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方法文章

微波合成条件对氢氧化镍纳米片结构的影响

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DOI：

10.3791/65412

⸱

2023年8月18日

 ,  ,  ,  , 
1Materials Science, Engineering, and Commercialization Program, Texas State University, 2Department of Chemistry and Biochemistry, Texas State University, 3Westlake Highschool

本文内容

摘要

氢氧化镍纳米片通过微波辅助水热反应合成。本实验方案表明，微波合成过程中所采用的反应温度和时间会影响反应产率、晶体结构以及局部配位环境。

摘要

本文介绍了一种在弱酸性条件下通过微波辅助水热法快速合成氢氧化镍纳米片的实验方案，并研究了反应温度和时间对材料结构的影响。在所研究的所有反应条件下，均得到了层状α-Ni(OH)2纳米片的聚集体。反应温度和时间显著影响材料的结构及产物产率。在较高温度下合成α-Ni(OH)2可提高反应产率，减小层间距，增大晶畴尺寸，改变层间阴离子振动模式的频率，并降低孔径。延长反应时间可提高反应产率，但晶畴尺寸变化相似。原位监测反应压力表明，较高反应温度下可获得更高的压力。该微波辅助合成方法提供了一种快速、高通量、可放大的工艺，可用于多种过渡金属氢氧化物的合成与制备，广泛适用于能量存储、催化、传感及其他领域。

引言

氢氧化镍，Ni(OH)2，用于多种应用，包括镍锌电池和镍氢电池1,2,3,4，燃料电池4，水电解槽4,5,6,7,8,9，超级电容器4光催化剂4阴离子交换剂10以及许多其他分析、电化学和传感器应用4,5Ni(OH)₂2 具有两种主要的晶体结构：β-Ni(OH)2 和 α-Ni(OH)211β-Ni(OH)₂2 采用水镁石型 Mg(OH)₂ 结构2 晶体结构，而α-Ni(OH)2 是一种无序层状的β-Ni(OH)₂形式2 夹杂着化学合成过程中残留的阴离子和水分子4. 在 α-Ni(OH)₂ 内2，嵌入的分子并不处于固定的晶体学位置，而是具有一定的取向自由度，同时还起到层间黏合剂的作用，稳定Ni(OH)₂层状结构2 层4,12α-Ni(OH)₂ 层间的阴离子2 影响镍的平均氧化态13 并影响α-Ni(OH)₂的电化学性能2 （相对于 β-Ni(OH)₂）2) 朝向电池2,13,14,15电容器16以及水电解应用17,18.

Ni(OH)₂2 可通过化学沉淀、电化学沉淀、溶胶-凝胶法或水热/溶剂热法合成4化学沉淀法和水热合成法在Ni(OH)₂的制备中被广泛应用。2，不同的合成条件会改变其形貌、晶体结构和电化学性能。Ni(OH)₂的化学沉淀法2 涉及将强碱性溶液加入到水合镍(II)盐溶液中。沉淀物的相态和结晶度由温度和 身份 以及镍(II)盐的浓度 所用碱性溶液4.

Ni(OH)2 的水热合成涉及在加压反应小瓶中加热镍(II)盐前驱体的水溶液，使反应在高于常压条件下通常允许的温度下进行4。水热反应条件通常有利于生成 β-Ni(OH)2，但通过以下方法可合成 α-Ni(OH)2：(i) 使用插层剂，(ii) 使用非水溶液（溶剂热合成），(iii) 降低反应温度，或 (iv) 在反应中加入尿素，从而得到氨插层的 α-Ni(OH)24。由镍盐水热合成 Ni(OH)2 的过程分为两个步骤：首先发生水解反应（方程式1），随后发生醇解缩合反应（方程式2）19。

[Ni(H2O)N]2+ + hH2O ↔ [Ni(OH)h(H2O) N-h](2-h)++ hH3O+ (1)

Ni-OH + Ni-OH2 Ni-OH-Ni + H2O （2）

微波化学已用于多种纳米结构材料的一步法合成，其原理基于特定分子或材料将微波能转化为热能的能力20。在传统的水热反应中，反应通过反应器直接吸收热量而引发。相比之下，在微波辅助水热反应中，加热机制包括溶剂在微波场中振荡产生的偶极极化以及离子传导引起的局部分子摩擦20。微波化学可提高化学反应的反应动力学、选择性和产率20，因此在可规模化、具有工业可行性的Ni(OH)2合成方法中具有重要意义。

对于碱性电池的正极，α-Ni(OH)₂2 相比β-Ni(OH)，该相具有更优的电化学容量2 相13，以及合成α-Ni(OH)₂的合成方法2 特别值得关注。α-Ni(OH)2 已通过多种微波辅助方法合成，包括微波辅助回流法21,22微波辅助水热法23,24，以及微波辅助碱催化沉淀25反应溶液中尿素的加入对反应产率具有显著影响26，机制26,27形态和晶体结构27微波辅助尿素分解被确定为获得α-Ni(OH)₂的关键步骤。227乙二醇-水溶液中的水含量已被证明会影响微波辅助合成α-Ni(OH)₂的形貌2 纳米片24α-Ni(OH)₂ 的反应产率2通过微波辅助水热法使用硝酸镍和尿素水溶液合成时，发现其依赖于溶液的pH值26. 一项关于微波合成α-Ni(OH)₂的前期研究2 使用乙醇/水前驱体溶液制备纳米花2O、硝酸镍和尿素的反应发现，只要反应温度高于尿素水解温度（60 °C），在80–120 °C范围内温度并非关键因素。27最近一项研究探讨了微波法合成Ni(OH)₂2 使用由四水合乙酸镍、尿素和水组成的前驱体溶液，发现在150 °C温度下，该材料同时含有α-Ni(OH)2 和 β-Ni(OH)2 相，这表明温度可能是合成Ni(OH)过程中的一个关键参数228.

微波辅助水热合成可用于制备高比表面积的 α-Ni(OH)₂2 和 α-Co(OH)2 通过使用由金属硝酸盐和尿素溶解于乙二醇/H2O溶液12,29,30,31. 金属取代的 α-Ni(OH)₂2 用于碱性镍锌电池的正极材料通过专为大型微波反应器设计的放大合成方法制备12微波合成的α-Ni(OH)₂2 也被用作制备 β-Ni(OH) 的前驱体2 纳米片12用于析氧反应（OER）电催化剂的镍-铱纳米框架29用于燃料电池和水电解槽的双功能氧电催化剂30该微波反应路线也已经过改进，用于合成 Co(OH)₂。2 作为酸性析氧反应电催化剂用钴-铱纳米框架的前驱体31 和双功能电催化剂30微波辅助合成法也被用于制备Fe取代的α-Ni(OH)₂。2 纳米片，且铁掺杂比例会改变其结构和磁化性能32然而，微波合成α-Ni(OH)₂的逐步操作步骤2 评估在水-乙二醇溶液中反应时间和温度的变化对材料晶相结构、比表面积、孔隙率以及层间阴离子局部环境的影响 尚未见报道。

本方案建立了高通量微波合成α-Ni(OH)₂的实验步骤2 使用一种快速且可扩展的技术制备纳米片。通过改变并评估反应温度和时间的影响， 原位 反应监测、扫描电子显微镜、能量色散X射线光谱、氮气孔隙率测定、粉末X射线衍射（XRD）和傅里叶变换红外光谱，以理解合成变量对α-Ni(OH)₂产率、形貌、晶体结构、孔径以及局部配位环境的影响2 纳米片

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方案

注意：微波合成过程的示意图见图1。

1. 微波合成α-Ni(OH)2纳米片

  1. 前体溶液的制备
    1. 通过混合 15 mL 超纯水（≥18 MΩ-cm）和 105 mL 乙二醇来制备前体溶液。向溶液中加入 5.0 g Ni(NO3)2 · 6 H2O 和 4.1 g 尿素，并盖好容器。
    2. 将前体溶液置于装有冰水混合物的超声波清洗仪（40 kHz 频率）中，在满功率（无脉冲）条件下超声处理 30 分钟。
  2. 前体溶液的微波反应
    1. 将 20 mL 前体溶液转移至微波反应小瓶中，加入聚四氟乙烯（PTFE）搅拌子，并用带 PTFE 衬垫的锁紧盖密封反应容器。
    2. 设置微波反应器以最快升温模式加热至反应温度（120 或 180 °C），并在该温度下保持 13–30 分钟。
      注：最快升温是微波仪器的一种设定模式，指以最大微波功率加热直至达到目标温度，之后通过调节功率维持反应温度。
    3. 反应完成后，用压缩空气对反应腔进行排气，直至溶液温度降至 55 °C。反应的每个阶段（加热、保温和冷却）均在 600 rpm 的磁力搅拌条件下进行。
  3. 微波反应产物的离心与洗涤
    1. 将反应后的溶液转移至 50 mL 离心管中，在室温下以 6,000 rpm（6,198 rcf）离心 4 分钟，随后倾去上清液。
    2. 加入 25 mL 超纯水以重新分散纳米片。在相同条件下再次离心，然后倾去上清液。
    3. 使用水重复洗涤、离心和倾去上清液的步骤共五次，再使用乙醇重复三次。
      注：异丙醇也可替代乙醇使用。
  4. 微波反应前后 pH 值的测定
    1. 在开始微波反应前测定前体溶液的 pH 值，并在第一次离心后立即测定上清液的 pH 值。
  5. 样品干燥
    1. 用组织纸或纸巾覆盖离心管，作为多孔覆盖物以减少潜在污染，并在常压环境下于 70 °C 的样品烘箱中干燥 21 小时。
      注：干燥时间和条件可能影响（XRD）峰的相对强度和 2θ° 值，具体参见代表性结果部分。

2. 材料表征与分析

  1. 使用扫描电子显微镜（SEM）和能量色散X射线光谱（EDS）表征形貌与成分
    1. 将少量 Ni(OH)2 粉末溶于 1 mL 乙醇中，使用水浴超声仪处理，以制备用于 SEM 和 EDS 分析的样品。
    2. 将 Ni(OH)2/乙醇混合液滴涂至 SEM 样品台，并将样品台置于 70 °C 的样品烘箱中，使乙醇蒸发。
    3. 采集 SEM 显微图像和 EDS 谱图。使用 10 kV 的加速电压、0.34 nA 的电流，在 6.5 kX、25 kX 和 100 kX 的放大倍数下采集 SEM 图像。在选定区域使用 10 kV 的加速电压、1.4 nA 的电流和 25 kX 的放大倍数采集 EDS 谱图。
  2. 使用氮气物理吸附孔隙分析法分析比表面积和孔隙结构
    1. 将 25 mg Ni(OH)2 加入样品管中以制备分析样品。在分析前，在真空条件下于 120 °C 进行 16 小时的预脱气和干燥处理。
    2. 将样品管从脱气端口转移至分析端口，以采集氮气（N2）等温线。
    3. 采用 Brunauer-Emmett-Teller (BET) 分析方法处理 N2 等温线数据，以确定比表面积。BET 分析应依据国际纯粹与应用化学联合会 (IUPAC) 的方法论33 进行。用于执行 BET 分析的具体分析软件包见于 材料表 中。
    4. 采用 Barrett-Joyner-Halenda (BJH) 方法分析等温线的脱附支，以获得孔体积、孔径和孔径分布。BJH 分析应依据 IUPAC 方法论33 进行。用于执行 BJH 分析的具体分析软件包见于 材料表 中。
  3. 使用粉末X射线衍射（XRD）进行结构分析
    1. 将 Ni(OH)2 填充至零背景粉末 XRD 样品 holder 的样品槽中，确保粉末表面平整。
    2. 使用 CuKα 辐射源，在 5°–80° 2θ 范围内以 0.01° 的步长采集粉末X射线衍射图谱。
    3. 利用布拉格定律分析晶面间距 d，
      nλ = 2d sinθ，
      其中 n 为整数，λ 为X射线波长，d 为晶面间距，θ 为入射射线与样品之间的夹角。
    4. 利用谢乐方程分析晶粒尺寸 D，
      X射线衍射公式示意图，D=Ksλ/β2θcosθ，晶体学分析方法。
      其中 Ks 为谢乐常数（分析中采用 0.92 的谢乐常数），λ 为X射线波长，β2θ 为衍射峰的积分宽度，θ 为布拉格角（以弧度表示）。在分析中，β2θ 取为半高全宽（fwhm），并乘以常数 0.939434。
  4. 使用衰减全反射-傅里叶变换红外光谱（ATR-FTIR）表征材料
    1. 将衰减全反射（ATR）附件连接至傅里叶变换红外（FTIR）光谱仪。
    2. 将少量 Ni(OH)2 粉末夹于两片玻璃片之间，压制成小颗粒。
    3. 将 Ni(OH)2 颗粒置于硅基 ATR 晶体上，在 400 至 4,000 cm-1 范围内采集 FTIR 谱图。红外光谱为 16 次独立扫描的平均值，分辨率为 4 cm-1。

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结果

反应温度和时间对α-Ni(OH)₂合成的影响2
反应前，前驱体溶液 [Ni(NO3)2 · 6 H2O、尿素、乙二醇和水] 呈透明绿色，pH 为 4.41 ± 0.10（图2A 和 表1）。微波反应的温度（无论是 120 °C 或 180 °C）影响着 原位 反应压力和溶液颜色（图2B-G 和 图3）。对于 120 °C 反应中，微波辐射将前驱体溶液加热至一定温度 120 °C 在不到1分30秒内。微波反应器将温度保持在 120 °C 在可变微波功率下加热13至30分钟，然后容器需冷却3分钟至 55 °C (图3A）。一旦施加温度， 120 °C 反应产生...

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讨论

微波合成提供了一种制备Ni(OH)₂的方法2 明显快于传统的水热法（反应时间为4.5小时），其反应时间仅为13–30分钟38采用这种弱酸性微波合成方法制备超薄α-Ni(OH)₂2 纳米片，可以观察到反应时间和温度会影响反应的pH值、产率、形貌、孔隙率以及所得材料的结构。使用一种 原位 反应压力表，反应过程中会产生极少量的压力积聚 120 °C 反应，但将反应温度从 120 °C 至 180 °C 产生显著的反应压力。尿素分解为 NH3 和 CO2 （公式 3），然后进一步反应，生成 CO32- 和 OH- （公式 4 和 5），以及 NH4+ 和 OCN- （公式 6）27，伴随着持续释放的 OH- 驱动 Ni(OH)₂ 生长的水解与缩合反应2 结构

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致谢

S.W.K. 和 C.P.R. 感谢美国海军研究办公室海底研究计划（资助号：N00014-21-1-2072）提供的支持。S.W.K. 感谢海军研究企业实习计划提供的支持。C.P.R. 和 C.M. 感谢美国国家科学基金会材料研究与教育合作伙伴中心（PREM）智能材料组装中心（资助号：2122041）对反应条件分析提供的支持。

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材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
ATR-FTIRBruker配备 Harrick Scientific SplitPea ATR 微量取样附件的 Tensor II FT-IR 光谱仪
超声波清洗器Fisher Scientific15-337-409--
乙醇 VWR 分析级AC61509-0040200 proof
乙二醇VWR 分析级BDH1125-4LP纯度 99%
Falcon 离心管VWR 分析级21008-94050 mL
KimWipes 擦拭纸VWR 分析级21905-026--
Lab Quest 2Vernier LABQ2--
微波反应器Anton Parr165741Monowave 450
Ni(NO3)2 · 6 H2OWard's Science470301-856科研实验室级
pH 探针Vernier PH-BTA使用标准 pH 溶液（pH = 4、7、11）进行校准
孔隙率测定仪Micromeritics --ASAP 2020；分析软件：Micromeritics，版本 4.03
粉末 X 射线衍射仪BrukerAXS 高级粉末 X 射线衍射仪；使用 Highscore XRD 软件进行 d 间距和晶粒尺寸分析，使用 VESTA 3 软件构建晶体结构
反应小瓶Anton Parr8272330 mL G30 宽口，最大装液量 20 mL
反应小瓶锁紧盖Anton Parr161724G30 Snap Cap
反应小瓶 PTFE 隔垫Anton Parr161728宽口
扫描电子显微镜FEI--Helios Nanolab 400
尿素VWR 分析级BDH4602-500GACS 级

参考文献

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