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方法文章

使用射频磁控溅射法制备 Bi2Te3 和 Sb2Te3 热电薄膜

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DOI：

10.3791/66248

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2024年5月17日

 ,  ,  ,  ,  , 
1Solar Energy Research Institute (SERI), Universiti Kebangsaan Malaysia, 2Faculty of Science and Technology, Universiti Sains Islam Malaysia

本文内容

摘要

该论文描述了一种在玻璃基底上通过射频磁控溅射法沉积Bi2Te3和Sb2Te3热电薄膜的实验方案，该方法是一种可靠的沉积技术，具有广泛的应用前景，并具备进一步发展的潜力。

摘要

通过对热电（TE）材料的多项研究发现，与传统的块体热电材料相比，薄膜构型具有显著优势，包括能够适应弯曲和柔性基底。尽管已探索了多种不同的薄膜沉积方法，但磁控溅射因其高沉积效率和可扩展性仍备受青睐。因此，本研究旨在通过射频（RF）磁控溅射法来制备碲化铋（Bi2Te3）和碲化锑（Sb2Te3）薄膜。薄膜在室温下沉积于钠钙玻璃基底上。基底首先用清水和洗涤剂清洗，随后分别在甲醇、丙酮、乙醇和去离子水中进行10分钟的超声清洗，再用氮气和加热板干燥，最后在镀膜前进行10分钟的紫外臭氧处理以去除残留物。采用Bi2Te3和Sb2Te3溅射靶材并在氩气氛围中进行溅射，先进行预溅射以清洁靶材表面。然后将数个洁净的基底装入溅射腔室，并将腔室抽真空至压力达到2 × 10-5 Torr。在氩气流量为4 sccm、RF功率分别为75 W（Bi2Te3）和30 W（Sb2Te3）的条件下，沉积时间为60分钟。该方法成功制备出高度均匀的n型Bi2Te3和p型Sb2Te3薄膜。

引言

热电（TE）材料因其能够通过塞贝克效应将热能转化为电能1，以及通过珀尔帖效应实现制冷2，而受到广泛关注。热电材料的转换效率取决于热电臂热端与冷端之间的温差。通常情况下，温差越大，热电优值越高，其效率也越高3。热电转换过程无需额外的机械部件，也不涉及气体或液体，不产生废弃物或污染，因此对环境无害，被视为一种绿色能源收集系统。

碲铋（Bi2Te3）及其合金仍是最重要的热电材料类别。即使在热电发电应用中，例如废热回收，Bi2Te3 合金也因其在高达 200 °C 下的优异效率而被最广泛使用4，并且尽管多种热电材料的 zT 值已超过 2，它在室温下仍是一种优异的热电材料5。已有若干研究论文探讨了该材料的热电性能，结果表明化学计量比的 Bi2Te3 具有负的塞贝克系数6,7,8，表明其具有 n 型特性。然而，该化合物可通过分别与锑碲（Sb2Te3）和铋硒（Bi2Se3）形成合金，调节为 p 型和 n 型，从而增大其带隙并减小双极效应9。

锑碲化物 Sb2Te3 是另一种在低温下具有高优值系数的成熟热电材料。化学计量比的 Bi2Te3 是一种性能优异的具有 n 型特性的热电材料，而 Sb2Te3 则具有 p 型特性。在某些情况下，热电材料的性质往往取决于材料的原子组成，例如富 Te 的 Bi2Te3 表现为 n 型，而富 Bi 的 Bi2Te3 由于 BiTe 反位受主缺陷而表现为 p 型4。然而，Sb2Te3 由于 SbTe 反位缺陷的形成能相对较低，即使在富 Te 的 Sb2Te3 中也始终表现为 p 型4。 因此，这两种材料成为制备适用于多种应用的热电发电器 p-n 模块的合适候选材料。

目前传统的热电发电器件（TEG）由n型和p型半导体的切片锭块垂直串联而成10。由于其效率较低且体积庞大、结构刚性，仅被应用于少数特定领域。随着时间推移，研究人员开始探索薄膜结构以实现更优的性能和应用前景。据报道，与块体材料相比，薄膜热电材料具有更低的热导率，因而具有更高的zT值11,12，同时所需材料更少，并更易于与集成电路集成12。因此，得益于纳米材料结构的优势，薄膜热电器件的研究日益增多13,14。

微加工薄膜对于获得高性能热电材料至关重要。为实现这一目标，已研究并开发了多种沉积方法，包括化学气相沉积15、原子层沉积16,17、脉冲激光沉积18,19,20、丝网印刷8,21以及分子束外延22。然而，这些技术中的大多数存在运行成本高、生长过程复杂或材料制备繁琐等问题。相比之下，磁控溅射是一种经济高效的方法，可用于制备高质量的薄膜，所得薄膜具有更高的致密度、更小的晶粒尺寸、更好的附着力以及高度均匀性23,24,25。

磁控溅射是一种基于等离子体的物理气相沉积（PVD）工艺，广泛应用于各种工业领域。当在靶材（阴极）上施加足够电压时，辉光放电等离子体中的离子轰击靶材，不仅释放出二次电子，还溅射出阴极材料的原子，这些原子最终沉积在基底表面并凝结成薄膜。溅射工艺最早于20世纪30年代实现商业化，并在20世纪60年代得到改进，因其能够利用直流（DC）和射频（RF）溅射技术沉积多种材料而受到广泛关注26,27。磁控溅射通过引入磁场克服了沉积速率低和基底加热严重的问题。强磁场将等离子体中的电子限制在靶材表面附近，从而防止对所形成薄膜造成损伤。该配置有助于保持所沉积薄膜的化学计量比和厚度均匀性28。

采用磁控溅射法制备Bi2Te3和Sb2Te3热电薄膜的研究也已广泛开展，相关工艺中引入了掺杂4,29,30和退火31等技术，从而获得不同性能与质量的薄膜。Zheng等人32采用热诱导扩散法，将分别溅射沉积的Ag掺杂Bi层和Te层进行扩散。该方法可精确控制薄膜的成分，同时通过热诱导使Te扩散，避免其挥发。此外，在溅射前采用预涂覆工艺33也可提升薄膜性能，因其可提高载流子迁移率，从而获得更优的电导率，进而增强功率因子。除此之外，Chen等人34通过后硒化扩散反应法对溅射制备的Bi2Te3进行Se掺杂，进一步改善了其热电性能。在该过程中，Se发生挥发并扩散进入Bi-Te薄膜，形成Bi-Te-Se薄膜，其功率因子较未掺杂的Bi2Te3提高了8倍。

本文介绍了我们用于射频磁控溅射技术在玻璃基底上沉积 Bi2Te3 和 Sb2Te3 薄膜的实验装置与操作流程。溅射采用如图1示意图所示的自上而下配置，阴极相对于基底法线呈一定角度安装，从而使得等离子体向基底更加集中和汇聚。我们对薄膜进行了系统表征，采用场发射扫描电子显微镜（FESEM）、能量色散X射线光谱（EDX）、霍尔效应以及塞贝克系数测量，以研究其表面形貌、厚度、成分及热电性能。

溅射过程示意图，显示真空室、玻璃基板和旋转样品台。
图1：顶部向下构型溅射装置的示意图。 该示意图根据本研究中实际可用的溅射装置设计而成，但未按比例绘制，图中从顶部视角展示了待溅射玻璃基板的排列方式。 请点击此处查看此图的放大版本。

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方案

1. 底物制备

  1. 使用无尘布擦拭玻璃基底，以去除松散的污垢或碎屑。用清水和肥皂清洗玻璃基底，并用刷子刷洗玻璃表面的污物。
  2. 将下列所列溶剂分别倒入烧杯中，将玻璃基底浸入溶剂中，并在37 kHz条件下进行超声处理。甲醇于80 °C处理10分钟；丙酮于80 °C处理10分钟；乙醇于80 °C处理10分钟；去离子水（DI水）于80 °C处理20分钟。
    注意：在通风橱中操作高挥发性化学品。
  3. 使用镊子逐个从烧杯中取出基底，放置于洁净的平面上，用镊子固定基底，并用氮气吹干。
  4. 将基底置于120 °C的加热板上加热5–10分钟，以蒸发残留物。随后将基底放入紫外臭氧清洗机中处理10分钟。

2. 溅射法

  1. 腔室准备
    1. 取下枪体的铝制屏蔽罩，将靶材置于盖子中心。将盖子紧密地拧在磁控管支架上，并重新装回铝制屏蔽罩。用铝箔覆盖腔室主体、枪体和样品台。
    2. 使用万用表探针接触腔体之间进行短路检查（应为短路），然后接触腔体与枪体（应为短路），最后接触腔体与靶材（应为开路）。此测试是必要的，以确保腔体（阳极）与靶材（阴极）之间无电流泄漏，否则会阻碍等离子体的形成。
  2. 预溅射
    1. 关闭腔室门，对腔室抽真空15–30分钟。在开始抽真空时，用手压紧门与腔体，确保门紧密关闭。确认压力表读数持续下降。
    2. 开启冷却系统并设置为15 °C。打开泵和制冷按钮，并打开连接溅射仪器的阀门。
      注意：射频溅射在无冷却系统的情况下无法运行，等离子体将无法形成。
    3. 将氩气流量设为4 sccm，并打开气体切换开关。等待流量达到设定值。
    4. 将转速设为10 rpm，并打开旋转切换开关。按下电源按钮，开启自动匹配网络控制器和射频电源。
    5. 在自动匹配网络控制器上，通过按下最小/最大按钮，将负载和调谐均设为50 W，然后将按钮从手动切换至自动。
    6. 在射频电源上，将射频功率设为50 W，并按下启动按钮。将计时器设为15分钟。
    7. 关闭射频电源和旋转功能。将氩气流量设为0，并关闭气体切换开关。关闭真空系统。
      注意：在关闭真空系统前，需等待氩气流量降至0.1 sccm。
    8. 通气以打开腔室。通气前务必确认涡轮分子泵（TMP）已关闭。若TMP运行时通气，将损坏系统。
    9. 打开腔室并装载基底。将基底放置在旋转样品台的外角位置，以获得更佳的沉积效果，如图1所示。
      警告：操作腔室内部时需佩戴口罩和手套，避免吸入材料微小颗粒。
    10. 如图2所示关闭腔室门，并抽真空至少6小时。更低的本底压力有助于获得更优的沉积效果。对于溅射工艺等高真空系统，最佳本底压力为1 × 10-5 Torr。
  3. 溅射
    1. 开启冷却系统并设置为15 °C。打开泵和制冷按钮，并打开连接溅射仪器的阀门。
    2. 将转速设为10 rpm，并打开旋转切换开关。将氩气流量设为4 sccm，并打开气体切换开关。等待流量达到设定值。
    3. 按下电源按钮，开启自动匹配网络控制器和射频电源。
    4. 在自动匹配网络控制器上，通过按下最小/最大按钮，将负载和调谐均设为50 W，然后将按钮从手动切换至自动。
    5. 在射频电源上，将射频功率设为50 W，并按下启动按钮。
      注意：在开启射频电源前，需等待氩气流量达到设定值并稳定。
    6. 检查腔室内是否存在等离子体。等离子体的形成表现为腔室内出现紫色辉光。若开启射频电源后未出现等离子体，关闭氩气10秒后再重新开启。重复此操作直至等离子体在腔室内形成。
    7. 以每10秒增加5 W的速率逐步提高射频功率，直至达到75 W。将计时器设为60分钟。
  4. 溅射后处理
    1. 关闭射频电源和旋转功能。关闭自动匹配网络控制器和射频电源。
    2. 将氩气流量设为0，并关闭气体切换开关。关闭真空系统。
      注意：在关闭真空系统前，需等待氩气流量降至0.1 sccm。
    3. 通气以打开腔室。通气前务必确认涡轮分子泵（TMP）已关闭。若TMP运行时通气，将损坏系统。
    4. 使用镊子取出所有样品，并放入洁净的培养皿中。
      警告：操作腔室内部时需佩戴口罩和手套，避免吸入材料微小颗粒。
    5. 清洁腔室并对腔室抽真空10–15分钟，以保持腔室处于真空状态（避免杂质污染）。

配备射频枪、真空泵和冷却系统的溅射系统装置；用于薄膜沉积过程。
图 2：实验装置。 本研究中使用的溅射设备照片。请点击此处查看该图的放大版本。

3. 表征

  1. 使用场发射扫描电子显微镜（FESEM，工作电压为3.0 kV）进行表面形貌和横截面扫描，以获得溅射薄膜的表面微观结构细节和厚度。
  2. 利用FESEM附带的能量色散X射线光谱（EDX）数据计算薄膜的成分。在0.57 T的恒定磁场下，分别对Sb2Te3 和Bi2Te3施加0.8 mA和10 mA的探针电流，测量霍尔电压，从而获得薄膜的载流子浓度和电导率35。
  3. 采用Isotta等人5所用的类似仪器测量面内塞贝克系数。将尺寸约为2 cm × 1.25 cm的矩形样品安装至测试装置上，采用两电极配置，以Pt为标准参考电极，在约25 °C的温度梯度下测量绝对塞贝克系数。

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结果

如图3A和图3B所示，使用场发射扫描电子显微镜（FESEM）记录了沉积态Bi2Te3和Sb2Te3薄膜的横截面显微图像。整体薄膜表面呈现均匀且光滑的形貌。可以看出，Bi2Te3薄膜的晶粒呈六边形，符合Bi2Te3的晶体结构；而Sb2Te3薄膜的晶粒由细小的圆形晶粒组成，与Amirghasemi等人36报道的结果相似。两种样品的横截面图像均显示出致密堆积的颗粒在基底上生长。Bi2Te3和Sb2Te3薄膜的厚度分别为约1.429 ± 0.01 µm和0.424 ± 0.01 µm，且厚度均匀。薄膜的成分通过补充文件1和补充文...

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讨论

本文所述技术在设备安装和实施过程中并无显著困难。然而，有几个关键步骤需要特别强调。如实验方案第2.2.10步所述，最佳的真空条件对于获得高质量、低污染的薄膜至关重要，因为真空可去除腔室中的残余氧气37。氧气的存在可能导致薄膜产生称为应力开裂的裂纹，这表明在溅射过程中高真空系统的重要性38。此外，真空还能减少原子从靶材向衬底运动过程中与残余气体分子的碰撞39，从而形成高度均匀的薄膜。除此之外，实验方案中的第2.2.2步也十分关键，即通过冷却系统中的水进行热传导，有效散热以确保溅射过程持续进行。该方法使用高电压和大电流，最终表现为靶材发热。若散热不良，可能导致温度超过居里温度，从而导致整个溅射过程失败40。此外，建议在溅射过程中以每10秒增加5 W的速率逐步提高射频功率，直至达到所需功率后再开始计时。此步骤至关重要，可避免因短时间内施加过高功率而导致靶材因热冲击产生裂纹41。

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披露

作者无任何利益冲突需要披露。

致谢

作者感谢马来西亚国民大学研究基金（UKM-GGPM-2022-069）为开展本研究提供的经费支持。

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材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
丙酮Chemiz (M) Sdn. Bhd.1910151液体，易燃
碲化锑，Sb2Te3中国稀有金属材料有限公司C120222-0304直径 50.8 mm，厚度 6.35 mm，纯度 99.999%
碲化铋，Bi2Te3中国稀有金属材料有限公司CB151208-0501直径 50.8 mm，厚度 4.25 mm，纯度 99.999%
乙醇Chemiz (M) Sdn. Bhd.2007081液体，易燃
场发射扫描电子显微镜ZeissMERLIN配备 EDX
霍尔效应测量系统Aseptec Sdn. Bhd.HMS ECOPIA 3000-
手持式数字万用表Prokits Industries Sdn. Bhd.303-150NCS-
HMS-3000Aseptec Sdn Bhd.HMS ECOPIA 3000霍尔效应测量软件
Linseis_TALinseis Messgeräte GmbHLSR-3Linseis 热分析软件
甲醇Chemiz (M) Sdn. Bhd.2104071液体，易燃
射频-直流磁控溅射系统Kurt J. Lesker Company-定制混合系统
塞贝克系数测量系统Linseis Messgeräte GmbHLSR-3-
SmartTiffCarl Zeiss Microscopy Ltd-SEM 图像厚度测量软件
超声波清洗仪FisherbrandFB15055-
紫外臭氧清洗机Ossila LtdL2002A3-UK-

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