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方法文章

通过不同制备工艺获得的玻璃纤维增强聚合物复合材料层合板的力学性能测量

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DOI：

10.3791/65376

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2023年6月30日

 ,  , 
1Department of Mechanics and Aerospace Engineering, Southern University of Science and Technology

本文内容

摘要

本文介绍了一种采用湿法手工铺层/真空袋法制造纤维增强聚合物基复合材料层压板的工艺。

摘要

传统的湿法手糊成型工艺（WL）已广泛应用于纤维复合材料层压板的制造。然而，由于成型压力不足，纤维质量分数降低，且内部会截留大量气泡，导致层压板质量较差（刚度和强度低）。湿法手糊/真空袋（WLVB）工艺是在传统湿法手糊成型工艺基础上发展而来的复合材料层压板制备方法，通过使用真空袋去除气泡并提供成型压力，随后进行加热固化过程。

与传统的手工铺层工艺相比，采用湿法真空袋（WLVB）工艺制备的复合材料层压板具有更优异的力学性能，包括更高的强度和刚度、更大的纤维体积分数以及更低的孔隙体积分数，这些优势均有利于提升复合材料层压板的整体性能。该工艺完全依赖人工操作，因而受制备人员技能水平的影响较大。因此，产品容易出现孔隙、厚度不均等缺陷，导致层压板的质量和力学性能不稳定。为此，有必要对WLVB工艺进行精细化描述，严格控制各操作步骤，并对材料配比进行量化，以确保层压板的力学性能。

本文详细描述了采用WLVB工艺制备编织平纹玻璃纤维增强复合材料层合板（GFRPs）的精细过程。层合板的纤维体积含量通过公式法计算，计算结果表明，WL层合板的纤维体积含量为42.04%，而WLVB层合板的纤维体积含量为57.82%，提高了15.78%。通过拉伸和冲击试验对层合板的力学性能进行了表征。实验结果表明，采用WLVB工艺后，层合板的强度和模量分别提高了17.4%和16.35%，比吸收能提高了19.48%。

引言

纤维增强聚合物复合材料（FRP）是一类通过将纤维增强体与聚合物基体混合制成的高强度材料1,2,3。由于其密度低、比刚度和比强度高、抗疲劳性能好以及优异的耐腐蚀性，该材料被广泛应用于航空航天4,5,6、建筑7,8、汽车9和海洋工程10,11等领域。常见的合成纤维包括碳纤维、玻璃纤维和芳纶纤维12。本文选择玻璃纤维作为研究对象。与传统钢材相比，玻璃纤维增强复合材料层板（GFRPs）更轻，密度不足钢材的三分之一，但可实现比钢材更高的比强度。

FRP的制备工艺包括真空辅助树脂传递模塑（VARTM）13、纤维缠绕（FW）14和预浸料模压成型，以及其他多种先进制造工艺15,16,17,18。与其他制备工艺相比，湿法手糊/真空袋（WLVB）工艺具有多项优势，例如设备要求简单、工艺技术不复杂，且产品不受尺寸和形状的限制。该工艺自由度高，可与金属、木材、塑料或泡沫材料进行一体化成型。

WLVB 工艺的原理是通过真空袋施加更大的成型压力，以提高所制备层压板的力学性能；该工艺的生产技术易于掌握，是一种经济且简单的复合材料制备工艺。该工艺完全依赖人工操作，受制备人员技能水平影响较大，因此产品容易出现孔隙和厚度不均等缺陷，导致层压板的质量和力学性能不稳定。因此，有必要对 WLVB 工艺进行详细描述，精细控制各步骤，并对材料配比进行量化，以获得力学性能高度稳定的层压板。

大多数研究人员已对复合材料的准静态19,20,21,22,23和动态行为24,25,26,27,28，以及性能改性29,30进行了研究。纤维与基体的体积分数比在FRP层压板的力学性能中起着关键作用。在适当范围内，较高的纤维体积分数可提高FRP层压板的强度和刚度。Andrew等人31研究了纤维体积分数对通过熔融沉积建模（FDM）增材制造工艺制备的试样力学性能的影响。结果表明，当纤维体积分数为22.5%时，抗拉强度效率达到最大值，当纤维体积分数达到33%时，强度略有提高。Khalid等人32研究了具有不同纤维体积分数的连续碳纤维（CF）增强3D打印复合材料的力学性能，结果表明，随着纤维含量的增加，抗拉强度和刚度均得到提高。Uzay等人33研究了三种制造方法——手工铺层、压缩成型和真空袋压法——对碳纤维增强聚合物（CFRP）力学性能的影响。测定了层压板的纤维体积分数和孔隙率，并进行了拉伸和弯曲试验。实验结果表明，纤维体积分数越高，力学性能越好。

孔隙是FRP层合板中最常见的缺陷之一。孔隙会降低复合材料的力学性能，如强度、刚度和抗疲劳性能34。在孔隙周围产生的应力集中会促进微裂纹的扩展，并降低增强相与基体之间的界面强度。内部孔隙还会加速FRP层合板的吸湿过程，导致界面脱粘和性能退化。因此，内部孔隙的存在会影响复合材料的可靠性，并限制其广泛应用。Zhu等35研究了孔隙含量对碳纤维增强复合材料（CFRP）层合板静态层间剪切强度性能的影响，发现当孔隙含量在0.4%至4.6%范围内每增加1%时，层间剪切强度下降2.4%。Scott等36利用计算机断层扫描（CT）分析了在静水压力载荷下孔隙对CFRP复合材料层合板损伤机制的影响，发现孔隙数量是随机分布裂纹数量的2.6至5倍。

使用热压罐可以制造出高质量且可靠的FRP层压板。Abraham等人37通过将WLVB组件置于热压罐中，在1.2 MPa压力下进行固化，制备出了低孔隙率、高纤维含量的层压板。然而，热压罐是一种体积庞大且昂贵的设备，导致制造成本显著增加。尽管真空辅助树脂传递模塑工艺（VARTM）已长期应用，但其在时间成本、更复杂的制备过程以及更多一次性耗材（如导流管和导流介质）方面存在局限性。与WL工艺相比，WLVB工艺通过低成本的真空袋补偿了成型压力的不足，能够吸收体系中的过量树脂，从而提高纤维体积分数并降低内部孔隙含量，显著改善了层压板的力学性能。

本研究探讨了WL工艺与WLVB工艺之间的差异，并详细阐述了WLVB工艺的精细过程。采用公式法计算了层压板的纤维体积含量，结果表明，WL层压板的纤维体积含量为42.04%，而WLVB层压板为57.82%，提高了15.78%。通过拉伸和冲击试验对层压板的力学性能进行了表征。实验结果表明，采用WLVB工艺后，层压板的强度和模量分别提高了17.4%和16.35%，比吸能提高了19.48%。

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方案

1. 材料准备

  1. 用剪刀裁剪八块300 mm × 300 mm的编织玻璃纤维布。裁剪后立即用胶带固定边缘，防止纤维丝脱落。
    注意：裁剪纤维布时应佩戴口罩和手套，以防手指被刺伤或吸入纤维丝。除编织玻璃纤维布外，也可使用单向纤维布及其他类型的纤维材料，如碳纤维和芳纶纤维。
  2. 按照10:3的质量比，称取260 g环氧树脂和78 g固化剂。
    ​注意：建议纤维布与树脂体系的比例为每平方米单层纤维布使用360 g环氧树脂体系。

2. 制备工艺

注意：图1 展示了手工铺层工艺中复合材料层压板制备的示意图，该工艺见第2节。

  1. WLVB
    1. 将织物放入烘箱中，在 60 °C 8 小时。
    2. 在亚克力板上贴上隔离膜，以防止树脂粘连。
    3. 将模具放置在铺设区域。
    4. 将树脂与固化剂缓慢混合5分钟，然后放入真空室中以抽出内部的气泡。
    5. 将非多孔性离型膜平铺于模具上，并用胶带在其周围固定。
    6. 将一层果皮薄片平铺在非多孔性离型膜上。
    7. 倒入环氧树脂，使用刮刀将树脂均匀涂布在整个膜上。
    8. 铺设第一层纤维织物，用光辊辊压以确保树脂充分浸润织物并排出气泡，然后倒入树脂，使用刮刀将树脂均匀刮涂。
    9. 重复步骤 2.1.7 和 2.1.8，直至用完所有织物。
    10. 将一层剥离层铺在织物上，并手动挤出气泡。
    11. 依次放置一张带孔释放膜和一张透气织物。
    12. 将吸气通道和透气垫放置于一侧。
    13. 在模具外侧贴上一圈耐高温胶带，并将丙烯酸板置于其外，再用胶带将真空袋围绕固定，以形成一个封闭空间。
    14. 打开真空泵，在室温下施加1 bar压力，持续10 h。然后关闭真空泵，静置14 h。
    15. 将层压板放入烘箱中 80 °C 孵育16小时以完全固化。
    16. 使用公式（测量纤维体积分数1-3)38,39.
      纤维的质量计算公式；\(m_{fiber}= n \rho_{fiber} A_{fiber}\)；公式示意图。    (1)
      复合材料中环氧树脂基体的体积分数公式，显示方程：v_epoxy=(m_total-m_fiber)/ρ_epoxy。    (2)
      纤维体积分数公式 \(V_{\text{fiber}} = \frac{v_{\text{total}} - v_{\text{epoxy}}}{v_{\text{total}}}\)。    (3)
      n 是层压板的层数， ρ纤维 是制造商提供的纤维织物的面密度， A纤维 是层压板的面积， m纤维 是纤维织物的质量， m总计 是层压板的质量， ρ环氧树脂 是环氧树脂的密度， v环氧树脂 和 v总计 分别为环氧树脂和层压板的体积，φ 为纤维体积分数。
  2. WL
    1. 将织物放入烘箱中，在 60 °C 8小时。
    2. 将树脂与固化剂缓慢混合5分钟，然后放入真空室中以去除内部的气泡。
    3. 将非多孔性离型膜平铺于模具上，并用胶带在其周围固定。
    4. 将一层剥离层放置在非多孔性离型膜上。
    5. 倒入环氧树脂，并使用刮刀将树脂均匀分布在薄膜上。
    6. 铺设第一层纤维织物，用光辊滚压以确保树脂充分浸润织物并排出气泡，然后倒入树脂，使用刮刀将树脂均匀刮涂。
    7. 重复步骤 2.2.5 和 2.2.6，直至用完所有织物。
    8. 将一层剥离层平铺在织物上，并手动挤出其中的气泡。
    9. 依次放置一张带孔隔离膜、一张透气织物和一张无孔隔离膜。
    10. 将一块与纤维织物尺寸相同的铝板置于其上方。
    11. 室温下静置培养14小时。
    12. 将层压板放入烘箱中 80 °C 孵育16小时以完全固化。

3. 冲击性能的表征

注意：复合材料层合板的冲击测试有多种方法。在低速冲击条件下，常用的方法是落锤冲击试验；而在高速或超高速冲击条件下，常用的方法则是弹丸冲击法。本研究采用落锤冲击试验，设备如图2所示。

  1. 根据 ASTM D7136 标准，使用高精度切割机从玻璃纤维增强塑料（GFRP）中切割一组尺寸为 150 mm × 100 mm 的样品用于冲击试验。
  2. 测量每个样品的重量和尺寸。
  3. 在每个样品中心位置使用定位钉固定样品位置，确保冲击头在每次试验中均可接触该位置。
  4. 使用四个橡胶尖端将样品固定在冲击支撑夹具上。
  5. 使用落锤式冲击塔在 10 J 能量水平下进行冲击试验。打开落锤冲击试验机，点击 Connect 以连接控制器与下拉菜单，然后点击 Home | Before test。将冲击能量设置为 10 J，附加质量设置为 2 kg。输入测量厚度，其中 WLVB 样品为 2.1 mm，WL 样品为 2.5 mm，以确定冲击头的高度，然后点击 Start 开始实验。
  6. 记录冲击响应数据，包括力、挠度和能量变化历程。
  7. 取出样品，记录冲击后样品的形貌。
  8. 重复冲击试验五次，以确保结果的可重复性。
  9. 计算并比较各样品的数据。

4. 拉伸性能的表征

  1. 根据 ASTM D3039 标准，使用配备金刚石切割刀具的高精度切割机，从层压板上切割一组尺寸为 250 mm × 25 mm 的试样用于拉伸试验。
  2. 使用游标卡尺测量每个试样的尺寸。
  3. 使用环氧树脂胶将四块 50 mm × 25 mm × 2 mm 的铝制引片粘接在试样两端，以避免应力集中。
  4. 在试样正面喷涂一层薄的白色底漆，然后喷涂黑色斑点。
  5. 将试样放置在拉伸试验机夹具的中心位置，并设置图像采集系统，如 图3 所示。
  6. 为确保应变数据的准确性，调整试样位置，使其位于相机拍摄区域的中央并保持垂直；同时调节相机的焦距和曝光率，确保试样表面的斑点被清晰记录。
  7. 进行拉伸试验。点击 CONFIGURE TEST，将 测试速度 设置为 0.5 mm/min。点击 Specimen data，输入试样的测量宽度和厚度。点击 Start，然后点击 Accept current position，记录载荷-时间数据。
  8. 取出试样，记录拉伸试验后试样的形貌。
  9. 重复拉伸试验五次，以确保结果的可重复性。
  10. 使用数字图像相关（DIC）软件测量拉伸过程中试样的名义应变。
  11. 点击 Length Scale Image 对像素长度进行标定，点击 Reference Image 并选择第一幅图像作为参考图像；点击 Deformed Image 并选择其余图像作为变形图像；点击 Drawing Tools | Select rectangle 选择测量区域；点击 Extensometer 并将引伸计长度设置为 100 mm，然后点击 Processing | Start Correlation。
  12. 将载荷除以横截面积，得到名义应力。
  13. 将 DIC 测量得到的名义应变与拉伸试验机获得的名义应力进行合并。
  14. 取应力-应变曲线线性段的斜率作为弹性模量；取拉力-时间曲线的峰值作为强度。
  15. 比较各试样的弹性模量和强度。

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结果

表1展示了样品的纤维体积分数、平均厚度及制备工艺。G8-WLVB和G8-WL分别代表由8层玻璃纤维织物通过湿法手工铺层并使用和未使用真空袋工艺制成的层压板。显然，在真空袋辅助下，层压板的纤维体积分数提高了15.78%，平均厚度降低了16.27%。

通过WLVB和WL样品的拉伸试验获得的应力-应变曲线如图4所示。纵轴表示名义应力，由力除以横截面积得到；横轴表示名义应变，由DIC软件计算得出。可以看出，无论是WL样品还是WLVB样品，实验曲线均表现出良好的重复性。前两个样品与后三个样品并非在同一层压板中制备，但制备条件相同；因此，精确控制各步骤并量化材料配比至关重要。

WLVB 样品和 WL 样品的拉伸试验结果分别如表 2和表 3所示。拉伸曲线中观察到非线性行为。拉伸应力-应变曲线线性段的斜率代表弹性模量，拉伸应力-应变曲线纵轴上的最大值点代表强度。如表 ...

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讨论

本文重点介绍两种低成本的手糊成型方法的制备工艺。因此，选择了两种制备工艺在本文中进行详细描述，这两种工艺更简单、易于掌握、投资成本低，适用于实验室和小型工厂中材料改性后的生产。在层压板固化过程中，较高的压合压力对于制造高质量层压板具有重要作用。采用传统湿法铺层（WL）工艺而无足够外部压力时，可能导致树脂体积分数过高。高树脂体积分数是降低层压板力学性能的主要因素之一。本研究中描述了一种基于传统湿法铺层工艺、利用真空袋去除气泡并提供压力的制备方法。在此制备过程中，控制材料配比和操作步骤顺序至关重要。影响层压板力学性能的主要因素是纤维体积分数和孔隙率；因此，如步骤2.1.4、2.1.8和2.1.13中所述的去除气泡的操作步骤尤为关键。

为了比较由不同制造工艺制备的层压板的力学性能，进行了拉伸试验和低速冲击试验。本研究表明，采用 WLVB 工艺制备的层压板具有更优的力学性能，包括拉伸强度、拉伸模量和冲击能量吸收能力。结果表明，采用 WLVB 工艺制备的层压板在比吸能方面提高了 18.3%，拉伸强度和模量分别提高了 16.3% 和 14.6%。

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披露

作者不存在任何利益冲突。

致谢

作者感谢中国国家重点研发计划（编号：2022YFB3706503）和深圳市自然科学基金稳定支持计划项目（编号：20220815133826001）的资助。

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材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
透气织物Easy compositesBR180
落锤冲击试验机Instron9340
环氧树脂基体Axson Technologies5015/5015
玻璃纤维威海光威复合材料W-9311
无孔脱模膜Easy compositesR240
脱模布 中复神鹰CVP200
打孔脱模膜Easy compositesR120-P3
试验机ZwickRoell250kN
真空袋膜Easy compositesGVB200

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