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在静电纺丝商用聚合物纳米纤维上通过气相沉积法制备电活性聚(3,4-乙烯二氧噻吩)

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DOI：

10.3791/67825

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2025年3月7日

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1Material Science, Engineering and Commercialization, Texas State University, 2Department of Chemistry and Biochemistry, Texas State University, 3Chemical and Biological Engineering, University of Colorado Boulder, 4STAR Park, Texas State University, 5College of Science and Engineering, University of Houston-Clear Lake

本文内容

摘要

本文介绍了一种利用气相沉积法在静电纺丝聚丙烯腈（PAN）纳米纤维上涂覆电活性聚合物的简单技术。研究了氧化剂FeCl₃对在PAN上沉积聚(3,4-乙烯二氧噻吩)涂层的影响，以理解并优化聚合物的生长、纤维直径以及纳米纤维膜的整体机械强度。

摘要

本研究探讨通过静电纺丝法制备聚丙烯腈（PAN）纳米纤维，以构建高孔隙率且高强度的材料，适用于水净化、电催化及生物医学领域。均匀的白色PAN纳米纤维膜被裁剪为2 cm × 2 cm的样品片，以确保一致性。静电纺丝完成后，采用化学气相沉积法在这些纳米纤维上涂覆一种电活性聚合物（EAP），其中三氯化铁（FeCl3）作为氧化剂，用于将3,4-乙烯二氧噻吩（EDOT）聚合为聚(3,4-乙烯二氧噻吩)（PEDOT）。研究考察了不同FeCl3浓度对PAN样品片上PEDOT沉积的影响。PEDOT的沉积导致样品片重量增加。扫描电子显微镜（SEM）显示，随着FeCl3 氧化剂浓度的升高，纳米纤维直径增大；然而，较高浓度的FeCl3引起纤维间桥接现象，表明纤维间间距相应减小。能量色散X射线光谱（EDS）用于确认纳米纤维中Fe、Cl和S元素的存在，其中硫含量随所用FeCl3 浓度的升高而增加，提示随着氧化剂浓度升高，PEDOT沉积效率提高。力学测试表明，与纯PAN纳米纤维相比，PEDOT涂层的PAN纤维在水合状态下具有更高的拉伸强度和韧性。这些结果凸显了FeCl3 浓度在调控PAN-PEDOT复合材料形貌与性能方面的重要作用，从而增强其在水净化、组织工程、生物传感、催化及能量存储等应用中的适用性。

引言

静电纺丝是一种用于制备纳米纤维基材料的技术，其应用包括组织工程、药物递送、生物传感、食品封装、绝缘材料、能量储存与耗散、催化以及过滤等领域。该技术的多功能性支持多种纤维排列方式和形态结构，推动了多个行业的创新发展1,2,3,4,5,6。静电纺丝是一种由电压驱动的制备技术，可从聚合物溶液中生成微小纤维。基本装置包括一个装有喷丝头（不锈钢针头或 毛细管挤出管）的注射器，其中充满聚合物溶液，另配有注射泵、高压电源和收集器，如图1A所示。注射泵可确保聚合物溶液以恒定流速输送。使用旋转滚筒作为收集器可制备出更大且更均匀的纤维膜；低速旋转时得到随机取向的纤维，而高速旋转则使纤维沿滚筒旋转方向有序排列3。实现纤维取向所需的转速取决于具体的聚合物溶液，并可能受溶液黏度、表面张力和浓度等因素影响。当在针尖与收集器之间建立电场时，液体表面会聚集电荷，过程由此开始。当静电排斥力超过表面张力时，聚合物溶液形成泰勒锥，进而产生一股带电液体射流，向收集器方向运动。随着溶剂蒸发，固态聚合物纤维沉积在收集器上4,5。已用于制备静电纺丝纳米纤维的聚合物包括聚丙烯腈（PAN）、聚苯乙烯（PS）、聚乙烯醇（PVA）、聚己内酯（PCL）、聚环氧乙烷（PEO）、聚乳酸-羟基乙酸共聚物（PLGA）、尼龙、聚偏氟乙烯/聚氨酯以及聚乙烯基吡咯烷酮1,7,8,9,10,11,12。

利用电活性聚合物（EAPs）制备静电纺丝纳米纤维基材料具有重要意义。EAPs 是一类具有共轭主链的材料，可通过化学或电化学过程在多种氧化态之间可逆转换。这种修饰会导致颜色、导电性、反应性及体积等性质发生变化13。此类多功能特性使 EAPs 非常适用于能量转换与存储、电致变色、驱动器、传感器以及生物电子器件等领域。更具体而言，EAP 纳米纤维在能量存储、传感器、驱动器、分离技术、神经/组织工程以及生物传感等方面具有潜在应用价值14。然而，由于 EAPs 黏度较低且导电性较高，在静电纺丝过程中面临诸多挑战，这些特性可能阻碍稳定射流的形成，导致射流不稳定并产生串珠结构，而非连续纤维。它们对电场的敏感性还可能引起过早变形或活化，从而造成纤维形成不一致。此外，EAPs 通常溶解性较差，需使用特定的合适溶剂，而这些溶剂会影响溶液的黏度、表面张力和介电性能，使工艺更加复杂。EAPs 的力学性能（如低弹性和柔韧性）可能导致射流断裂和纤维不均一。同时，静电纺丝工艺参数（包括电压、针头与收集器之间的距离以及流速）需要精细优化，使得该过程更为复杂且重复性较差15,16,17,18。尽管存在一些显著例外情况，但在大多数情况下，若不添加能够进行静电纺丝的辅助聚合物（称为载体聚合物），则无法对 EAPs 溶液直接进行静电纺丝19。

已开发出多种替代方法用于制备基于EAP纳米纤维的材料。将EAP与其他聚合物或纳米颗粒共混，可获得兼具两种聚合物特性的复合性能1将EAP与载体聚合物共混虽可实现静电纺丝，但共混后EAP的优良特性——尤其是其电活性（在电场作用下改变自身性质的能力）和导电性——可能丧失。相比之下，采用EAP对非电活性的静电纺纳米纤维进行表面涂覆，可在保持纳米纤维核心具有优良机械性能的同时，赋予其表面EAP的电活性与导电性。EAP涂层可通过电沉积、喷涂、浸涂或气相沉积等方法实现。然而，电沉积存在若干局限性：该方法需要导电基底，限制了其在非导电材料上的应用，除非对材料进行预处理以提高导电性；在结构复杂或具有多孔表面的基材上，由于电场分布不均，难以获得均匀涂层，导致沉积层厚度不一致；涂层的形貌、厚度及结晶度控制需精确调节电解液组成和施加电压；对于大尺寸或三维结构的物体，尤其在凹陷区域，难以实现均匀涂覆；电解液中杂质或电极表面污染可能引入缺陷，增加污染风险；同时，该过程能耗较高，进一步增加了技术复杂性。19浸涂是一种将基底浸入EAP聚合物溶液中，然后以受控速率提拉以形成薄膜的工艺。 alternatively，可先将基底浸入单体溶液中进行浸涂，随后进行二次聚合步骤。溶剂的选择至关重要，必须能够溶解聚合物或单体，但不能溶解底层纤维。然而，在复杂表面上可能产生非保形涂层或发生聚集，这是该方法的局限性之一。喷涂法能够高效覆盖大面积或结构复杂的表面，并可与其他方法结合用于多层结构的制备20，但喷涂涂层也需谨慎选择溶剂，以避免溶解基底聚合物。气相沉积，特别是化学气相沉积（CVD），通常可避免溶解性问题，能够形成均匀、致密且附着力优异的薄层，适用于复杂几何结构的覆盖，并具备良好的可扩展性。CVD是一种广泛应用的技术，可通过将前驱体汽化后输送至基底，在受控条件下实现吸附、成核与生长，从而在基底上均匀沉积多种材料，如碳、金属氧化物和导电聚合物（EAPs）。对于EAPs的CVD过程，通常涉及将单体和/或氧化剂汽化，以实现后续反应 原位 氧化聚合反应在纤维上进行。化学气相沉积（CVD）具有诸多优势，如涂层均匀且保形、可精确形成薄膜、适用于工业规模的可扩展性，以及材料沉积的广泛适应性，从而增强纳米纤维在多种应用中的功能特性21朱等人采用化学气相沉积法（CVD）对煅烧后的NiCo进行涂层处理。2O4 最初使用聚乙烯吡咯烷酮和导电聚合物聚吡咯制备的纳米纤维22.

在我们的研究中，采用聚丙烯腈（PAN）制备了纳米纤维膜，作为化学气相沉积（CVD）导电共轭聚合物（EAPs）的基底材料。PAN是一种廉价的通用聚合物，不溶于水相介质，环境稳定性好，且具有高强度和高模量。Sapountzi等人最近的研究23表明，可利用化学气相沉积技术在PAN纳米纤维上成功沉积多种材料。具体而言，他们将含有氧化剂氯化铁的PAN溶液进行静电纺丝，随后使所得纤维暴露于吡咯和/或3-羧基吡咯蒸气中，从而制备出PAN与EAPs的核壳结构纳米纤维，用于葡萄糖传感23。

在EAPs的化学气相沉积（CVD）过程中，氧化剂的浓度对于实现吡咯和苯胺等电活性单体在电纺纳米纤维上的氧化聚合至关重要，显著影响所得导电聚合物的沉积速率和性能。三氯化铁（FeCl3）通常用作氧化剂，可形成单体自由基阳离子，进而反应生成聚合物24,25。较高的FeCl3浓度由于提供更多可利用的氧化物种，从而加快聚合和沉积速率；而较低浓度则使这些过程减缓。Sapountzi等人的研究表明，较高的FeCl3浓度可实现聚吡咯（PPy）在PAN纳米纤维上更快且更均匀的沉积，反之则沉积速率降低23。当FeCl3浓度较低时，氧化物种供应有限，导致自由基阳离子的形成及后续聚合过程变慢25,26。另一方面，Xue等人报道，当FeCl3浓度为0.25 M时，可在PAN纳米纤维上获得均匀且高导电性的PPy涂层；而浓度过高则会导致聚合物过度氧化和降解27。Wissmann等人研究了聚苯胺（PANI）在PAN纳米纤维上的沉积，发现将FeCl3浓度从0.1 M提高至0.5 M，显著提高了PANI涂层的沉积速率和导电性，但进一步增加浓度则导致沉积不均匀。Zhang等人报道了采用不同FeCl3浓度在PAN纳米纤维上沉积苯胺与o-氨基苯甲醚共聚物的情况，发现0.25 M的FeCl3浓度可获得均匀且高导电性的涂层，而更高浓度则导致聚合物过度氧化和降解，表现为材料导电性降低28。因此，精确选择氧化剂浓度对于获得高质量的EAP光学涂层至关重要。

本研究展示了利用化学气相沉积法（CVD）制备聚（3,4-乙烯二氧噻吩）（PEDOT）包覆的聚丙烯腈（PAN）纳米纤维。研究重点在于该工艺流程：首先通过静电纺丝制备PAN纳米纤维，随后将这些PAN纳米纤维浸渍于不同浓度的FeCl3溶液中，再在FeCl3负载的纤维上沉积导电聚合物（EAPs），如图1所示。本研究探讨了不同浓度FeCl3对PEDOT在纳米纤维上沉积速率的影响。通过力学性能测试，评估了PEDOT涂层对材料机械性能的影响，特别是在高湿度环境下的表现，以体现该材料在生物医学和水净化应用中的相关性。优化FeCl3浓度对于确保EAPs高效且精确地沉积至关重要，有助于实现均匀涂层并提升材料性能。目前尚缺乏系统研究来考察FeCl3浓度及气相沉积（VPD）装置特性对EAP包覆PAN纳米纤维沉积速率与功能影响的全面分析，因此本研究具有重要意义。本工作的结果尤为重要，因为在较低FeCl3浓度下观察到的EAP沉积行为与以往研究存在差异，突显了气相沉积（VPD）装置设置的关键作用。

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方案

1. 实验设置

  1. PAN的静电纺丝 纳米纤维
    1. 将1 g PAN溶解于10 mL DMF中，配制成10%溶液。
    2. 组装静电纺丝装置，确保高压电源、注射泵和带有平头的20号针头已连接至接地点的收集器，如图所示 图1 和 图2确保在通风橱内使用静电纺丝仪，或将其连接至通风管道，以尽量减少接触溶剂蒸气。
    3. 用蜡纸覆盖用于接收聚合物纳米纤维的金属收集筒，以便于纤维的回收，并最大限度减少样品间的交叉污染。
    4. 用PAN溶液填充注射器，并使用内径为0.8 mm、带鲁尔接头的聚四氟乙烯（PTFE）管将其连接至喷丝头针头。
    5. 将注射泵的流速设置为 0.04 mL/min。可根据聚合物溶液的性质按需调整流速。
    6. 在喷丝头与接地的收集器之间施加18.9 kV的电压，收集器转速设定为1,200 rpm29,30电纺丝过程涉及高电压，应遵循相应的操作规范。
    7. 让带电射流从喷丝头处引出，在溶剂蒸发过程中固化形成连续的纳米纤维。确保所有批次实验中的施加电压、溶液流速和滚筒旋转速度保持一致，以获得均匀的纤维形貌和直径。
    8. 让聚丙烯腈（PAN）纳米纤维在涂有蜡纸的接地收集器上沉积约4.5小时。此后，通过移除胶带将蜡纸从滚筒上取下。
  2. PAN 样品片的制备
    1. 将PAN片状无纺布置于室温下的真空干燥器中干燥72小时，以去除加工过程中残留的溶剂或吸附的水分。
    2. 用剪刀或剃刀将干燥的纤维膜切成 2 cm x 2 cm 的样片。记录样片相对于滚筒旋转方向的位置，如图所示 图3将纤维垫同一列中的样品组织成三联组，以产生重复样本，确保一致性。
  3. 真空系统组装
    1. 使用带有玻璃盖的密闭钢制容器组装化学气相沉积系统，玻璃盖上装有硅胶垫圈，以精确控制真空条件，如图所示 图4这些容器可从多家供应商处购得，为市售的真空脱气室套件，价格低廉。
    2. 在系统上配备两个阀门以控制真空：一个阀门连接真空泵，在达到所需真空度后关闭；另一个阀门连接大气，可根据需要打开，以实现真空的可控释放。
    3. 将真空泵连接至系统以降低腔室内的压力。将容器置于可加热至250 °C的加热板上，以便在沉积过程中实现温度控制。
  4. 气相沉积架组件
    1. 根据下述两种沉积架设计的方案，为项目开发沉积架。
    2. 构建如图所示的第一代（G1）沉积架 图 5A 通过用铝箔包裹不锈钢制成的四根垂直支架，以防止污染。
    3. 在顶部和底部用水平杆连接垂直立柱，形成一个中空的立方体状结构以确保稳定性。
    4. 在支架的腿上缠绕三根水平的铜线，形成三个用于悬挂试片的层级。
    5. 确保G1架结构紧凑，能够适配加工腔室，并便于组装和拆卸。
    6. 构建第二代（G2）装置，如图所示 图5B，采用不锈钢以确保耐用性和耐腐蚀性。该系统的工程示意图如下所示 补充文件 1设计G2支架，其底部和顶板为圆形，通过四根垂直杆连接，以提供稳定性和支撑。垂直杆上配备可调节夹具，以便调整底座与顶板之间的高度。安装由不锈钢制成的圆形金属丝网托盘，用于悬挂试片。
    7. 在沉积过程中，确保对电纺纤维片的放置位置进行精确控制，以促进其均匀暴露于气相环境中。

2. 气相沉积

  1. 在 PAN 样片上沉积 FeCl3 
    1. 称量 PAN 样片。通过将样片（每种条件至少三个重复）浸入浓度范围为 1 M 至 5 M 的水性 FeCl3 溶液中 30 分钟，将 FeCl3（氧化剂）沉积在 PAN 样片上。
      ​注意：操作氯化铁（无水）时需谨慎，因其具有腐蚀性和刺激性，可能导致严重的眼部损伤。
    2. 将样片转移至低尘纸巾上以促进渗透干燥，并更换纸巾两次。
    3. 用纸巾包裹样片并将其置于通风橱内 24 小时，以完成第一阶段的干燥过程。
    4. 24 小时后称量 PAN 样片并记录重量损失。将 PAN 样片挂在步骤 1.4.9 中准备好的金属丝托盘上。
    5. 在装置底部放置一个装有干燥氯化钙干燥剂的 500 mL 烧杯。将整个装置置于真空室中。
    6. 开启泵以启动真空，保持真空阀打开以持续排出空气，从而将真空系统有效用作干燥器。此处泵送速率为 85 L/min。该泵和装置达到的最终真空度约为 8000 Pa。
    7. 在 1 h、2 h、3 h、24 h、48 h 和 72 h 的时间间隔监测样片的重量损失。
  2. 在 PAN 样片上沉积 PEDOT
    1. 将 PAN 样片挂到样片架组件上。
    2. 将样片悬挂在真空系统内，同时放置一个装有约 4 g 单体（EDOT）的敞口玻璃容器。调节加热板温度至 55 °C。
    3. 打开腔室与真空泵之间的阀门，抽真空直至达到所需真空度（8000 Pa）。然后关闭阀门，使腔室保持在真空状态。
    4. 让蒸气沉积过程持续 2 小时。2 小时后，打开真空释放阀以取出涂有 PEDOT 的样片。
  3. 样片清洗
    1. 从 VPD 腔室中取出聚合物涂层样片，并将其转移至清洗腔室。
    2. 将样片放置在瓷质漏斗开口上方，漏斗内衬直径为 5.5 cm、孔径为 180 µm 的圆形滤纸，如图 6所示。
    3. 将特定浓度的三个样片作为一批，使用喷瓶喷洒甲醇共同清洗，以去除 FeCl3 残留物。
    4. 通过增加高浓度样片的甲醇用量，确保彻底去除 FeCl3 残留物，以有效溶解并冲洗掉残留的氧化剂和单体。对于浸入 1 M FeCl3 的样片，使用约 200 mL 甲醇。每升高一个浓度等级，甲醇用量增加 50 mL（例如，2 M 使用 250 mL，3 M 使用 300 mL）。
    5. 清洗后，将样片在通风橱下干燥 30 分钟，随后在室温下用含干燥剂的干燥器干燥 1 小时，最后保存于玻璃小瓶中。
  4. VPD 腔室和泵的清洗
    1. 用丙酮冲洗 CVD 腔室以溶解未反应的单体。将冲洗液弃入有机废液容器中。
    2. 将空腔室置于通风橱中，加热至 30 °C 并维持 1 小时。将腔室浸入洗涤剂溶液中 24 小时，然后弃去洗涤剂。
    3. 将腔室盖子微开，在 200 °C 下加热 24 小时。再次进行丙酮喷洒，并在通风橱中于 30 °C 下干燥 1 小时。
    4. 每次单体沉积批次完成后更换泵油，以保持实验的完整性。

3. 样品表征

  1. 纳米纤维膜的扫描电镜分析
    1. 使用导电胶带将PAN、PAN+FeCl3和PAN+FeCl3+PEDOT样品固定在铝制样品台上。
    2. 在5000倍放大倍数下对样品进行成像，束斑大小设为4.5 nm，加速电压为20 kV。根据需要调整成像参数以观察样品形貌。
    3. 使用测量功能测定纤维直径。每份样品测量12至15个数据点。
    4. 按照扫描电镜仪器的标准操作程序进行能量色散X射线光谱（EDS）分析，获得样品中各元素的原子百分比和重量百分比。
  2. 力学性能分析
    1. 使用激光切割机制作尺寸为40 mm × 40 mm的纸板框架，中心开有20 mm × 20 mm的窗口。
    2. 使用剃刀刀片精确切割出10 mm × 40 mm的纳米纤维样品条，其中40 mm边应与静电纺丝过程中纳米纤维的形成方向平行。
    3. 使用数字卡尺在样品中心区域选择五个位置测量每条样品的厚度（mm），确保这些位置不会与框架接触且彼此间距大致相等，取平均值作为最终厚度。同时测量每条样品的质量（g）。
    4. 将样品置于干燥器中干燥（使用装有硫酸钙的真空干燥器）或在磷酸盐缓冲液（10x PBS）中浸泡72小时进行预处理。
    5. 用无尘纸轻轻吸去PBS浸泡样品表面多余的液体。将一块10 mm × 40 mm的聚合物样品覆盖在40 mm × 40 mm的框架上，并用胶带固定，以便装入拉伸测试仪。
    6. 将框架和样品装入拉伸测试仪，在室温下以设定的应变速率（0.8 s-1）进行测试。输出结果为力和位移数据。
    7. 将力和位移数据转换为应力-应变曲线。根据样品的尺寸和质量计算其密度。计算应力时，将拉伸测试仪采集的力数据除以样品的横截面积，再乘以纤维膜的密度和测试时使用的标距长度。

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结果

本研究通过静电纺丝法制备了电活性聚合物包覆的聚丙烯腈（PAN）纳米纤维，以开发具有高孔隙率且力学性能优异的材料。这类材料可应用于水净化中的过滤材料、吸附剂和光催化剂，也可作为电催化基底，以及组织工程、神经再生、药物递送和生物传感的支架/基质。为了赋予这些材料电活性特性，采用化学气相沉积法在PAN纳米纤维表面包覆了电活性聚合物PEDOT。

首先通过静电纺丝 PAN 溶液制备样品片，形成白色、均匀的纳米纤维膜。静电纺丝完成后，将 PAN 纳米纤维膜置于真空干燥器中干燥 72 h，以去除残留溶剂或水分。干燥后的纳米纤维膜用剪刀裁剪成 2 cm × 2 cm 的样品片，并根据滚筒旋转方向记录样品片的位置，如图3所示。通过这种方式，可判断样品片位置是否对形貌产生影响。所得纳米纤维膜外观均匀，沿滚筒旋转方向在颜色和重量分布上均保持一致的白色和均一性。样品片按三个一组进行分组，每组重复样品取自纤维膜的同一列...

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讨论

本研究描述了利用商品化聚合物静电纺丝制备纳米纤维膜、通过气相氧化聚合在这些纳米纤维上涂覆电活性聚合物，以及表征这些材料化学与机械性能的实验方案。

静电纺丝已成为一种有用的工具，可用于制备高比表面积材料，广泛应用于生物医学、可持续发展及电子等领域1,2。鉴于静电纺丝需要高电压，建议从知名品牌购买专用设备。尽管如此，读者可参考外部资源以了解构建静电纺丝系统的最佳实践34。静电纺丝材料的性质受多种聚合物溶液和工艺参数的影响。用于静电纺丝的聚合物溶液的黏度、浓度、导电性、分子量和表面张力等关键参数，均会影响纤维的形成及其直径35,36,37,38,

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披露

作者无任何利益冲突需要披露。

致谢

本工作部分得到了美国国家科学基金会材料研究与教育合作项目（DMR#2122041）以及阿尔弗雷德·P·斯隆基金会（# G-2022-19553）资助的德克萨斯州立大学/科罗拉多大学博尔德分校斯隆本科生研究项目的资助。

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材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
10X PBSThermo Fisher ScientificBP399-1用于模拟体内盐浓度和湿度条件
丙酮Thermo Scientific A412P4用于清洁VPD腔室 
DMFEMD Milipore CorporationDX1727-6用作溶剂以制备PAN溶液
EDOTTCIE0741电活性单体，用于在PAN圆片上沉积聚合物
静电纺丝装置SprayBaseES30N-5W用于制备PAN纳米纤维
FeCl3Thermo Scientific  12357.22通过电活性单体的化学氧化引发聚合反应
滤纸（180 μm） VWR28310-015用于过滤 
高压电源GammaES30N-5W15 kV–20 kV。本实验使用18.9 kV。
加热板CorningPC420D用于加热真空腔室
甲醇Fischer ChemicalA412-4用于从EAP包覆的PAN上去除FeCl2和FeCl3
针头BDYale51109820G
PAN粉末AmbeedA971305用于制备PAN纳米纤维。平均分子量为150,000 g/mol。
PTFE管Microsolv Tech Corp.49210-20-C内径0.8 mm，外径1.6 mm
泵KozyvacuZK220419用于在腔室内产生真空
注射器Air-Tite23122010 mL，一次性注射器
注射泵New EraNE-300流速0.04 mL/min
带压力表的真空腔室BAC EngX002APOXUR
蜡纸Reynolds KitchenCM-3CY-06KR用于覆盖金属滚筒并收集PAN纳米纤维

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