有机发光二极管（OLED）器件具有优异的显示质量，对比度更高，同时因能耗更低而具备环保优势。本文以逐步顺序介绍一种溶液法制备OLED器件的简单策略。
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方法文章
利用溶液法器件制备实现TADF发射体有机发光二极管的分步操作指南
* These authors contributed equally
本文内容
摘要
摘要
近年来，由于人们对环境问题和气候变化的关注日益增加，对节能光源的需求显著上升。有机发光二极管（OLED）具有优异的显示质量、高能效和可持续性，使其成为注重环保的消费者以及致力于降低碳足迹的行业的理想选择。更薄且更具柔性的OLED已彻底改变了智能手机、电视、汽车显示屏和可穿戴设备领域。本文介绍了一种高效OLED器件的制备过程，从基于给体-受体结构的发光材料的合成开始，随后进行纯化。文中简要说明了有机合成过程。在纯化步骤中，首先通过柱层析法对产物混合物进行初步纯化，然后采用温度梯度真空升华装置进行升华，以获得高纯度化合物。最终目标是制备多层OLED器件，该器件需要超高纯度的发光材料。高效OLED的制备需要极高的精度和专业技术，因此向科学界展示详细的分步操作规程具有重要意义。本文将溶液法加工OLED器件的制备过程分解为四个步骤：基底清洗、各层的旋涂、各层的热蒸镀以及器件性能测试。首先，需采用成熟的方法对基底进行彻底清洗。随后，通过旋涂和热沉积将所需材料按指定厚度逐层沉积，形成多层结构。热蒸镀过程在集成手套箱的高真空热蒸镀仪中完成。最后，器件性能的测试需在暗环境中进行。本项系统性工作将为器件制备提供深入的知识，并激励更多研究人员投身于用OLED技术点亮世界的事业中。
引言
随着现代化进程的不断推进，能源消耗量已急剧上升，这促使人们迫切需要开发多种节能型能源。尽管人们常常忽视，照明是主要的耗电领域之一。根据联合国环境规划署（UNEP）2017年发布的一份报告1，照明消耗了全球15%-19%的电力1,2，并排放了约5%的全球温室气体1,3。如果这一问题得不到重视，到2030年，用于照明的电力消耗将成倍增长1,4，从而因全球变暖而对气候变化产生重大影响。因此，开发节能照明技术5对于实现可持续环境具有重要意义。
有机发光二极管（OLED）器件在显示与照明领域引发了革命，不仅提升了显示质量，还具有高能效的优势6,7。除此之外，OLED 还具备所需的轻薄性、柔韧性、高对比度和宽视角。由于上述诸多优点，OLED 材料在各种应用中的使用正逐步增加，包括智能手机、电视、可穿戴设备以及汽车照明系统
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方案
注意：器件对灰尘和外来颗粒极为敏感；任何类型的杂质都可能改变发射器的实际性能，并可能导致器件无法工作或发生短路。因此，器件必须在洁净的环境中并采取最高级别的防护措施下制备。建议在手套箱内制备器件，且手套箱内需控制水分和氧气环境（氧气和水分含量为 0.1 ppm）。
1. 发射体合成策略
- 通过文献调研，寻找一种基于给体-受体结构的热激活延迟荧光（TADF）分子的合适设计。利用理论计算对所提出的结构进行仔细分析；若其满足相关要求，则可进行合成。通常情况下，当分子的 ΔEST < 0.2 eV 时，即可表现出 TADF 特性35,36,37。
注：本研究中选用分子 2BPy-oTCz 作为发光材料28。其中，富电子的 3,6-二叔丁基-9H-咔唑（TC）作为电子给体单元，而带有电负性羰基的苯基(吡啶-2-基)甲酮（2BPy）则作为受体单元。合成路线见图1，详细表征信息见前期发表的研究工作28。
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结果
图3A展示了热蒸发仪内所有坩埚（或舟）的排列方式及其各自位置所使用的材料。该装置包含10个舟，意味着最多可装载10种不同的材料。图3B展示了全部六个传感器的位置。这些石英晶体微天平（QCM）传感器有助于确定蒸发层的实际厚度值。
图3：蒸发室内部结构示意图。（A）舟状容器排列方式的示意图。（B）传感器排列方式的示意图。
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讨论
上述步骤为热激活延迟荧光（TADF）分子的合成策略、纯化、溶液法器件制备以及有机发光二极管（OLED）的表征提供了全面的指导。OLED器件通过发光层的简便溶液加工方法制备40。该方法可实现低成本，并易于控制发光层中主体材料的重量百分比。此方法还便于器件的规模化生产，易于与柔性基底集成，同时对薄膜的浓度、厚度和形貌具有更好的调控能力。溶液加工法还显著减少了材料浪费，使制备过程更加环保。当材料热降解较为严重时，溶液加工法在这些情况下尤为有效。因此，该方法可用于多种有机和无机材料的器件制备，包括聚合物、量子点和钙钛矿。
然而，这种方法也存在一些缺点。制备溶液加工型器件是一个耗时的过程。有时旋涂可能不均匀，导致器件发光不均或发生短路。由于空穴注入层（HIL）、空穴传输层（HTL）和发光层均通过溶液相旋涂沉积，它们的界面在原子尺度上可能发生扩散。这种扩散的界面会阻碍载流子的顺畅传输；此外，发光层中还可能残留溶剂分子。因此，与真空热蒸镀工艺相比，溶液加工型器件的性能和寿命通常较低41。
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披露
作者声明无利益冲突。
致谢
S.I.C. 和 S.C. 感谢获得总理研究奖学金（Prime Minister Research Fellowship, PMRF）的博士生奖学金资助。S.B. 感谢获得印度科学理工学院卓越研究所（IISc-Institute of Eminence, IoE）博士后奖学金。S.H.N. 和 N.Y. 分别感谢获得印度大学拨款委员会（University Grants Commission, UGC）和教育部（Ministry of Education, MoE）的博士生奖学金资助。P.R. 感谢获得科学与工业研究理事会（Council of Scientific and Industrial Research, CSIR）的经费支持［资助编号 - 01WS(031)/2023-24/EMR-II/ASPIRE］。
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材料
| 姓名 | 公司 | 目录编号 | 评论 |
|---|---|---|---|
| 13 mm X 0.22 μm PVDF 注射器滤器 | BSB 药业 | BSBPTF1345 | |
| 13 mm X 0.45 μm PTFE 注射器滤器 | BSB 药业 | BSBPV1345 | |
| 2,2′,2"(1,3,5-苯三基)-三(1-苯基-1H-苯并咪唑)（TPBi） | BLD Pharma | BD234896 | 升华的 |
| 8-羟基喹啉锂（Liq） | BLD Pharma | BD446731 | 升华的 |
| 丙酮 | Purechem | 直接使用 | |
| 铝粒 | Kurt J. Lesker | EVMAL50EXQD | 99.999% 纯度 |
| 氯苯 | Spectrochem | 10342 | >99% 优级纯 AR |
| Hellmanex III 洗涤剂溶液 | Sigma-Aldrich | Z805939 | 使用1%（v/v）皂液 |
| 异丙醇 | Purechem | 直接使用 | |
| 氧化铟锡图案化玻璃基板 | 珠海凯为光电科技有限公司 | 货号 004-1520-SK | 方块电阻<17欧姆/平方，尺寸=15*20*1.1毫米，透光率>82% |
| N,N′-二咔唑-4,4′联苯（CBP） | BLD Pharma | BD21599 | 升华的 |
| PEDOT:PSS | Ossila（购自） | Clevios P VP AI 4083 | |
| 聚(9-乙烯基咔唑) (PVK) | Sigma-Aldrich | 182605 | 平均分子量约 1,100,000，直接使用 |
| 甲苯 | Spectrochem | 52035 | 光谱纯度 |
参考文献
- Accelerating the Global Adoption of ENERGY-EFFICIENT LIGHTING. UN Environment-Global Environment Facility, United for Efficiency (U4E). , United Nations Environment. (2017).
- Hafezparast, N. M., Olsson, T., Fischl, G., Aries, M. Smart versus conventional lig....
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