许多重要的活性矿物在过程中形成 原位 地下水修复；然而，传统的基于钻孔岩心的方法在采集这些矿物时常常面临挑战。本文介绍了利用Min-Trap（一种创新的被动采样装置）从常规监测井中有效采集和测定活性矿物的技术。
本文内容
摘要
摘要
地下化学、地球化学和微生物相互作用，例如反应性矿物形成、气体生成和污染物吸附，在制定修复策略中起着关键作用。然而，由于传统采样方法成本高昂且具有侵入性，通常难以在野外尺度上评估这些过程。矿物捕集采样器提供了一种实用且低成本的替代方案 原位 无需额外钻孔或岩心提取即可监测反应性矿物的形成。该采样器部署于监测井的筛管段内，可被动收集至少三十天内的矿物沉淀物和微生物生物量。回收后，采样器经真空密封并冰上运输至实验室，采用标准商业技术进行分析。此项创新使科研人员与工程师能够评估矿物沉淀的速率与空间分布，从而深入了解地下环境状况。通过提供有关矿物形成和微生物活性的可操作数据，矿物捕集采样器支持对修复系统的性能评估，并有助于指导优化策略的制定。其结构简单且成本低廉，是提升场地表征与长期管理效能的实用工具。
引言
氯代溶剂和金属污染物的地下水修复通常依赖于 原位 生成、溶解或转化可降解或封存污染物的活性矿物。注入有机碳源（如乳酸盐、糖蜜、乳化植物油）可刺激土著的铁还原菌和硫酸盐还原菌，产生硫化氢和还原态铁。这些产物反应生成硫化铁矿物——主要是纤铁矿（FeS）和黄铁矿（FeS₂）2），可非生物转化氯化挥发性有机化合物（CVOCs）1,2,3,4,5,6.
直接在野外验证目标反应性矿物的形成，可通过促进有利于矿物充分发育的条件，从而增强修复策略的优化，并提高氯化挥发性有机化合物（CVOCs）的非生物降解潜力。然而，由于获取固相样品在后勤和经费方面存在显著限制，矿物形成评估通常依赖于水相指标（即地下水分析）进行推断7,8。传统上对反应性矿物形成的评估，主要通过水相测量结果来推断固相的变化。虽然可以直接采集固相样品，但这需要高成本的定点钻探或岩芯钻取以获取土壤/岩石样本，且通常空间覆盖范围有限，难以重复采样以监测随时间发生的变化。此外，钻探作业还伴随着更长的耗时、更高的劳动强度以及健康与安全风险。这些限制常常阻碍修复策略的及时优化，也难以提供反应性矿物存在的确凿证据。
Min-Trap，下文简称矿物捕获装置，是一种低成本的 原位 专为直径2英寸或更大的监测井设计的采样装置，由尼龙网筛构成 "枕头" 装有固相基质（例如硅砂或现场材料）的带槽聚氯乙烯外壳9. 在原位地下水流动条件下部署数周至数月，矿物捕获装置无需侵入式钻探即可收集析出的矿物。经过该孵育期后，将矿物捕获装置从监测井中取出，并将聚氯乙烯（PVC）套管内的砂枕送至实验室进行分析，以鉴定和定量在部署期间捕获的矿物。有关矿物捕获装置的设计参数、实验室水箱实验结果及初步野外实验结果的更多细节（包括与现场土壤岩芯样品的对比验证）均可获得10.
矿物捕获法的关键优势包括：提供反应性矿物形成的直接物理证据、无需进行成本高昂且劳动密集的钻孔取芯、可重复取样以追踪处理过程的进展、广泛适用于任何矿物形成类处理方法，以及可定制化枕状基质（例如沙子、黏土、现场土壤、添加改良剂的现场土壤等）。
矿物捕获装置提供的矿物学数据可指导修复项目的各个阶段，从初期的场地表征和可行性测试，到修复方案优化及长期监测。通过提供一种经济高效的方法来记录和验证由矿物驱动的处理过程，矿物捕获装置提高了地下水修复的可靠性和透明度。该装置特别适用于监测反应性矿物形成过程中的 原位 化学还原（ISCR）和/或强化还原脱氯（ERD）用于处理氯代挥发性有机化合物（CVOCs）。随时间采集的矿物捕集器数据可用于指导从主动修复阶段向被动修复阶段的过渡。
此外，目前正在对矿物捕集器进行改进，以方便测量污染物现场 分配系数（Kd-场) 以评估将污染物（如全氟和多氟烷基物质（PFAS））固定于地下环境作为处理策略的可行性。目前的实验正利用矿物捕集采样器作为野外部署的微型模拟系统，以比较不同条件下的Kd-场 未添加胶体碳产品的原位土壤与添加胶体碳产品后的土壤之间的差异。该方法中使用矿物捕获探针采样器具有显著的边际优势，可提供直接 原位 污染物在原位土壤与添加吸附剂改良剂后土壤中的地下水/土壤分布对比。该改进可为胶体碳在地下环境中的应用设计以及其他潜在应用提供重要依据。
矿物捕集采样器可用于从多种地球化学环境中收集矿物沉淀样品，并评估不同的修复过程。以下所述的方案具有通用性，通常适用于大多数应用。然而，具体细节（如孵育时间、采样频率、支撑基质材料以及所用的分析方法）应根据预期的特定地球化学过程和现场条件进行调整。
方案
本研究中使用的试剂和设备列在材料表中。
1. 场地评估规划
- 选择用于矿物捕获器内的基质材料。有关矿物捕获器基质的更多信息，请参见讨论部分。如果使用标准的渥太华砂基质，则进入现场部署步骤。如果使用现场土壤，则执行步骤 1.1.1–1.1.2。
- 通过钻孔、取芯或其他方式采集 250–300 g 的材料。
- 将样品寄送至供应商，以便将其整合入采样器。
注意：根据项目目标的不同，岩芯样品可能需要在厌氧条件下运输，使用真空密封袋并配合除氧剂包。
2. 野外部署
- 从供应商处获取装置。参见图1，查看供应商提供的采样器图像11。
- 对井进行洗井，如同进行采样操作。
- 将尼龙绳系在矿物捕集器外壳顶部的吊环螺栓上，并使用适当长度的绳索将其连接至井口盖，确保绳长可使装置到达井筛段内预定的终点位置。
- 将矿物捕集器直接部署于监测井的筛管区间内，类似于其他市售的被动扩散采样器，例如被动扩散采样器（https ://itrcweb.org/teams/projects/diffusion-passive-samplers）、Bio-Trap 采样器（https ://microbe.com/bio-trap-samplers/）和 Hydrasleeve 采样器（https ://hydrasleeve.com/）。
注：可根据需要以“串联”方式将多个矿物捕集器连接在一起。 - 如有需要，可在底部吊环螺栓上附加配重，以帮助装置到达筛管段更深处。
图1：矿物捕集器采样器。 矿物捕集器侧置状态（右侧为上方），完全组装后（上图），以及准备在监测井中部署并已打开的状态（下图），显示多个独立填充砂子的“垫层”，可分别取出并送交实验室分析。矿物捕集器采样器的许多方面可根据项目需求进行调整，包括外壳单元的长度、网格插入件的尺寸，以及垫层的数量、尺寸和材质。改编自 Divine 等人11。 请点击此处查看此图的放大版本。
3. 取回与保存
- 将矿物捕集器采样装置置于监测井中，持续所需的部署时间（通常为1-2个月）。
注意：为确定最佳部署周期，项目负责人可参考现有文献中关于增强还原修复策略中铁硫化物形成的理想地球化学条件的相关研究12。 - 按图2所示准备以下回收用材料：真空封口机及真空袋（也可使用厌氧GEN袋）、电源（如需要）、剪刀、相机、白板（至少24英寸宽）、可擦写记号笔、直尺、永久性记号笔、1加仑可密封聚乙烯袋、纸巾、冷藏箱和冰块。
- 合理布置工作区域，确保矿物捕集器回收操作迅速高效。
- 在冷藏箱中放入冰块。
- 在样品袋上标注场地名称、井号、采样日期、送检实验室、所需分析项目以及采样人员姓名首字母。
- 若使用真空封口机而非GEN袋，则先将袋子四边中的三边密封，留出一边用于插入矿物捕集器样品。
- 启动计时器，确保从装置从井中取出至采样垫完成真空密封的时间少于15分钟13。
- 小心拉动尼龙绳，将矿物捕集器从井中取出。
- 记录矿物捕集器外壳上是否存在沉淀物（如灰色、黑色或棕色物质）以及是否有气味产生。
- 拍摄外壳外观照片。
- 拧开矿物捕集器顶部，暴露出内部填充材料的网状插件（图3）。
- 记录和/或拍摄网状插件上存在的任何沉淀物。
- 使用剪刀剪断固定网状插件与外壳顶部的绳环或扎带。
- 将网状插件立即放入GEN袋或真空密封袋中并立即密封。
- 将采样器再装入一个较大的（即1加仑）带拉链袋中进行双层封装。
- 对样品进行拍照。
- 立即将样品放入装有冰块的冷藏箱中。
- 停止计时，并在野外记录本中记录所用时间。
- 根据需要对每口井重复上述步骤，务必始终将样品保持在冰上。
- 完成样品交接链记录。
- 妥善包装冷藏箱，并安排 overnight 快递送至实验室。
注意：样品送达实验室前的最大保存时间为48小时。确保样品温度不低于-18 °C。深低温保存（约-78 °C）可能导致mackinawite在分析前转化为黄铁矿14，而在适度冷冻条件（-18 °C）下未观察到该效应15。矿物捕集器采集的样品适用于多种分析。表1列出了已应用于矿物捕集器样品的分析方法及相关参考文献（如适用）。由于标准石英砂基质中石英含量较高，可能限制XRD分析的使用，因此可考虑采用其他类型的支撑介质以更有效地进行XRD分析。
图 2：现场设备照片（从左上角开始顺时针方向）。（A）白板；（B）白板笔；（C）剪刀（绿色和蓝色）；（D）真空封口机；（E）乳胶手套盒；（F）真空密封袋；（G）食品储存用除氧剂小包；以及（H）现场记录本。改编自 Divine 等人11。 请点击此处查看此图的放大版本。
图3：现场设备照片（从左上角顺时针方向）。 (A) 从监测井中取出矿物捕集器；(B) 切割并分离单个矿物捕集垫；(C) 两个装有除氧剂密封的矿物捕集垫样品；(D) 两个装有除氧剂密封的矿物捕集垫样品（注意黑色变色，表明存在硫化铁矿物）；(E) 两个回收并打开的矿物捕集垫，准备取样（注意黑色变色，表明存在硫化铁矿物）。改编自Divine等11。 请点击此处查看该图的放大版本。
结果
以下是矿物捕获技术用于记录目标矿物形成的四个典型应用实例。
示例 1
通过注入可溶性、可发酵的碳源以处理三氯乙烯及其相关化合物，该场地已实施原位生物修复超过十年。监测井中的水文地球化学数据显示，硫酸盐还原条件已持续多年，而顺式-1,2-二氯乙烯（cis-1,2-DCE）及其他降解产物浓度升高，证实微生物介导的还原性脱氯过程已充分建立。为验证硫化亚铁的活性生成，现场布设了矿物捕集采样器。矿物捕集采样器在监测井中安装约五个月后取出，并对样品进行总铁、可酸挥发性硫化物（AMIBA）以及扫描电子显微镜-能量色散X射线光谱分析（SEM-EDS）。检测结果显示总铁（100 mg/kg）、可铬还原性亚铁（CrES Fe²⁺，44 mg/kg）和可铬还原性硫化物（CrES，41 mg/kg）浓度显著升高。SEM-EDS图像的元素分布图（图4）清晰显示铁与硫共定位。综合以上结果，提供了有力证据表明修复措施导致了硫化铁在原位的活性沉淀。相反，若无法提取出Fe²⁺和硫化物，且SEM-EDS分析中未见铁与硫的共定位，则表明样品中不存在硫化铁。
图 4：该矿物捕集样品的扫描电镜-能谱元素分布图，显示 Fe 和 S 的空间位置（中图和右图）。比例尺：25 µm。改编自 Divine 等人15。请点击此处查看该图的放大版本。
示例2
通过注入可溶性可发酵碳源，促进固相硫化镍（NiS）经微生物介导的矿物沉淀，从而处理溶解镍污染的地下水。在监测井中观察到溶解态镍浓度的降低，并利用矿物捕集采样器证实了这种减少是由于镍以NiS形式沉淀所致。在监测井中放置了含有无菌砂的矿物捕集装置，持续64天，随后对样品进行分析，检测总镍含量、通过同时提取金属/酸挥发性硫化物（SEM/AVS）分析法测定的镍（指示Ni-S络合物），以及扫描电子显微镜-能量色散X射线光谱分析（SEM-EDS）。所有矿物捕集样品中均检测到升高的镍浓度，总镍含量范围为5.2至89 mg/kg，SEM/AVS可提取态镍含量范围为3.7至100 mg/kg。其中一个样品的SEM-EDS图像元素分布图（图5）显示镍与硫共定位。综合以上结果表明，修复措施成功实现了镍的原位沉淀与封存，包括以NiS形式存在。此外，总铁测定结果及其他SEM数据表明，部分镍可能还与非硫化态铁矿物相关联（数据未显示）。
图 5：矿物捕集样品的扫描电镜-能谱元素分布图，显示硫（左）和镍（右）的空间位置。 比例尺：1 µm。改编自 Divine 等人11。请点击此处查看此图的放大版本。
示例 3
在一处注入了可溶性可发酵碳源溶液的场地，部署了一个含有无菌土壤的矿物捕获装置，并对地下环境进行适度加热（温度升高约5-15 °C），以促进 原位 生物修复16经过约四个月的培养期后，对矿物捕集器样品进行了微生物学特性分析 通过 Microbial Insight 公司先进的定量PCR方法，即 QuantArray-MIC 和 CENSUS qPCR-AHY 分析（https://microbe.com/quantarray-mic/）。这些数据（图6可揭示与活性铁矿物物种形成相关的氧化还原状态/地球化学条件以及关键微生物类群的丰度。矿物捕获基质在部署时为无菌状态，因此通过qPCR检测到的所有微生物均代表 原位 在培养期间定殖的微生物。例如，矿物捕集样本中丰度最高的三种目标微生物被鉴定为发酵菌（FER）、铁还原菌（IRB）和硫酸盐还原菌（SRB，鉴定为APS） 图6），表明存在与所观察到的氧化还原条件一致的活跃微生物过程。发酵菌是一类厌氧细菌，可代谢有机碳底物生成有机酸和氢气。氢气的产生进而支持其他与微生物诱导腐蚀（MIC）相关的微生物（如硫酸盐还原菌，SRB）的生长。铁还原菌（IRB）将不溶性的三价铁还原为可溶性的二价铁，可能促进二价铁用于反应性铁矿物的形成。硫酸盐还原菌消耗氢气并产生硫化氢。硫化氢继而可与环境中可利用的二价铁反应，生成反应性铁硫化物。尽管基于DNA的检测方法不能直接量化酶活性，但这些微生物在先前无菌基质中的存在及其优势地位，有力地支持了正在进行的、有助于反应性矿物形成的生物地球化学反应。总体而言，这些结果有助于深入了解参与氧化还原反应及反应性铁硫化物矿物形成的关键微生物类群的相对丰度。这些结果与该监测井中氯代乙烯类化合物（CVOC）浓度降低超过99.9%，以及摩尔质量显著转变为乙烯和乙烷的现象一致，并为其提供了合理解释。图7），以及氯原子数量的相应减少（样品中测得的氯代乙烯的平均氯原子数）。这些结果表明，还原性脱氯作用已得到增强，并正通过解毒过程进行。
图 6：来自监测井中矿物捕获器经4个月培养后测得的QuantArray-MIC和CENSUS qPCR-AHY结果。改编自Divine等11。请点击此处查看该图的放大版本。
图 7：地下水中更高度氯化乙烯向乙烯和乙烷转化过程中摩尔质量随时间的变化，以及氯原子数的相应减少（样品中检测到的氯化乙烯的平均氯原子数）。 请点击此处查看该图的放大版本。
示例 4
矿物捕集器可用于 原位 以高效测量土壤与地下水中污染物的相对分布。由于矿物捕获式采样器在流动且具有生物地球化学活性的野外条件下运行，所得数值代表有效分配系数（Kd-eff）包含了吸附和微生物介导的滞留过程，而非平衡批量吸附参数。因此，Kd-无效 可能比实验室获得的K更有用d 值，因为它反映了实地观察到的实际吸附行为。作为一项初步研究，在一个受全氟和多氟烷基物质（PFAS）污染的场地部署了带有定制支撑基质的矿物捕集器，以计算场地特异性的PFAS Kd-无效 数值，并评估污染物在胶体碳产品上的吸附效率。在本实验设计中，三个矿物捕集器被分别放置于三个不同的井中，持续30天。矿物捕集器袋中分别填充了场地土壤、渥太华砂（用于评估该砂作为场地土壤替代物的适用性），或场地土壤与活性炭修复产品的混合物。捕集器回收后，还从每口井中采集了地下水样品，并对地下水及每个位置的三种基质进行了分析 通过 EPA 方法 1633。单个及总和的 PFAS 吸附系数通过将固相中的浓度（mg/kg）除以地下水中浓度（mg/L）计算得出。总和 PFAS Kd-无效 每个监测井和基质的计算值如图所示 图8 如下。
图 8：按位置和介质分类的 PFAS 总吸附系数。 这些结果表明，活性炭修复产品显著增强了污染物的吸附能力。请点击此处查看此图的放大版本。
出于探索性目的，还对每个地点每种基质进行了16S rRNA扩增子测序。尽管微生物群落的组成似乎与支撑基质的关联性比与井位的关联性更为密切（图9），但更多数据集有望阐明与PFAS相关细菌的分布模式。
图9：矿物捕集样品中属水平分类的层次聚类树状图。相似性较高的样品被归为一组，因此较短的分支表示更高的相似性。例如，样品 MW-7 Carbon 与 MW-1 Carbon 相似，但与 MW-8 Sand 差异显著。请点击此处查看该图的放大版本。
综上所述，这些结果表明矿物捕获采样器在应对新兴污染物及指导修复策略方面具有重要价值。该方法能够量化污染物的有效吸附过程。 原位 对受PFAS污染的地下水中微生物群落进行采样。重要的是，该技术最适合作为一种比较工具，例如用于评估不同捕集器中吸附剂之间的相对性能，而非用于直接反映地下环境中平衡状态的手段。
| 分析 | 目标 | 参考文献 | |
| 水相与矿物内在生物修复评估（AMIBA） • 酸可挥发性硫化物（AVS） • 铬可提取硫化物（CrES） • 强酸可溶性亚铁和高铁（SAS-Fe） • 弱酸可溶性亚铁和高铁（WAS-Fe） | 铁和硫的生物地球化学 | Ulrich et al. (2021a) Divine et al. (2023a) | |
| 扫描电子显微镜/能量色散X射线光谱法（SEM/EDS） | 矿物学与元素组成 | Divine et al. (2023a) | |
| 总金属含量测定（包括总铁，USEPA 方法 3050B 和 6020） | 金属组成 | Divine et al. (2023a) | |
| X射线衍射（XRD）* | 结晶矿物鉴定 | ||
| 磁化率 | 磁铁矿组成 | ||
| 定量聚合酶链式反应（qPCR）与 QuantArray | 微生物种群浓度 | Divine et al. (2023a) | |
| DNA测序（16S rRNA，ITS） | 微生物群落组成 | ||
表1：适用于矿物捕集器采集样品的潜在分析方法。
讨论
该方案中有多个步骤对成功至关重要。首先，所有能够实现快速高效回收矿物捕获装置的准备工作都必不可少，以防止样品暴露并保持其完整性。最重要的是，矿物捕获装置在回收后应尽快置于厌氧条件下。
如果选择非标准基质，则可能需要对实验方案进行修改，以适应矿物捕获基质的获取。标准设计采用渥太华石英砂。该基质的优点包括具有高水力传导性和孔隙度、与许多砂质冲积含水层中的材料相似，以及不含亚铁离子9。现场土壤是一种常见的非标准基质，因此主方案中已包含现场土壤采集的说明。土壤或砂子也可与修复产品（如胶体碳）混合后用于矿物捕获装置。此外，本方案还可根据不同的野外作业团队的最佳实践进行调整，以满足人员配置和文档记录的要求。
矿物捕集器采样器解决了与矿物学取样相关的钻探和岩心采集的许多难题，但也存在其自身的局限性。首先，矿物捕集器内的采样基质可能无法准确代表采样点含水层的物质。例如，标准的渥太华砂在砂质含水层中表现良好，但在粉质或富黏土环境中代表性较差。现场土壤常被用作替代材料，但通常难以获取。此外，由于矿物捕集器必须部署在监测井中，采样位置因此受限于现有的井孔或钻孔。最后，矿物捕集器采样所得数据不应被视为整体地球化学采样的直接替代方法。
矿物封存技术除了上述示例之外，还具有其他若干潜在应用。这些应用包括通过注入还原剂、氧化剂、磷酸盐和/或酸碱溶液，使砷、铬和铀等其他金属污染物以硫化物、铁氧化物或磷酸盐矿物的形式沉淀的修复方法。上述描述的方案预计具有广泛的适用性；然而，根据目标污染物和矿物相的不同，样品分析可能需要采用其他分析方法。
披露
作者 Taggart 和 Ward 供职于 Microbial Insights 公司，该公司被独家授权生产并销售 Min-Traps。作者 Divine、Justicia-León、Martin Tilton、Carter 和 Zardouzian 供职于 Arcadis 公司，该公司为 Min-Trap 专利的受让方。
致谢
本工作的资助与支持来自Arcadis的全球创新计划Satellite（http://www.lovinklaan.nl/en/programs/imagine-satellite/）以及ESTCP（项目ER19-5190）。
材料
| 姓名 | 公司 | 目录编号 | 评论 |
|---|---|---|---|
| 18英寸不锈钢尺 | Staples (www.staples.com) | 2772901 | 其他型号可能也可接受 |
| 1加仑可密封聚乙烯袋 | Staples (www.staples.com) | 24401543 | 其他型号可能也可接受 |
| 2200瓦本田发电机 | Home Depot (www.homedepot.com) | 316604378 | 其他型号可能也可接受 |
| 5克食品储存用硅胶除氧剂小包 | Amazon (www.amazon.com) | 7.47607E+11 | 其他型号可能也可接受 |
| 保温箱 | Staples (www.staples.com) | 24299978 | 其他型号可能也可接受 |
| 数码相机 | 其他型号可能也可接受 | ||
| 白板笔 | Staples (www.staples.com) | 24398946 | 其他型号可能也可接受 |
| 干擦白板（宽度至少24英寸）以及 | Staples (www.staples.com) | 814930 | 其他型号可能也可接受 |
| GENbag厌氧袋 | bioMérieux (https://biomerieuxdirect.com/biomerieux) | 45534 | 可作为真空封口机的替代方案，厌氧GENbag（https://biomerieuxdirect.com/）是一种密封袋，内含产气小包，可吸收氧气并释放二氧化碳，用于快速建立厌氧环境，适用于Min-Trap样品的保存与储存。 |
| 冰块 | 本地便利店 | ||
| Min-Trap采样器 | Microbial Insights, Inc. (https://microbe.com/min-trap-sampler/) | NA | （美国专利 11,002,643 B1） |
| 尼龙绳 | Staples (www.staples.com) | 191591 | 其他型号可能也可接受 |
| 纸巾 | Staples (www.staples.com) | 2126874 | 其他型号可能也可接受 |
| 永久性记号笔 | Staples (www.staples.com) | 125328 | 其他型号可能也可接受 |
| 剪刀 | Staples (www.staples.com) | 24380498 | 其他型号可能也可接受 |
| 真空封口机 | Cabelas (www.cabelas.com) | 100113832 | 其他型号可能也可接受 |
| 真空封口机袋卷（8英寸宽） | Cabelas (www.cabelas.com) | 2514954 | 其他型号可能也可接受 |
参考文献
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