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方法文章

二维材料范德华异质结构的无残留制备

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DOI：

10.3791/68540

⸱

2025年7月18日

 ,  , 
1School of Mechanical and Robotics Engineering, Gwangju Institute of Science and Technology

* These authors contributed equally

本文内容

摘要

本研究提出一种无残留物的制备方法，用于制备二维材料的单层薄片，并仅通过范德华相互作用将其组装成复杂的异质结构。该技术无需使用外部物质或特定实验条件，可通过自下而上、自上而下以及模块化堆叠的方式实现复杂异质结构的组装。

摘要

本研究提出了一种独特的方法，利用范德华（vdW）相互作用制备无残留物的二维（2D）材料单层薄片，并将其组装成复杂的异质结构。该方法着重确保薄片表面无任何可能影响其性能和特性的残留物。原子力显微镜和拉曼光谱的结果证实，所转移的六方氮化硼（h-BN）和二硫化钼（MoS2）薄片具有优异的平整性和无应变特性，这对于电子学和光电子学中的多种应用至关重要。此外，通过使用无残留转移印章，并根据施加在界面处的作用力类型（法向力或剪切力）进行调控，实现了对目标薄片的拾取与释放过程。通过精确控制无残留印章的移动，成功利用自下而上和自上而下的堆叠方式，完成了h-BN/MoS2/h-BN异质结构的组装。进一步地，将预先组装的异质结构进行模块化堆叠，构建出更为复杂的异质结构，展示了该方法的灵活性与可扩展性。本工作不仅实现了二维材料无残留单层薄片的制备，也为范德华异质结构的优化制备技术开辟了新途径。

引言

二维（2D）材料的快速发展已显著改变了众多研究领域，为先进器件的开发创造了前所未有的机遇。这些材料具有优异的电导性、机械强度和热稳定性等卓越特性，使其成为电子与光电子器件、热管理方案、能量存储系统以及传感器应用的理想候选材料1,2,3,4,5,6,7,8。此外，构建范德华（vdW）异质结构的能力进一步增强了其功能性，可实现能带结构和层间相互作用的精确调控9,10,11,12,13。这一能力可带来针对特定应用定制的新颖或优化的材料性能。

然而，二维材料的处理与操控面临显著挑战，尤其是在加工过程中保持其优异品质尤为困难。传统制备技术带来的残留污染会严重损害材料的完整性，从而对其在器件中的性能与可靠性产生不利影响14,15。在二维材料的制备过程中使用聚合物常常会留下不希望的残留物16,17。为解决这一问题，多位研究人员已探索了先进的制备技术和洁净转移工艺，以提升高纯度二维材料的制备水平。Wang 等人提出了一种创新的组装技术，利用范德华（vdW）吸附作用，在石墨烯/氮化硼异质结构中实现了洁净界面18。基于这一概念，Wen 等人近期采用了一种以 h-BN 作为中间层的范德华辅助干法转移技术，通过横向剥离范德华层实现了单层薄片的无污染分离19。在一项具有代表性的前期技术中，Pizzocchero 等人开发了"热拾取"技术，用于异质结构的批量组装，通过在较高温度下堆叠实现了无气泡界面的快速、高产率制备20。此外，Wang 等人提出了一种无聚合物的方法，使用柔性氮化硅薄膜，可在超高真空和高温条件下实现洁净组装21。尽管先前的研究已开发出优异的方法，但获得无残留单层薄片并实现简便加工的能力仍然至关重要。因此，开发高效的无残留加工方法对于充分发挥二维材料在实际应用中的潜力至关重要。

在Lee等人先前的研究中，开发出一种新颖的制备方法，该方法利用二维材料之间固有的范德华（vdW）相互作用，无需使用聚合物支撑层即可获得单层薄片并组装异质结构22。通过原子力显微镜（AFM）、高分辨率透射电子显微镜（HR-TEM）、X射线光电子能谱（XPS）以及电学测量等全面表征，证实所转移的薄片及其形成的异质结构均无残留物。在这一无残留转移平台的基础上，本研究提供了一个详细且以实验方案为导向的操作指南，涵盖了从实验装置搭建到复杂异质结构扩展组装技术的完整流程。具体而言，文中详述了干法转移系统的搭建、 stamp（转移头）制备策略，以及获取洁净且超薄的h-BN和MoS2薄片的优化步骤。这些材料因其强烈的范德华吸附能力及优异的电子特性而被广泛使用13,23,24,25。此外，还系统描述了逐层拾取与无残留释放的技术，以及多种异质结构组装方法，包括自上而下法、自下而上法和模块化堆叠工艺。

本文结构如下：步骤1和步骤2详细介绍了干法转移系统的设计以及两种印章的制备，包括预剥离印章和胶带印章。步骤3概述了使用这些印章制备无残留碎片的过程。步骤4和步骤5描述了垂直堆叠的操作流程 通过 无残留印章技术，从而实现复杂异质结构的构建。最后，步骤6介绍了一种原子力显微镜（AFM）探针挤压技术，可选择性地去除界面气泡，从而在组装后提升界面质量。总体而言，这些实验方案旨在提供一种通用且可重复的方法，用于制备洁净、高质量的二维异质结构。

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方案

本研究中所用耗材和设备的详细信息列于材料表中。

1. 无残留制造的仪器设备

注意：二维材料的无残留制备在环境条件下使用定制的干法转移装置完成。该装置包含三个主要组件：定制光学显微镜、XY轴样品台和XYZ轴印章操纵器（图1A）。这些组件安装在防震台上，以在操作过程中尽量减少外部干扰。该装置采用手动控制。

  1. 光学显微镜：为定制的商用光学显微镜配备长工作距离物镜（5×、10×、20×、50× 和 100×），并连接数字相机，以实现适当的放大倍数和充足的操作空间。将相机连接至计算机，并确认其与数据采集软件兼容。
  2. XY轴样品台：组装两个线性平移台，以实现样品台在X和Y方向上的精确调节。此外，安装一个平面样品 holder，以妥善固定样品并将其置于台面上方（图1B）。
  3. XYZ轴印章操纵器：使用三个线性平移台和一个直角安装板组装成可在XYZ三个轴向上进行精确调节的操纵器。然后，利用另一个直角安装板和磁性板，通过磁铁牢固固定印章（图1C）。
    注意：操纵器必须安装在距离样品台足够近的位置，以确保印章能够充分接触样品。此外，该平移台在Z轴方向上的移动范围需超过2 cm。

2. 印模制备

注意：用于制作印章的胶带尺寸对过程无显著影响。此外，建议在使用印章前立即移除覆盖膜，以确保牢固粘附。

  1. 制备双面胶带印章（预剥离印章）。
    1. 将一段双面 Kapton 胶带裁剪成 4 mm × 5 mm 的矩形（图 2A）。
    2. 将该段双面胶带粘贴至载玻片的中部边缘，然后揭去覆盖膜（图 2B）。
  2. 制备单面胶带印章（胶带印章）。
    1. 将一段单面胶带裁剪成菱形，每边长度为 5–6 mm（图 2C）。
    2. 使其与步骤 2.1 中所述的双面胶带印章保持一致。
    3. 将单面胶带粘贴至双面胶带上，胶面朝上，确保其窄端超出载玻片边缘 1 mm（图 2D）。
      注意：由于单面胶带超出载玻片边缘，因此选择刚度较高的胶带以尽量减少使用印章时的弯曲  。
    4. 揭去覆盖膜，暴露出单面胶带的粘性表面。

3. 无残留区域与单层薄片的制备

  1. 对块体晶体进行预剥离处理。
    1. 使用棉签和剃刀片制备一块块体晶体。
    2. 将晶体粘附到预剥离印章的粘性表面（图3A）。然后将另一块预剥离印章置于晶体上方，形成三明治结构。
      注意：使用预剥离印章时，必须确保块体晶体的整个表面均匀地粘附在印章上，这对于剥离后获得大面积且平整的表面至关重要。
    3. 轻柔地进行剥离，并重复此过程3至5次，直至获得清洁且厚度均匀的亚微米级晶体（图3B）。
      注意：剥离过程的重复次数应根据需要调整，直到获得足够均匀且薄的预剥离晶体。该步骤决定了后续所获得无残留区域的厚度和质量。
  2. 准备一块洁净的二氧化硅/硅（SiO2/Si）基底。
    注意：为尽量减少外来残留物的影响，在使用前需用100倍光学显微镜检查清洗后基底的状态。对于薄二维材料的视觉识别，推荐使用300 nm厚的SiO2层。
    1. 使用晶圆切割器将热生长的300 nm厚SiO2/Si晶圆切割成1 cm × 1 cm的小片。
    2. 将基底浸入高纯度电子级丙酮中，并使用超声清洗机超声处理2分钟。
      注意：丙酮超声清洗应在通风橱内进行。
    3. 用超纯去离子水冲洗基底。
    4. 用氮气吹干基底，随后将其放置于温度高于100 °C的加热板上至少5分钟，以防止溶剂残留。
    5. 进行氧气等离子体处理，氧气流速为100 sccm，本底压力为1 × 10-2 Torr，功率为100 W。稳定气体流速60秒，施加等离子体10秒，然后排气20秒，再通气20秒。
  3. 获取无残留区域（视频1）。
    注意：视频1展示了从预剥离的h-BN中获取无残留区域的过程。图2E提供了仪器示例图像，以帮助理解该过程。将胶带片粘附在玻璃载片中间边缘的原因是为了最小化样品台与印章操纵器之间的干扰（距离≈1 cm）。
    1. 将预剥离的晶体放置在样品台上。
      注意：所有加载到样品 holder 上的样品均用双面胶固定。
    2. 利用磁铁将胶带印章以至少5°的倾斜角度固定在印章操纵器的磁性板上。印章的倾斜通过在印章后部使用玻璃载片堆叠作为支撑来实现（图2E）。
      注意：此倾斜角度在所有涉及胶带印章的操作中均一致 使用 。
    3. 通过调节样品台，将胶带印章对准预剥离晶体的正上方。
    4. 通过调节印章操纵器沿-Z方向移动，将胶带印章贴附到晶体的上表面（图3C）。
    5. 通过调节印章操纵器沿+Z方向移动，轻柔地剥离出薄的无残留区域（图3D）。
      注意：在剥离无残留区域时，同时将样品台沿+X方向移动，可减少施加在剥离材料上的张力，从而实现更稳定的加工性能，有助于获得更大的无残留区域。此外，只有未与胶带接触的区域才被视为无残留区域。
  4. 获得无残留的单层薄片及无残留印章（视频2和视频3）。
    注意：视频2和视频3分别演示了获取h-BN和MoS2无残留单层薄片的过程。
    1. 将清洗后的基底放置在样品台上。
    2. 通过调节印章操纵器沿-Z方向移动，将无残留区域牢固地粘附到基底上（图3E）。
    3. 通过调节印章操纵器沿+Z方向移动，剥离出单层薄片（图3F）。
      注意：薄片通过与基底之间的范德华（vdW）相互作用实现剥离。类似于步骤3.3.5中获取无残留区域的过程，同时将样品台沿+X方向移动有助于无残留薄片的剥离。一个无残留区域可多次用于获取单层薄片。此外，剩余的无残留区域可作为后续薄片操作所用的无残留印章。

4. 目标薄片操控原理：拾取与释放过程

  1. 使用无残留印章拾取目标薄片。
    1. 通过调节印章操纵器，将无残留印章与目标薄片对齐。
    2. 将印章操纵器沿 -Z 方向移动，使无残留印章接触目标薄片的部分区域（图4A）。
    3. 通过小心地将印章沿 +Z 方向调节，用无残留印章提起目标薄片  （图4B）。
      注：二维材料之间的范德华（vdW）粘附能大于二氧化硅（SiO2）与二维材料之间的粘附能，因此可实现拾取过程。
  2. 将目标薄片释放到基底上。
    1. 将清洁后的基底放置在样品台上。
    2. 通过调节印章操纵器，将已拾取的薄片对准目标位置。
    3. 通过将印章操纵器沿 -Z 方向调节，使目标薄片的整个区域牢固地接触基底（图4C）。
      注：确保与印章的无残留区域充分接触，同时保持胶带区域不受接触，以防止产生不必要的残留物。
    4. 通过将印章操纵器沿 +X 方向调节，将目标薄片从无残留印章上展开  （图4D）。
      注：释放过程利用沿 -X 方向的移动在二维材料间的范德华（vdW）界面施加剪切力，从而实现超润滑效应。此外，同时将样品台沿 -X 方向移动有助于更平稳地完成释放过程。

5. 无残留物范德华异质结构组件的制备

注意：所有拾取和释放过程均使用无 MoS2 残留的转移印章，按照第 4 节所述进行。采用合成的 MoS2 晶体（助熔剂区熔法生长）和 h-BN 晶体（高压砧细胞生长法生长）。

  1. 执行步骤3，以获得所需的MoS2和h-BN单层薄片，以及无残留的转移印章。
    注意：所有单层薄片均被有意地紧密排列在基底上，以便在视频4中进行可视化观察。
  2. 通过自下而上的堆叠过程组装h-BN/MoS2/h-BN异质结构，该结构称为Hetero A（视频4）。
    1. 使用无MoS2残留的转移印章拾取MoS2薄片。
      注意：二维材料之间的范德华（vdW）粘附能大于SiO2与二维材料之间的粘附能，因此无论h-BN与MoS2如何配对，目标薄片均可成功与无残留印章结合。
    2. 将其释放到h-BN薄片上，从而形成MoS2/h-BN结构。
      注意：若在组装过程中顶层部分与SiO2基底接触，则可实现更稳定的释放；相反，若顶层无法与基底接触，则顶层与底层之间也可能出现超润滑现象。因此，在拾取过程中，必须尽量减少无残留印章与目标薄片之间的重叠面积，以确保有效释放。
    3. 拾取另一片h-BN薄片，并将其释放到MoS2/h-BN结构上（图5）。
  3. 通过自上而下的堆叠过程组装h-BN/MoS2/h-BN异质结构，该结构称为Hetero B（视频5）。
    1. 使用MoS2无残留转移印章拾取h-BN薄片。
    2. 利用已拾取的h-BN薄片覆盖MoS2薄片，再用该h-BN薄片拾取MoS2薄片，形成h-BN/MoS2结构。
    3. 将组合结构释放到另一片h-BN薄片上（图6）。
      注意：为了便于后续的模块化堆叠过程，异质结构中的一层被有意设计为具有足够大的面积，以便于拾取操作。
  4. 通过模块化堆叠过程将Hetero A与Hetero B组装为六层异质结构（视频6）。
    1. 使用无残留转移印章拾取整个Hetero B结构。
    2. 将Hetero B释放到Hetero A上。
      注意：两个异质结构在相互接触时可能导致解体，因此建议一次性完成释放操作。此外，将样品台进一步向-X方向移动可提升模块化堆叠过程的性能。

6. 原子力显微镜针尖挤压技术

注意：该技术是一种可选的工艺，旨在增强组装效果，可作为后处理方法，用于去除异质界面处形成的气泡或污染物。

  1. 使用具有高弹簧常数的硅探针。
    注意：非接触式探针适用于挤压过程。
  2. 将样品装载到 AFM载物台上。
  3. 在扫描速率为1 Hz、Z轴伺服增益为1的条件下，设置适当的施加力。建议从较低的力值开始（例如，5 nN至2000 nN之间），并逐步增加施加力。
  4. 在挤压过程中，将施加力从30 nN逐步增加至1000 nN。调整扫描范围以覆盖整个异质界面，并延伸至每一片层的边缘，以确保完全去除鼓泡。
    注意：挤压过程的最佳施加力取决于样品厚度和界面状态。

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结果

本方案通过完全利用范德华（vdW）相互作用，制备出无残留物的单层薄片及复杂的异质结构组装体。在先前的研究中，已对无残留二硫化钼（MoS2）薄片的表面形貌、化学组成和电学性质进行了全面表征22。如图7所示，采用高分辨率透射电子显微镜（HR-TEM）在原子尺度上检测表面结构。HR-TEM图像和选区电子衍射（SAED）图样证实了MoS2具有对称的六方晶体结构。此外，能量色散X射线光谱（EDS）提供了元素分布图和成分分析，结果显示碳和氧原子的含量可忽略不计，表明聚合物残留和氧化程度极低。同时，采用X射线光电子能谱（XPS）分析元素的化学态。Mo 3d和S 2p谱峰位置与先前研究结果一致26。观察到的微弱MoOx峰强度与未处理的块体晶体中相当，说明制备过程中氧化可忽略。对所制备场效应晶体管的电学测量进一步证实了薄片具有优异的电子质量，其最大场效应迁移率为60 cm...

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讨论

利用范德华相互作用并控制范德华界面处施加力的方向，可实现从无残留单层薄片到异质结构的组装。与其他方法相比，该方法无需复杂的基础设施、严格的制备工艺以及暴露于聚合物、溶剂或温度变化等实验变量23,24。除了制备无残留单层薄片外，还可通过自上而下、自下而上以及模块化堆叠的方式组装范德华异质结构。

印章倾斜（约5°）在获取薄片或使用无残留胶带印章进行操作时至关重要。这种倾斜有助于精确控制二维材料与无残留印章之间的接触面积，确保稳定可靠的调节。为了对倾斜角度提供更严格的标准，进行了一系列实验 通过将倾斜角度从 0° 变化至 11.3° 进行实验，每一步骤重复 20 次，如步骤 3.3.5 所述。只有当倾斜角度至少为 5° 时，无残留区域的产率才超过 75%；而较低角度则导致产率显著下降（插图 图2E）。值得注意的是，在0°时，该过程完全不可行。因此，建议最小倾斜角度为5°...

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披露

作者无任何利益冲突需要披露。

致谢

本研究由韩国国家研究基金会（NRF）资助，该基金会由韩国政府（科学技术信息通信部）资助（项目编号：RS-2022-NR070247 和 RS-2023-00218908），以及由韩国科学技术院（GIST）资助的 GIST-MIT 研究合作项目支持。

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材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
原子力显微镜Park SystemsXE-100
共聚焦拉曼显微镜HoribaLabRAM HR Evolution
接触模式原子力显微镜探针 NanosensorsPPP-CONTSCR用于接触模式测量，弹簧常数：0.2 N/m 
数码相机SONYE3ISPM06300KPB
双面聚酰亚胺胶带Daehyun STST-930H用于将单面胶带固定在玻璃载片上
六方氮化硼晶体2D SemiconductorsBLK-hBN高压砧块法生长
MoS2晶体2D SemiconductorsBLK-MoS2-SYN合成晶体，助熔剂区熔法生长
非接触模式原子力显微镜探针 NanosensorsPPP-NCHR用于纳米挤压，高弹簧常数：42 N/m
光学显微镜OLYMPUSBX51
等离子体系统 Femto ScienceCUTE-1MP/R用于氧气等离子体处理
单面胶带Nitto DenkoRevalpha RA-98LS(N)高刚性胶带
超声波清洗机Branson5510E-DTH

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