预混型与粉液型矿物三氧化物凝聚体和不同玻璃离子水门汀之间粘结强度的评估：一项 体外 研究

摘要

在此，我们介绍一种 体外 评估两种矿物三氧化物凝聚体（粉液型和预混型）与两种玻璃离子水门汀（传统型和树脂改性型）之间短期粘接强度的研究。

摘要

本研究旨在比较评估预混型和粉液型矿物三氧化物凝聚体（MTA）与传统玻璃离子体水门汀（CGIC）及树脂改性玻璃离子体水门汀（RMGIC）的粘接强度。

制备60个测试样本，并根据MTA类型与玻璃离子水门汀的组合方式分为四组（n = 15）。在放置MTA并经过标准化的15分钟凝固期后，按照制造商说明应用玻璃离子水门汀材料。采用万能试验机进行剪切粘接强度测试，并在体视显微镜下分析破坏模式。

粉液型矿物三氧化物凝聚体（MTA）与树脂改良玻璃离子水门汀（RMGIC）结合时表现出最高的粘接强度（p < 0.001）。对于两种形式的MTA，RMGIC的粘接强度均显著高于传统玻璃离子水门汀（CGIC）。在预混型MTA组中观察到失效模式分布存在统计学显著差异（p = 0.020）。

研究结果表明，MTA 的物理形态和离子聚合物水门汀的化学组成均显著影响粘接强度。此外，各组间的失效模式分布存在差异：预混型 MTA 与树脂改良玻璃离子水门汀（RMGIC）组以凝聚力失效为主，而传统玻璃离子水门汀（CGIC）组则更多出现混合型和粘接界面失效。这些结果提示，粉液型 MTA 与 RMGIC 联用可提供最可靠的粘接效果，在需要持久粘接的临床情况下可能更具优势。

引言

活髓治疗（VPT）是一种旨在保存因龋损或外伤等因素而受损的牙髓组织结构完整性的治疗干预手段。由于活髓治疗能够通过支持机体固有的愈合与修复机制来保留健康的牙髓组织，现已成为现代牙体牙髓病学的基石。这些治疗干预措施基于牙髓组织固有的细胞修复机制^1,2。因此，在此类治疗中所使用的牙科材料必须能够促进残存牙髓细胞形成硬组织、封闭暴露区域，并营造有利于维持牙髓活力的微环境。因此，用于活髓治疗的材料必须符合基本的生物学原则，包括生物相容性和生物活性。此外，这些材料还必须能够促进牙髓干细胞的增殖，并加速牙髓组织的愈合过程³。

矿物三氧化物凝聚体（MTA）由于其全面的生物学特性，已成为活髓保存治疗（VPT）中的首选材料^4,5,6,7。研究表明，MTA可促进牙髓愈合、诱导牙本质形成，并具有长期封闭能力。MTA已被证实具备多种有利特性，包括良好的生物相容性、抗菌活性、维持牙髓完整性和生理功能的能力、在与牙髓组织接触时诱导组织再生的能力，以及无细胞毒性作用⁸。然而，粉液型MTA存在某些缺点，例如因操作者依赖性调拌导致的粉液比例不一致，以及抗冲洗能力降低⁹。为克服这些局限性，已推出预混型糊状MTA产品。此类产品具有即用型配方，具备理想的稠度和配比。这些预混型MTA材料被认为适用于所有传统的MTA应用，并因其成分标准化而被认为可降低被冲洗脱落的风险^9,10。

VPT 的有效性取决于生物材料与修复材料之间封闭的完整性。因此，实现生物材料与修复材料之间的牢固结合对于减少细菌微渗漏并确保良好的长期预后至关重要^4,11。从临床角度来看，当在 VPT 中使用 MTA 时，通常会立即用玻璃离子水门汀或复合树脂覆盖⁷。与传统玻璃离子水门汀（CGICs）相比，树脂改性玻璃离子水门汀（RMGICs）具有多项优势，包括更长的操作时间、快速固化以及增强的粘接性能。此外，RMGICs 对粉液比的变化具有较强的耐受性，这在依赖操作者技术的方法中是一个常见问题^12,13。然而，由于存在游离单体，RMGICs 的生物相容性可能被认为低于 CGICs¹³。RMGICs 因其快速固化特性和优异的机械强度，特别适用于承受咬合应力的后牙修复，或在临床中难以完全控制湿润环境的情况。相反，CGICs 因其氟离子释放能力和良好的生物相容性，在牙颈部缺损、根面修复以及龋齿高风险患者中更具优势。然而，这些材料的应用也可能受到某些局限性的限制：RMGICs 易发生聚合收缩，并在光照难以到达的区域可能出现固化不充分；而 CGICs 则表现出较低的机械强度和较差的耐磨性¹⁴。

尽管已有大量研究探讨了MTA与各种覆盖修复材料之间的粘接强度，但研究结果存在不一致^15,16,17,18。然而迄今为止，仅有一项研究专门评估了玻璃离子体水门汀的成分和配方对其粘接强度的影响。Ergül 等人开展的研究虽然考察了不同类型玻璃离子体水门汀的作用，但仅使用了一种形式的MTA，未考虑MTA配方可能产生的影响⁴。本研究的目的是评估粉液型和预混型MTA与两种类型玻璃离子体水门汀——传统型和树脂改性型——之间的粘接强度。本研究的初步假设是：预混型MTA与玻璃离子体水门汀联用时将表现出更优的粘接强度。第二个假设是：对于两种形式的MTA，树脂改性玻璃离子体水门汀的粘接强度均高于传统玻璃离子体水门汀。

方案

注意：此 体外 本研究未涉及人类或动物受试者，因此无需伦理审批。研究遵循《赫尔辛基宣言》的原则进行。

1. 样品制备

注意：样本量计算基于效应量 0.40、α = 0.05 和检验效能 = 0.80，每组至少需要 10 个样本。为提高统计学可靠性，实际采用每组 15 个样本。

1. 使用总共60个标准化的金属环，每个金属环均具有直径4 mm、深度3 mm的圆柱形空腔，用于容纳MTA材料（见图1）。
2. 粉液型MTA的应用
   注：制造商建议将粉剂与液体组分按1:1的体积比混合，以获得最佳的操作性能和物理强度。
   1. 将粉剂置于洁净的玻璃板上，使用无菌滴管逐渐加入提供的液体，用金属调刀混合30–60秒，直至形成均匀、油灰状的稠度。
   2. 使用MTA输送器将混合好的材料送入标准化空腔中。
   3. 用充填器轻轻压实，避免混入气泡。
3. 预混型MTA的应用
   1. 使用连接在注射器上的一次性导管，直接将材料注入空腔中。
   2. 使用充填器确保材料充分贴合空腔并压实。
4. 在材料表面放置经蒸馏水润湿的棉球，以促进其凝固（15分钟）。
   注：文献报道，湿润环境有助于增强MTA的界面适应性和粘接性能，而干燥条件可能对这一过程产生不利影响¹⁹。

2. 水泥应用

1. 模具定位与表面标准化
   1. 在MTA材料初凝后，将内径为2 mm、高为2 mm的圆柱形硅胶模具小心地置于填满MTA的孔洞上方。
2. 传统玻璃离子水门汀（CGIC）的应用
   1. 使用配套的药匙和滴管，按照厂家规定的2.5:1（重量比，即1平勺粉剂对应2滴液体）的比例，将粉剂和液剂 dispense 至洁净干燥的调拌纸上。
   2. 用塑料调拌刀以环形方式调拌30–45秒，直至获得均匀光滑的稠度。
   3. 立即使用塑料充填器械将调拌好的材料转移至覆盖在已凝固MTA表面的模具腔内，操作时应尽量减少气泡的混入。
   4. 在室温下让材料自行固化6分钟，然后移除模具。
3. 树脂改性玻璃离子水门汀（RMGIC）的应用
   1. 使用配套的预装注射器和一次性导管，直接将RMGIC注入模具内。
   2. 避免产生空隙，并确保材料完全贴合MTA表面。
   3. 使用强度为1000 mW/cm²的LED光固化灯对材料进行聚合，光照时间20秒，光导头距离材料表面约1–2 mm。
4. 将样本转移至加湿培养箱中，在37 °C、100%湿度条件下储存24小时，以模拟口腔环境，并在进行力学测试前确保材料完全成熟。

3. 使用万能试验机进行剪切粘接强度测试

1. 打开万能试验机，并在测试前启动连接的控制计算机上的操作软件。
2. 安装合适的负荷传感器（量程1000 N），并让系统软件自动校准。
   注意：在设备的下部固定平台上安装了一个定制的不锈钢夹具，用于牢固地固定样本。该夹具经过专门设计，可防止样本发生侧向移动，并确保作用力沿MTA与玻璃离子体界面的切线方向施加。
3. 将金属凿形刀片（2 mm 宽，0.5 mm 厚）安装至试验机上部可移动横梁，并将刀刃边缘与每个样品的界面水平对齐，以施加均匀的剪切力。
   注意：每个样本均置于夹具中，使MTA与玻璃离子水门汀之间的粘接界面暴露，并与凿刀刀片平行对齐；通过目视确认并对齐情况进行手动调整，以确保施加的载荷严格作用于粘接界面，避免引入拉伸或压缩分量。
4. 固定完毕后，从测试机的软件界面启动测试程序。
5. 将十字头速度设定为 1 mm/min，符合国际标准（例如 ISO 29022 牙科粘接剂测试）²⁰).
6. 启动设备并对试样施加渐进的剪切力 通过 凿刀刀片直至发生粘结失效。
7. 记录解粘附瞬间自动测得的最大载荷值（单位：牛顿）。

4. 数据收集与计算

1. 将记录的力值（N）除以粘接面积（mm²），得到以兆帕（MPa）为单位的剪切粘接强度。
2. 从测试软件中导出所有测量数据。
3. 失效模式分析
   1. 在20倍体视显微镜下检查每个脱粘试件。
   2. 将失效类型分类如下：粘接界面断裂——发生在MTA与玻璃离子水门汀（GIC）界面处的分离；内聚断裂——发生在MTA或GIC材料内部的断裂；混合型断裂——上述两种类型的组合（见图2）。
   3. 由两名独立评估者进行分类，若存在分歧，则由第三名评估者参与协商达成共识。

5. 统计分析

1. 使用 IBM SPSS Statistics v29 进行分析。通过视觉和统计方法评估数据的正态性。
2. 对于连续变量，报告中位数和四分位距；对于分类变量，报告频数和百分比。
3. 采用 Mann-Whitney U 检验比较连续变量，对分类变量应用卡方检验。将 I 类错误水平设为 5% 作为统计学显著性标准。

结果

玻璃离子水门汀与MTA表面分离时刻测得的力值分布见表1。在树脂改性玻璃离子水门汀与粉液型MTA联合使用的组别中，平均力值最高；而在传统玻璃离子水门汀与预混型MTA联合使用的组别中，平均力值最低。当分别进行评估时，两种玻璃离子水门汀组中粉液型MTA的粘接强度均高于预混型MTA（p < 0.001）。根据MTA形态对两种MTA类型进行比较发现，对于两种MTA类型，树脂改性玻璃离子水门汀的粘接强度均显著高于传统玻璃离子水门汀（粉液型MTA：p = 0.019；预混型MTA：p = 0.037）。

材料失效模式的分布情况见表2。当分别评估传统玻璃离子水门汀、树脂改性玻璃离子水门汀和粉液型矿物三氧化物凝聚体（MTA）时，各组间在失效模式上均未观察到具有统计学意义的差异（p 值分别为 0.097、0.067 和 0.254）。相比之下，预混型 MTA 组中，树脂改性玻璃离子水门汀亚组主要表现为内聚性失效，而传统玻璃离子水门汀亚组则更多出现粘接性和混合性失效。该失效模式的分布具有统计学显著性（p = 0.020）。

...

讨论

MTA 与覆盖其上的玻璃离子体水门汀之间的粘接强度受多种因素影响。MTA 表面存在的金属氧化物能够与玻璃离子体基质形成牢固的化学键。此外，表面孔隙的存在通过增加可用表面积而增强微机械固位力⁴。本研究评估的预混型 MTA 其配方包含三硅酸钙、二硅酸钙、三铝酸钙、氧化钙、氧化锆、二氧化硅、聚乙二醇和氧化铁。相比之下，粉液型 MTA 的成分包含氧化钙、羟基磷灰石、二氧化硅、氧化铁、氧化铝、氧化钠、氧化钾、氧化镁、磷酸钙氧化物、氧化铋和氧化锆。在两组玻璃离子体水门汀中，粉液型 MTA 相较于预混型 MTA 所表现出的显著更高的粘接强度，可能归因于其各自配方中氧化物组分的异质性及含量差异所导致的表面特性不同。本研究结果与既往文献中关于 MTA 与修复材料粘接强度的报道一致²¹。因此，本研究的第一个假设——即预混型 MTA 与玻璃离子体水门汀联用时会表现出更优的粘接强度——被否定。

文献回顾显示，MTA 放置后至覆盖修复材料应用之间的等待时间差异较大，范围从 0 到 96 小时不等

材料

本文使用的材料清单

姓名	公司	目录编号	评论
Bio MTA +	Cerkamed，波兰	1703251	用于根管充填
BIO-C Repair	Angelus，巴西	77418	用于根管充填
玻璃衬层	WP Dental，德国	241328	用于封闭
金属块	Moya Yap? Market，尚勒乌尔法，土耳其	ST00103	用于样本制备
Restore+	D-Tech，印度	RC030424	用于封闭
SPSS v29	IBM SPSS Corp，阿蒙克，纽约，美国	https://www.ibm.com/products/spss-statistics	统计分析
体视显微镜	Leica MZ 7.5，Leica Microsystems，德国	10450159	用于识别失效类型
万能试验机	Shimadzu，AGS-X，日本	C224-E057C	用于剪切粘接强度测定
VALO Cordless LED 光固化灯	Ultradent，美国	5941	用于光固化