密度最高,因而捕获更多的粒子。当拖拽力超过结合力时,枝晶的部分片段断裂脱落,进而撞击相反的电极并释放其电荷。请点击此处查看该图的放大版本。

采用圆柱形设计(如 Warey 等人10所述),可最大限度减少烟尘桥接的形成概率。有关传感器几何结构、施加电压、气体流速和颗粒物浓度的更多信息可参见该文献。他们提出了将传感器信号与流经传感器的颗粒物进行关联的方法(公式1)。

传感器(V)= 5.7 × 10-5 C V0 e0.62V × 静力平衡方程,ΣFx=0,公式 L/S^1.28,示意图,用于教学。     (1)

C 是颗粒物的质量浓度,V0 是施加的电压,V 是排气速度,L 是电极长度,S 是电极间距13

Bilby 等人专注于静电传感器中潜在物理效应的详细研究9。这些研究包括一个光学可访问的装置和一个动力学模型,用于解释基于树突的传感器的信号放大机制(见公式 23)。

化学浓度的微分方程,D<sub>n</sub>,反应动力学分析,公式。     (2)

动态平衡方程;\( \frac{d[\text{Br}]}{dt} = \sum_{i=j}^{\infty}k_i[D_i] - k_b[\text{Br}] \);公式。     (3)

S 代表由 10-100 个、粒径为 50-100 nm 的烟灰聚集体组成的烟灰圆盘堆叠体;Dn 代表含有 n 个圆盘的树枝状结构;Br 表示由 f 个圆盘组成的断裂碎片;S 和 ki 为速率常数12

本文介绍了一种构建和测试简单且高效的低成本颗粒物探测器的方案,该探测器可在无需额外设备的情况下用于高颗粒物浓度的检测。以往对这类静电传感器的研究主要集中在尾气测量方面。本研究则采用实验室生成的烟炱颗粒作为测试气溶胶。所描述的传感器基于Warey等人和Bilby等人的前期工作12,13

传感器主体由基于立体光刻技术的3D打印外壳、从铜管切割而成的同轴电极、真空密封垫圈和真空夹具组成。单个传感器所需的真空密封垫圈、电缆、铜管和3D打印树脂等材料成本低于40欧元。所需附加设备包括高压电源、USB台式万用表和焊接台。为评估传感器性能,还需配备一种已知的气溶胶源和一台参考仪器(见材料列表)。本方案中描述的传感器尺寸为10 cm × 7 cm。该尺寸是为本实验特别选定的,仍可显著缩小(参见讨论部分中的修改/传感器尺寸)。

本方案介绍了如何构建、测试和使用一种简单且低成本的颗粒物传感器。方案示意图见图3,包括传感器外壳的3D打印和电极制备、传感器组装、测试以及传感器在实地应用中的示例。

从3D打印到测试:电极制造过程示意图,包含组装和测试阶段。
图3:方法示意图。 本实验方案分为四个主要步骤。首先,打印传感器外壳的所有部件;然后,制造电极;第三步,将3D打印的传感器外壳、电极和真空密封垫圈进行组装;最后一步,对传感器性能进行评估。 请点击此处查看本图的放大版本。

3D 打印过程的最重要步骤如图4所示。首先,选择适合打印的正确切片参数。随后,讨论打印过程中最关键的步骤以及3D打印模型的预处理。此步骤需要使用带有异丙醇浴和紫外固化装置的树脂3D打印机,以及直柄磨头机。

3D打印过程:CAD模型、3D打印机、后处理清洗、UV固化室。
图4:3D打印示意图。A)显示切片后的3D模型;(B)打印过程中的打印机。后处理步骤:(C)冲洗和(D)紫外固化。请点击此处查看该图的放大版本。

图5展示了电极制造过程中最关键的步骤:电极的成型以及将导线焊接到电极上。完成此步骤需要准备两种不同直径的铜管、游标卡尺、管子切割器、直磨机、台钳、焊台及焊锡、两种不同颜色的绝缘导线、耐热防护手套和剥线钳。

铜管的准备与组装:A) 使用卡尺测量,B) 切割工具,C) 助焊剂,D) 焊接。
图5:电极的制备。A)测量,(B)切割,(C)去毛刺,以及(D)电极的焊接。请点击此处查看该图的放大版本。

方案中的组装部分解释了传感器的组装过程。图6展示了传感器最重要的部件,即外电极支架、流道和内电极支架。图7显示了传感器组装过程中的关键步骤。进行此步骤时需要环氧胶、防护服、真空密封圈、真空夹、护目镜和手套。

显示用于乳汁提取装置的喇叭口、阀门和膜片的吸乳器组件示意图。
图6:传感器部件。A)外电极支架,(B)流道,以及(C)内电极支架。请点击此处查看该图的放大版本。

储能中的电极组装过程;红色表面上带有导线和连接器的示意图。
图 7:传感器组装。 显示了传感器组装的所有步骤。AE 展示了传感器一半的组装过程。(A)内电极支架被粘接到流道上。(B)将内电极放置到内电极支架上。(C)将外电极插入外电极支架中。(D)将外电极支架粘接到流道与内电极支架的组合体上。(E)真空密封件先卡入一个传感器半体的外电极中,然后卡入(C)另一个传感器半体的相同第二外电极中。请点击此处查看该图的放大版本。

测试部分介绍了如何设置实验,以将新构建的传感器与参考仪器进行比较。此步骤需要一台台式万用表、真空泵、高压电源、气溶胶发生器、稀释桥、气溶胶管、Y型接头、一个质量流量控制器(MFC)、气溶胶混合器、一台参考仪器和一根棉签。

方案

1. 三维打印

  1. 切片设置
    1. 使用切片软件打开所有“.stl”文件,并将传感器部件放置在打印平台上(参见 补充文件 1、补充文件 2、补充文件 3、补充文件 4、补充文件 5 和补充文件 6)。
    2. 为获得良好的打印效果,需将所有部件相对于平台进行倾斜放置。
    3. 生成支撑点时,设置密度0.8点大小0.4 mm
    4. 选择Clear V4材料,设置层厚50 µm
  2. 开始打印
    1. 将切片软件生成的输出文件上传至3D打印机。
    2. 查看屏幕上显示的打印时间和树脂用量。插入Clear V4树脂槽和树脂盒,安装打印平台并打开树脂盒盖,然后按下打印机上的开始按钮。
  3. 即时后处理
    1. 打印完成后,打开打印机并取下打印平台。
      注:仅当确保模型可保留在打印机的紫外防护屏下时,此步骤方可延后(参见讨论部分中的关键步骤/打印后处理)。
    2. 小心地将所有部件从平台上剥离,并放入异丙醇浴中。
    3. 持续移动部件,清洗20分钟。
    4. 每5分钟取出部件一次,彻底冲洗所有细小间隙和孔洞。
  4. 紫外固化
    1. 在开始固化前将部件彻底干燥。
    2. 使用加压空气冲洗所有细小间隙和孔洞。
    3. 将部件放入紫外固化设备中,在40 °C下固化50分钟。
      注:此参数与制造商推荐的干燥时间和温度不同(参见讨论部分中的关键步骤/打印后处理)。
  5. 后处理
    1. 检查所有空腔和孔洞是否均已通畅。
    2. 若通道堵塞,使用直磨机进行钻孔或刮除。
    3. 检查所有打印部件是否适配良好,铜管能否顺利插入。若不能,则进行打磨处理。

2. 电极制备

  1. 从18 mm和22 mm铜管的顶端向下量取9 mm,并标记这些位置。
  2. 使用管子切割器在标记处切断铜管。
    注意:操作过程中切勿施加过大的力。需旋转数圈才能将铜管完全切断(参见讨论部分的关键步骤/电极制造)。
  3. 仔细对铜环进行去毛刺处理。去毛刺时不要对铜环施加过大压力,并尽量避免划伤电极表面。
    注意:此步骤极为关键,直接影响传感器的性能(参见讨论部分的关键步骤/电极制造及修饰/电极)。
  4. 电极焊接
    1. 将红色导线焊接到内层铜环(18 mm)上,将黑色导线焊接到外层铜环(22 mm)上。
    2. 抛光铜环,以去除表面的氧化铜层。
    3. 将铜环夹紧在台钳中。
    4. 预先对铜环和导线进行镀锡,然后将导线焊接到铜环上。
      警告:焊接过程中铜电极温度可高达400 °C。只能使用镊子接触电极,并佩戴耐热防护手套。

3. 组装

  1. 在托盘中混合环氧树脂胶的两种组分。
    注意:使用透明胶水非常关键,以便区分烟灰桥和已固化的胶水。
    警告:应在通风橱中操作,穿戴防护服(尤其是手套),并清洁工作台面。更多安全说明请参见安全数据表。健康危害:“皮肤腐蚀 1C - H314 眼损伤 1 - H318 皮肤致敏 1 - H317”。
  2. 将内电极支架粘入流道中,并等待 60 分钟使胶水固化(图 7A)。
  3. 将内电极环(18 mm)放置在支架上,并将电缆穿过电缆通道(图 7B)。
    注意:确保焊接点处有足够的空间。
  4. 将垫片放置在内电极周围。
    注意:此步骤极为关键。若在整个传感器中,电极之间的距离并非精确为 1 mm,则电场以及传感器性能可能会受到影响(详见讨论部分中的关键步骤/电极制造)。
  5. 将外电极环(22 mm)放置在支架上,并将电缆穿过电缆通道(图 7C)。
  6. 将外电极支架用胶粘到流道上。将垫片插入两个铜电极之间的间隙中。等待 60 分钟使胶水固化(图 7D)。
  7. 用环氧树脂胶密封所有电缆通道。静置过夜使胶水完全固化。
  8. 将真空密封件插入外电极的打印阀门中。将两个传感器部分相互插入,并用真空夹具固定(图 7E,F)。

4. 检测

  1. 打开传感器的真空夹钳。
  2. 将传感器的两半分开并取下密封圈。
  3. 然后,用万用表的一个探针接触电极环,另一个探针接触连接电极的电缆末端。
  4. 前测
    1. 使用万用表检测电极与电缆的电连接,检查电阻是否 <2 Ω(取决于氧化程度)。
    2. 将软管连接至气溶胶入口和出口,使用真空泵测试传感器是否气密。
  5. 平行实验
    1. 根据以下步骤搭建传感器装置, 图8.
      1. 将高压电源连接至红色传感器电缆(高压电极)。
      2. 将黑色传感器电缆连接到台式万用表的电压输入端。
      3. 将静电计的接地端(GND)与电源的接地端(GND)连接。
      4. 将万用表USB电缆连接到计算机。
    2. 将传感器并入气溶胶测量装置,依据 图9.
    3. 气溶胶发生器
      1. 气体供应打开鞘流、氮气和丙烷气源(所需压力:氮气4 bar,其他气体各1 bar)。
      2. 电源将内置MFC的24 V电源线插入电源,并将USB线连接至计算机。
      3. 软件:打开MFC软件并输入正确的COM端口号。搜索设备:如果显示五个设备(对应五个不同的MFC),请单击 停止搜索根据气溶胶发生器的用户手册输入起始条件: 10 mL/min 丙烷,1.55 L/min 氧化空气,7 L/min 淬灭气体,20 L/min 稀释空气.
      4. 启动气溶胶发生器(参见 材料表)通过旋转 开关旋钮当旋钮打开时,氮气指示灯亮起,表明所有气流通道已打开。握住火焰安全装置并按下 点火按钮 在气溶胶发生器上;观察燃烧室窗口中的火焰。约60秒后,非常缓慢地释放火焰安全装置。
      5. 输入以下质量流量: 60 mL/min 丙烷,1.55 L/min 氧化空气,7 L/min 氮气(淬灭) 20 L/min 稀释空气 以设置正确的尺寸分布参数。
        警告:仅在接下来几分钟内需要进行测量时,才将发生器连接到其余装置;否则,稀释桥的滤膜会迅速堵塞。
    4. 将稀释桥连接至气溶胶发生器。随后再次断开连接,并将气溶胶气流引导至通风橱,直至实验开始。实验开始前,务必确保稀释桥处于关闭状态。
    5. 将稀释桥的出口连接至气溶胶混合器的入口。
    6. 连接气溶胶混合器出口 2(参见 图9E连接至传感器入口。
    7. 整合微流控芯片(MFC)。
      1. 将高效微粒空气(HEPA)过滤器连接至传感器出口,并将传感器出口连接至质量流量控制器(MFC)入口。
      2. 连接微生物燃料电池(MFC)的电源,并将USB连接至计算机。
    8. 打开MFC软件并输入正确的COM端口号。
      1. 搜索设备。
      2. 点击 停止搜索?.
      3. 输入 质量流量 作为 1 L/min.
    9. 参考仪器(参见 材料清单)
      1. 将网线连接至计算机,并在浏览器中打开与参考仪器IP地址的连接,以启动Java应用程序来控制参考仪器。
      2. 在参考仪器控制软件中,按下 锁定资源 | 等待 启动泵。
        注意:加热过程需要约 20 分钟。
      3. 预热阶段结束后,单击 测量 用于测量进入参考仪器的气溶胶。
      4. 选择一个 稀释比例1:10 在参考仪器上。
      5. 使用 Y 型接头连接气溶胶混合器出口 1(参见 图9D)以及稀释空气流至Y型接头的分流端(参见 图9C),并将Y型接头的单端连接至参考仪器进样口。
        注意:这两个流路将在Y型接头的单一端口处汇合。
    10. 实验开始
      1. 将气溶胶发生器再次连接至稀释桥,并确保稀释桥处于关闭状态。
      2. 点击 测量 在参考仪器上。
      3. 缓慢打开稀释桥,直至达到所需气溶胶质量浓度 3-5 mg/m3 达到后,开始在参考仪器上记录数据。
      4. 观察参考仪器的颗粒物质量浓度。当气溶胶源稳定后,开启 传感器电源1,000 V 并开始记录数据。
        注意:如果浓度不稳定,请参见讨论部分的故障排除。
    11. 使用 bench 多用表收集数据 读取 在控制台或自动化脚本中执行命令。
      注意:传感器电流稳定后(约5分钟),可将参考仪器与传感器电流进行比较。
      警告:如果传感器电流迅速超过10-7 A(对应内阻为1 MΩ时的0.1 V),关闭高压电源(参见讨论部分的故障排除)。
    12. 平行测量:传感器达到平衡后,按梯度逐步测量浓度变化 5 mg/m3 0.2 mg/m3 通过相应地调整稀释桥。
      注意:当使用较高浓度时,必须增加参比仪器的稀释比例。
  6. 每次新测量前,用压缩空气和棉签清洁传感器。

5. 田间应用

  1. 根据图8构建传感器装置。
    1. 将高压电源连接至红色传感器电缆(高压电极)。
    2. 将黑色传感器电缆连接至台式万用表电压输入端。
    3. 将静电计接地端与电源接地端相连。
    4. 将万用表的USB电缆连接至计算机。
  2. 根据图10将传感器装置整合到新的测量系统中,并将气溶胶源与传感器连接。
  3. 将来自气溶胶源的流出粒子流分为两路:A)传感器装置和B)通风系统。
    1. MFC或泵:使用MFC使样品通过传感器。
    2. 在MFC上游使用HEPA过滤器。连接MFC的电源,并将USB连接至计算机。
    3. 按照步骤4.5.8进行并行测量。
  4. 野外实验开始:确保气溶胶源已连接至传感器输入端。
  5. 打开传感器电源,并开始记录数据。

气溶胶传感器示意图,显示入口/出口、电压表和高压电源控制装置。
图8:传感器装置。 传感器装置的示意图。气溶胶流经传感器。传感器连接至电压表和高压电源。电压表由一个控制单元控制,用于记录传感器数据。请点击此处查看此图的放大版本。

带有高效过滤器和质量流量控制器的气溶胶稀释系统示意图,用于污染分析。
图9:传感器评估的实验方案。 使用稳定的气溶胶源以模拟颗粒物源。流出的颗粒物流被分为两路:一路为(A)传感器装置;另一路为(B)通风路径,进入稀释桥后进一步输送至气溶胶混合器。经过混合器后,气溶胶流被分为两部分,其中一路进入参考仪器路径(D),用于与传感器进行平行测量。该参考仪器需要稀释空气,由路径(C)提供。路径(E):一个质量流量控制器(MFC)通过传感器抽吸空气,该MFC由高效过滤器(HEPA filter)保护,防止气溶胶进入。缩略语:MFC = mass flow controller;HEPA filter = high-efficiency particle absorbing filter。 请点击此处查看该图的放大版本。

带有传感器、HEPA 过滤器、质量流量控制器和通风装置的气溶胶过滤过程示意图。
图 10:现场测试:实验方案。 在该装置中,气溶胶源被测量。流出的颗粒流被分为两路:A)传感器装置和 B)通风系统,随后进入传感器。在此设置中,一个上游配有 HEPA 过滤器的质量流量控制器(MFC)将气溶胶抽吸通过传感器。缩写:MFC = 质量流量控制器;HEPA 过滤器 = 高效颗粒物吸附过滤器。 请点击此处查看该图的放大版本。

结果

传感器信号与颗粒物质量之间的精确相关性取决于颗粒物的电荷分布、粒径分布以及气溶胶的组成。因此,必须使用参考仪器针对特定应用对传感器进行校准。本节介绍如何将新构建的传感器与参考仪器进行比较。

传感器的起始阶段大约需要5-10分钟,具体时长取决于所选的颗粒物浓度。在起始阶段内,当传感器暴露于恒定的颗粒物浓度时,其信号显著上升。起始阶段结束后,传感器信号趋于稳定。此时,枝晶的积聚与断裂达到动态平衡,传感器信号与进入的碳烟浓度成正比。完成此初始化阶段后,传感器即可用于测量气溶胶浓度的任何变化。

图中所示的测量数据 图11 从传感器处于上述平衡状态的时刻开始。为计算以安培为单位的传感器电流,必须将采集到的电压数据除以内部电阻的阻值,以获得准确的电流值。

纵轴显示传感器以安培为单位的信号,横轴显示参考仪器测得的气溶胶浓度,单位为 mg/m3。图中还给出了具有代表性的线性拟合参数。实测数据的高不确定性源于使用稀释桥调节浓度时的高动态性。线性拟合参数包括:R2 值为 0.80,截距为 -0.53 nA,斜率为 2.80 nAm3/mg,标准偏差为 1.4 nA。

散点图显示传感器信号与烟尘浓度的关系,带回归线的数据分析。
图11:阳性结果。 垂直轴表示传感器信号(单位:安培),水平轴表示参考仪器测得的颗粒物浓度(单位:mg/m3)。此外,图中还添加了包含最重要参数的线性拟合结果。线性拟合参数包括:R2 值为 0.80,截距为 -0.53 nA,斜率为 2.80 nA·m3/mg。请点击此处查看该图的放大版本。

还有一种可能是颗粒物堵塞了电极之间的通路,从而在电极之间形成导电的积碳桥。由于积碳具有导电性,这些积碳桥会在电极之间形成短路。测量信号会随着导电通路厚度的增加而迅速上升,直至电压过高,可能导致电压表损坏。形成积碳桥的实验示例如图12所示。信号呈现非常陡峭的跳跃式/阶梯式上升,且不会停止或趋于平缓。此时不再形成枝晶,传感器也已不再处于平衡状态。在这种情况下,必须立即关闭高压电源,对传感器进行清洁,并重新开始测量。

随时间变化的传感器信号图,图表展示数据趋势与分析。
图12:阴性结果。 测量过程中发生了短路。纵轴表示以安培为单位的传感器信号,横轴表示测量时间。传感器信号持续无限制地上升。 请点击此处查看该图的放大版本。

如果显示为一条水平直线,且传感器电流完全未上升至1 nA以上,则应按照讨论部分中的故障排除说明进行操作。传感器必须始终处于平衡状态,才能准确测量进入的气溶胶;因此,在实验开始时必须提供足够高的初始气溶胶浓度。

补充文件 1:该文件为用于打印 图 7A 所示带电缆穿孔的流体通道的计算机辅助设计(CAD)文件。 请点击此处下载该文件。

补充文件 2:该文件为用于打印 图 7A 所示无孔流动通道的 CAD 文件。 请点击此处下载该文件。

补充文件 3:该文件为用于打印 图 7A 中所示内电极支架的 CAD 文件。 请点击此处下载该文件。

补充文件 4:该文件为用于打印 图 7C(右)所示外电极支架的 CAD 文件。 请点击此处下载该文件。

补充文件 5:该文件为用于打印 图 7C(左)所示无孔流动通道的 CAD 文件。 请点击此处下载该文件。

补充文件 6:该文件为用于打印电极间隔片的 CAD 文件。 请点击此处下载该文件。

讨论

关键步骤
打印后处理
本方案中的几乎所有步骤均可暂停或延后,但打印后立即对新制备的3D部件进行后处理(方案步骤1.4)除外。一旦打开打印机的紫外线防护屏,应立即开始后处理,否则细小的导线通道以及密封腔体将发生堵塞。密封腔体的精密配合可确保传感器实现气密性密封,这一点至关重要,因为传感器对流体波动极为敏感。固化过程同样重要(方案步骤1.4);若温度设置过高,材料会变得过于脆性,可能在夹具施加于外电极支架的作用力下发生断裂。

电极制造
电极的精确切割和去毛刺(实验步骤 2.2-2.3)非常重要,因为电极间隙的不规则会扰动电场和速度场,从而导致传感器性能下降。在最坏情况下,严重的不规则可能导致电极间距过近,超过击穿电压,引发短路。一旦发生短路,将无法对测量信号做出任何判断,且测量电子设备易受损坏。

组装
传感器的组装(实验步骤 3.4–3.6)至关重要,因为这一步骤形成了电极间隙。如上所述,电极之间的距离非常关键;该间隙在整个长度方向上必须均匀保持为 1 mm。这些步骤非常重要,因为它们可能极大地改变传感器内部的电场。整体沉积行为以及枝晶的形成均可能受到电场变化的影响。因此,无法再保证传感器的响应与进入的气溶胶呈线性关系。最严重的情况下还可能发生短路。

修改建议
3D 打印
其他可能的修改包括使用不同的 3D 打印树脂。市场上有多种不同的树脂,可改变传感器外壳的密度、柔韧性、耐温性和强度。

传感器尺寸
传感器的首个设计准则是安全配置。电极间空气的介电强度为 3 mm/kV。此长度在任何情况下均不得低于该值。电势越高,沉积的颗粒越多,而这些沉积颗粒容易形成枝晶。电极的尺寸选择应确保可使用 readily available 的标准组件。作者所知的类似传感器设计中,平面型传感器采用以下尺寸:9 mm 宽、2 mm 长、1 mm 间隙、15 mm 长度;圆柱型设计则采用 8.5 mm 直径和 1.3 mm 间隙12,13。此外,应确保传感器可在普通工作间内手工制造。1 mm 间隙是仍能手动清洁传感器的绝对最小间隙。本设计选用 1 kV,是在安全性、颗粒高效沉积以及该电压范围内电源易得性之间的一个良好折中方案。

电极
由于传感器电极之间1 mm的精确间距对性能至关重要,因此可以在此步骤中投入更多的研发工作。例如,可以进一步提高3D打印夹具的精度,或者在设备条件允许的情况下,使用车床替代简单的管材切割器进行切割和去毛刺。另一种选择是使用锯子代替管材切割器,但此时必须在之后对锯切边缘进行打磨。这种方法比管材切割器造成的形变更小,但耗时更长。与环氧树脂胶相比,硅胶为导线提供了更大的活动空间,使电极重新定位更加容易。然而,由于导线活动空间增大,传感器的密封难度也随之增加。除了易于一次性打开的真空夹具外,也可采用自制设计,此时只需在3D设计中修改若干螺钉孔和用于密封绳的空腔即可。

MFC
质量流量控制器(MFC)用于确定有多少气溶胶被吸入传感器中;其余气溶胶应通过带有溢流口的通道排出,溢流口末端需安装高效颗粒空气(HEPA)过滤器,以避免对室内环境造成污染。若选用成本较低的泵替代MFC,较大的流量波动将对传感器信号产生不利影响。

稀释桥
图9所示,可通过一个简单的针型阀与一个或多个HEPA过滤器并联构建稀释桥。其他设计则采用小型夹具挤压管路以替代针型阀。这种设计的优点在于管路更易于清洁。夹具的螺纹越多,浓度调节越精细。这一点在标定测量中尤为重要,因为应避免过高的动态变化。

台式万用表
台式万用表测量的是电压,必须将该电压值除以万用表的内阻才能得到正确的电流值。根据所选的测量量程(例如 100 V),该内阻值可能不同(例如 1 MΩ)。因此,必须选择一个固定的量程,以确保所有测量值均使用相同的内阻值。如果选择"自动量程",则必须同时记录对应的内阻值。

故障排除
3D 打印机
如果打印机停止工作,应检查打印槽内是否残留上次打印的材料;混合器常会卡住。应观察打印过程的最初几分钟。若发生堵塞,可能是由于未正确设置切片软件参数,或新打印件在后处理前未在避光条件下保存。在切片软件设置中,支撑点不得阻碍流道及电极之间的空间,且在将文件发送至打印机前,必须取消勾选内部支撑结构选项。

气溶胶源 + 稀释桥
如果气溶胶源显示不稳定,应检查所有HEPA过滤器,确保其处于正确位置且未堵塞。同时,应检查气溶胶发生器以及参考仪器,确保它们已完成预热阶段。

传感器
最常见的故障原因包括电源连接不足、传感器处发生漏气,或沉积颗粒在电极之间形成烟尘桥。首先,打开传感器检查电极之间是否已形成烟尘桥。在断开传感器电缆并打开传感器之前,必须关闭电源。烟尘桥用肉眼即可清晰观察到,且易于清除。清除烟尘桥时,最好使用光学清洁布或无绒棉签。

传感器中的泄漏会改变传感器内的流动行为,电极处电压降低也会影响传感器信号。无法预先判断是上述哪种问题导致了传感器的异常响应。因此,必须按以下步骤同时检查密封性和电压稳定性:首先,检查电缆与电极的连接(实验方案步骤 4.4);其次,检查电压源是否输出预期的电压值。空气泄漏最适合使用检漏液进行识别。此外,也可使用真空泵检查密封性,具体方法见实验方案步骤 4.4.2。

局限性
Maricq 等人对静电传感器的局限性进行了详细描述14。在他们的研究中,强调了稳定的电压源和稳定的传感器气流对传感器性能的重要性。因此,应始终使用质量流量控制器(MFC)或泵的装置进行流量控制,如图10所示。此外,传感器在首次测试时需要较长时间才能达到平衡状态。在后续实验中,当电极上已形成稳定的枝晶种群时,传感器启动所需时间会缩短。然而,通常需要注意的是,传感器的启动时间取决于初始浓度,始终需要一定时间才能进入正常工作状态。

与Bilby等人采用的平面设计不同,这种圆柱形结构中的传感器漂移问题并不严重12。然而,在颗粒浓度较低的情况下,浓度的快速变化仍然难以被传感器检测到。根据Diller等人和Maricq等人的研究,为了获得有意义的测量信号,测量值需根据实验中气流变化的程度,进行2至10分钟的平均处理14,15

斜率为 2.8 nAm3/mg,标准偏差为 ±1.4 nA,图11 中数据点偏离回归线的程度较高。为了更好地理解传感器的准确性,建议对多个实验结果进行比较。在重复实验中,斜率分别为 3.5 nAm3/mg(标准偏差 ±1.0 nA)和 4.9 nAm3/mg(标准偏差 ±0.6 nA)。此外,传感器在电压源刚接通的瞬间会产生极高的读数,该起始值已被从测量数据中滤除。

本文所介绍方法的优势明显在于其简便性,同时也在于传感器形状可根据不同需求进行灵活调整的多种可能性。因此,该传感器除了可检测烟灰外,还能检测多种带电颗粒物,适用于广泛的应用场景,例如来自发电厂、野火、工业和汽车的颗粒物检测。本文旨在激励各机构、企业、研究团队、公民科学家以及所有对颗粒物检测感兴趣的人士,复现这一简单的传感器制作方法,并自行构建属于自己的颗粒物探测器。

披露

作者受雇于奥地利硅实验室(Silicon Austria Labs),并为格拉茨技术大学(Technical University Graz)的学生。无其他利益冲突需要声明。

致谢

本工作由COMET中心"ASSIC-奥地利智能系统集成研究中心"资助。ASSIC在奥地利研究促进署(FFG)的COMET-卓越技术能力中心计划框架内,由奥地利联邦气候保护、环境、能源、交通、创新和技术部(BMK)、联邦数字和经济事务部(BMDW)以及克恩顿州和施蒂利亚州共同资助。

材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
<强>仪器设备
3D 打印机FormlabsFormlabs 3
气溶胶混合器ESSKA30420081209595 毫米,直径 8 毫米
气溶胶烟尘发生器气溶胶喷雾Model 5201 型 C 型 miniCAST
台式万用表KeysightKEYSIGHT 34465A,0 - 100 V 量程,1 MΩΩ 内阻
稀释桥定制构建针阀与高效微粒空气过滤器并联
高压电源斯坦福研究系统PS350,5000 V - 25 W
质量流量控制器VögtlinGSC-C3SA-BB26红色,用于气体流量,流量范围:0-10 L/min
参考仪器AVLMSSplus - AVL 微型烟尘传感器
<强>材料
气溶胶泰龙管圣戈班流体传输AAG00012直径 7 mm
双向流动控制阀 RFO 系列CAMOZZIRFO 383-1/8最大压力 10 bar
带倒刺接头的连接器ESSKAIQSG120H6000
铜管 12 mmObi1996602直径 12 mm
铜管 18 mmObi1499441直径 18 mm
铜管 22 mmObi1996628直径 22 mm
棉签Chemtronics48042F50 米,1 毫米尖端
环氧胶RS Components132605RS 快干环氧树脂
Hepa 尼龙一次性在线过滤器Parker9933-05-BQFlü5.4 SCFM,1/4 英寸,带 G1/4 接头,8.1 bar
孤立的电缆Nexans直径 2 mm,两种不同颜色:红色和黑色
光敏聚合物树脂Formlabs8519760061961 L  透明(无色)卡盒
焊锡Stannol574108
Tefen 聚合物 Y 型接头TEFENTEF-8357-06-00
隔热手套作为一体
真空夹具MISUMIFRNWC40夹钳
真空密封MISUMIFRNWR40带O形圈密封的中心环
<强>工具
Caliper斯塔雷特DW990
去毛刺器Ruko
手套BM 多卵巢
异丙醇浴FormlabsFK-F3-013 型表面处理套件
PCB台钳RS Components221-7531
管子切割器刚性35S
安全护目镜3M
砂纸Mirka不同砂纸粒度 40 - 200
焊台ErsaErsa i-CON 2, 400 °C,2.2 毫米焊锡丝
直磨机DremelF013400046Dremel 4000
紫外固化装置FormlabsFH-CU-01后固化
真空泵MityvacMV8000汽车保养调校与制动系统排液工具包
夹具Proxxon28 132MS4  下钳口高度 10 mm,最大夹紧宽度 34 mm
金属丝剪KNIPEX7712115
<强>软件
MFC 软件Vögtlin变红
参考仪器软件AVL随设备提供:MSSplus
Slicer 软件Formlabs预成型件下载链接:https://formlabs.com/de/software/

参考文献

  1. World Health Organization. Health Effects of Particulate Matter: Policy Implications for Countries in Eastern Europe, Caucasus and Central Asia. World Health Organization. , (2013).
  2. Giechaskiel, B., et al. Review of motor vehicle particulate emissions sampling and measurement: From smoke and filter mass to particle number. Journal of Aerosol Science. 67, 48-86 (2014).
  3. Giechaskiel, B., et al. Measurement of automotive nonvolatile particle number emissions within the European legislative framework: a review. Aerosol Science and Technology. 46 (7), 719-749 (2012).
  4. Bainschab, M., et al. Measuring sub-23 nanometer real driving particle number emissions using the portable DownToTen sampling system. Journal of Visualized Experiments. (159), e61287(2020).
  5. Wang, X., et al. A novel optical instrument for estimating size segregated aerosol mass concentration in real time. Aerosol Science and Technology. 43 (9), 939-950 (2009).
  6. Axmann, H., Bergmann, A., Eichberger, B. Measurement of ultrafine exhaust particles using light scattering. 2013 Seventh International Conference on Sensing Technology (ICST). IEEE. , 937-941 (2013).
  7. Bermúdez, V., Luján, J. M., Serrano, J. R., Pla, B. Transient particle emission measurement with optical techniques. Measurement Science and Technology. 19 (6), 065404(2008).
  8. Michelsen, H. A., Schulz, C., Smallwood, G. J., Will, S. Laser-induced incandescence: Particulate diagnostics for combustion, atmospheric, and industrial applications. Progress in Energy and Combustion Science. 51, 2-48 (2015).
  9. Giechaskiel, B., Cresnoverh, M., Jörgl, H., Bergmann, A. Calibration and accuracy of a particle number measurement system. Measurement Science and Technology. 21 (4), 045102(2010).
  10. Kulkarni, P., Baron, P. A., Willeke, K. Aerosol Measurement: Principles, Techniques, and Applications. , Wiley. Hoboken, NJ. (2011).
  11. Agarwal, J. K., Sem, G. J. Continuous flow, single-particle-counting condensation nucleus counter. Journal of Aerosol Science. 11 (4), 343-357 (1980).
  12. Bilby, D., Kubinski, D. J., Maricq, M. M. Current amplification in an electrostatic trap by soot dendrite growth and fragmentation: Application to soot sensors. Journal of Aerosol Science. 98, 41-58 (2016).
  13. Warey, A., Hall, M. J. Performance characteristics of a new on-board engine exhaust particulate matter sensor. SAE Transactions. 114 (14), 1489-1497 (2005).
  14. Maricq, M. M., Bilby, D. The impact of voltage and flow on the electrostatic soot sensor and the implications for its use as a diesel particulate filter monitor. Journal of Aerosol Science. 124, 41-53 (2018).
  15. Diller, T. T., Hall, M. J., Matthews, R. D. Further development of an electronic particulate matter sensor and its application to diesel engine transients. SAE Technical Paper. , (2008).

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