高Q值氮化硅薄膜谐振器的制备与表征

摘要

本文追踪了氮化硅薄膜谐振器的生命周期，从设计、制备到表征的全过程。

摘要

氮化硅薄膜是一种广泛应用的光机械谐振器平台，具有高机械品质因数（Q）、低光学损耗，并可通过多种应变工程、声子晶体和光子晶体工程技术实现增强的光机械耦合。尽管这类器件已被广泛使用，其制备与表征过程往往依赖于研究团队之间口口相传的隐性知识。本文提供了一个详细的视频教程，全面展示现代氮化硅薄膜谐振器的设计、制备与表征流程（具体而言，是一种厘米尺度的Si₃N₄纳米带，可在室温下支持Q值超过10⁸的扭转模式）。该实验方案涵盖了有限元仿真、晶圆级与芯片级加工工艺，以及基于光学杠杆的读出技术。特别关注了光刻图形化、干法与湿法刻蚀、器件操作处理以及衰减测量等关键步骤。本教程既可为初学者提供实用的入门指导，也可为有经验的研究团队在复制或改进类似器件时提供参考。所有操作均在标准的高校洁净室和实验台环境中完成。

引言

氮化硅薄膜在量子光力学中发挥了重要作用¹ 在过去的二十年中，从发现商用膜（透射电镜载网）能够支撑品质因数与频率乘积超过10的鼓模开始¹³ 赫兹，并采用中间膜方法耦合到高精细度光学腔^2,3,4逐渐认识到，张应力和振型如何通过一种称为耗散稀释的效应影响机械品质因数Q。^5,6），推动了微图案膜——蹦床状^7,8二维与一维声子晶体^9,10，分形¹¹，以及周长模式谐振器¹²—Q值高达10⁹结合低温技术，这些装置实现了诸如基态冷却等具有里程碑意义的实验^13,14, 有质动力压缩

方案

1. 模拟与设计 ^32,28

1. 选择谐振器参数以最优地满足预设目标
   1. 构建所关注的通用谐振器几何结构的 COMSOL 模型。启动软件建模向导并创建二维仿真。在结构力学物理场菜单下，选择 Plate or Shell（板或壳）。
      注意：在此上下文中，板与壳之间的差异极小。
   2. 在设计过程中，器件的频率、模态形状、有效质量及品质因数最为关键。因此，在“选择研究”菜单中选择 Eigenfrequency, Prestressed（预应力特征频率）。
   3. 构建谐振器几何结构，并将所有域的材料设置为化学计量比的氮化硅（在软件材料库中列为 Si₃N₄-silicon nitride）。
      注意：氮化硅的力学性能因化学计量比和沉积工艺的不同而有所变化。我们将默认材料密度修改为 2700 kg/m³，以反映本研究中所用薄膜的特性（见下文）。
   4. 在模型中添加与 Si₃N₄ 薄膜预应力相对应的初始应力和应变（本例中设定为 1 GPa）。然后添加一个固定约束节点，并选择 Device's cl....

结果

我们通过制备一个包含多个100 nm厚的对角线形条带谐振器³⁴的晶圆，并表征其前几个振动模式，来演示该实验方案。在本研究中，条带长度为7 mm，宽度为400 µm，圆角直径为662 µm。需要注意的是，尽管本研究中使用的光学杠杆（OL）天然适用于检测扭转模式，但通过将光束定位在具有非零角偏转的位置，也可用于检测横向弯曲模式。作为示例，我们使用光学杠杆（OL）同时测量了条带的弯曲模式和扭转模式。

我们首先在 COMSOL 中对该设计的前两个模式进行仿真。特征频率分析得到两个主要模式：一个为 53 kHz 的弯曲模式，Q 值为 4000 万；另一个为 70 kHz 的扭转模式，Q 值为 2 亿。观察它们的模态形状有助于理解如何利用光杠杆对这些模式进行探测。如图 4C所示，弯曲模式在条带中心与其圆角之间的中点处具有最大的角位移，而扭转模式在条带中心处的偏转最大。我们在后续进行表征时将注意到这一点。

接下来，我们创建一个直径为1.......

讨论

从图5的数据中可以明显看出，尽管扭转模式的品质因数（Q）与模拟值相符，但弯曲模式的Q值低于预测值。这并非模拟质量的问题，而是由于忽略了基底模式耦合⁴⁶和夹持损耗等外部损耗机制所致。本实验方案中采用的耗散稀释模型已考虑了所有内在损耗机制，因此为预应力纳米机械谐振器的性能设定了上限。

另一个必须考虑的特殊因素是KOH刻蚀速率对所释放结构几何形状的依赖性。尽管KOH与硅的反应速度相对较快，但氮化硅可作为硬掩模。因此，大面积器件的刻蚀时间明显长于尺寸较小的器件。此外，KOH刻蚀在100晶向上具有各向异性，会形成54.74°角的金字塔形结构²。虽然大多数几何特征均可通过这种方式刻蚀，但夹具及芯片边缘附近其他类似封闭区域则无法有效刻蚀。因此，芯片角落或边缘处的圆角会限制刻蚀速率。

释放步骤的一个主要限制是所制备结构的存活率。尽管在遵循第1和第2节步骤后，几乎任何几何形状（在分辨率限制范.......

材料

本文使用的材料清单

姓名	公司	目录编号	评论
100纳米双面硅3N4 在4英寸200µm Si晶圆	WaferPro		用于制造薄膜谐振器的标准氮化硅晶圆
13 kHz Sonificator Quantrex 70	L&安谱超声		与丙酮联合使用，用于去除芯片表面的污染物和固化的光刻胶。
150 毫米玻璃培养皿，20 毫米深	康宁公司	08-747F	用于 HMDS 引物处理
150 毫米塑料培养皿，15 毫米深	Supertek	S01268	用于晶圆传输
2 μm 注射器滤器	Millipore Sigma	SLAP02550	用于过滤以抵抗颗粒物
50 ml PYREX Griffin 硼硅酸盐玻璃烧杯	康宁公司生命科学部		通用液体浴容器
丙酮 99.5% ACS 级	Sigma Aldrich	179124	用于去除 S1813 光刻胶的通用溶剂
CarboFib 镊子	TDI 国际	TDI 2ACFR-SA	通用型耐化学腐蚀镊子，用于在各种溶液中安全操作芯片
压缩氮气钢瓶	本地提供		干燥与清洁
去离子水	本地提供		通过稀释腐蚀性物质来清洗芯片/晶圆
一次性毛细吸管 7.0-7.4mm	VWR 科学		用于 HMDS 引物处理
Emlimny USB数码显微镜	Emlimney		用于湿法刻蚀进程的远程监控
六甲基二硅氮烷（HMDS）	Sigma Aldrich	440191	晶圆底涂剂
HiCube HiPace 80 涡轮分子泵	Pfeiffer Vacuum		用于抽空样品真空室的涡轮分子泵
氢氟酸 48%	Sigma Aldrich	695068	酸洗和稀释至使用浓度为10%的薄膜稀释剂
ICP-RIE DSE，Versaline DSE III	Plasmatherm		对于 Si3N4 蚀刻
异丙醇 99.5% ACS 级	Sigma Aldrich	190764	用于将释放的膜从液体转移到空气中，并用于清洁已释放的薄膜
Kapton 胶带 - 1 密耳，1⁄2" x 36 码	ULINE	S-7595	用于在等离子体刻蚀步骤中将晶圆和芯片固定在载体晶圆上
LatticeAx 225	LatticeGear		切割工具
Laurell WS 650 旋涂仪	Laurell Technologies Corporation		用于在晶圆上沉积均匀光刻胶层的旋涂机
无掩模对准器，  MLA150	Heidelberg Instruments		光刻机 <图片替代文本="公式 1" src="/files/ftp_upload/68706/68706eq02.jpg" 样式="margin: auto;"/>=100 nm
甲醇 99.8% ACS 级	Sigma Aldrich	179337	用于将释放的膜从液体转移到空气中，以及清洁已释放的薄膜
MF-319显影剂	试剂		制作曝光的光刻胶图形
Microposit S1800 G2 系列光刻胶	陶氏化学公司		用于光刻图形化。本工作特别使用 S1813 光刻胶。
MiniVac 控制器	瓦里安	9290191	真空腔离子泵控制器
MS-H280-Pro 加热板	ONiLAB		通用加热装置
国家仪器 NI PXI-1033	国家仪器公司		数据采集系统机箱
Ni PXI-4461	国家仪器公司		用于数据采集的模数转换器
45% 氢氧化钾 KOH 溶液	Sigma Aldrich	417661	各向异性硅湿法刻蚀剂
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可见光象限光电探测器	新焦点	23538-WX	用于光杠杆读出的分束光电二极管