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方法文章

激光熔覆陶瓷增强Ti6Al4V表面复合材料的摩擦腐蚀性能评估

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DOI：

10.3791/70074

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2026年6月12日

 ,  , 
1Department of Mechanical Engineering, Durban University of Technology, 2Department of Mechanical and Mechatronic Engineering, Cape Peninsula University of Technology

本文内容

摘要

评估在生物医学植入物相关条件下（NaCl/H2SO4），含陶瓷增强颗粒（Zr/TiC 和 Ti/TiC 体系）的复合材料的耐磨性、显微硬度及耐腐蚀性。

摘要

本文介绍了一种全面的实验方案，用于评估采用激光金属沉积（LMD）技术制备的、以陶瓷相增强的增材制造TI6Al4V基复合材料的摩擦腐蚀行为。该方案旨在阐明在生物医学和航空航天应用中，暴露于机械载荷与腐蚀环境下的部件所出现的协同降解机制。本实验流程包括在TI6Al4V中通过激光熔覆引入Zr/TiC和Ti/TiC增强相，随后进行详细的显微组织、力学性能、电化学性能以及摩擦腐蚀性能表征。具体步骤涵盖粉末处理、基体准备、激光加工、金相制备、显微分析、X射线衍射、显微硬度测试、电化学腐蚀测量，以及在NaCl/H₂SO₄电解液中、电化学控制条件下使用往复式球-板摩擦计进行的摩擦腐蚀测试。该方法可实现实时评估磨损与腐蚀之间的相互作用，包括在滑动条件下钝化膜的破裂与再钝化过程，同时考虑增材制造所导致的显微组织特征。本方案为评估陶瓷增强策略在提升适用于严苛环境的增材制造金属体系功能性能方面的有效性提供了标准化框架。

引言

通过引入陶瓷相的激光表面改性是提高金属植入物表面性能的有效方法，可实现耐腐蚀且机械性能增强的涂层形成 通过 激光金属沉积（LMD）1钛合金 TI6Al4钒（V）因其生物相容性、高强度重量比和耐腐蚀性，被广泛应用于生物医学植入物中2,3然而，在具有侵蚀性的生理环境中，它仍然容易发生腐蚀和摩擦腐蚀，其中机械磨损与电化学降解可能损害植入物性能，并引发不良的生物反应。4,5,6,7激光熔覆沉积（LMD）通过局部重熔、快速凝固以及引入增强相，改善材料表面性能，形成致密且冶金结合良好、微观结构可调控的涂层。与激光氮化或电子束加工等其他技术相比，LMD具有成分设计灵活、运行成本较低和设备普及度广等优势。8,9,10这些优势使其特别适用于增材制造（AM）植入物，而耐腐蚀性对于植入物的长期性能至关重要 体内 性能10.

增材制造植入物的腐蚀与摩擦腐蚀行为受孔隙率、表面粗糙度、残余应力及显微组织不均匀性的影响11。因此，评估需在强腐蚀性电解质（如 NaCl/H₂SO₄）中进行电化学测试，并结合扫描电子显微镜（SEM）和能谱仪（EDS）进行显微组织表征。后续处理策略，包括热等静压、表面抛光和激光重熔，可通过减少缺陷并优化表面形貌进一步提高耐腐蚀性能。

含有 Zr、Ti 和 TiC 的增强型 TI6Al4V 复合材料由于钝化层稳定性的提高和微观结构的细化，表现出更优的耐腐蚀性能。锆（Zr）可稳定 TiO₂–ZrO₂ 混合氧化物钝化层，促进快速再钝化并提高极化电阻12,13。TiC 和 Ti 颗粒提供力学增强作用，并作为腐蚀性离子的扩散屏障，而结合良好的界面则可最大限度减少可能引发局部腐蚀的微缝隙14。材料表列出了所使用的材料，包括试剂和仪器。

该方法的总体目标是评估增材制造钛合金的摩擦腐蚀性能6铝4采用陶瓷颗粒（Zr/TiC 和 Ti/TiC）增强的 V 基复合材料，捕捉在机械磨损与电化学腐蚀耦合作用下发生的协同损伤机制。摩擦腐蚀测试结合了磨损与电化学测量，可在动态且符合生理相关条件的环境下实现实时评估15,16,17,18,19,20该方法适用于承受载荷的生物医学植入物或部件，这些部件暴露于机械和化学应力的共同作用下，可模拟最严苛情况 体内 使用含氯电解质的场景。通过平衡机械增强与电化学稳定性，可实现最佳性能，这突显了微观结构均匀性和钝化膜完整性的关键作用。本方案为评估增材制造钛合金提供了一种可重复且与实际应用相关的评估框架6铝4V复合材料在摩擦腐蚀条件下的性能表现，为材料选择、表面工程和植入物设计提供科学依据。

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方案

1. 材料、设备和起始粉末

  1. 起始粉末
    1. 获取气雾化 TI6Al4V 粉末（ASTM F136），粒径范围为 15–53 µm；锆（Zr）粉末，纯度 ≥99.5 wt%，粒径为 10–45 µm；以及碳化钛（TiC）粉末，纯度 ≥99 wt%，粒径为 2–10 µm。
    2. 将所有粉末储存于密封容器中，并置于干燥的氩气环境中，以防止加工前发生氧化和吸潮。
  2. 基板制备
    1. 将 TI6Al4V 基板切割成 50 mm × 50 mm × 5 mm 的尺寸。
    2. 依次使用 P320 至 P800 粒度的碳化硅砂纸对基板表面进行研磨，以去除表面氧化物和不平整处。
    3. 将基板在丙酮中超声清洗 10 分钟，随后在乙醇中再清洗 10 分钟。
    4. 使用压缩氮气吹干基板，并将其牢固安装在激光金属沉积（LMD）成形平台上。

2. 陶瓷增强表面复合材料的激光金属沉积

  1. 激光金属沉积系统配置
    1. 使用配备多料斗送粉单元的激光金属沉积系统。
    2. 采用波长约为1070 nm的连续波光纤激光器。
    3. 使用同轴喷嘴将激光光斑直径设定为1.0–1.5 mm。
  2. 送粉与保护
    1. 在充满氩气的手套箱中，将TI6Al4V、Zr和TiC粉末分别装入不同的料斗。
    2. 用高纯度氩气对所有送粉管道和料斗进行至少20分钟的吹扫，使氧含量降至10 ppm以下。
    3. 通过重量法校准每个送粉器，并调节送粉速率以达到目标成分，总送粉速率为5–10 g/min，偏差控制在±2%以内。
  3. 沉积参数
    1. 将激光功率设定为800–1200 W。
    2. 将扫描速度设定为6–12 mm/s。
    3. 保持氩气保护气流量为10–15 L/min，以防止熔池氧化。
    4. 采用光栅扫描策略进行材料沉积，相邻轨迹之间重叠30–50%。
    5. 逐层构建涂层，层间设置可控冷却间隔，以最小化残余应力。
    6. 沉积完成后，在氩气气氛下使样品冷却至室温。

3. 微观结构与相表征

  1. 金相制备
    1. 使用精密金刚石锯沿垂直于成形方向切割沉积样品。
    2. 将试样嵌入导电环氧树脂中，并按照制造商说明进行固化。
    3. 用碳化硅砂纸（P120 至 P1200）研磨，并用金刚石悬浮液抛光至 1 µm。
  2. 扫描电子显微镜（SEM）：在进行 SEM 成像前，需在抛光样品表面镀一层薄的导电层，以减少表面电荷积累。使用导电碳胶带将每个抛光样品固定在铝制 SEM 样品台（stub）上，以确保良好的电接触。
    1. 将安装好的样品放入溅射镀膜仪中，在氩气气氛下沉积 5–10 nm 厚的金或碳层。施加约 20 mA 的溅射电流，持续 45–60 秒，以确保形成均匀的导电涂层。镀膜完成后，将样品储存在洁净、无尘的容器中，直至进行 SEM 分析。
      注意：在抛光样品上镀一层导电碳或金层（~5–10 nm）：为确保 SEM 成像和能谱（EDS）元素分析的准确性，需在抛光样品表面镀一层薄的碳或金（~5–10 nm）。使用溅射镀膜仪施加导电层。用导电碳胶带将样品固定在铝制样品台上，在氩气气氛下以 20 mA 电流溅射 60 秒，形成 5–10 nm 厚的金层。本步骤所需材料包括抛光的金相样品、碳或金镀膜源、溅射镀膜仪或热蒸发仪、导电样品台、粘结胶带以及装有乙醇或丙酮的超声波清洗仪。操作步骤如下：
      1. 样品制备：确保样品表面光滑且无划痕。对于金属样品，使用碳化硅砂纸（320–1200 目）研磨，用金刚石抛光膏（6–3–1 µm）抛光，在乙醇或丙酮中超声清洗 5–10 分钟，并用热风或氮气彻底干燥样品。
      2. 选择镀膜材料：碳常用于 EDS 分析，以最小化对元素峰的干扰；而金（Au）适用于非导电或导电性差的样品，因其具有高导电性，但可能掩盖 EDS 中邻近的元素峰。
      3. 选择镀膜技术：
        溅射镀膜（推荐用于金属样品和 SEM）：将样品放入溅射镀膜仪的真空腔室，抽至高真空，根据制造商说明设定溅射电流和电压，并溅射一定校准时间，以获得 ~5–10 nm 的膜厚。
      4. 获得最佳镀膜效果的提示：
        在镀膜过程中旋转样品以实现均匀覆盖，避免过度镀膜（>10 nm 厚度），使用校准方法或轮廓仪验证镀层厚度，并确保镀膜后样品清洁，防止污染。
      5. SEM 分析前的储存：
        将镀膜样品储存在无尘容器中，避免触碰镀膜表面，以保持导电性和图像质量。
      6. 可选：组合镀膜
        先施加一层薄碳层（~5 nm），再镀一层金（~5 nm），以在保证元素分析准确性的同时提升图像质量，尤其适用于异质或低导电性样品。
    2. 使用 10 至 20 kV 的加速电压和 8 至 12 mm 的工作距离进行 SEM 成像。
    3. 采集二次电子图像以评估熔覆层形貌、孔隙率及增强相分布。将镀膜样品放入扫描电子显微镜腔室，按照仪器操作流程抽至所需真空度。使用场发射扫描电子显微镜在 10–15 kV 加速电压和 8–10 mm 工作距离下采集二次电子（SE）图像。使用二次电子探测器获取高分辨率表面图像。在不同放大倍数下拍摄显微照片，以分析激光熔覆层的形貌、孔隙率及增强相分布。在每张导出图像的右下角添加比例尺。
      1. 样品制备
        将样品抛光平整，使用 320 至 1200 目砂纸研磨，并用金刚石抛光膏（6、3、1 µm）抛光。在乙醇或丙酮中超声清洗样品，并镀上一层导电层（约 5–10 nm 的碳或金），以防止成像过程中产生电荷积累。
      2. 样品安装
        使用碳胶带或导电胶将样品固定在导电样品台上，确保其平整且稳定。将样品台插入 SEM 腔室，并抽至高真空。
      3. 模式选择
        在 SEM 控制软件中选择二次电子（SE）模式，并选择可捕获二次电子信号的探测器。根据材料和感兴趣特征调整加速电压。
      4. 参数调节
        将工作距离设为 5–15 mm 以获得更高分辨率；使用较小的束斑尺寸（约 1–5 nm）以提高分辨率；选择中等至较慢的扫描速度以获得更佳细节；根据熔覆层分析需要调整放大倍数；平衡束流以控制图像亮度和噪声。
      5. 图像采集
        从低倍率开始，逐步提高放大倍数以捕捉更精细的结构。拍摄多张图像以覆盖熔覆层形貌、孔隙率及增强相分布。
      6. 可选：倾斜与三维视角
        将样品倾斜（5–20°）以增强形貌对比度。观察增强颗粒在基体中的突出或嵌入情况。
      7. 成像后处理
        以高分辨率格式保存图像，并添加比例尺、感兴趣区域及颗粒尺寸标注。使用图像分析软件进行定量分析。
      8. 熔覆金相分析工作流程示例
        制备 TiC 增强 Ti 熔覆样品，抛光后镀碳，固定在导电样品台上，插入 SEM，使用 15 kV 加速电压和 10 mm 工作距离的 SE 模式，采集熔覆层形貌和增强相分布图像，保存并进行分析。
    4. 进行 EDS 点分析和元素面分布图分析，以确认 Zr 和 TiC 的分布。
      使用与 SEM 系统集成的能量色散 X 射线光谱（EDS）探测器进行元素分析。在 15–20 kV 的加速电压下操作 SEM，以确保特征 X 射线信号充分激发。在熔覆层内选定的感兴趣区域进行点分析，以确定元素组成。设置约 60 秒的实时采集时间，以获得可靠的元素峰。
      注意：对于元素面分布图分析，扫描熔覆层表面选定区域，同时收集与目标元素对应的空间分辨 X 射线信号。生成元素分布图，以确认锆（Zr）和碳化钛（TiC）增强相在钛基体中的存在及其空间分布。导出元素分布图时，应包含一致的比例尺和图注标签，以便后续图像处理。
      1. 样品制备
        使用碳化硅砂纸和金刚石抛光膏将样品抛光至镜面。在乙醇或丙酮中超声清洗样品，必要时施加导电涂层以防止电荷积累。
      2. 安装样品并配置 SEM
        用碳胶带将样品固定在导电样品台上，插入 SEM 腔室并抽至高真空。为 EDS 检测选择合适的加速电压。
      3. EDS 探测器设置
        确保 EDS 探测器正确冷却和校准，使用标准样品校准能谱仪，并设置实时采集时间或计数以获得最佳信噪比。
      4. EDS 点分析
        ​在 SEM 图像上定位感兴趣点，采集各点的 EDS 谱图，识别 Zr、Ti 和 C 的特征峰，并使用软件记录质量百分比或原子百分比。
      5. EDS 元素面分布图
        在 SEM 图像上选择感兴趣区域，在 EDS 软件中启动面分布模式并开始扫描，生成元素分布图。
      6. 与 SEM 成像交叉验证
        使用背散射电子（BSE）成像获取成分对比，结合 SE 图像与 EDS 分布图进行相关性分析。
      7. 数据保存与分析
        保存谱图、分布图及标注后的 SEM 图像。使用软件进行元素含量定量、颗粒尺寸测量及分布均匀性计算。
  3. X 射线衍射（XRD）
    1. 相结构表征
      使用与 SEM 系统集成的能量色散 X 射线光谱（EDS）探测器进行元素分析。在 15–20 kV 的加速电压下操作 SEM，以确保特征 X 射线信号充分激发。在熔覆层内选定的感兴趣区域进行点分析，以确定元素组成。设置约 60 秒的实时采集时间，以获得可靠的元素峰。
      注意：对于元素面分布图分析，扫描熔覆层表面选定区域，同时收集与目标元素对应的空间分辨 X 射线信号。生成元素分布图，以确认锆（Zr）和碳化钛（TiC）增强相在钛基体中的存在及其空间分布。导出元素分布图时，应包含一致的比例尺和图注标签，以便后续图像处理。

4. 力学表征

  1. 维氏显微硬度测试
    1. 使用100 g的载荷和15 s的保载时间，在抛光的横截面上进行维氏显微硬度测量。
    2. 压痕之间的间距应至少为100 µm，以避免相互作用效应。
    3. 每样品至少进行十次测量，计算平均硬度值及标准偏差。

5. 电化学腐蚀测试

  1. 电化学池装置
    1. 准备一个电化学池，将样品作为工作电极，铂网作为对电极，Ag/AgCl 作为参比电极。
    2. 使用绝缘漆暴露面积为 1 cm2 的工作电极区域。
    3. 采用 NaCl/H2SO4 水溶液作为电解质，并保持温度为 25 ± 1 °C。
  2. 开路电位与极化
    1. 将样品浸入电解质中，并在开路电位（OCP）下稳定 30 分钟。
    2. 相对于 Ag/AgCl 参比电极，在 −0.25 V 至 +1.5 V 范围内以 1 mV/s 的扫描速率进行动电位极化扫描。
    3. 通过塔菲尔外推法确定腐蚀电位（E_corr）和腐蚀电流密度（i_corr）。

6. 综合摩擦腐蚀测试

  1. 摩擦腐蚀实验装置
    1. 将电化学试样安装在往复式球-盘摩擦仪上，并与恒电位仪耦合。
    2. 使用直径为 6 mm 的氧化铝（Al2O3）对磨球作为对磨体。
    3. 施加 5 N 的法向载荷，在 5 mm 的滑动距离内以 1 Hz 的滑动频率进行实验。
    4. 在相同的 NaCl/H2SO4 电解液中，在电化学控制条件下进行摩擦腐蚀测试。
  2. 实验执行与标准
    1. 在滑动过程中连续记录摩擦系数、电流响应和电位。
    2. 按照 ASTM G119 标准进行摩擦腐蚀测试，以评估磨损与腐蚀的协同效应。
    3. 测试完成后，用去离子水冲洗样品，氮气吹干，并使用扫描电子显微镜（SEM）观察磨损轨迹。

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结果

粉末与基板表征
图 1 展示了起始增强粉末的代表性扫描电子显微镜（SEM）显微图像：（A）Ti，（B）Zr，以及（C） TiC。图像显示了由气雾化法制备并从商业渠道获得的粉末所具有的典型颗粒形貌。钛和锆颗粒主要呈球形至近球形，而碳化钛（TiC）颗粒则表现出更明显的棱角状和晶面结构，符合陶瓷粉末的特征。在激光处理前，颗粒尺寸分布均处于制造商规定的范围内。图 2 展示了接收到的 TI6Al4V 基板的 SEM 图像及其对应的能量色散 X 射线光谱（EDS）图谱。在所观察的放大倍数下，显微组织呈现均匀性，处理前未发现大范围孔隙或可见的表面缺陷。EDS 分析检测到钛、铝和钒为主要元素，与 ASTM F136 级 TI6Al4V 的标称成分一致。

激光熔覆复合材料...

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讨论

本方法学文章介绍了一种可重复的实验方案，用于增材制造钛合金的制备、表征及其摩擦腐蚀性能评估6Al4采用激光金属沉积（LMD）技术制备陶瓷相增强的钒基复合材料。该方法结合了粉末表征与自动化 原位 混合、激光熔覆、显微组织分析、电化学测试以及耦合摩擦腐蚀评估，以应对钛合金在苛刻服役环境中所面临的复杂降解机制。通过在单一实验框架内结合力学与电化学载荷，该方案能够捕捉到传统独立的磨损或腐蚀测试无法获得的磨损-腐蚀协同作用。

若干操作步骤对于确保可重复性和可靠性尤为关键。粉末的表征与处理至关重要，因为粒径分布、形貌和化学纯度会显著影响激光熔覆沉积（LMD）过程中的粉末流动稳定性、熔池动力学行为以及增强相的分散性。扫描电子显微镜（SEM）结合能谱仪（EDS）可直接观察粉末的形貌和元素组成，从而在加工前验证粉末质量，减少因污染或团聚引起的变异。采用经校准的多料斗系统进行自动原位粉末混合，可精确控制基体与增强相的比例。每个料斗需独立进行重量校准（偏差±2%），以保持成分均匀；在粉末装填和输送过程中使用惰性氩气环境，可防止钛（Ti）和锆（...

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披露

作者声明本研究无任何利益冲突，且未使用任何人工智能写作工具。

致谢

作者感谢德班理工大学为本工作提供的资金支持。

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材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
原材料 / 粉末
Ti6Al4V粉末气雾化，15–53 μm（ASTM F136）
研究中的用途：用于激光熔覆和基板的基体材料。
锆（Zr）粉末纯度 ≥99.5 质量分数%，10–45 μm
用于研究：复合材料增强  和稳定剂材料。
碳化钛（TiC）粉末纯度 ≥99 质量分数%，2–10 μm
研究中的用途：复合材料用陶瓷增强材料
Ti/TiC 粉末混合复合粉末（特定重量比）
研究中的用途：复合材料的增强相混合物。
Zr/TiC 粉末混合复合粉末（特定重量比）
研究中的用途：复合材料的增强相混合物
气体 &和化学品
氮气（N2）受控环境/安全预防措施
研究中的应用：用于粉末混合和激光金属沉积（LMD）系统的受控环境。
氩气（Ar）净化环境，载气/保护气
研究中的应用：粉末装载、激光金属沉积气氛及带载气的同轴喷嘴。
丙酮清洗溶剂
研究中的应用：Ti6Al4V基体的清洗。
乙醇清洗溶剂
研究中的应用： 
冷却液水
用于研究：Ti6Al4V基体的清洗。
透明环氧树脂镶嵌材料
用于研究：安装试样以进行电极或金相制备。
导电环氧树脂镶嵌材料
用于研究：切片后显微镜样品的安装
碳化硅砂纸不同粒径的磨料
用于研究：研磨样品（金相制备）。
金刚石抛光膏抛光剂
用于研究：抛光电极的暴露表面和横截面。
模拟体液（SBF）电解液
用于研究：电化学腐蚀测试。
NaCl/H2SO4 电解液未指明浓度
研究中的应用：电化学腐蚀测试。
设备 &仪器与设备
扫描电子显微镜（SEM）采用能量色散光谱法（EDS）
研究中的应用：粉末与基板的表征、显微组织分析、增强相分布及能谱映射。

参考文献

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