方法文章

通过可定制的自动化场效应晶体管测量平台推动钙钛矿FET高通量研究

DOI：

10.3791/68573

⸱

2025年9月19日

 ,  , 
1Institut für Physik, Institut für Chemie, Humboldt-Universität zu Berlin, 2Center for the Science of Materials Berlin, 3Helmholtz-Zentrum Berlin für Materialien und Energie GmbH

本文内容

摘要

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

本方案介绍了一种用于制备和表征钙钛矿薄膜场效应晶体管的高通量工艺。我们描述了一种基于光刻技术的可定制化制备流程，并介绍了一种自动化表征程序，该程序结合了多路复用器、定制测量电路板和自主编写的软件。

摘要

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

基于钙钛矿的薄膜场效应晶体管（PeFETs）尚未实现这一有前景材料体系的全部理论潜力。为弥合这一差距，开发并优化新型钙钛矿组分及制备技术至关重要。鉴于潜在化合物种类繁多，以及浓度、温度和溶剂选择等大量影响变量的存在，采用高通量研究方法对于高效探索与推进该领域发展尤为关键。本文介绍一种灵活且可定制的流程，涵盖从基底制备到器件表征的全过程。该流程依托光刻技术实现定制化图案化，并集成自动化测量平台用于场效应晶体管表征及自动化数据分析。自动化测量平台基于一个多路复用器，连接五个测量电路板；每个电路板可配置为测量一个基底上的四个器件，从而实现对20个器件的自动化测量，最多支持5种不同的钙钛矿配方。通过标准化测试程序，原始数据被自动分析，以获得PeFET的转移特性与输出特性，以及阈值电压、亚阈值摆幅和场效应迁移率等关键性能参数。最终形成一个系统化组织的数据池，便于不同钙钛矿组分或不同制备条件下的数据进行直接比较。

引言

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

在过去的二十年中，基于金属卤化物钙钛矿（MHP）的光电子器件领域取得了令人瞩目的进展。特别是其在光伏器件和发光二极管（LED）中的成功应用，使得这类材料受到日益增长的关注。基于MHP的太阳能电池的能量转换效率已从2013年的13.9%迅速提升至2024年的26.7%1,2,3,4,5,6。基于MHP的LED在可见光谱的广泛范围内实现了超过20%的外量子效率，这得益于其带隙可精细调节的特性，同时也实现了双色LED7,8,9。这些显著进展展示了MHP在光电子器件中的巨大潜力。

然而，基于金属卤化物钙钛矿（MHP）的薄膜场效应晶体管（PeFETs）领域的发展尚未取得类似的突破。尽管MHPs在理论上具备成为场效应晶体管理想材料的潜力，其理论载流子迁移率超过1000 cm2V-1s-1，并具有长程平衡的载流子传输特性10,11,12，但目前性能最高的实际器件所达到的载流子迁移率仅为55 cm2V-1s-1。这虽已是令人瞩目的成果，但也表明该领域仍存在巨大的提升空间13。

近年来，钙钛矿场效应晶体管（PeFET）性能的不断提升，主要通过优化器件结构、界面特性以及金属卤化物钙钛矿（MHP）的组分来实现13,14,15,16。此外，引入多种添加剂（如 SnF2、SbF3 或拟卤化物）也展现出良好的效果17,18,19,20。由于钙钛矿前驱体种类繁多，且具有研究价值的添加剂数量持续增加，导致可能的钙钛矿组分数量极为庞大。若再考虑浓度、溶剂和温度等大量实验变量，寻找高性能 PeFET 的研究必须依赖高通量方法。

我们介绍一种基于光刻技术的晶体管基底可扩展且可定制的制备工艺。目前大多数使用的PeFET结构至少依赖于一种采用掩模系统的接触层17,18,19,20,21。尽管掩模系统使用简便且时间效率高，但其边缘较模糊，并且会随时间推移而磨损。此外，其图案是预先固定的，无法根据变化的需求进行调整。相比之下，光刻技术由于光刻胶直接涂覆在基底表面，因而具有非常清晰明确的图案和边缘。采用无掩模光刻时，每次曝光的图案均可根据需要进行更改，从而实现批间甚至基底间的灵活调整。由于逐个曝光单个基底过程繁琐且耗时，因此将一块5 cm × 5 cm的玻璃基底作为一个整体单元进行处理，直至所有电极制备完成，然后再将其切割为25个1 cm × 1 cm的基底，使制备时间从16小时显著缩短至4小时。此外，也可使用更大的玻璃基底，以增加每批次的基底数量，实现工艺的规模化放大。

为了充分利用制造速度的提升，还必须具备一种能够可靠处理大量器件的表征方法。本文介绍了一种测量装置，该装置将多路复用器与自制的测量电路板相结合，并可直接通过参数分析仪的控制软件进行控制（图1）。此装置可实现对5个基底上共20个器件（每个基底4个）的自动测量。测量完成后，所获得的数据将由自编脚本自动分析（补充文件1），该脚本可计算PeFET的关键性能参数，并将其保存至数据池中，便于结果比较和长期趋势分析。

将更快的制备工艺与自动表征流程相结合，能够实现一种可靠、可扩展、高通量且灵活可定制的工艺，使其成为探索新型金属卤化物钙钛矿（MHP）组分的有力工具。

基底制备和场效应晶体管表征；光刻、旋涂、数据分析示意图。
图1：本研究展示的高通量钙钛矿场效应晶体管（PeFETs）研究流程的实验示意图。 （1）在单个大面积基底上进行基底制备。（2）通过涂覆钙钛矿材料对单个基底进行处理。（3）自动化测量与数据分析。 请点击此处查看该图的放大版本。

方案

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

本研究中所用试剂和设备的详细信息见材料表。

1. 光刻技术

  1. 基底清洗
    1. 取一块 50 mm × 50 mm 的玻璃基底，在异丙醇（IPA）中超声处理 10 分钟，随后用氮气枪吹干。再用丙酮重复上述步骤。
    2. 干燥后，将基底置于低压氧气等离子体中处理（5 分钟，20 sccm，0.35 mbar，150 W）。
      注：此为标准清洗流程，凡后文提及“清洗基底”时，均指重复此步骤。
  2. 栅极光刻
    1. 将清洗后的基底放置于匀胶机上，在基底中心滴加 600 µL 光刻胶。启动匀胶程序（60 秒，4000 rpm，2000 加速，3.5 µm）。
    2. 将基底转移至预热的热板上进行曝光前烘烤（60 秒，110 °C）。冷却后，将基底转移至无掩模光刻机中进行曝光（15 mW，75%，1 × 1）。
    3. 将完成曝光的基底置于预热的热板上进行曝光后烘烤（70 秒，110 °C）。
    4. 在显影液中显影光刻胶 90 秒，随后用去离子水冲洗，并用氮气枪吹干。
  3. 栅极铜蒸发
    1. 将基底转移至低压氧气等离子体中处理（5 分钟，20 sccm，0.35 mbar，150 W）。
    2. 将基底放入蒸发腔室。首先蒸镀 5 nm 铬（Cr），然后蒸镀 50 nm 铜（Cu）。将基底从蒸发腔室取出，浸入剥离液中，并在 50 °C 下超声处理 30 分钟。
  4. 原子层沉积（ALD）Al2O3
    1. 清洗基底，将基底转移至原子层沉积设备中。运行 Al2O3 沉积程序共 800 个循环，形成 100 nm 厚的 Al2O3 层。
      ​注：每个循环包括 35 ms 的三甲基铝脉冲和 250 ms 的 H2O 脉冲。前 25 个循环的腔室温度为 100 °C，后续 775 个循环为 200 °C。
  5. 源/漏极光刻
    1. 清洗基底。按照步骤 1.2 所述方法在基底上涂覆光刻胶。
    2. 在光刻曝光前，将基底在光刻机中与第一层光刻的标记对准。随后按照步骤 1.2 进行曝光、曝光后烘烤和显影。
  6. 源/漏极金蒸发
    1. 将基底转移至低压氧气等离子体中处理（5 分钟，20 sccm，0.35 mbar，150 W）。将基底放入蒸发腔室。首先蒸镀 5 nm 铬（Cr），然后蒸镀 50 nm 金（Au）。
    2. 将基底从蒸发腔室取出，浸入光刻胶剥离液中，并在 50 °C 下超声处理 30 分钟。
  7. 基底切割
    1. 清洗基底。使用匀胶机涂覆光刻胶（60 秒，4000 rpm，2000 加速，3.5 µm）。将基底置于热板上烘烤（5 分钟，110 °C）。
    2. 将基底转移至晶圆切割机，切割为 10 mm × 10 mm 的小片。在剥离液中于 50 °C 超声处理 30 分钟以去除光刻胶（图 2）。

晶体管基底的光刻工艺示意图；包括栅极、源/漏极步骤及接触电极。
图 2：5 cm × 5 cm 基底制备工艺的示意图。该流程包括后续的光刻步骤，随后将基底切割为 1 cm × 1 cm 的小片（A）。最终晶体管基底的图像，包含有和无钙钛矿层的四种器件，以及一个电容基底的图像（B）。每批次制备一个电容基底，用于测量 Al2O3 层的介电常数。请点击此处查看该图的放大版本。

2. 旋涂钙钛矿层

注意：由于钙钛矿层对空气敏感，从这一步开始，后续所有操作均需在手套箱中进行。

  1. 溶液制备
    1. 在旋涂前一天配制前驱体溶液。
    2. 称取 150 mg SnI2 溶于 1398 µL DMF 中。称取 125 mg CsI 溶于 1203 µL SnI2 溶液中。称取 15 mg PbI2 溶于 1017 µL CsSnI3 溶液中，得到浓度为 0.4 M 的 Cs(Sn0.9Pb0.1)I3 溶液，其中 Cs 与 Sn + Pb 的摩尔比为 1.25:1。称取 6 mg SnF2 溶于 1000 µL DMF 中。
    3. 将配制好的溶液在 60 °C 下振荡过夜。
  2. 旋涂
    1. 在旋涂前，将 765 µL 配制好的 SnF2 溶液加入 1017 µL Cs(Sn0.9Pb0.1)I3 溶液中。将基底放入旋涂仪中。
    2. 用移液器取 20 µL 配制好的前驱体溶液滴加至基底中央。启动旋涂仪（150 秒，4000 rpm，加速度 1000 acc，薄膜厚度约 40 nm）。将旋涂后的基底在 120 °C 下退火 5 分钟。
  3. 器件分离
    1. 每个基底上包含四个器件，需进行分离以避免相互干扰。取一根棉签，蘸取 DMF，从加热板上取下基底。
    2. 用棉签在仍处于高温的基底上沿各个独立器件边缘划线，以分离钙钛矿层。以相同方式去除所有电极接触区域上的钙钛矿层。

3. 表征

  1. 硬件设置
    1. 将基底倒置放置在测量板上，并确保右侧器件的接触焊盘与测量板上相应的引脚对齐（图3).
    2. 将测量板与多路复用器连接。将多路复用器连接至参数分析仪的SMU。 通过 两条同轴电缆，一条用于栅极接触，另一条用于源极/漏极接触，将源极连接到SMU，漏极接地。
  2. 软件设置
    1. 确保所有电缆均正确连接。以管理员身份启动参数分析仪并运行控制软件。
    2. 通过定义连接到多路复用器并装载了基底的测量板数量来配置测量。定义基底的名称/标识符以及需要表征的器件数量。
    3. 将所有测量的漏极配置为公共接地。对于转移特性测量，设置栅极电压从 25 V 线性扫描至 -30 V，电压步长为 -0.1 V。将源极分别配置为 1 V、10 V 和 30 V 的恒定偏压。
    4. 对于输出测量，在栅极施加从 -30 V 到 10 V 的电压步进，步长为 10 V。
    5. 设置源极电压线性扫描，范围从 0 V 到 -30 V，步长为 0.5 V。在开始测量前，将源极和栅极电流范围设置为限流自动模式，限流值为 1 nA。
  3. 测量
    1. 命中 运行 在软件界面上点击，测量将开始。多路复用器会依次切换至预设的器件，参数分析仪则执行已配置的测试。
      注意：测量完成后，可在参数分析仪的控制软件中直接查看数据，并可将其导出为 xlsx 文件。
  4. 数据导出
    1. 将测量数据导出为 xlsx 文件。文件名必须包含批次编号、衬底编号以及转移测量的源漏偏压。
      注意：例如，若测量了第一批次的基底1至5，则输出数据文件命名为“Batch1_S1_S2_S3_S4_S5_Output.xlsx”。这意味着基底1被放置在第一个测量板上，基底2被放置在第二个测量板上，依此类推。若转移特性在10 V的源-漏偏压下测量，则相应的转移数据文件命名为“Batch1_S1_S2_S3_S4_S5_Transfer_10V.xlsx”。此外，在文件浏览器中还存在一个日志文件，其中包含有关数据与器件对应关系的信息。

微芯片封装的装配示意图，包含布线和安装平台。
图3：测量板装置的三维模型。（A）在测量板上放置基底的示意图。（B）测量板上的针脚阵列，分别显示加载基底前后的情况。请点击此处查看该图的放大版本。

4. 数据分析

  1. 自动化数据分析
    1. 将 xlsx 数据文件和日志文件传输至目标计算机，并将文件放置在“Data”文件夹中。运行 Python 脚本 Auto_Data_analysis.py（补充文件 1）。
      注意：脚本会要求输入底物的标识符，并询问是否在不同的源极/漏极电压下进行了多次转移特性测量。如果进行了多次转移特性测量，脚本将进一步要求输入源极/漏极电压的具体数值。在输入所有必要信息后，脚本将自动处理数据并生成一个名为“Plots”的文件夹。进入“Plots”文件夹，其中包含两个子文件夹：“Short”和“Working”。“Short”文件夹包含未能正常工作的器件的图表，“Working”文件夹则包含正常工作器件的图表。进入“Working”文件夹，其中的 PNG 文件以相应器件命名，展示了所有输出特性和转移特性的图表概览，以及测量配置和计算得到的性能参数。
  2. 数据池
    1. 确保该 Python 脚本还会为每一批次生成一个独立的文本文件，并为所有器件生成一个合并的文本文件，其中包含实验变量和性能参数等元数据，可用于任何独立的数据分析软件进行进一步分析。

结果

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

为了验证底栅和底接触基底的制备方法，并确保在后续光刻步骤及大尺寸玻璃基底切割完成后整个器件结构能够正常工作，所有器件均需经过质量控制检测。在切割完成但尚未沉积钙钛矿层之前，将整批基底置于测量装置中进行测试。在源极与漏极之间施加10 V电压，同时将栅极电压从-40 V扫描至30 V。测试范围根据该基底所用于的PeFET器件感兴趣的工作范围确定。记录并评估栅极接触处测得的最大电流。在本测试条件下，任何最大栅极电流小于1 × 10-7 A的器件均被视为合格。图4展示了一次此类质量控制的示例。在96个器件中仅有6个未通过质量检测，其中2个完全短路。高比例的功能性器件表明，该器件结构具有足够的稳定性以承受切割过程中的机械应力，相比逐个处理单个基底的工艺可显著节省时间。

质量控制热图，批次数据；电压与器件分析；突出显示异常
图4：基底制备过程结束时质量控制的典型结果。该矩阵显示了同一批次24个基底（每个基底含4个器件）在质量控制过程中测得的最大栅极电流（单位：安培）。绿色表示器件通过质量控制。本示例中，96个器件中有6个未通过质量控制。请点击此处查看该图的放大版本。

基于Cs(Sn0.9Pb0.1)I3钙钛矿的PeFET器件被制备，并使用自动化测量系统进行表征。在所用的系统中，5块测量板（每块可连接4个PeFET）连接至一个多路复用器，该多路复用器进一步连接至参数分析仪，从而实现最多20个PeFET的自动化测量。器件的沟道长度为150 µm，沟道宽度为1 mm。栅极和源-漏电极均采用无掩模光刻技术制备，从而实现对栅电极尺寸的精确控制。通过最小化栅极接触面积，减少了钙钛矿层与栅极之间的重叠区域，这降低了介电层区域（位于钙钛矿与栅极之间）出现缺陷的可能性，从而避免可能导致的短路。所有测量均在充满N2的手套箱中进行。利用数据分析脚本，可快速生成器件关键参数的概览。图5展示了自动生的转移特性和输出特性曲线的截图，具体说明如下。在本示例中，转移特性测量了三个不同的源/漏电压（A、B、C），以确保至少获得一个处于线性区和一个处于饱和区的测量数据。脚本首先分析输出特性，并通过对输出曲线进行线性拟合（1）推断出线性区和饱和区。线性区以红色背景标示，饱和区以蓝色背景标示。由于存在多种确定阈值电压的方法，而这些方法对于非理想特性的场效应晶体管可能导致显著不同的结果，因此该脚本采用三种不同方式计算阈值电压。第一种阈值电压通过输出特性（1）确定，即识别线性区与饱和区之间的边界。第二种阈值电压通过绘制源/漏电流的平方根与栅极电压的关系曲线（4），并对饱和区进行线性拟合得到；线性拟合曲线与x轴的交点即为阈值电压。类似地，饱和区的阈值电压也可通过线性拟合源/漏电流与栅极电压的关系曲线（3），并确定其与x轴的交点来获得。饱和区和线性区的载流子迁移率则由相应线性拟合曲线的斜率计算得出。最后展示的图为对数坐标下的转移特性曲线（2）。在该图中，通过确定最大斜率点来计算亚阈值摆幅。图（1）和图（3）还在第二y轴上显示了相应栅极电流（范围经过调整），便于快速观察栅极电流的非理想行为。

如图5所示，针对每个源漏电压，所有计算得到的性能参数以及测量设置均被汇总在一张表格中。此外，所有线性拟合结果均显示在图中，便于快速检查拟合结果是否合理。例如，在-1 V（A2）的对数坐标转移特性图中，程序显然未能确定真实的最大斜率点，因而低估了器件的亚阈值摆幅。为了寻找最大斜率点，程序首先识别并截去图中噪声较大的部分。然而，在本例中，真实最大斜率点非常接近噪声区域，导致程序错误地将其截除，表明该程序仍需进一步优化。尽管如此，该程序仍能快速、简便地提供器件性能的总体概览，并支持不同器件之间的性能比较。

半导体器件性能分析；I-V 曲线、转移特性、参数表。
图 5：PeFET 器件性能数据的自动生成可视化概览。展示了转移测量过程中三种不同源/漏电压下的数据（A：-1 V，B：-10 V，C：-30 V）。对于每个源/漏电压，均显示了输出曲线（1）、对数坐标下的转移曲线（2）、线性坐标下的转移曲线（3）以及线性坐标下转移曲线的平方根（4）。图（1）和（3）还通过次级 y 轴（具有适当量程）显示了相应的栅极电流，便于直观识别栅极电流中的非理想行为。图表旁边的表格列出了外推和计算得到的性能参数以及测量设置。请点击此处查看该图的放大版本。

除了图5所示的可视化概览外，性能参数还以表格形式保存在文本文件中。实验数据也存储在类似的文件中。这些数据可用于任何可用的数据分析软件进行比较，便于观察随时间变化的性能趋势，或发现实验变量与性能参数之间的关联。

补充文件 1：Auto_Data_analysis.py 的 Python 脚本。 请点击此处下载该文件。

讨论

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

本文介绍的用于制备和表征PeFET的高通量工艺，为探索新型钙钛矿组分提供了一种可扩展且灵活的方法。该方法通过结合光刻技术实现精确的基底制备，并整合自动化测量与数据分析，显著提高了实验效率13,14。该方法的一个关键优势在于能够快速生成并系统性地比较结构化的数据集，这对于寻找优化的PeFET性能至关重要15,16。

该方法中的一个关键步骤是基于光刻技术的晶体管基底制备。与传统的掩膜版方法相比，光刻技术在器件布局的图形定义和灵活性方面具有显著优势21。这一优势在基础研究中尤为重要，因为在不同批次之间甚至单次实验迭代过程中，可能需要对器件结构进行微小调整。尽管掩膜版方法通常比光刻技术更简单且耗时更少，但这些局限性可以通过起始使用大尺寸基底来克服，该基底最终会被切割，从而减少所需的光刻次数，并使24个基底的制备时间缩短75%。切割后对基底进行的质量控制验证了基底能够承受额外应力的稳定性13。

将多路复用器与定制测量电路板集成可简化并加速表征过程，从而在单次运行中实现对多达20个器件的评估，且每个器件可包含多达5种不同的钙钛矿组分13,17。

最后，自动化的数据分析可确保实验结果的高效处理与解读。通过系统地提取载流子迁移率、阈值电压和亚阈值摆幅等关键性能参数，该方法能够快速比较不同的钙钛矿配方及工艺条件。然而，该分析脚本对非理想器件行为较为敏感，这是一大挑战。尽管存在这些局限性，所提出的方法仍为快速获取多种性能指标提供了一种强大且灵活的工具，有助于高效地系统优化材料与工艺条件19,20。

披露

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

作者无任何利益冲突需要披露。

致谢

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

本工作在联合实验室GEN_FAB框架内完成，并得到亥姆霍兹创新实验室HySPRINT的支持。

材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
µPG 101Heidelberg Instruments光刻机
丙酮Roth5025.2
AZ 2026 MIFMicroChemicals1002026显影液
AZ nLOF 2027MicroChemicals1A002070光刻胶
CsITCIC2205
DMFRothT921.1
Femto plasmaDiener低压等离子体
GEMStarXTArradiance 原子层沉积设备
异丙醇RothCN09.1
Keithley 4200A-SCSTektronix参数分析仪
LabSpin6SUSS MicroTec旋涂仪
PbI2TCIL0279
SnF2Thermo Scientific ChemicalsAC308600050
SnI2TCIT3449
TechniStrip NI555MicroChemicalsTNI555M5剥离液
三甲基铝Strem93-1360

参考文献

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
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