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用于物理科学研究的先进电子显微镜

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DOI:

10.3791/64973

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2023年2月10日

本文内容

摘要

文章讨论:

Moon, T., Colletta, M., Kourkoutis, L. F. 通过耦合冷冻聚焦离子束铣削与扫描电子显微镜和光谱学对液-固界面进行纳米级表征。可视化实验杂志。(185),e61955 (2022)。

Ohtsuka, M., Muto, S. 通过电子通道增强微分析对晶体材料中的功能掺杂剂/点缺陷进行定量原子位点分析。可视化实验杂志。(171),e62015 (2021)。

Miao, L., Chmielewski, A., Mukherjee, D., Alem, N. 通过电子显微镜进行皮米级精密原子位置跟踪。可视化实验杂志。(173),e62164 (2021)。

Unocic, K. A. et al. 在透射电子显微镜中进行原位闭孔气体反应。可视化实验杂志。(173),e62174 (2021)。

Zheng, F. et al. 在透射电子显微镜中使用离轴电子全息术进行磁场映射。可视化实验杂志。(166),e61907 (2020)。

社论

电子显微镜提供有关各种材料的高分辨率信息的能力使电子显微镜成为物理科学研究界的宝贵工具。近年来,许多先进的电子显微镜技术已经开发出来,以提供对新类别材料的访问或提供有关材料的新型信息。本方法集重点介绍这些最先进技术的精选,包括提供有关液体和气体中材料信息的技术,以及提供有关更传统固体材料的新的或增强信息的技术。

第一篇文章由Moon等人撰写,描述了在低温下进行的耦合聚焦离子束(FIB)和扫描电子显微镜(SEM)技术,这些技术使液固界面能够在纳米尺度上以完整状态表征1。作者提供了对FIB研磨样品进行冷冻SEM和能量色散X射线(EDX)光谱的工作流程, 包括仪器设置、液固界面的保存、FIB 铣削样品以及所得横截面的成像和 EDX 分析。除了工作流程之外,作者还提供了一组锂金属-液体电解质界面的代表性结果,并讨论了如何在过程中的不同步骤中避免伪影。本文概述的技术提供了对完整液固界面的前所未有的高分辨率访问,对于研究电化学能量存储和转换设备等具有无价的价值。

在下一篇文章中,Ohtsuka 和 Muto 介绍了一种称为高角分辨率电子通道 X 射线光谱 (HARECEXS) 的方法,该方法利用扫描透射电子显微镜 (STEM) 中的电子通道与 EDX 和电子能量损失光谱 (EELS) 相结合,研究材料中杂质/掺杂剂的位点占用和位点依赖性化学信息2.作者介绍了进行这些实验所需的实验程序,包括样品预处理、仪器设置/作和数据分析。除了BeTiO3 和Ca1.8Eu0.2Y0.2Sn0.8O4的代表性结果外,作者还提供了一个讨论,其中包括为未配备某些功能的仪器的用户提供指南。这里描述的 HARECEXS 技术是跟踪各种工业产品中原子尺度化学信息的有用工具。

在下面的文章中,作者 Miao 等人概述了使用 STEM3 以皮米精度跟踪晶体材料中原子柱位置的方法。作者讨论了获取高质量原子分辨率STEM图像、位置前跟踪数据处理、原子柱位置量化和相应晶格应变测量以及结果可视化的技术。还介绍了有助于这些过程的 MATLAB 图形用户界面 (GUI),以及钙钛矿结构的代表性结果和对各种可用分析包的讨论等主题。例如,这些技术允许以高精度和高空间分辨率跟踪一系列材料中的应变场。

接下来,Unocic等人提出了一种对STEM中气态环境中发生反应的材料进行高分辨率 原位 测量的方法,称为原 位 闭孔气体反应(CCGR)4。提出了进行CCGR实验的实验方案,包括样品制备、STEM支架和实验装置准备,以及如何运行实验和进行残余气体分析(RGA)。作者提供了Pt纳米颗粒非均相催化剂的代表性结果,并对样品制备和该技术的应用进行了额外的讨论。使用CCGR-STEM技术,可以识别局部动态反应,这使用其他方法非常具有挑战性,但对于研究催化剂和结构材料等非常重要。

在该系列的最后一篇文章中,Zheng等人演示了在透射电子显微镜(TEM)5中通过离轴电子全息术绘制纳米级磁场的方法。作者描述了执行实验以及分析数据和解释结果所涉及的步骤。作者还提供了磁斯格明子的代表性结果,并讨论了如何优化实验。文章中描述的全息TEM技术允许以纳米级分辨率在二维上映射磁场,并且在未来,当与断层扫描技术相结合时,将使测量能够在三维上进行, 从而为研究三维磁性纳米结构提供了机会。

随着时间的推移,电子显微镜涵盖了越来越通用的技术范围,这些技术正在扩大其范围,从获取有关固体材料的基本结构和元素信息,到提供有关这些特性的更详细和高分辨率的信息,测量电/磁场分布等全新特性,以及表征与液体和气体等挥发性材料接触的样品。该方法集涵盖了广泛的这些技术,为开始在这些最先进的电子显微镜技术具有无价价值的各个领域的研究人员提供了宝贵的资源,并为那些将在未来进一步开发这些技术的人提供了坚实的背景。

披露

作者声明没有利益冲突。

本手稿由 UT-Battelle, LLC 根据合同编号DE-AC05-00OR22725 与美国能源部。美国政府保留,出版商接受发表该文章,即表示承认美国政府保留非排他性的、已支付的、不可撤销的、全球范围内的许可,以出版或复制本手稿的已出版形式,或允许其他人这样做,用于美国政府的目的。能源部将根据美国能源部公共访问计划 (http://energy.gov/downloads/doe-public-access-plan) 向公众提供对联邦赞助研究结果的访问。

致谢

这项工作得到了纳米相材料科学中心 (CNMS) 的支持,该中心是美国能源部橡树岭国家实验室科学用户设施办公室

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参考文献

  1. Moon, T., Colletta, M., Kourkoutis, L. F. Nanoscale characterization of liquid-solid interfaces by couple cryo-focused ion beam milling with scanning electron microscopy and spectroscopy. Journal of Visualized Experiments. (185), e61955(2022).
  2. Ohtsuka, M., Muto, S. Quantitative atomic-site analysis of functional dopants/point defects in crystalline materials by electron-channeling-enhanced microanalysis. Journal of Visualized Experiments. (171), e62015(2021).
  3. Miao, L., Chmielewski, A., Mukherjee, D., Alem, N. Picometer-precision atomic position tracking through electron microscopy. Journal of Visualized Experiments. (173), e62164(2021).
  4. Unocic, K. A., et al. Performing in situ closed-cell gas reactions in the transmission electron microscope. Journal of Visualized Experiments. (173), e62174(2021).
  5. Zheng, F., et al. Magnetic field mapping using off-axis electron holography in the transmission electron microscope. Journal of Visualized Experiments. (166), e61907(2020).

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