基于多元醇技术的微波辅助提取酚类化合物及抗氧化剂在化妆品中的应用

摘要

本方案详细介绍了利用基于多元醇的微波辅助提取方法来提取酚类化合物和天然抗氧化剂，该方法为即用型提取物的开发提供了一种实用且环境可持续的途径。

摘要

由于多元醇作为绿色溶剂在提取植物材料中生物活性化合物时具有安全性和对植物生物活性化学物质的惰性，其应用已受到广泛关注。本研究探讨了利用微波辅助提取法（MAE）结合多元醇类溶剂——甘油、丙二醇（PG）、丁二醇（BG）、甲基丙二醇（MPD）、异戊二醇（IPD）、戊二醇、1,2-己二醇和己二醇（HG）——从咖啡银皮中可持续提取酚类化合物和天然抗氧化剂的方法。研究对传统与非传统溶剂提取进行了比较分析，重点评估其对MAE过程中生物活性化合物的影响，涉及的参数包括总酚含量（TPC）、总黄酮含量（TFC）以及抗氧化活性，如1,1-二苯基-2-苦基肼自由基清除实验（DPPH）、2,2′-联氮-双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)自由基清除实验（ABTS）和铁离子还原抗氧化能力实验（FRAP）。实验结果显示，总酚含量（TPC）在水-1,2-己二醇提取中达到最高值（52.0 ± 3.0 mg GAE/g 样品），总黄酮含量（TFC）在水-1,2-己二醇提取中最高（20.0 ± 1.7 mg QE/g 样品），DPPH活性在水-HG 提取中表现最佳（13.6 ± 0.3 mg TE/g 样品），ABTS活性在水-戊二醇提取中最高（8.2 ± 0.1 mg TE/g 样品），FRAP活性在水-HG提取中达到最大值（21.1 ± 1.3 mg Fe (II) E/g 样品）。本研究旨在通过天然植物成分推动环境友好型提取技术的发展，通过减少有害化学品的使用以及降低时间和能源消耗来促进可持续性，并具有在化妆品领域中的潜在应用价值。

引言

如今，美容行业正呈现出全球性的环保意识趋势，促使制造商专注于利用可持续替代方法，通过绿色技术提取植物成分¹。传统上，通常使用乙醇、甲醇和己烷等有机溶剂来提取植物中的酚类成分和天然抗氧化剂²。然而，植物提取物中残留的溶剂可能对人类健康构成潜在风险，引发皮肤和眼睛刺激³，尤其在其拟用于化妆品时更令人关注。因此，从提取物中彻底去除此类溶剂残留十分困难，该过程需要耗费大量时间、能源和人力资源⁴。近年来，过热水、离子液体、深共熔溶剂以及生物来源溶剂已成为绿色溶剂提取的有前景方法⁵。然而，这些方法在以水为基础的工艺中仍受限于产物分离问题。为应对这些挑战，开发即用型提取物成为一种可行的解决方案⁶。

多元醇由于具有良好的极性和从环境中保持水分的能力，常被用作化妆品配方中的保湿剂⁷。此外，甘油、丙二醇、丁二醇、甲基丙二醇、异戊二醇、戊二醇、1,2-己二醇和己二醇等多元醇也可用于植物提取。这些多元醇被认为无毒、可生物降解、环境友好、化学性质稳定，是植物提取中安全的溶剂⁸。同时，由于其较高的沸点和强极性，多元醇能够耐受微....

方案

本研究中所用试剂和设备的详细信息列于材料表中。

1. 实验准备

1. 植物样品制备
   1. 采集新鲜的咖啡银皮（Coffea arabica），在60 °C下使用托盘式干燥器干燥72小时¹¹。
   2. 使用研磨机将干燥后的咖啡银皮（CS）研磨成细粉，并于室温下保存以备后续分析¹¹。
      注意：本研究中所用的新鲜CS（C. arabica）采自泰国清莱府美赛县Doi Chang村。CS是在脱壳过程中去除干燥咖啡豆的羊皮层时产生的副产物，该过程发生在咖啡果实经处理去除外层果肉之后¹⁶。
2. 化学品
   1. 实验中除溶剂外，所有化学试剂均使用分析纯级别。
      注意：实验中使用的溶剂为化妆品级。
   2. 使用以下溶剂（水、乙醇、甘油、丙二醇、丁二醇、己二醇、异戊二醇、1,2-己二醇、戊二醇和甲基丙二醇）进行微波辅助提取（MAE）从CS中提取目标成分。

2. 提取过程

结果

多元醇溶剂与常规溶剂对总酚含量、总黄酮含量以及DPPH、FRAP和ABTS抗氧化测定的影响
溶剂的极性应与目标活性分子的极性相匹配，以提高植物中生物活性物质的提取效率²²。本实验采用多种溶剂（水、乙醇、甘油、丙二醇、丁二醇、甲基丙二醇、异戊二醇、戊二醇、1,2-己二醇和己二醇）进行试验，以评估其对微波辅助提取咖啡银皮提取物中生物活性成分及抗氧化活性的影响。

多元醇溶剂与传统溶剂对总酚含量的影响
采用不同溶剂提取的样品，其总酚含量均进行了分析。其中，水-1,2-己二醇体系提取的样品总酚含量最高（52.0 ± 3.0 mg GAE/g 样品），而仅用水提取的样品总酚含量最低（31.4 ± 4.3 mg GAE/g 样品），这些数值与其他所有条件下的结果均有显著差异。水-戊二醇体系提取的样品总酚含量位居第二，其次为水-丁二醇、甲基丙二醇及其他溶剂体系（图11A）。比较传统溶剂（水和水-乙醇体系）与基.......

讨论

多种因素在微波辅助提取（MAE）的成功实施中起着关键作用，例如植物组分的植物化学成分、提取时间、温度、微波功率、固液比以及溶剂浓度¹³。植物通常具有不同的植物化学成分谱，因此选择富含抗氧化剂和酚类化合物的天然植物至关重要²³。此外，不同的生物活性成分会因所用溶剂的不同而表现出多种极性。同样，溶剂本身也具有不同的极性。由于溶剂的极性在决定从原料中提取生物活性化合物的效率方面起着关键作用，因此必须使溶剂的极性与目标生物活性分子的极性相匹配²⁴。

本研究利用多种多元醇通过微波辅助提取法（MAE）从咖啡银皮中提取多酚和抗氧化剂。多酚主要为极性化合物，通常高极性溶剂可提高酚类物质的提取率²⁵。与使用水和乙醇的样品相比，采用不同多元醇的样品在所有测定指标中均表现出更高的提取效率，包括总多酚含量（TPC）、总黄酮含量（TFC）以及DPPH、ABTS和FRAP等抗氧化能力测定。先前的研究也支持这一发现，即与水.......

材料

本文使用的材料清单

姓名	公司	目录编号	评论
1,2-己二醇	Chanjao Longevity Co., Ltd.
2,2'-连氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐（ABTS）	Sigma	A1888
2,2-二苯基-1-苦基肼（DPPH）	Sigma	D9132
2,4,6-三(2-吡啶基)-均三嗪（TPTZ）	Sigma	93285
2-位数字天平	Ohaus		Pioneer
4-位数字天平	Denver	SI-234
6-羟基-2,5,7,8-四甲基色烷-2-羧酸（Trolox）	Sigma	238813
96孔板	SPL Life Science
无水乙醇	RCI Labscan	64175
乙酸	RCI Labscan	64197
氯化铝	Loba Chemie	898
自动移液器	Labnet		Biopett
丁二醇	Chanjao Longevity Co., Ltd.
微波辅助萃取仪 Ethos X	Milestone Srl, Sorisole, Italy
硫酸亚铁	Ajex Finechem	3850
福林-酚试剂（Folin-Ciocalteu's reagent）	Loba Chemie	3870
超低温冰箱 SF	Sanyo	C697(GYN)
没食子酸	Sigma	398225
研磨机	Ou Hardware Products Co.,Ltd
己二醇	Chanjao Longevity Co., Ltd.
盐酸（37%）	RCI Labscan	AR1107
三氯化铁	Loba Chemie	3820
异戊二醇	Chanjao Longevity Co., Ltd.
甲醇	RCI Labscan	67561
甲基丙二醇	Chanjao Longevity Co., Ltd.
戊二醇	Chanjao Longevity Co., Ltd.
过硫酸钾	Loba Chemie	5420
丙二醇	Chanjao Longevity Co., Ltd.
槲皮素	Sigma	Q4951
冷冻离心机	Hettich
乙酸钠	Loba Chemie	5758
碳酸钠	Loba Chemie	5810
氢氧化钠	RCI Labscan	AR1325
亚硝酸钠	Loba Chemie	5954
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