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方法文章

杂化聚碳酸酯-硅微流控器件的构建方法

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DOI：

10.3791/69640

⸱

2026年7月28日

 ,  ,  , 
1Department of Bioengineering and Therapeutic Sciences, University of California, San Francisco, 2Department of Pediatrics, Division of Neonatology, University of California, San Francisco, 3Department of Pediatrics, Nemours Children's Health, 4Department of Pediatrics, Sidney Kimmel Medical College at Thomas Jefferson University

本文内容

摘要

本方案描述了三种简便的密封方法，用于制备集成聚碳酸酯和硅材料组件的混合微流控器件。通过采用溶剂键合、热压和机械压缩策略，我们实现了可靠且无需特殊设备的低温密封技术，适用于混合微流控器件的 fabrication。

摘要

结合热塑性塑料与硅、玻璃等刚性基底的混合微流控器件可实现先进的生物应用，但由于热学和力学性能的差异，其键合较为困难。这些挑战使得传统的高温高压方法不适用，因而需要替代的密封策略。本文介绍了三种相对低成本的聚碳酸酯–硅微流控器件密封方法：使用保护性掩模的溶剂键合以保持通道几何结构；采用100 µm低密度聚乙烯（LDPE）中间层的低温热键合；以及利用O型圈绳作为垫片的机械压缩密封。每种方法均需定制化的设计与组装步骤，以确保无泄漏密封。这些策略无需专用设备或昂贵的基础设施，非常适合在学术研究实验室及资源有限的环境中用于混合微流控器件的原型开发。溶剂键合产生的抗泄漏能力最强（最高达692 mmHg），并形成稳定的聚碳酸酯–聚碳酸酯界面；而垫片压缩则实现了最可重复、视觉上最清洁的密封效果，且压力降最小（在10 mL/min时为2 mmHg）。相比之下，LDPE键合出现了通道侵入、较高的压力降（196 mmHg）以及分层现象。

引言

微流控系统能够精确操控微量液体，已成为生物医学应用中的关键工具，包括即时诊断1,2、器官芯片平台3,4以及传感器技术5,6。尽管这些装置的应用范围广泛，但它们在工程设计上具有共同的核心要求：合适的材料选择、可重复的制造策略以及持续的生物相容性7,8。在与血液接触的系统中，这些要求更为严格，材料和装置结构必须确保血液相容性，形成 稳定的流体密封，并维持生理流动参数，如剪切应力和压力梯度9,10,11。

混合微流控系统将热塑性塑料与硅和玻璃等刚性基底集成在一起，从而扩展了生物医学设备的功能（补充图 S1）12,13,14,15,16,17。这种方法在血液接触应用中尤为引人关注，其中机械强度较弱但精度极高的硅或玻璃部件与低成本的聚合物外壳相结合，可实现可扩展且具有生物相容性的设计18,19,20,21,22,23,24。尽管由于制造简便，PDMS 和热塑性微器件仍占主导地位，但这些材料在化学耐受性、机械耐久性以及刚性功能材料的集成方面存在局限，这推动了混合结构的发展25,26,27,28。尽管混合器件具有诸多优势，但组装异质材料仍面临固有挑战。热膨胀系数和力学性能的差异可能破坏密封完整性，且必须严格控制加工条件，以保持血液相容性、维持通道几何结构，并防止脆性硅或玻璃结构受损。因此，混合系统的成功实施取决于对材料特性与相应制造策略的审慎选择。

热塑性材料，包括聚碳酸酯和聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），因其具有机械强度高、生物相容性好、成本效益高，并且适用于溶剂键合、热压键合和粘合剂等可扩展的制造策略，已被广泛应用于微流控系统中12,29,30,31,32,33,34,35。相比之下，硅和玻璃基底具有更强的化学稳定性和高精度的几何结构，但由于表面化学性质和机械性能的差异，其与热塑性材料的集成在技术上仍具挑战性36,37,38,39。传统的热压键合过程可能使脆性的硅或玻璃部件承受较高的压力，从而增加开裂风险。而基于粘合剂的方法虽可降低机械应力，但可能引入键合均匀性的变异，或引发对长期生物相容性的担忧40。

本实验室正在开发用于器官替代功能的血液接触装置，包括氧合器和血液过滤器17,21。这些系统采用硅纳米孔膜作为核心功能元件，并结合聚碳酸酯外壳以构建血液流动通路并提供机械支撑18,19,21。这些平台的稳定性和可扩展性制造依赖于上述不同材料之间可靠的键合技术。

本研究评估了三种键合方法，这些方法旨在解决传统高温高压组装方法在混合聚碳酸酯-硅基微流控系统中的局限性。该平台设计源于开发微流控体外膜肺氧合器模块化组件的持续努力17。该装置包含一个刚性聚碳酸酯外壳，提供机械稳定性并定义了加工而成的血液流动通道，同时集成了一种半透性硅膜以促进气体交换。为在测试过程中独立评估键合性能，使用非多孔硅基底替代功能性膜。

所评估的三种键合方法包括：1）一种基于溶剂的方法，该方法采用保护性遮蔽策略，避免高温和显著的机械载荷，以保持微通道几何结构；2）一种低温热键合技术，该技术在聚碳酸酯板之间引入100 µm厚的低密度聚乙烯（LDPE）中间层；3）一种采用O型圈密封垫圈绳围绕流体通道进行机械密封的结构。这些策略被系统地比较，以确定其在实验室研究环境中用于快速构建混合微流控器件的可行性与可靠性。所有方法均旨在实现低温组装，同时支持中等操作压力（10–700 mmHg）以及适用于血液接触型微流控系统的流动条件。本文基于第一作者博士论文中的一个章节41扩展而成。

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方案

1. 装置设计：聚碳酸酯外壳的改造

注意：每种键合策略都需要对聚碳酸酯外壳进行针对性的设计修改。因此，基础微流控布局经过调整，以简化并有效实现不同键合方法在混合器件上的应用。器件设计文件见补充文件1。

  1. 通用外壳设计
    1. 设计聚碳酸酯层，使其包含一个用于硅芯片的凹陷座，并在内周设置环形槽以容纳环氧胶粘剂。
  2. LDPE 键合的设计考虑
    1. 在外壳设计中加入定位销孔，以实现聚碳酸酯层与LDPE片材之间的精确定位。
    2. 考虑LDPE层厚度所增加的微通道高度。
    3. 确保最终LDPE设计特征如下：密封表面积：约15 cm2，目标通道高度：200 µm。
  3. 溶剂键合的设计考虑
    1. 在聚碳酸酯层之间设置定位销孔，以实现对齐。
    2. 调整通道高度，以补偿溶剂键合后可能发生的高度减小。
    3. 通过将一块聚碳酸酯件的边缘加工成凹陷结构，形成凸缘或台阶，以促进溶剂在键合界面的毛细渗透。
    4. 确保最终溶剂键合设计特征如下：密封表面积：约11 cm2，目标通道高度：200 µm。
  4. 垫圈压缩键合的设计考虑
    1. 设计用于垫圈绳的垫圈槽，使其沿流体通道路径布置。根据所选垫圈横截面尺寸，设计槽的尺寸以实现约25%的压缩率。
    2. 将垫圈槽设计在底部聚碳酸酯件上；顶部聚碳酸酯表面设计为平整。
    3. 在周边添加螺栓孔，以便使用螺钉。为实现均匀压缩，使用垫圈或高强度压缩板。在装配过程中使用螺栓进行层间对齐，而非定位销。
    4. 确保最终垫圈设计特征如下：密封表面积：约3 cm2，目标通道高度：200 µm。

2. 器件层的制备与加工

  1. 制造聚碳酸酯外壳。
    1. 根据设计规格，采用适当的方法（例如，CNC 铣削）制造聚碳酸酯层。为遵循本方案，需进行 CNC 加工，以获得平整的粘接表面和 0.8 µm 的表面粗糙度。
      ​注：也曾评估使用 3D 打印，但会导致翘曲，从而减小有效粘接面积。
  2. 清洁聚碳酸酯外壳和硅芯片。
    1. 在光学放大条件下检查并清洁已制造的外壳，去除碎屑、毛刺或加工残留物。用异丙醇彻底冲洗部件，并在室温下完全干燥。
    2. 检查并清洁硅芯片，排除缺陷或多余残留物。根据需要使用异丙醇清除颗粒状碎屑。
      ​注：本次评估未进行额外的表面处理。
  3. 准备环氧粘合剂。
    1. 按照制造商说明混合双组分环氧树脂。在室温下让环氧树脂部分固化，直至其达到适合精确施用的较高黏度状态。
  4. 涂布环氧树脂并安装硅芯片。
    1. 将黏稠的环氧树脂装入配有分配针头的注射器中。在芯片安装槽周围的凹槽内施加一条受控的环氧树脂细线。
    2. 轻柔地将硅芯片放入凹陷的安装位，确保其与环氧树脂完全接触且无气泡滞留。根据需要添加额外的环氧树脂以填充任何间隙。
      ​注：使用部分固化、黏稠的环氧树脂可最大限度减少超出粘接区域的溢出。然而，滞留的气泡可能形成失效点，因此建议进行脱气处理或用针挑除凹槽中的残余气泡。
  5. 固化主粘接层。
    1. 让组件在室温或低温（<40 °C）下固化。
      ​注：避免过度加热，因为聚碳酸酯的玻璃化转变温度较低（150 °C），可能导致变形或翘曲。
  6. 密封残余间隙。
    1. 配制新鲜的环氧树脂，并将其装入配有细针头（27–30 G 针头）的注射器中。沿硅芯片与聚碳酸酯外壳之间的周向接缝施加一条细环氧树脂线，使环氧树脂填充裂缝。在进一步操作前，让密封用环氧树脂层完全固化。

3. 溶剂粘合

  1. 使用胶带定义通道壁。将胶带用激光切割成与通道壁形状相匹配的尺寸。
    注意：临时通道壁使用了微流控诊断胶带（见材料表）。
  2. 从胶带上移除一层离型纸。使用定位销对准并将胶带贴合到通道壁表面。
  3. 用聚乙烯醇（PVA）涂覆流体通道。加入足量1% PVA溶液以完全覆盖整个流体通道区域。在室温下让PVA溶液彻底干燥。
    注意：PVA在二氯甲烷中不易溶解，因此可保护环氧树脂、硅以及PDMS和PEG等涂层。
  4. 移除粘性掩模。当PVA层完全固化后，小心剥离双面胶带，留下涂有PVA的流体通道。检查并根据需要清除通道壁上残留的任何胶粘剂。
  5. 组装聚碳酸酯层。使用定位销对齐上下聚碳酸酯外壳。
  6. 在键合界面处施加溶剂。
    1. 用选定的溶剂（例如二氯甲烷、丙酮）填充一支5 mL注射器，并安装30 G针头。将注射器尖端置于器件设计中形成的边缘/凸缘处。小心地沿组装体两侧的边缘/凸缘施加溶剂，使溶剂通过毛细作用渗入键合界面并到达PVA屏障。
      ​注意：所有溶剂操作均应在通风橱内进行，并佩戴手套和护目镜。稳定地施加溶剂以尽量减少界面处气泡的形成。警告：应按照机构规定，将多余的溶剂弃置于贴有标签的合适化学废液容器中。
  7. 施加压力并固化。
    1. 在组装好的器件上均匀放置适当重量（约2–3磅）。在室温下让器件完全固化10–15分钟。
    2. 在显微镜下检查，确保不存在大的气泡，以减少失效点。
  8. 移除PVA牺牲层。固化后，在低流速（1–5 mL/min）下将80 °C的去离子水通入流体通道，持续至少3小时，以溶解并去除PVA涂层。允许最多24小时的水流冲洗，以确保PVA完全清除。
    1. 目视检查器件通道内是否有残留PVA。若可见PVA残留，应重复水冲洗过程，直至目视无PVA残留。

4. LDPE 键合

  1. 制备低密度聚乙烯（LDPE）粘接片。使用激光切割低密度聚乙烯（LDPE）片材，使其形状与流道侧壁区域匹配。对于厚度为100–200 µm的LDPE片材，使用指定的台式激光切割机（参见材料表）时，设置功率为75%，速度为100%。
  2. 清洁LDPE片材。
    1. 检查激光切割后的LDPE片材是否存在灰烬、残留物或颗粒。用异丙醇（IPA）彻底冲洗，并使其完全干燥。
  3. 将LDPE层与外壳组装。
    1. 使用定位销将LDPE切割件对准并贴合到流道的侧壁上。将顶部的聚碳酸酯部件放置在底部组件上，使LDPE层位于粘接界面处并被夹在中间。
  4. 在加热烘箱中进行粘接。
    1. 将组装好的外壳放入已预热至145 °C并配有温度传感器的可编程烘箱中。
    2. 使用校准过的重物（如金属板）在组件上方施加中等压力（2–3磅每平方英寸（PSI））。
  5. 完成组装。
    1. 加热2小时后，将组件从烘箱中取出。确保整个粘接表面区域的LDPE透明度均匀一致。在环境条件下让装置冷却至室温。

5. 垫圈密封

  1. 切割并安装垫圈。
    1. 将垫圈绳材料切割至所需长度，以匹配流体通道的路径。
    2. 将垫圈绳放入底部聚碳酸酯外壳的垫圈槽中，确保在整个路径上紧密且连续贴合。
  2. 组装外壳。
    1. 使用螺栓对齐顶部和底部聚碳酸酯部件。将螺栓穿过顶层并旋入六角螺母中，根据需要添加垫圈或压缩板，以均匀分布压力。
  3. 拧紧螺栓以密封组件。
    1. 用手拧紧每个螺钉，使螺栓和装置固定到位。
    2. 使用扭矩扳手按对角顺序逐个拧紧螺钉。
    3. 拧紧至0.5 lb-in，以避免硅芯片开裂或聚碳酸酯外壳变形。如有必要，可进一步拧紧。
      ​注意：均匀压缩对于确保流体密封性以及防止硅片破裂至关重要。

6. 进出口（I/O）端口

注意：以下步骤已针对评估本文所述方案其余部分中提出的混合器件设计进行了优化。本节中的以下步骤并非使用键合技术所必需。本部分使用的输入/输出端口设计已添加至补充文件1中。

  1. 设计并制造适用于微流控装置的输入/输出端口。
    1. 设计一个能够与微流控结构匹配，并可连接至流体回路（例如管路接头、鲁尔锁接口）的输入/输出端口。
    2. 使用高精度3D打印机打印该设计。
      ​注意：也可使用其他类型的输入/输出端口，例如购买的现成端口或鲁尔锁连接器。
  2. 将输入/输出端口连接到组装好的微流控装置上。
    1. 按照制造商说明配制环氧树脂，并将其装入带有27 G针头的1 mL注射器中。
    2. 将100–200 µL环氧树脂涂布于输入/输出端口的接触面，注意避免环氧树脂进入流道，然后将输入/输出端口固定到微流控装置的端口上。室温下固化24小时。

7. 测试设备

  1. 将混合微流控装置连接至流体回路。
    1. 使用蠕动泵管路（参见材料表），将水储液罐、滚轮泵、压力传感器和混合微流控装置串联连接。
    2. 将压力传感器尽可能靠近装置入口放置，以确保压力测量的准确性。
  2. 压力与泄漏测试
    1. 以初始流速10 mL/min通过回路泵送水。
    2. 每分钟将流速增加10 mL/min。
    3. 测量并记录每个流速下的压力。如需更高压力，可在装置下游添加针式限流器以增加回路阻力。
    4. 将额定压力定义为首次出现可见泄漏时的压力。
  3. 压降测试
    1. 使用相同的回路，在装置下游立即安装第二个压力传感器。
    2. 以选定的流速（本研究中为10 mL/min）通水。
    3. 通过装置前后压力测量值之差计算装置的压降。

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结果

图1总结了本研究中评估的三种键合方法的整体组装顺序。器件结构由两层加工成型的聚碳酸酯组成，每层均包含一个流体通道。将硅元件键合至每一层，以完成预期流路的一半。随后采用选定的密封策略将两个聚碳酸酯组件连接在一起，从而封闭微通道。每种构型的性能指标如表1所示，包括泄漏前可承受的最大压力、在10 mL/min水流量下测得的压力降，以及键合后的通道高度测量值41。

图2展示了使用溶剂键合技术获得的爆炸式CAD渲染图、组装配置以及最终原型。采用该方法制造的器件可耐受高达692 mmHg的泄漏测试压力。当发生失效时，破裂位置通常出现在聚碳酸酯-硅界面或进出口接头处，而非聚碳酸酯-聚碳酸酯的键合界面。溶剂密封界面的耐压能力始终超过血液接触型微流控系统中的典型压力（<100 mmHg）。在溶剂暴露前应用聚乙烯醇（PVA）牺牲涂层，即使存在过量溶剂输送，也能保持通道几何结构的完整性。在某些情况下...

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讨论

在混合微流控系统中，可靠地封装与密封仍然是重大挑战，尤其是在加压操作期间必须保持结构完整性的场合。标准的微流控器件制备已采用多种键合策略，具体方法取决于材料和应用，包括激光焊接、热键合、粘合层以及化学表面修饰42,43,44,45。成熟的键合技术在单一聚合物结构中通常有效；然而，由化学和机械性能不同的材料组成的混合器件会引入界面限制。键合界面处的性能不匹配可能损害密封效果，并导致机械失效。尽管存在这些挑战，混合微流控器件能够实现均质聚合物系统难以达到的功能，例如集成刚性基底和功能性组件，从而支持更先进的器件架构，这也推动了改进型混合键合策略的发展18,19,20,

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披露

SR 是 Silicon Kidney 的创始人。NCH、DGB 和 SR 是本论文所述技术相关的一项临时专利的共同发明人。作者没有其他竞争利益需要声明。

致谢

感谢加州大学伯克利分校的 Dorian Liepmann 博士在微流控器件制备方面提供的指导与专业知识。

资助：美国国立卫生研究院资助 U01 EB025136、美国国立卫生研究院资助 R21 HD113527、美国国防部资助 PR2104827、儿科科学家发展项目 & 美国出生缺陷基金会、美国国立卫生研究院 K12HD047349

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材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
.040" (1.00 mm) Buna-N 70 O形圈线材The O-Ring StoreN70.040组装中使用的1 mm垫片；直径可根据设计调整
18-8不锈钢定位销McMaster90145A876用于LDPE和溶剂键合中的对准
18-8不锈钢垫圈McMaster92141A006用于垫片压缩组装
316不锈钢超低剖面内六角螺钉McMaster91223A315用于垫片组装的螺钉
CAD软件OnShape或SolidWorks（或同等产品）用于设备设计
台式CO2激光切割机Universal Laser Systems（或同等产品）用于切割LDPE片材和压敏胶带
二氯甲烷，无水，99.7%以上ThermoFisher047352.M1用于溶剂键合的溶剂
数字扭矩螺丝刀ChecklineTSD-400用于在垫片组装中施加可控压缩力
双组分环氧树脂Epoxy Technology（或同等产品）MED-302用于硅与聚碳酸酯的粘接
低强度钢六角螺母McMaster90480A007与螺钉配合用于垫片压缩
低密度聚乙烯（LDPE）薄膜McMaster8593K71100–200 µm LDPE片材，用于热键合
微流控诊断用压敏胶带3M9965; 9972A在溶剂键合过程中用作临时遮蔽层
蠕动泵管（等效尺寸16）Masterflex（或同等产品）与测试中使用的滚轮泵兼容
聚碳酸酯外壳（机加工）Xometry（或同等产品）由CNC加工制成的聚碳酸酯器件层
压力传感器用于测量入口和出口压力
可编程实验室烘箱能够维持145 °C温度以实现LDPE键合
滚轮泵用于压力和流量测试
硅基底（固体芯片）MicroDicing（或同等产品）用作模型硅部件
带鲁尔锁的不锈钢点胶针头McMaster75165A688用于点胶环氧树脂和溶剂

参考文献

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